HJ_T 72—2001 水质 邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定 液相色谱法
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。
本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。
水质检测标准、检测方法
水环境监测方法标准标准编号标准名称实施日期HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
94种化合物高效液相色谱分析中紫外吸收波长的选择
农 药AGROCHEMICALS 第49卷第8期2010年8月Vol. 49, No. 8Aug. 201094种化合物高效液相色谱分析中紫外吸收波长的选择吴国旭1，翟立红2，毕富春3(1.天津渤海职业技术学院 环境工程系，天津 300402； 2.河北省廊坊市诺农生物工程有限公司，河北 廊坊 065000；3.南开大学 元素有机化学研究所，天津 300071)摘要：研究了94种化合物在高效液相色谱分析中对紫外光波吸收波长的选择，并找出了这些化合物的最大吸收波长和适宜分析波长。
化合物的残留分析可选择最大紫外吸收波长；化合物常规定量分析可选择适宜分析波长，它可以简化操作步骤及减少分析时间。
关键词：化合物；紫外吸收波长；高效液相色谱法中图分类号：TQ450.7 文献标志码：A 文章编号：1006-0413(2010)08-0581-04Selection of UV Absorption Wavelength for 94 Pesticide Analysis by HPLCWU Guo-xu 1, ZHAI Li-hong 2, BI Fu-chun3(1.The Department of Environmental Engineering, Tianjin Bohai College of Professional Technology, Tianjin 300402, China;2.Hebei Langfang Nuonong Bioengineering Co., Ltd., Langfang 065000, Hebei, China;3.Institute of Elemental Organic Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071, China)Abstract: The selection of UV absorption wavelength of 94 chemicals by HPLC was studied. The maximum and appropriate absorption wavelengths of the chemicals were chose out. The maximum absorption wavelengths were appropriate for the residue analysis of chemicals. The appropriate absorption wavelengths were appropriate for quantitative analysis of chemicals. The utilizing appropriate absorption wavelengths of chemicals could simply operating steps of analytical methods and reduce operating time. Key words: chemicals; UV absorption wavelength; HPLC随着科学技术的发展，高效液相色谱仪在农药分析中广范使用，特别是紫外可变波长检测器的普及，使农药分析技术得到极大提高。
高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯
高效液相色谱（HPLC）法测定邻苯二甲酸酯一、实验目的：1.了解高效液相色谱仪原理；2.学习高效液相色谱仪的基本操作方法；3.利用高效液相色谱仪测定邻苯二甲酸酯、邻苯二乙酸酯、邻苯二丁酸酯的峰图和含量。
二、实验原理：①高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
高效液相色谱法有“四高一广”的特点：高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广。
该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。
在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。
反之，则称为正相色谱分离系统。
反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。
定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。
分离度（R）的计算公式为：R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)//式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间；t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。
除另外有规定外，分离度应大于1.5。
②本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。
它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。
但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。
同时也有一定的致癌作用。
如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。
三.仪器与试剂1、仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
饮用水监测中33项优选特定项目
附表1集中式生活饮用水水源地特定项目及分析方法序号监测项目拟用监测分析方法/仪器方法来源1 三氯甲烷HS-GC-MS法HJ 620-2011P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》2 四氯化碳HS-GC-MS法HJ 620-2011P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》3 三氯乙烯HS-GC-MS法HJ 620-2011P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》4 四氯乙烯HS-GC-MS法HJ 620-2011P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》5 甲醛乙酰丙酮分光光度法HJ 601-20116 苯P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》7 甲苯P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》8 乙苯P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》9 二甲苯P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》10 苯乙烯P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》11 异丙苯P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》12 氯苯GC-ECD法HJ 621—2011P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》13 1，2-二氯苯GC-ECD法HJ 621—2011P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》14 1，4-二氯苯GC-ECD法HJ 621—2011P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A)《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》15 三氯苯P&T-GC-MS法GB/T 5750.8-2006 (附录A) GC-ECD法HJ 621—201116 硝基苯GC-ECD法GB 13194-91序号监测项目拟用监测分析方法/仪器方法来源GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》17 二硝基苯GC-ECD法GB/T 5750.8-2006（31.1）《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》18 硝基氯苯GC-ECD法GB 13194-91GB/T 5750.8-2006（31.1）GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》19 邻苯二甲酸二丁酯GC-MS法HPLC 法HJ/T 72-2001《水和废水监测分析方法（第四版增补版）HPLC 法GC-MS法HJ/T 72-2001《水和废水监测分析方法（第四版增补版）20 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯GC-MS法《水和废水监测分析方法（第四版增补版）HPLC 法HJ/T 72-2001GC-FID法GB/T 5750.8-2006（12.1）21 滴滴涕GC-MS法GB/T 5750.8-2006（附录B）GC-ECD法《水和废水监测分析方法（第四版增补版）22 林丹GC-MS法GB/T 5750.8-2006（附录B）GC-ECD法《水和废水监测分析方法（第四版增补版）23 阿特拉津HPLC法HJ 587-2010GC-MS法GB/T 5750.8-2006（附录B）GC-NPD法《水和废水监测分析方法（第四版增补版）24 苯并（a）芘HPLC法HJ 478-200925 钼无火焰原子吸收分光光度法GB/T 5750.6-2006（13.1）ICP-AES法GB/T 5750.6-2006（13.2）ICP-MS法GB/T 5750.6-2006（13.3）26 钴无火焰原子吸收分光光度法GB/T 5750.6-2006（14.1）ICP-AES法GB/T 5750.6-2006（14.2）ICP-MS法GB/T 5750.6-2006（14.3）27 铍铬菁R分光光度法HJ/T 58-2000石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T 59-2000 桑色素荧光分光光度法GB/T 5750.6-2006（20.1）ICP-AES法GB/T 5750.6-2006（20.4）ICP-MS法GB/T 5750.6-2006（20.5）28 硼姜黄素分光光度法HJ/T 49-1999 ICP-AES法GB/T 5750.5-2006（8.2）ICP-MS法GB/T 5750.5-2006（8.3）29 锑氢化物原子荧光法GB/T 5750.6-2006（19.1）或《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》氢化物原子吸收分光光度法GB/T 5750.6-2006（19.2）ICP-MS法GB/T 5750.6-2006（19.4）30 镍无火焰原子吸收分光光度法GB/T 5750.6-2006（15.1）ICP-MS法GB/T 5750.6-2006（15.3）31 钡石墨炉原子吸收分光光度法HJ 602-2011或GB/T 5750.6-2006（16.1）ICP-AES法GB/T 5750.6-2006（16.2）或《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》ICP-MS法GB/T 5750.6-2006（16.3）序号监测项目拟用监测分析方法/仪器方法来源铬酸盐间接分光光度法《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 14673-1993或GB/ T 5750.6-2006（18.1）ICP-AES法GB T 5750.6-2006（18.2）或《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》ICP-MS法GB/T 5750.6-2006 （18.3）32 钒钽试剂（BPHA）萃取分光光度法GB15503-1995石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 14673-1993或GB/ T 5750.6-2006（18.1）ICP-AES法GB T 5750.6-2006（18.2）或《水和废水监测分析方法（第四版增补版）》ICP-MS法GB/ T 5750.6-2006 （18.3）33 铊无火焰原子吸收分光光度法GB/T 5750.6-2006（21.1）ICP-MS法GB/T 5750.6-2006（21.3）。
《水质丁基黄原酸的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组 2014 年 7 月，中国环境监测总站在接到《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱质谱法》国家环保标准制订任务下达后，立即成立标准编制小组，小组成员主要包括对该项 目分析经验丰富、多年从事吹扫捕集/气相色谱-质谱分析工作的同志以及熟悉标准制修订工 作的人员。 1.2.2 查询国内外相关标准和资料调研 2014 年 8 月，本标准编制组成员根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》 （国家 环境保护总局公告 2006 年 第 41 号） 的相关规定， 查询和收集国内外相关标准和文献资料， 确立了建立新标准的指导思想， 并对现有各种方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研 究，对比、筛选后初步提出工作方案和标准研究技术路线，结合现有实验室仪器水平和分析 研究实验条件等制订了实验方案。 1.2.3 开题论证，制定标准制定的技术路线
2 标准制修订的必要性分析
2.1 丁基黄原酸的环境危害
2.1.1丁基黄原酸的理化性质 黄原酸盐 （Xanthate） 在常温下为浅黄色至黄色粉状或棒粒状固体， 俗称“黄药”， 由Keller 发明于 20 世纪 20 年代，通式为： ，式中R通常为C1-8的烷基，M通常为K、Na和Zn
等金属离子。黄药密度在 1.3～1.7g/cm3之间，熔点约 200°C。常使用的黄原酸盐包括丁基 黄原酸盐、乙基黄原酸盐、异丙基黄原酸盐、戊基黄原酸盐等[1,2]。 其中丁基黄原酸盐(钾盐或钠盐)，分子式为C5H9OS2K/Na，结构式见图 1，其易燃、易 吸潮、易溶于水并在水中解离，在酸性介质中碳氧键断裂分解成丁醇和二硫化碳。丁基黄原 酸能溶于 5~6 倍的乙醇，易溶于丙酮，微溶于乙醚。有刺激性臭味，嗅觉阈值为 0.005mg/L， 味阈值为 0.1mg/L。
集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法
.....页眉集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷 (8)（一）顶空-毛细管气相色谱法 (8)（二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (11)（三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (13)环氧氯丙烷 (19)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (19)（二）液液萃取-气相色谱法 (20)氯乙烯 (22)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (22)（二）顶空-毛细管气相色谱法 (22)1，1-二氯乙烯，1，2-二氯乙烯，三氯乙烯、四氯乙烯 (24)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (25)（二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (25)氯丁二烯 (25)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (25)（二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (25)（三）顶空-毛细管气相色谱法 (25)六氯丁二烯 (27)（一）顶空-毛细管气相色谱法 (27)（二）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (27)（三）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (28)苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯 (28)（一）顶空气相色谱法 (28)（二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (31)（三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (33)甲醛 (33).....页眉乙酰丙酮光度法 (34)乙醛 (36)（一）顶空-毛细管气相色谱法 (36)(二)2，4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法 (39)丙烯醛 (41)顶空-毛细管气相色谱法 (41)三氯乙醛 (41)顶空-毛细管气相色谱法 (41)氯苯、1，2-二氯苯、1，4二氯苯 (44)（一）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 (44)（二）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 (44)三氯苯 (44)气相色谱质谱法 (44)四氯苯 (52)（一）气相色谱质谱法 (52)（二）气相色谱法 (52)六氯苯 (54)气相色谱质谱法 (55)硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯，2,4二硝基氯苯 (55)（一）气相色谱质谱法 (55)（二）液液萃取-气相色谱法 (55)2，4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺 (58)气相色谱质谱法 (58)联苯胺 (58)（一）液液萃取-气相色谱质谱法 (58)（二）固相萃取-高效液相色谱质谱联用法 (62)（三）分光光度法 (64)丙烯酰胺 (66)（一）固相萃取-高效液相色谱法 (66)（二）衍生化液液萃取-气相色谱法 (68)（三）溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法 (71)丙烯腈 (73)（一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 (73)（二）顶空-毛细管气相色谱法 (73)（三）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 (73)邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 (73)气相色谱质谱法 (74)水合肼 (74)（一）对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法 (74)（二）糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法 (75)四乙基铅 (78)（一）双硫腙目视比色法 (78)（二）液液萃取-气相色谱质谱法 (80)吡啶 (83)(一)气相色谱质谱法 (83)(二)顶空-毛细管气相色谱法 (83)松节油 (85)（一）气相色谱质谱法 (86)（二）气相色谱法 (86)（三）吹扫捕集-气相色谱质谱法 (88)苦味酸 (91)（一）气相色谱-ECD方法 (91)（二）直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法 (93).....页眉丁基黄原酸 (95)铜试剂亚铜分光光度法 (95)活性氯 (96)N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法 (97)滴滴涕、林丹和环氧七氯 (99)（一）气相色谱质谱法 (99)（二）气相色谱法 (99)对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷 (102)气相色谱法 (103)百菌清 (106)(一)气相色谱质谱法 (106)(二)气相色谱法 (106)甲萘威 (108)（一）高效液相色谱法 (108)（二）高效液相色谱法-质谱法 (110)溴氰菊酯 (112)(一)气相色谱质谱法 (112)(二)气相色谱法 (113)阿特拉津 (113)（一）气相色谱质谱法 (113)（二）液液萃取-气相色谱法 (113)（三）液相色谱法（HPLC） (115)（四）液液萃取-气相色谱-质谱法 (116)（五）液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法 (118)苯并[a]芘 (120)高效液相色谱法 (121)甲基汞 (124)（一）气相色谱法 (124)附录A 硫基棉（S.C.F）的制备（补充件） (127)（二）高效液相色谱－原子荧光法 (128)多氯联苯 (130)液液萃取-气相色谱法（GC-ECD） (130)微囊藻毒素 (136)（一）液相色谱法 (136)（二）固相萃取-液相色谱-质谱联用法 (139)黄磷 (141)钼-锑-抗分光光度法 (142)钼、钴、镍 (143)（一）石墨炉原子吸收法 (143)（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (145)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (149)铍 (153)（一）石墨炉原子吸收法 (153)（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (155)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (155)硼 (155)（一）甲亚胺-H分光光度法 (155)（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (156)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (156)锑 (157)原子荧光光度法 (157)（4）样品测定 (158)钡 (159)（一）石墨炉原子吸收法 (159).....页眉（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (161)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (161)钒 (161)（一）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (161)（二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (162)钛 (162)（一）水杨基荧光酮分光光度法 (162)（二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） (163)（三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (163)铊 (163)（一）石墨炉原子吸收法 (163)（二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） (165)三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷，1,2-二氯乙烷属于挥发性卤代烃。
水中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定邢冠华
• 玻璃或不锈钢材质的容器采集，样品盛装于棕色细 口瓶中。 • 可与有机氯农药、多氯联苯等半挥发性有机物同时 采集。 • 注意避免采样者的手套或涂抹护肤品引起酞酸酯类 物质对样品的污染。
样品保存
保存规定 水质采样 样品的保存 国家和环保标准分析 地表水和污水监测技 水和废水监测分析方 方 法 规 定 （ HJ/T72和 技 术 管 理 规 定 术 规 范 （ HJ/T91-2002 ）法（第四版） （HJ493-2009） 2001）
水中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定
中国环境监测总站
邢冠华 2012年12月
塑化剂
• “明星”化合物
• 2011年台湾食品“起云剂” • 2012年酒鬼酒、茅台
媒体关注
• 21世纪经济报道《塑化剂家族无处不在：已污染我 国一些湖泊水体》 • 援引报道 • “有调查结果表明，北京市朝阳公园、玉渊潭公园 、红领巾公园、莲花池公园湖水DBP超标2倍，窑 洼湖公园和颐和园超标3倍。人定湖公园和颐和园D EHP超标2倍，窑洼湖公园超标2倍”。
• 同HJ/T 72-2001 • SPE-HPLC(6) • LLE-GC-MS(6)
• 国家环境标准制修订计划的《水质 酞酸酯类的测定 液液萃取或固相萃取/氢火焰检测器-质谱法》
样品采集
• 采样器皿的洁净，避免造成污染或干扰。
• 用热水及洗涤剂清洗，再依次用自来水、蒸馏水冲洗，有机 溶剂荡洗，并使其干燥
控制标准
• 《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）
• DBP限值规定为0.003mg/L、对DEHP限值规定为0.008mg/L
• 《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）
• DEHP限值为0.008mg/L • 附录A中，DEP限值规定为0.3mg/L，对DBP限值规定为0.00 3mg/L。
水质邻苯二甲酸酯的测定液相色谱法
FHZHJSZ0169 水质邻苯二甲酸酯的测定液相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0169水质—邻苯二甲酸酯的测定—液相色谱法1 范围本方法适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。
方法的检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.1µg/L、邻苯二甲酯二丁酯0.1µg/L和邻苯二甲酸二辛酯0.2µg/L和邻苯二甲酸二辛酯0.2µg/L。
因为邻苯二甲酸酯广泛用于塑料制品中，所以，在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品。
2 原理水样用正己烷萃取，经无水硫酸钠脱水后，用K-D浓缩器浓缩，在腈基柱或胺基柱上，以正己烷-异丙醇为流动相将邻苯二甲酸酯分离成单个化合物，用紫外检测器测定各化合物的峰高或峰面积，以外标法进行定量。
3 试剂3.1 正己烷，优级纯。
3.2 异丙醇，分析纯。
3.3 丙酮，分析纯。
3.4 无水硫酸钠：用前在马福炉中350℃烘4h。
3.5 盐酸，分析纯：配制成1mol/L。
3.6 氢氧化钠，分析纯：配制成1mol/L。
3.7 甲醇：优级纯。
3.8 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯，优级纯。
3.9 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯，优级纯。
3.10 纯水：二次蒸馏水。
3.11 标准贮备液：1000mg/L，分别称取每种标准物100mg，准确至0.1mg，溶于优级纯甲醇中，在容量瓶中定容至100mL。
也可以购买商品标准贮备液。
3.12 中间标准溶液：100mg/L，分别准确移取三种标样的贮备液各10.00mL于同一100mL容量瓶中，用优级纯甲醇定容到100mL。
3.13 玻璃棉或脱脂棉（过滤用）：在索氏提取器上用石油醚提取4h，晾干后备用。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪，具紫外检测器。
4.2 样品瓶：100mL具玻璃磨口塞的细口瓶4.3 分液漏斗：250mL。
4.4 K-D浓缩器：具1mL刻度的浓缩瓶。
邻苯二甲酸酯(英文名PHTHALICACIDESTERS,简称PAES)是
邻苯二甲酸酯（英文名PHTHALIC ACID ESTERS，简称PAES）是液相色谱串联质谱法测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯类化合物祝伟霞，刘亚风，袁萍，杨冀州*(河南出入境检验检疫局，郑州 450003)摘要:采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯( PAEs)含量的分析方法。
剪碎均匀的纺织品采用二氯甲烷提取，浓缩至干，甲醇定容，采用C液相色谱柱18分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离，大气压化学正离子电离，多反应监测模式测定。
在-18种邻苯二甲酸酯检测下限(10倍S/N)在0.1,1 mg kg之间，方法回收该优化方法条件下，1率在68.7%,112.4%之间，相对标准偏差(RSD)在4.3%,18.5%之间。
应用本方法抽查了34件成人内衣、婴幼儿服饰，分析其中18种邻苯二甲酯含量，结果表明13件纺织品检出PAEs，-1其含量在0.1,8.9 mg kg之间，符合多国限量要求。
关键词:邻苯二甲酸酯;塑化剂;液相色谱-串联质谱;纺织;婴幼儿服饰。
Quick Determination of 18 Phthalic Acid Esters Compounds in Textiles by Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryZHU Wei-xia, LIU Ya-feng, YUAN Ping, YANG Ji-zhou*(Henan Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhengzhou 450003, China) Abtract: A quick confirmative method was developed fordetermining 18 phthalic acid esters (PAEs) in textiles by liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry (LC-MS/MS). The cut-homogeneous sample was extracted with dichloromethane. Afterconcentrated to dry, methanol was selected as the reconstituted solvent. The separation was carried out on C column with the 18isocratic and gradient elution. The detection of 18 analytes was achieved in the positive atmosphere pressure chemical ionization (APCI) and multi-reaction monitoring (MRM) mode. With the optimized condition, the limits of quantification (LOQ, 10 S/N) of the 18 PAEs analytes were -10.1-1.0 mg kg. The overall recovery varies from 68.7% to 112.4%, and the relative standard deviations (RSD) were between 4.3% and 18.5%.34 sampling textiles including adult underwear and infant clothing tests were determined 18 PAEs residues with this method. The results showed -1that the positive PAEs were detected in 13 textiles with thecontent of 0.1-8.9 mg kg. The resultvalues meet the limited requirements of many countries in textile.Key words: phthalic acid esters (PAEs); plasticizer; liquid chromatography tandem mass 收稿日期:2011.5，修订日期:2012.9 基金项目:国家质检总局科研计划项目(2007IK162)作者简介:祝伟霞(1979-)，女，河南太康人，工程师，硕士学位，主要从事色谱分析的研究。
气相和液相色谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯方法比较
１ ． ２ 样 品前处 理 ¨
１ ）柱 的活 化 ：先用 乙醚 ： 甲醇 （ Ｖ： Ｖ： ９ ５： ５ ） 溶 液 、 甲醇 、水 各 ６ ｍ Ｌ活 化 Ｈ Ｌ Ｂ柱 ，让溶 剂 在
Ｄ Ｂ Ｐ和 Ｄ Ｅ Ｈ Ｐ列入 优先 控制 的环 境 污染物 ，生活饮 用水 卫生 标 准 Ｇ Ｂ ５ ７ ４ ９— ２ ０ ０ ６中规 定 的排放 限值 分别
为０ ． ０ ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ 、０ ． ０ ０ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ 。
邻苯二 甲酸二 （ ２一 乙基己基 ）酯的测定方法有 Ｇ ｃ法 Ｊ 、Ｇ ｃ— Ｍ ｓ法【 １ ０ ３ 、Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法¨ 卜 ｊ ，本文采
ＨＬ Ｂ柱停 留 ５ ａ ｒ ｉ ｎ左 右 ，完全 浸润 填料 ； ２ ） 水样 的富集 ：取 ３ Ｌ水 样 ，以 ５ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ的流 量通 过 Ｈ Ｌ Ｂ柱 ，使 待测 物 和 部分 杂 质 吸 附并 保 留
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ５— ０ ４—２ ９
基金项 目：中山市科技计划项 目 （ ２ ０ １ ２ ３ Ａ ２ ８ ２ ） 、（ ２ ０ １ ２ ３ Ａ ２ ８ ３ ） 。 作者简介 ：陆海云 （ １ ９ ７ ４ 一） ，女 ，广东 中山人 ，高级工程师 ，主要从事环境监测分析工作。
８ ６
东 莞 理 工 学 院 学 报
２ ０ １ ５年
在Ｈ Ｌ Ｂ柱 上 ； ３ ）待 测物 的洗脱 ：先 用水 ：甲醇 （ Ｖ： Ｖ＝９ ５： ５ ） 溶液 清 洗 ＨＬ Ｂ柱 ，高纯 氮 气 吹干 ；再 用 ９ ｍＬ
Ｉ ｘ ｍ） ； Ｔ ｕ ｒ ｂ ｏ Ｖ ａ ｐ １ Ｉ 蒸发浓缩器 ；Ｓ ｕ ｐ ｌ ｃ ｏ固相萃取装置 ；Ｓ Ｐ Ｅ小柱 （ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ｏ Ａ Ｓ Ｉ Ｓ Ｈ Ｌ Ｂ ２ ０ ０ ｍ ｇ ） ； 甲醇 、乙醚 、 丙酮 、正 己烷均为色谱 纯 ；高纯氮气 （ 纯度 ９ ９ ． ９ ９％） ；邻苯二 甲酸二 （ ２一乙基己 基 ）酯 标 准溶 液 （ 地质科 学 院物 化探 研究 所 ，９ ９ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ，溶剂 ：丙 酮 ） ；
最新北京城镇污水排放标准
城镇污水处理厂水污染物排放标准D ischarge standard of water pollutants for municipal wastewatertreatment plant（征求意见稿）北京市环境保护局 发布DBXX/ XXX—XXXX目次前言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (2)4污染物排放控制要求 (3)5污染物监测要求 (5)6标准的实施与监督 (8)DBXX/ XXX—XXXX前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，控制水污染，保护水环境，加强对北京市城镇污水处理厂的排放控制和管理，制定本标准。
本标准是在国家标准GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的基础上，结合北京市水环境污染现状和水环境质量要求、城镇污水处理厂建设和升级改造的需要制订的。
自本标准实施之日起，北京市城镇污水处理厂水污染物的排放控制执行本标准，不再执行DB 11/307-2005《水污染物排放标准》中关于城镇污水处理厂的排放限值。
城镇污水处理厂排放大气污染物、恶臭污染物、噪声适用相应的国家或地方污染物排放标准，产生污泥的处理和处置适用国家或地方相应的污染控制标准。
本标准为首次发布。
本标准由北京市环境保护局提出并归口。
本标准由北京市人民政府于年月日批准。
本标准自年月日起实施。
本标准起草单位：北京市环境保护科学研究院。
本标准主要起草人：本标准由北京市环境保护局负责解释。
城镇污水处理厂水污染物排放标准1范围本标准规定了城镇污水处理厂水污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于北京市辖区内现有城镇污水处理厂水污染物的排放管理，以及城镇污水处理厂新、扩、改建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新建城镇污水处理厂的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国水污染防治法》、《北京市水污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。
HJ72-2001邻苯二甲酸二酯方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛）酯的测定方法名称：《HJ/T 72-2001 水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛）酯的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过《HJ/T 72-2001 水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛）酯的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1-1参加验证的人员情况登记表1.2检测仪器/设备情况表1-2检测仪器/设备情况1.3检测用试剂情况表1-3检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围本方法用正己烷萃取水中邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛）酯，萃取液经过无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩，以正己烷定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
以保留时间定性，外标法定量。
2.2样品的采集和保存2.2.1样品的采集用玻璃采集样品，在灌瓶前用需采集的水将采样瓶冲洗三次。
2.2.2样品的保存采集水样全部置于250ml分液漏斗中，取10ml正己烷，冲洗采集瓶后，倒入分液漏斗中，手工振摇5min，静置30min,先将水相放入一干净的烧杯中，再将有机相通过上面装有烘过的无水硫酸钠漏斗，接至浓缩瓶中。
将水相倒回分液漏斗中，以同样的步骤再萃取一次。
弃去水相，有机相通过原装有无水硫酸钠的漏斗仍接到装有第一次萃取液的浓缩瓶中，再用少量正己烷洗涤分液漏斗和无水硫酸钠，接至原浓缩瓶内，在70-80℃水浴下浓缩至1ml以下，定容至1ml,备色谱分析用。
2.2.3样品的预处理将100mL水样全部置于250mL分液漏斗中，取10mL正己烷，冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，手工振摇5min（注意放气！）静置30min。
工作场所空气有毒物质测定第 130 部分：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯
工作场所空气有毒物质测定第130部分：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的溶剂解吸-高效液相色谱法和邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的基本信息邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的基本信息见表1。
表1 邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的基本信息4 邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的溶剂解吸-高效液相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL 。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 高效液相色谱仪，具紫外检测器，测定波长242nm ，仪器操作参考条件：a) 色谱柱：250mm ×4.6mm ×5μm ，C 18柱；b) 柱温：室温；c) 流动相：甲醇-水=95+5；d) 流动相流量：1.0mL/min 。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为双蒸馏水。
4.3.2 甲醇，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.3 标准溶液：容量瓶中加入甲醇，准确称量后，分别加入一定量的邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯，再准确称量；加甲醇至刻度；由称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。
邻苯二甲酸酯
• 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含 量最高，很多化妆品的芳香成分也含有 该物质。化妆品中的这种物质会通过女 性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过 多使用，会增加女性患乳腺癌的几率， 还会危害到她们未来生育的男婴的生殖 系统。
• 研究发现，含有PAE s的软塑料玩具及儿 童用品有可能被小孩放进口中，如果放 置的时间足够长，就会导致PAE s的溶出 量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和 肾脏，也可引起儿童性早熟。
邻苯二甲酸酯
• 邻苯二甲酸酯(phthalates, PAE s)也称酞酸酯，是一 类化合物的总称,是邻苯二 甲酸酐与醇通过醇解反应 所得的产物。
一 、邻苯二甲酸酯的性质
• 邻苯二甲酸酯的一般化学结构是由一个 刚性平面芳烃和两个可塑的非线性脂肪 侧链组成,常温下呈无色油状粘稠液体。 一般难溶于水,易溶于的干扰机理， PAE s类化合物对动物的内分泌搅乱效应 表现如下 ： • （1）对动物的生化效应。 • （2）对动物的整体效应。 • （3）有内源性激素的活性，促进生物体 成熟。
• （4）生物体的神经系统产生毒害。 • （5）作用于生物体的生殖腺，影响性激 素的分泌。 • （6）影响机体的免疫机能。 • （7）致畸、致癌作用。 • （8）蓄积和生物放大作用。
• 3、人体、生物以及其他方面PAE s的来源 人体、生物中的污染主要来自塑料地板 和电器绝缘体， PAE s作为家用的驱虫剂， 可对人体产生直接的影响。在医用上，邻苯 二甲酸双（2-乙基-己基）酯存在于聚乙烯 血浆存储袋中，会从中释放进入血浆。鱼体 以及底泥中也检测到PAE s，因此PAE s在 环境中的残留量是很大的。
该类化合物的液态温度范围相当宽, 因而具有非常大的流动性和较小的 挥发性和水溶性,这些理化性质决定 了PAE s的环境行为特点。
HJ 77.1-2008 水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 77.1－2008水质 二噁英类的测定 同位素稀释 高分辨气相色谱-高分辨质谱法Water Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins（PCDDs）and polychlorinated dibenzofurans（PCDFs）Isotope dilution HRGC-HRMS（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2008-12-31发布2009-04-01实施环 境 保 护 部发布w ww .b zf xw .c o m目 次前 言............................................................................................................................II 1 适用范围........................................................................................................................1 2 规范性引用文件.............................................................................................................1 3 术语和定义、符号和缩略语...........................................................................................1 4 方法原理........................................................................................................................4 5 试剂和材料....................................................................................................................5 6 仪器和设备....................................................................................................................7 7 采样...............................................................................................................................8 8 样品前处理....................................................................................................................9 9 样品净化......................................................................................................................11 10 仪器分析....................................................................................................................13 11 数据处理....................................................................................................................17 12 报告...........................................................................................................................19 13 质量控制和质量保证..................................................................................................21 14 废物处理....................................................................................................................25 15 注意事项.. (25)附录A （规范性附录）二噁英类分析流程图....................................................................26 附录B （资料性附录）二噁英类内标物质使用举例. (27)附录C （资料性附录）标准溶液浓度序列举例 (28)附录D （资料性附录）仪器设定条件举例 (29)附录E （资料性附录）水质中二噁英类测定报告格式举例 (30)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水质中二噁英类的测定方法，制定本标准。