游离氧化钙的测定(甘油酒精法)
甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项
甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项一、试验所用仪器设备及化学药品1.仪器设备：高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥箱、干燥器（内装硅胶）、滴定架、酸式滴定管、游离氧化钙测定仪、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶、小勺子、滴管、镊子；2.化学药品：①无水乙醇（C2H5OH），体积分数不低于99.5%；②甘油（又称为丙三醇C3H8O3），体积分数不低于99%；③碳酸钙（CaCO3）；④氢氧化钠(NaOH)；⑤酚酞（C20H14O4）；⑥硝酸锶Sr(NO3)2；⑦苯甲酸（C6H5COOH）；二、试验原理在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸(弱酸)- 无水乙醇标准滴定溶液滴定生成甘油酸钙至溶液退色。
三、试验过程1.检查操作间的工作环境，要求温度10～40℃、相对湿度≤85%。
2.准备试验所需的仪器设备及化学药品。
清洗各种玻璃仪器放入干燥箱中干燥备用。
3.按照GB/T12573方法取样，所取样品要均匀具有代表性。
采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封待检。
尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。
4.取一定量的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重，制得氧化钙放在干燥器内备用。
5.配置氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L），将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
6.甘油-无水乙醇，将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮；7.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）,称取12.2g已在干燥器中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。
熟料游离氧化钙及其测定
1熟料游离氧化钙1.1控制熟料游离氧化钙的重要性凡从事水泥生产的人，无不熟悉游离氧化钙是关系到水泥质量的重量指标，它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合剩余的程度。
它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。
但它毕竟不是水泥的最终使用性能，只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。
(1)在对该指标的控制上，确实存在着一些不够准确的认识，甚至是误区：a)中游离氧化钙含量越低越好，因为它表明煅烧完全，熟料质量最好；b)料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任，所以考核指标仅与他们挂钩；c)游离氧化钙含量当作很难掌握的指标，所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。
(2)对这些误区有必要做如下澄清a)氧化钙含量只是水泥使用的过程指标，不是最终指标。
因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥，以至于在使用之前的整个过程可以消解，所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低，而应该付出更多的精力，摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数，才是企业效益的根本。
b)分解窑而言，控制熟料游离氧化钙比立窑及传统回转窑型要容易得多，再不应该成为生产控制的难点。
所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量，而不顾其它指标；更不应不惜提高热耗，而无止境地压低游离氧化钙的含量。
(3)游离氧化钙产生的原因及分类a)轻烧游离氧化钙：由于来料不稳或塌料、掉窑皮，或燃料成分变化或火焰形状不好，使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足，在1100~1200℃的低温下形成游离氧化钙。
主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中，它们对水泥安定性危害不大，但会使熟料强度降低。
b)一次游离氧化钙：它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时，熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。
这些CaO经高温煅烧呈“死烧状态”，结构致密，晶体较大(10~20um)，遇水形成很慢，通常需要三天才反应明显，至水泥硬化之后又发生固相体积膨胀(97.9％)，在水泥石的内部形成局部膨胀应力，使其变形或开裂崩溃。
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法1、试验仪器：（1）氧化钙的测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。
（2）干燥器：内装变色硅胶。
（3）铂或瓷坩埚。
（4）带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶。
（5）干燥密封的瓶。
（6）250ml干燥的锥形瓶。
（7）搅拌子（8）冷凝管（9）滴定台2、试剂：①硝酸锶:[Sr(NO3)2]催化剂。
②酚酞:C20H14O4指示剂。
③丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
④乙醇或无水乙醇:(C2H5OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化钠:(NaOH)。
⑥碳酸钙：(CaCO3)基准试剂。
⑦氧化钙：碳酸钙在（950±25）度下灼烧至恒量。
⑧笨甲酸:(C6H5COOH)⑨丙三醇：[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
⑩3、溶液配制：（1）甘油-无水乙醇溶液（1+2）：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
（2）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
游离氧化钙操作规程
松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。
3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。
游离氧化钙测定作业指导书作业指导书
ZY03121-2015游离氧化钙的测定检验1适用范围本作业指导书适用于水泥和掺合料(粉煤灰、复合掺合料)中游离氧化钙含量的测定，本作业指导书是按照GB/T176-2017《水泥化学分析方法》编写，同时还根据TB/T3275-2018《铁路混凝土》中有关对水泥和粉煤灰中的游离氧化钙测定的检验方法和要求执行。
2 引用标准2.1 GB/T176-2017《水泥化学分析方法》2.2 TB/T3275-2018《铁路混凝土》3质量指标和要求按照TB/T3275-2018《铁路混凝土》的规定：水泥中游离氧化钙含量≤1.0%；粉煤灰中游离氧化钙含量（F类粉煤灰）≤1.0%，（C 类粉煤灰）≤4.0%；复合掺合料游离氧化钙含量≤1.0%。
4仪器设备与化学药剂4.1.1天平：称量200 g，感量0.0001 g的天平一台。
4.1.2容量为200m L锥形瓶、滴定管带刻度10 m L各一个。
4.1.3全自动游离氧化钙测定仪4.1.4乙二醇：含水量小于0.5%（V/V）,每升乙二醇中加入5m L甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
ZY03121-20154.1.5无水乙醇、苯甲酸无水乙醇、甘油。
4.1.6盐酸溶液（0.1mol/L）4.1.7硝酸锶（作催化剂用）4.2分析步骤4.2.1（代用法）4.2.2用天平称取约1g试样，精确至0.0001g，置于全自动游离氧化钙测定仪上干燥的内装有搅拌子的200m L锥形瓶中，加40m L 乙二醇，盖紧锥形瓶，用力摇荡，在（65~70）℃水浴上加热30min，每隔5min摇荡一次（也可用机械连续振荡代替）。
4.2.3用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗过滤（如果过滤速度慢，应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞）。
用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10m L，卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。
4.2.4结果表示游离氧化钙的质量百分数X fCaO按下式计算：X fCaO=m VT CaO3733×0.1式中：X fCaO——游离氧化钙的质量百分数（%）；T CaO——每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，（mg/ml）；V33——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积（ml）；ZY03121-2015M37——试料的质量（g）；4.3甘油酒精法4.3.1硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法一种常见的方法就是甘油 - 酒精法呢。
这就像是一场奇妙的化学反应之旅。
把水泥熟料磨细之后，和甘油 - 酒精溶液放在一起。
这时候啊，游离氧化钙就会和甘油发生反应啦。
就好像它们两个是好久不见的好朋友，一见面就紧紧拥抱，然后就形成了甘油钙。
这甘油钙可有意思了，它能让溶液的一些性质发生变化呢。
通过一些仪器，像滴定管之类的，往里面滴入苯甲酸无水乙醇标准溶液，就可以根据消耗的溶液量算出游离氧化钙的含量啦。
还有乙二醇法也很有趣哦。
把水泥熟料和乙二醇放在一起加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇发生反应。
就像是两个小伙伴在热热闹闹的聚会上玩得火热。
反应完之后呢，再用一些特定的方法去测定反应后的溶液，从而得出游离氧化钙的量。
这个方法操作起来也不是特别复杂，只要按照步骤来，就像按照菜谱做菜一样，就能得到比较准确的结果。
另外呀，还有一种化学分析法。
这个就更严谨一点啦。
要先把水泥熟料进行预处理，把该去除的杂质去掉。
然后让它和一些化学试剂发生反应。
这个过程就像是一场化学魔法，游离氧化钙在各种试剂的作用下乖乖地露出自己的“真面目”，然后通过计算就能知道它在水泥熟料中的含量啦。
不过呢，不管用哪种方法，都得特别细心。
就像照顾小宠物一样，每个步骤都不能马虎。
测量的时候环境也很重要哦，温度啊、湿度啊都可能会对结果产生一点点影响。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就会差之毫厘，谬以千里啦。
所以呀，在测定水泥熟料中游离氧化钙的时候，就得像个认真的小工匠，仔仔细细地按照方法来，这样才能得到准确可靠的结果呢。
水泥游离氧化钙的测定作业指导书
水泥游离氧化钙的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。
3.仪器和设备3.1锥形瓶250ml。
3.2分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。
3.3量筒25ml，酸式滴定管3.4滴定架和夹3.5调温加热装置3.7 冷凝管专用夹4.试剂4．1 无水甘油酒精溶液。
4．2苯甲酸标准溶液。
5. 熟料游离氧化钙的测定——甘油乙醇法5.1 准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。
5.2.结果计算T CaO ×Vf CaO=————————×100%m ×1000式中：T CaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m——试样的质量，g。
5.3．注意事项1．甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2．因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
3．加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。
4．在加热开始时，每隔断5~10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
6. 乙二醇—乙醇快速法6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸3~5min，并每隔1~2分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。
f-CaO的测定
f-CaO的测定方法A：甘油酒精法：1、方法提要熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO 不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。
2、分析步骤准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕,关上电炉。
取下锥形瓶立即用0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。
3、结果表示f-CaO的百分含量按下式计算：T CaO×Vf-CaO = ×100%m式中: T CaO-----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的克数（g/ml）V------滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数（ml）m---试样的质量(g)方法B：乙醇-乙二醇法准确称取0.5克试样置于干燥的三角烧瓶中。
加入15～20ml乙二醇－乙醇溶液，摇动烧瓶使试样分散开，放入一搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上。
用冷凝管夹将冷凝管夹牢，接通电源，以较低速度搅拌溶液，电压在160～200Ｖ。
待溶液沸腾（冒气泡）后，将速度增大，并把电压降至50～100Ｖ，再将时间定在3分钟。
当听到报警时，取下烧瓶，用无水乙醇洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
准确读取苯甲酸无水乙醇标准溶液的用量。
计算公式：TCaO×VFCaO％＝×100%G×1000式中：ＴCaO----苯甲酸酒精溶液对氧化钙的滴定度（毫克/毫升）Ｖ----滴定时消耗标苯甲酸酒精溶液的总体积（毫升）;Ｇ----试样重量（克）。
熟料中游离氧化钙的测定
熟料中游离氧化钙的测定测定方法：甘油酒精法、乙二醇法1、测定原理：在催化剂硝酸锶的作用下，甘油酒精或（乙二醇）与游离氧化钙在微沸的的温度下作用生成弱碱性的甘油钙（或乙二醇钙），弱碱性的甘油钙（或乙二醇）使酚酞呈红色，用苯甲酸标准滴定溶液滴定。
2、测定方法：称取0.5g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保10分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失，重新在微沸状态下煮10分钟，再滴定，如此反复直到煮沸腾10分钟后无红色出现。
（另一种快速测定方法是：称取0.4g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持久30分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
）（建议：在此方法的基础上，向甘油酒精中加入10~20mg硝酸钾作催化剂，在f-cao和Ca（OH）2的合量为4%以下时，一般只须煮沸5~10分钟就可以确定含量）。
3、乙二醇法的测定方法摘要：（即快速测定仪的使用方法。
）称取0。
4g试样，在测定仪上于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml 乙二醇，置于快速测定仪上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持4分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
（建议：先煮10分钟，滴定后再煮4分钟，若出现红色时须再滴定，然后再煮4分钟。
）4、测定注意事项：i.此测定结果为f-cao和Ca(OH)2的合量。
ii.加入甘油酒精（或乙二醇）后要立即摇动锥形瓶，防止试样结块，加热时要保持微沸。
iii.分析时用的锥形瓶和药品、试剂溶液须是无水的，否则产生水化物Ca(OH)2，使用测定结果偏高。
iv.控制煮沸时间和滴定次数，一般滴定不超过3次，煮沸总时间不超过30分钟。
v.配制的甘油酒精溶液用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和时，如出现久放不变淡的深红色，说明加入的NaOH无水乙醇溶液过量了，这时可用0.1mol/L的苯甲酸标准滴定溶液中和至红色消失，再用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和至微红色即可。
游离氧化钙的测定法
游离氧化钙测定、溶液制备1. 无水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L ）:将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3. 甘油无水乙醇溶液：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀，用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶中。
方法提要在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤：1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（950 ± 25）C下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL 甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10 min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热 10 min后不出现红色为止。
2. 称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml 甘油一无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热 10min后不出现红色为止。
四、计算公式：1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：T CaO = （m^ 1000）/v 1T cao-苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/ mL m—氧化钙的质量，gV 1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao按下式计算：X fCao = T CaO x V2/ (m2x 1000 )= (T CaO x V2 x 0.1 ) / R2X fCao-―游离氧化钙的质量百分数，％T Cat—-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL m 2—试料的质量，g。
甘油酒精法测游离氧化钙
FCLJCSN0021 水泥游离氧化钙的测定甘油酒精法F_CL_JC_SN_0021水泥―游离氧化钙的测定―甘油酒精法1 范围 本推荐方法采用甘油酒精法测定游离氧化钙普通硅酸盐水泥火山灰质硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料中游离氧化钙的测定使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定3.2 酚酞指示剂溶液3.3 氢氧化钠将0.2g 氢氧化钠(NaOH)溶于500mL 无水乙醇中将220 mL 甘油[C 3H 5(0H)3]放入500mL 烧杯中在不断搅拌下分批加入30g 硝酸锶然后在160下加热2但对试验无影响)冷却至60后将其倒入1L 无水乙醇中以氢氧化钠3.5 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[c(C 6H 5COOH)=0.1mol/L]3.5.1 标准滴定溶的配制将苯甲酸(C 6H 5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24h 后贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内1000从中称取0.04置于150 mL 干燥的锥形瓶中装上回流冷凝器立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至红色消失继续加热煮沸至红色出现如此反复操作苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)对氧化钙的滴定度按下式计算T CaO ──每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的质量V 1──滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m 1──氧化钙的质量4 仪器4.1 电炉4.2 玻璃器皿锥形瓶5 试样制备将送来的样品采用四分法缩分至约100g 用磁铁吸去筛余物中金属铁将样品充分混匀后111000V m T CaO ×=中国分析网6 操作步骤称取约0.5g试样(m2)置于150 mL干燥的锥形瓶中摇匀在放有石棉网的电炉上加热煮沸10 min立即以[c(C6H5COOH)=0再将冷凝器装上再取下滴定直至在加热10 min后不出现红色为止按下式计算W fCaO──游离氧化钙的质量分数T CaO──每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数V2──滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m2──试料的质量8 精密度同一试验室的允许差为2%时含量 0.20%。
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法1、试验仪器：（1）氧化钙的测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。
（2）干燥器：内装变色硅胶。
（3）铂或瓷坩埚。
（4）带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶。
（5）干燥密封的瓶。
（6）250ml干燥的锥形瓶。
（7）搅拌子（8）冷凝管（9）滴定台2、试剂：①硝酸锶:[Sr(NO3)2]催化剂。
②酚酞:C20H14O4指示剂。
③丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
④乙醇或无水乙醇:(C2H5OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化钠:(NaOH)。
⑥碳酸钙：(CaCO3)基准试剂。
⑦氧化钙：碳酸钙在（950±25）度下灼烧至恒量。
⑧笨甲酸:(C6H5COOH)⑨丙三醇：[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
⑩3、溶液配制：（1）甘油-无水乙醇溶液（1+2）：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
（2）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
水泥游离氧化钙试验方法
水泥游离氧化钙试验方法嘿，你问水泥游离氧化钙试验方法呀？这事儿咱得好好唠唠。
首先呢，有一种方法是乙二醇法。
就是把水泥样品和乙二醇放在一起，然后加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇反应，产生一种能让酚酞变红的物质。
通过观察颜色变化，就能判断游离氧化钙的含量啦。
就像变魔术一样，挺好玩的呢。
不过这个方法得注意加热的温度和时间，不能太高太长，不然会影响结果。
还有一种方法是甘油酒精法。
把水泥样品放到甘油和酒精的混合液里，也加热。
游离氧化钙会和混合液反应，然后用苯甲酸滴定。
根据滴定的量就能算出游离氧化钙的含量。
这个方法也有讲究哦，混合液的比例要合适，滴定的时候要小心，不能滴多了也不能滴少了。
另外呢，还有一些仪器分析的方法。
比如说用 X 射线荧光光谱仪啥的，可以直接分析水泥里的成分，也能测出游离氧化钙的含量。
不过这些仪器比较贵，不是随便就能有的。
我给你讲个事儿吧。
有一次我在实验室里看到老师用乙二醇法做水泥游离氧化钙的试验。
老师把水泥样品和乙二醇放在小瓶子里，然后放在加热板上加热。
过了一会儿，瓶子里的液体就变成粉红色了。
老师说这就说明有游离氧化钙。
我觉得好神奇啊，就问老师这是怎么回事。
老师就给我解释了这个方法的原理和步骤。
从那以后，我就对水泥游离氧化钙的试验方法有了更深刻的认识。
总之呢，水泥游离氧化钙的试验方法有乙二醇法、甘油酒精法和仪器分析等。
要根据实际情况选择合适的方法，才能准确地测出游离氧化钙的含量。
加油吧！相信你也能做好这个试验。
游离氧化钙测定作业指导书
游离氧化钙测定作业指导书第一章游离氧化钙测定法（乙二醇法）一、仪器操作1．使用仪器时将仪器放平；2．放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接；3．打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三（1500mL 左右），关上后盖；4．接通电源，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键；本操作可为自动，调整仪器定时设定键（+10。
+01）预置到4分钟显示（04）。
注：※仪器不可长时间空载加热。
二、试剂准备1．乙二醇：分析纯（不需要脱水）；2．无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；3．碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；使用前准确称取0.09克碳酸钙置于950oC～1000oC条件下灼烧至恒重，即得0.04克氧化钙；4．0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，使用电炉加热时切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；5．乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将500毫升乙二醇与250毫升无水乙醇混合，再加入0.1克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施；6．0.1N 苯甲酸无水乙醇标准溶液：将已干燥（置于硅胶干燥器中干燥）24小时的苯甲酸称取12.2克，溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
三、滴定度标定方法1．将0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升（其加入量与分析步骤中的加入量要一致）乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上；2．开启电源，以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在170V 左右的位置上，当冷凝管下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁倒计时，再将电压表指示在150V 左右降温，同时稍增大转速直到听到音响报时时萃取完毕；3．取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸4分钟，再滴定，如此反复直至红色不再出现为止，记录总体积。
甘油酒精法测游离氧化钙
FCLJCSN0021 水泥游离氧化钙的测定甘油酒精法F_CL_JC_SN_0021水泥―游离氧化钙的测定―甘油酒精法1 范围 本推荐方法采用甘油酒精法测定游离氧化钙普通硅酸盐水泥火山灰质硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料中游离氧化钙的测定使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定3.2 酚酞指示剂溶液3.3 氢氧化钠将0.2g 氢氧化钠(NaOH)溶于500mL 无水乙醇中将220 mL 甘油[C 3H 5(0H)3]放入500mL 烧杯中在不断搅拌下分批加入30g 硝酸锶然后在160下加热2但对试验无影响)冷却至60后将其倒入1L 无水乙醇中以氢氧化钠3.5 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[c(C 6H 5COOH)=0.1mol/L]3.5.1 标准滴定溶的配制将苯甲酸(C 6H 5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24h 后贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内1000从中称取0.04置于150 mL 干燥的锥形瓶中装上回流冷凝器立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至红色消失继续加热煮沸至红色出现如此反复操作苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)对氧化钙的滴定度按下式计算T CaO ──每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的质量V 1──滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m 1──氧化钙的质量4 仪器4.1 电炉4.2 玻璃器皿锥形瓶5 试样制备将送来的样品采用四分法缩分至约100g 用磁铁吸去筛余物中金属铁将样品充分混匀后111000V m T CaO ×=中国分析网6 操作步骤称取约0.5g试样(m2)置于150 mL干燥的锥形瓶中摇匀在放有石棉网的电炉上加热煮沸10 min立即以[c(C6H5COOH)=0再将冷凝器装上再取下滴定直至在加热10 min后不出现红色为止按下式计算W fCaO──游离氧化钙的质量分数T CaO──每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数V2──滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m2──试料的质量8 精密度同一试验室的允许差为2%时含量 0.20%。
钢渣中游离氧化钙含量测定方法
《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明二〇一二年二月目录一、任务来源及标准编制的必要性 (3)1 任务来源 (3)2 标准编制的必要性 (3)3 标准编制的意义和目的 (3)二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (4)1标准化对象简要情况 (4)2制修订标准的原则 (4)三、标准的主要内容及验证结果分析 (4)1 关于适用范围 (4)2 术语和定义 (4)3 方法原理 (5)4试剂及保护气体 (5)4.1试剂 (5)4.2 保护气体 (5)5 仪器设备 (6)6 样品制备 (6)7 游离总钙的测定 (8)7.1 方法准确性的验证 (8)7.2 试验参数的确定 (9)8 氢氧化钙的测定 (11)8.1 试验参数的确定 (11)8.2 方法准确性的验证 (15)四、废止有关标准的建议 (19)《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明一、任务来源及标准编制的必要性1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2010]74号文）的要求，制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准，标准计划编号2010-2468T-YB。
主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。
2 标准编制的必要性目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候，采用的方法一般为用化学滴定法，此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO，但是这些方法都存在着问题。
YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙，其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇，生成乙二醇钙，用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，根据EDTA 的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量，但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣，其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙，再用这种方法测定结果就不是很准确。
进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的，这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和，这样测得的数值势必比实际的真值要大，数据不真实。
游离氧化钙测定方法
游离氧化钙测定方法游离氧化钙测定方法有好几种呢，咱一个个来说。
一种是甘油-酒精法。
这方法啊，就是利用甘油和游离氧化钙反应。
你想啊，这甘油就像一个热情的小伙伴，一看到游离氧化钙就凑上去反应了。
先把样品磨得细细的，就像把一块大石头磨成小沙子似的，为啥要这么细呢？因为这样反应起来才更彻底嘛。
然后把磨好的样品放到甘油-酒精溶液里，这个溶液就像是一个大澡堂子，样品就在里面和甘油进行亲密接触。
在这个过程中，会发生一些化学变化，溶液的性质也会跟着改变。
这时候就可以通过一些仪器或者化学手段来检测这种变化，从而算出游离氧化钙的含量。
再说说乙二醇法。
乙二醇也是个厉害的角色，它对游离氧化钙也很感兴趣。
操作的时候呢，同样得把样品处理好，弄成合适的大小。
然后把样品放进乙二醇溶液里，这个溶液就像一个魔法池一样，开始和游离氧化钙发生反应。
在这个反应过程中，会有热量的变化，或者溶液的某些特性会改变。
比如说，可能溶液的酸碱度会变，或者颜色会有一点点改变，虽然这些变化可能很细微，但是通过专门的仪器就能捕捉到。
就好比你在找一颗小钻石，虽然它很小，但是用放大镜就能看到它的闪光点。
还有一种是蔗糖法。
蔗糖这个东西很常见吧，就咱们平常吃的那种蔗糖。
它也能用来测定游离氧化钙。
先把样品准备好，再让它和蔗糖溶液待在一起。
这个过程就像是一场小聚会，蔗糖分子和游离氧化钙分子开始互动起来。
在这个互动过程中，会有一些特殊的现象产生。
比如说，溶液可能会变得有点黏糊糊的，或者会产生一些小气泡之类的。
这些现象都是我们判断游离氧化钙含量的线索。
我给你举个例子啊。
以前有个水泥厂，他们生产的水泥质量不太稳定。
工程师就怀疑是水泥里游离氧化钙的含量在捣乱。
于是他们就用甘油-酒精法来测定。
先把水泥样品仔细研磨，按照标准的步骤把样品放进甘油-酒精溶液里。
刚开始的时候，溶液没什么大变化，但是随着时间的推移，工程师发现溶液的导电率有了一点点变化。
他们就通过这个变化，经过一系列的计算，算出了游离氧化钙的含量。
游离氧化钙的测定(甘油酒精法)
游离氧化钙的测定（甘油酒精法）
本方法以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
一、试剂
①氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml无水乙醇中。
②甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油[C3H5(OH)3] 放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2]，直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。
加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
③将苯甲酸至于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
二、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，摇匀。
装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。
三、结果表示
游离氧化钙的质量百分数按下式计算：
fCaO % =
TCaO×V
×100
m×1000。
熟料游离氧化钙标准样品证书
标准样品证书
熟料游离氧化钙标准样品
（JFB-11-001）
研制单位：材料科研检验中心定值日期：2011年5月
有效日期：2012年5月
1．标准样品的来源和制备方法
公司生产熟料破碎、粉磨后，经过0.080mm方孔筛混筛后用瓶封装，然后抽真空保存。
2．标准样品的均匀性和稳定性
随机抽取10份标准样品，检验游离氧化钙含量，误差小于0.20%，均匀性合格。
本标准样品真空状态下保存有效期暂定1年。
1年后重新定值，若有变动，重新公布。
3．样品标准值的确定
随机抽取10份标准样品，用甘油酒精法和乙二醇-乙醇法分别检验游离氧化钙含量，剔除异常值后，求其平均值作为标准值。
4．标准值和允许差
标准值：2.25%
允许差：±0.20%
5．标准样品的测定方法
（1）甘油酒精法
按GB/T176-2008中方法进行检验（可不必过滤）
（2）乙二醇法
由于样品含量较高，按GB/T176-2008中方法进行检验时，加热一次，游离氧化钙不能萃取完全，需按GB/T176-2008中方法（不必过滤）进行连续三次加热反应和滴定，以消耗苯甲酸的总体积计算得出游离氧化钙的含量。
6．标准样品的用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平和药品及仪器的稳定性和准确性。
7．使用及贮存方法
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
打开盖的标准样品应放在干燥器中保存，称毕盖紧盖放回干燥器中。
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游离氧化钙的测定（甘油酒精法）
本方法以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
一、试剂
①氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml无水乙醇中。
②甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油[C3H5(OH)3] 放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2]，直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。
加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
③将苯甲酸至于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
二、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，摇匀。
装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。
三、结果表示
游离氧化钙的质量百分数按下式计算：
fCaO % =
TCaO×V
×100
m×1000。