邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识

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GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量

（ＳＲＤ）２４％～１．７．Ｔｅｒｓｌｈｗｄｔａｔｓｍｔｏａｕａｌｆｒｕｌａｉｎｕｎｉ．８２０％ｈｕｔｓｏｅｔｈｅｄｗｓｓｉｂｅａｉｔｅａｄｑａｔｅｓｈｉｈｔｑｔｖｏ —
ｔｔｖｔｒｎｔｏｆｐｔａｉｃｄｅｔｒｎｅｉｌｉ．ａｉｅｄｅｅｍｉａｉｎｏｈｈｌｃａｉｓｅｓｉｄｂｅｏｌＫｅｙｗｏｒｄｓ：ＧＣ —ＭＳ；ＳＬＣＡ／Ａｌｓｙｒｄｓｌｄｐａｅｅｔａｔｎｃｌｍｎ；ｐｔａｉｃｄｅｔｒＩＩＰＳｇａｓｈｂｏｉｈｓｘｒｃｉｏｕｉｏｈｈｌｃａｉｓｅｓ；ｅ — ｄｉｌｉｂｅｏ】
油脂加工
粮食科第２卷２２第４油品技００年１期
ＧＣ—Ｍ法测定食用油中邻苯Ｓ二甲酸酯类物质的含量
刘杰，白（．延安市疾病预防控制中心，１陕西延安妮７６０）１００７６０２１００；．延安市中医院，陕西延安
ｍｔｒｐｙ—ｍｓｓｅｔｍｅｒ（Ｃ—ＭＳａｄｅｔｎｌｓｎａｄｍｔｏ．ＴｅｍｎｍｌｏｃｎｒｔｎａｏａｈｇａｓｐｅｏｔＧｒｅ）ｎｘｅａｔｄｒｅｈｄｈｉｉａｃｎｅｔｉｒａａｏ
ｗａｓ０．０１～０．１ｇ／ｇ，ｔｅｏｅｙａｅ５．９％ｎｈｅｒｃｖｒｒｔ８５～１２．９８，ａｄｔｅｅａｉｅｔｎｒｄｖａｉｎ１％ｎｈｒｌｔｖｓａｄａｄｅｉｔｏ

GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯

GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害，使得对PAEs的研究与控制受到世界各国的普遍重视。

目前文献报道有关PAEs的检测方法，主要有气相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-离子阱质谱法等。

研究对象大多集中于环境样品和塑料包装材料，对于PAEs在食品中的污染情况由于食品样品基底复杂而研究较少，且已有的少数研究多针对极少数的PAEs。

本文对食品中15种PAEs的前处理提取技术进行了研究，提出了不同类食品中PAEs的提取方法，并利用气相色谱-质谱仪对15种邻苯二甲酸酯进行了分离和检测，结果满意。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)；旋转蒸发仪(Heidolph Laborota 4003)；离心机(Heal Force Neofuge 15R)；超声波发生器；均质机等。

正己烷，乙腈，丙酮；乙二胺基．N-丙基柱(PSA)，C18柱；无水硫酸钠(200℃烘3 h后备用)；15种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95％以上)：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)；所有试剂均购自百灵威。

实验用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为重蒸馏分析纯或色谱纯，储存于玻璃瓶中。

1.2 样品处理1.2.1油脂类固体或半固体样品称取均匀样品1.0 g(精确至0.1 mg)置于离心试管中，加入20mL 甲醇，均质2 min，超声提取60 min，提取液经无水Na2SO4。

食物中邻苯二甲酸酯GCMS分析

食物中邻苯二甲酸酯的GC-MS分析摘要：本文以GB/T21911-2020为要紧参考依据，成立了食物中14种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS分析方式。

采纳液液萃取法提取样品中目标物，提取液直接上GC-MS分析测定，采纳选择离子监测模式扫描，外标法定量。

各目标物在～8ug/ml线性范围内均有良好的线性关系，回收率和周密度良好，检出限知足国标要求。

关键词：邻苯二甲酸酯，GC-MS,外标法近期，台湾发生的“食物中添加塑化剂”事件引发了人们的关注和重视。

非法商家为追求利益将其代替“起云剂”加入各类饮料中。

塑化剂即邻苯二甲酸酯类化合物，又称酞酸酯，缩写PAEs,研究说明, PAEs具有雌激素的特点及抗雄激素生物效应,会干扰动物和人体正常的内分泌功能,引发动物与人体内分泌系统紊乱,在体内长期积存会致使畸形、癌变和突变。

PAEs可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体,这种化合物已成为全世界性的要紧环境有机污染物。

由于邻苯二甲酸酯的普遍存在和对人体的危害,使得对PAEs 的研究与操纵受到世界各国的普遍重视。

1 实验部份1.1 仪器与试剂气质联用仪GC-MS3100（北京东西分析仪器）。

涡旋振荡器，超声波仪，分析天平（感量）。

14种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMP），邻苯二甲酸二乙酯（DEP），邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP），邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP），邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP），邻苯二甲酸二己酯（DHXP），邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP），邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP），邻苯二甲酸二环己基酯（DCHP），邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP），邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。

正己烷（色谱纯）1.2 标准溶液配制标准储蓄液称取上述各类标准品（精准至），用正己烷配制成2000mg/L混合标准溶液，于4℃冰箱中避光保留。

超声萃取_GC_MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯_张文娟

DINP
C26H38O4
10.800 ～ 11.866
293, 418, 347
293
100 ∶3 ∶7
DIDP
C28H46O4
11.200 ～ 13.012
307, 446, 321
307
100 ∶5 ∶8
2.3 工作曲线与检出限
方法选定的试验条件进行测试。以质量浓度为横坐
将邻苯二甲酸酯混合标准储备液逐级稀释 , 用本标 , 响应值为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 计算回归方程 , 并
溶剂定容至 50 mL, 采用 0.45 μm有机相微孔滤膜过
6种邻苯二甲酸酯的 GC/MS总离子流图见图 1。
滤 , 以供 GC/MS定性和定量测定。
1.4 GC/MS测试条件
色谱柱为 HP-5MS弹性石英毛细管柱 (30 m ×
0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯氦气 (纯度为
39
印染 (2010 No.15)

根据信噪比 (S/N=3)计算检出限 , 结果见表 3。
表 3 PAEs标准品的线性回归方程、相关系数和检出限
标准品种类
DBP BBP DEHP DNOP DINP DIDP
线性回归方程
y=163 000x+27 500 y=342 000x+30 300 y=200 000x+12 000 y=271 000x-5 290 y=269 000x-50 900 y=163 000x+27 500
0 前言
邻苯二甲酸酯类 (PAEs)是常用的增塑剂 , 被广泛应用于塑料制品、涂料、染料、纺织品和化妆品中。研究表明 , 邻苯二甲酸酯在人体内会发挥类似雌性激素的作用 , 可干扰内分泌 , 引起激素失调 , 对人体特别是婴幼儿的生殖系统造成极大危害 [ 1-3] 。欧盟在 2005年 12月 27日公布了第 2005/84/EC指令 , 限制儿童玩具及其它用品中 6种邻苯二甲酸酯 [邻苯二甲酸二 (2-乙基 )酯 (DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)、邻苯二甲酸二异酯 (DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)]的含量不得超过 0.1%。其 25个成员国必须于 2006年 7 月 16 日前将该指令转化为本国法例 , 并于 2007年 1 月 16 日开始实行 , 所有制造商及进口商必须遵守有关法例。 2007和 2008年 REACH法规及 Oeko-Tex标准 100中也分别对这些物质进行限制 , 内容描述与 2005/84 /EC指令基本一致。我国在 2002 年颁布的 GB/T18885— 2002《生态纺织品技术要求》中也对婴幼儿用品中邻苯二甲酸酯的限量作了明确规定。因此 , 对纺织品中邻苯二甲酸酯进行有效地分析

邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识

选取不同种类的食品包装材料，如塑料薄膜、纸质包装等，进行破碎、溶解等预处理，以便于后续分析。
迁移实验设计
模拟食品包装材料在实际使用过程中的迁移条件，如温度、时间、食品类型等，研究邻苯二甲酸酯从包装材料向食品的迁移规律。
GCMS分析方法
采用GCMS技术对迁移实验中的样品进行分析，通过比较迁移前后样品中邻苯二甲酸酯的含量变化，评估包装材料的安全性。
ABCD
回收率实验
在已知浓度的样品中加入一定量的目标化合物，测量回收率以评估方法的准确性。
仪器性能检查
定期对GCMS仪器进行性能检查和维护，确保仪器处于良好状态并获得可靠的结果。
XX
PART 05
GCMS检测邻苯二甲酸酯应用实例
REPORTING
环境水样中邻苯二甲酸酯检测
采样与前处理
采集不同环境水样，如河水、湖水、地下水等，经过滤、浓缩等前处理步骤，以去除杂质并富集目标化合物。
开发能够同时检测多种邻苯二甲酸酯的方法，提高检测效率。
实际应用拓展
GCMS检测邻苯二甲酸酯的应用领域将进一步拓展，如环境监测、食品安全、生物医学等。
XX
THANKS
感谢观看
REPORTING
前处理流程优化
提取方法
根据样品性质选择合适的提取方法，如液液萃取、固相萃取等。
净化步骤
通过硅胶、氧化铝等吸附剂进行净化，去除干扰物质。
浓缩与定容
将提取液浓缩至适当体积，并用有机溶剂定容，以便于后续进样分析。
色谱条件设置
色谱柱选择
选用极性适中、对邻苯二甲酸酯有较好分离效果的色谱柱。
流动相选择
XX
PART 06
GCMS检测邻苯二甲酸酯挑战与展望

超声萃取-GC／MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

摘
要：以二氯甲烷为萃取溶剂，采用超声萃取一ＣＭＧ／Ｓ法测定纺织品中禁用的６种邻苯二甲酸酯（Ａｓ。ＰＥ）
结果表明，该测试方法对６种邻苯二甲酸酯（Ｂ、ＢＤＨＰＤＯ、ＩＰ和ＤＤ）ＤＰＢＰ、Ｅ、ＮＰＤＮＩＰ的检出限分别为００，．３００，．５０００３．８００，．４，．０和０３ｇｋ。以４种标准贴衬为基布，苯二甲酸酯标准品的加标回收率为．８ｍ／ｇ邻８．％～１２１，Ｓ２５１．％ＲＤ均小于１％。该方法简单、０快捷、准确可靠，适用于对纺织品中ＰＥ的测定分析。Ａｓ关键词：测试；超声萃取；ＣＭＳ邻苯二甲酸酯；Ｇ／；纺织品
ｗｉｅｅｔｅｉｎｍｏｉｒｇｍｏｅｃｍｂｎｄｗｉｌａｏｉｅｔａｔｎＤｅｅｍｉａｉｎｌｔｔｎｆ６Ｐｓｗｅｅ０００．８，ｔｓｌｃｉｏｎｔｉｄｏｈｖｏｎｉｅｔｕｔｓｎｃｘｒｃｉ．ｈｒｏｔｒｎｔｉａｉｓｏＡＥｒ．３．０ｏｍｉｏ００．５。０．。０３ｎ３４０．０ａｄ０．８ｍｇｋｅｐｃｉｅｙＲｅｏｅｉｓｗｅｅ８５％１２．％ａｄＲＳＤｖｌｅｗａｅｓｔａ０／ｇｒｓｅｔｌ．ｖｃｖｒｒ２．ｅ１１ｎａｕｓｌｓｈｎ１％ｗｉｔｈ
中图分类号：Ｓ９Ｔ１７文献标识码：Ｃ文章编号：００— ０７２１）５— ０８— ３１０４１（００１０３０

GC-MS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法

GCMS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法1.样品前处理步骤：a.索氏提取：参考EPA3540C将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g,将样品包裹在滤纸内，加入200mL二氯甲烷，进行6-12h索氏抽提，将抽提液浓缩至10ml。

b．微波萃取：参考EPA3546将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g放入微波萃取罐中，放入14mL丙酮/正己烷（1：1）保持温度：100-115度，保持功率：800w,微波萃取20分钟。

c．超声波萃取：参考EPA3550B对于油漆、色粉等物料，称取0.5g，加入约10mL甲苯或丙酮/正己烷（1：1），60度水浴萃取60分钟。

2.样品溶液净化：向玻璃层析柱中顺序填入去活石英棉、3g无水硫酸钠，5g活性硅胶,3g无水硫酸钠。

使用30mL正己烷洗柱并弃去。

将样品溶液放入柱内并使用130mL正己烷淋洗层析柱。

收集流出液、浓缩并用正己烷定容至10mL或适当体积。

3.仪器条件：色谱柱：Rtx-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µm进样口温度：290℃，色谱-质谱接口温度：290℃，离子源温度：250℃柱流量：1.2mL/min隔垫吹扫流量：3mL/min色谱柱温度：150℃保持1min,20℃/min升至300℃,保持8min。

进样量：1μL,进样方式：分流进样，分流比:30:1采用全扫描模式,扫描范围：50-500，进行定性分析。

采用选择离子模式，进行定量分析。

见表1DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP的曲线为5，10，30ppm DINP，DIDP的曲线为20，40，120 ppm1．标准品母液配制：分别准确称取0.01g DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP，于5个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为1000 ppm。

分别准确称取0.02g DINP，DIDP于2个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DINP，DIDP浓度为2000 ppm2．7种标准混合储备液配制：分别取1000 ppm 的DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP标液1mL，DINP，DIDP标液2mL正己烷定容至10mL,得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为100 ppm，DINP，DIDP浓度为400 ppm。

固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯一、本文概述本文旨在介绍一种高效、精确的测定食品中23种邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters, PAEs）的分析方法——固相萃取气相色谱质谱法（Solid-Phase Extraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry, SPE-GC-MS）。

邻苯二甲酸酯是一类广泛存在的有机化合物，常被用作塑料制品的增塑剂，因此可能通过食品包装等途径迁移到食品中。

由于其对人类健康的潜在风险，准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量至关重要。

固相萃取技术是一种样品前处理技术，可以有效地分离、富集和净化目标化合物。

气相色谱质谱法则具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够准确测定复杂基质中痕量有机物的种类和含量。

因此，将固相萃取技术与气相色谱质谱法相结合，可以实现对食品中多种邻苯二甲酸酯的同时、快速和准确测定。

本文将详细介绍SPE-GC-MS方法的原理、实验步骤、优化条件以及实际应用中的注意事项，旨在为食品安全领域的研究人员和相关从业者提供一种可靠的邻苯二甲酸酯分析方法，为食品安全风险评估和监控提供技术支持。

二、实验方法对食品样品进行适当的处理，以去除非目标成分和杂质。

这通常包括样品的研磨、匀浆、提取和净化等步骤。

提取通常使用有机溶剂（如乙腈、甲醇等）进行，以尽可能多地提取出样品中的邻苯二甲酸酯。

然后，使用固相萃取（SPE）技术，选择合适的固相萃取柱（如C硅胶等），对提取液进行净化，以去除干扰物质。

净化后的提取液经过适当的浓缩和稀释后，使用气相色谱-质谱联用仪进行分析。

GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，适合对复杂基质中的痕量物质进行定性和定量分析。

在GC-MS分析中，选择合适的色谱柱和载气，设置适当的进样口温度、柱温和检测器温度，以及合适的载气流速和进样量，以确保样品中的邻苯二甲酸酯能够被有效分离和检测。

超声萃取-GCMS法测定奶嘴中多种邻苯二甲酸酯

超声萃取-GCMS法测定奶嘴中多种邻苯二甲酸酯摘要：通过超声波萃取，提取奶嘴中的多种塑化剂，并用GCMS进行检测。

关键词：邻苯二甲酸酯；GCMS；超声波；萃取前言随着中国加入WTO，贸易壁垒等等一系列的冲击，还有早几年中国玩具业的大规模溃败，以及台湾起云剂等等事件，让越来越多的人认识到邻苯二甲酸酯的危害。

邻苯二甲酸酯也叫塑化剂，它会毒害人体的生殖系统，从而引起胎儿畸形或不孕不育等问题。

《GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求》[1]对DBP，BBP，DEHP，DNOP，DINP，DIDP这6种塑化剂的限量为0.1%。

其实这个要求还是比较宽松的。

究竟我们国内市场销售的奶嘴质量如何，是否能符合国标的要求，下面为大家展示一次奶嘴的塑化剂测试。

仪器与试剂QP2010SE（配备自动进样器）岛津公司电子天平（BSA124S）赛多利斯公司正己烷（分析纯）天津富宇精细化工有限公司四氢呋喃（分析纯）广州化学试剂厂环己烷（分析纯）广州化学试剂厂10种邻苯二甲酸酯高纯标物分别来自迪马科技和Dr.E40ml旋盖顶空瓶（带TPFE垫片）样品来源：京东商城，见下图（分别为“喜多”，“贝儿欣”和“爱得利”三种奶嘴）仪器参数柱流量1.5ml/min进样口280度，分流进样，分流比10：1程序升温：80度（保持1min），然后以40度/min升至220度，保持1min；再以15度/min升至300度，保持4min。

接口温度：280度EI源，离子源温度230度。

把配得的标液用QP2010SE按上述程序分析，10种塑化剂的线性系数均大于0.995。

前处理样品前处理参照CPSC-CH-C1001-09.3，用四氢呋喃做溶剂超声萃取塑化剂，然后加入适量正己烷沉淀，取上清夜过滤上机测试[2]。

考虑到奶嘴样品中PVC含量极低，于是在前处理的时候加大了样品量，从而提高样品中的塑化剂浓度。

精确称取样品0.2000g，并置于干净的40ml顶空瓶中，加入5ml四氢呋喃，然后拧好旋盖，置于超声波清洗器中超声萃取30min，超声完成后取出自来水中冷却，然后加入10ml正己烷沉淀，再取上清液过0.22m滤膜。

GCMS测定食品外包装中的DEHP

GCMS测定食品外包装中的邻苯二甲酸酯类化合物一．实验目的“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。

邻苯二甲酸酯类化合物俗称塑化剂（DEHP）则是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，因棕榈油价格昂贵，售价为DEHP的五倍，所以不法商贩常在食品中添加DEHP降低成本。

由于近来国家对非法添加DEHP打击力度加强，人为添加现象有所减少，但是对于最常见的DEHP，规定仅用于接触非脂肪性食品的容器。

然而实际使用中，其接触油脂类食物是不可避免的。

越来越多的研究表明，塑料包装材料中的DEHP，在一定条件下能向食品中迁移、溶出，导致食品污染，不仅直接影响着食品的风味，而且对人类造成潜在的健康隐患。

本实验对市售饮料和快餐外包装材料进行检测，根据检出值确定各种材料中DEHP的迁移值。

二．实验试剂和仪器1.仪器6890+5973气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦公司）DB-5MS毛细管柱 60m x 0.35mm x 0.25um（美国安捷伦公司）2.试剂正己烷（GC级）标准物质: 邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二丙酯DPRP邻苯二甲酸二异丁酯DIBP邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二( 2-甲氧基) 乙酯DEMP邻苯二甲酸二( 4-甲基-2-戊基) 酯BMPP邻苯二甲酸二( 2-乙氧基) 乙酯DEEP邻苯二甲酸二戊酯DPP邻苯二甲酸二己酯DHXP邻苯二甲酸丁基苄基酯BPP邻苯二甲酸二( 2-丁氧基) 乙酯DBEP邻苯二甲酸二环己酯DCHP邻苯二甲酸二( 2-乙基) 己酯DEHP邻苯二甲酸二苯酯DPPH邻苯二甲酸二正辛酯DNOP邻苯二甲酸二壬酯DNP ( Chemservice，浓度均为1000g /ml)三．实验步骤1. 标准系列: 用正己烷稀释配制混合标准系列，浓度系列为0、0.05、0.1、1.0、2.0 g/ml。

GCMS法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物-岛津分析检测

GCMS法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物摘要：本文建立了土壤中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二辛酯等6中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。

样品经处理后用GCMS进行定性定量分析。

6种邻苯二甲酸酯类化合物在100～3000 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数R>0.999。

对6种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液进行精密度实验，精密度RSD%在0.58%~7.05%之间。

各个组分检出限为7.0~16 μg/kg。

样品添加回收率为75.6%~133.5%，能够满足土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

关键词：土壤邻苯二甲酸酯GCMS邻苯二甲酸酯( phthalate esters, PAEs) 又称酞酸酯, 是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一, 除用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜、软管、人造革、包装材料和医疗用品外, 还可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料。

作为增塑剂的邻苯二甲酸酯, 掺和在塑料聚合体中, 以分子作用力和聚合力两相结合, 很容易从塑料中溶出和蒸发, 从而转入空气、水体、底质和生物等环境载体中, 且持久存在而不易分解。

本文提出了一种简便快捷的检测方法，在40 mL的棕色拧盖VOA瓶里，称取一定质量的土壤样品，并加入一定量的萃取液，超声波萃取一定时间，利用超声波的“空化”作用。

超声波提取的特点很明显，不需要加热，这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取，提取后进行净化、浓缩、上机测定，通过对液相中邻苯二甲酸酯类浓度的测定，即可计算出液相中邻苯二甲酸酯类的质量浓度，从而换算成土壤中邻苯二甲酸酯类的浓度。

方法操作简便、准确灵敏、干扰少，从而有效地对土壤污染状况进行监测。

1. 实验部分1.1仪器岛津GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪1.2分析条件1.2.1GC参数：进样口温度：270℃进样方式：不分流进样体积：1μL载气：氦气（纯度99.999％）色谱柱：SH-Rtx-5MS (30 m × 0.25 mm ×0.25 μm)柱温：80℃（3 min）20℃/min 150℃（0 min）15℃/min 280℃（3 min）载气控制模式：恒线速度（52.1 cm/sec）1.2.2MS参数：离子源温度：200℃色谱-质谱接口温度：280℃溶剂切除时间：4.5 min 采集时间：5~18 min采集方式：SIM模式；选择离子见表1。

邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法

邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalate esters）是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质，可在塑料中增加柔韧性和可塑性。

然而，邻苯二甲酸酯类增塑剂被认为具有潜在的健康和环境风险。

因此，制定一种有效的测试方法来检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量至关重要。

下面介绍一种常用的测试方法。

标准方法：常用的测试方法是采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），其主要步骤如下：1.样品制备：将待测样品按照一定比例与溶剂（常用的溶剂是氯仿或二氯甲烷）混合，并经过摇匀和振荡混合均匀。

然后使用分液漏斗分离有机相和水相。

2.萃取：将有机相取出，采用旋转蒸发仪蒸发至干燥，然后用指定的溶剂溶解样品以便后续的测试。

3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪，通过色谱柱的分离作用将混合物中的组分逐一分离出来，并通过质谱仪进行定性和定量分析。

质谱仪可测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的分子量，并通过质谱图谱来鉴定和确认其存在。

优点：使用GC-MS分析邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法具有以下优点：1.高灵敏度：GC-MS可以检测到极低浓度的邻苯二甲酸酯类增塑剂。

2.高准确性：GC-MS可以提供准确的定量和定性结果，并能够鉴定和确认检测到的邻苯二甲酸酯类增塑剂。

3.高选择性：GC-MS可以通过选择适当的色谱柱和依据质谱图谱来分离和区分不同邻苯二甲酸酯类增塑剂的组分。

4.可靠性：GC-MS是一种被广泛应用且可靠性高的测试方法，已被标准机构和实验室认可。

总结：通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）可以有效地检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。

该方法具有高灵敏度、高准确性、高选择性和可靠性的特点，并被广泛应用于实验室和标准机构。

当然，为了更好地应对该类增塑剂的监测问题，仍需要不断改进和发展更加高效和可靠的测试方法。

GC-MS法测定硬质糖果中邻苯二甲酸酯类化合物

里［２】ｅ
快速、准确陛高，可满足糖果中邻苯二甲酸酯检
测的需要。
１实验部分
１．１仪器与试剂
目前有关ＰＡＥｓ￣定方法，主要有气相色谱法［３ — ５ｌ、高效液相色谱法【６＿８１、气相色谱质谱
ＡＮｌｅｎｔ６８９０Ｎ气相色谱－５９７５Ｉ质谱联用仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）。正己烷为色谱纯（美国Ｔｅｄｉａ公司）。１６种邻苯二甲酸酯标准混合溶液：邻苯二
测样品中有２个样品检出邻苯二甲酸酯类化合物。方法简便、干扰小、检测效果好，可用于糖果中邻苯二甲酸酯类
化合物的检测。
关键词：糖果；邻苯二甲酸酯；气相色谱一质谱
ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００７ — ５５０Ｘ．２０１３．１２．００３
甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯
法［９ｌ＿１３１、液相色谱一质谱法［１４】、液相色谱一串联质谱法【１５］等，分析的基质主要集中在环境基体
【１６ｊ
、
塑料材料及制品中［１２１３・１６１，在肉制品［】、乳
行了优化。用ＨＰ一５ＭＳ弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，并用质谱检测器检测，外标法计算含量。该方
法的回收率在８６％～１０６％之间，方法的相对标准目标组分的检出限为０．０１ —０．１０ｍｇ．ｋｇ＿。。所

邻苯二甲酸酯的测定

邻苯二甲酸酯的测定
1关于邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯（Phthalate）是一种常见的有机化合物，锂和双酚A环氧化物和烷烃侧链项可以构建几种不同结构型。

许多邻苯二甲酸酯是泛指双酚A环氧化物和锂（或其他烷烃侧链水合物）之间可变化的古树脂。

这些化合物常用作塑料的十字链弹性剂，并具有抗氧化，防腐蚀，耐油性和耐低温性的特性。

2邻苯二甲酸酯的危害
邻苯二甲酸酯在环境中的存在可能对人类健康产生不良影响。

研究显示，长期暴露于高浓度的邻苯二甲酸酯可导致肝癌，甲状腺功能障碍，发育毒性以及婴儿出生缺陷，因此需要加强管理，物品中邻苯二甲酸酯的含量应控制在允许的范围之内。

3邻苯二甲酸酯的测定
为确保邻苯二甲酸酯在物质中的安全性，需要测定其含量。

常见的邻苯二甲酸酯测定方法有气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)、气相色谱-质谱联用分析(LC-MS)、固相萃取-气相色谱(SPE-GC)、固相萃取-液相色谱法(SPE-LC)等。

这些分析方法可以灵敏、准确地测定出物质中各种邻苯二甲酸酯物质的浓度，以便进行监测，以便确保环境或产品安全。

4结论
邻苯二甲酸酯是一种常见的可能存在的环境危害，可能会对人体健康产生不利的影响。

因此，需要检测邻苯二甲酸酯的含量，并采取有效的措施控制其含量。

检测常用的方法有气相色谱-质谱联用分析、固相萃取-液相色谱法等，这些方法可以快速准确地测定邻苯二甲酸酯的含量，为防止污染提供科学依据。

04邻苯二甲酸酯的GCMS分析

邻苯二甲酸酯的GC / MS分析Bernard Médina SCL33在酒精饮料中的应用04/09/13SCL 33: NRL‐FCM作为食品接触材料国家基准实验室，SCL 33分析了那些可能从材料迁移至食品的分子或微粒--邻苯二甲酸盐--双酚A-墨水照片活化剂-双酚A缩水甘油醚(BADGE)和双酚F-缩水甘油醚(BFDGE)及其羟基和氯化衍生物等-等等‐RCE n°1935/2004 RCE n°1935/2004 安全的一般要求‐RCE n°10/2011塑胶原料utilisés depuis plus de 50 ans有超过50年以上的使用历史Production plus de 3 millions de tonne par an 每年产量超过3百万吨Employés comme plastifiants (les plus utilisés dans le monde ): Environ 93% sont utilisés pour la fabrication de polychlorure de vinyle (PVC) pour le rendre souple et flexible在全球应用中，大多用作塑化剂约90％用于聚氯乙烯（PVC ）Nombreuses autres applications : ‐Utilisés dans des applications non ‐PVC tels que : les revêtements,les produits en caoutchouc, adhésifs et produits d'étanchéité additifs en cosmétiques其他诸多应用：‐在非PVC 中的应用，如：涂料、橡胶制品、粘合剂和密封剂‐化妆品添加剂ils ont une affinité particulière pour les graisses et les alcools ‐susceptibles de migrer des containers ou emballages alimentaires vers l’aliment (lait, fromages, poissons, viandes, margarines, céréales, boissons alcoolisées….)它们对脂肪和醇类具有特殊的亲和力可能从容器或食品包装上迁移到食品中(（牛奶，奶酪，鱼类，肉类，人造黄油，谷物，酒精饮料....）Phtalates欧盟食品安全委员会食品添加剂、香料、加工助剂及食品接触材料科学小组意见邻苯二甲酸二丁酯（DBP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸二丁酯（DBP)的每日可容忍摄入量（TDI)为0.05mg/kg•bw欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）242 ,1-17邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）的每日可容忍摄入量（TDI)为0.05mg/kg bw欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）243, 1-20邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的每日可容忍摄入量（TDI)为0.15欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）245, 1-14邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的每日可容忍摄入量（TDI)为.5 mg欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）241, 1-14邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）在食品接触材料中的应用邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的每日可容忍摄入量（TDI)为0.15欧洲食品安全局（EFSA）杂志（2005）244,1-18邻苯二甲酸酯的测定：基质研究•Fruits et dérivés •légumes et dérivés •水果及其副产品•蔬菜及其副产品Produits alimentaires non gras不含脂肪产品Préparations à base de légumesviandes et poissons •蔬菜制品•肉类和鱼类Produits alimentaires 食品gras•Laits (alimentation infantile…)préparations à base de lait 牛奶（婴儿食品…）•牛奶制品Produits alimentaires lactées 乳业食品Vins et spiritueux Jus de fruits•葡萄酒及烈酒•果汁Boissons饮料研究中的邻苯二甲酸酯成分首字母缩写分子式Mol.mCAS n °邻苯二甲酸二甲酯DMP C8H4O4(CH3)2 194,2131-11-3邻苯二甲酸二乙酯DEP C8H4O4(C2H5)2 222,484-66-2邻苯二甲酸二异丁酯DIBP C8H4O4(C4H9)2 278,484-69-5邻苯二甲酸二丁酯DnBP C8H4O4(C4H9)2 278,484-74-2邻苯二甲酸丁苄酯BBP C8H4O4(C4H9)(CH2C6H5) 312,485-68-7邻苯二甲酸二环乙酯DCHP C8H4O4(C6H11)2330,484-61-7邻苯二甲酸二异辛酯DEHP C8H4O4(C2H5C6H12)2 390,6117-81-7邻苯二甲酸二正辛酯DnOP C8H4O4(C8H17)2390,6117-84-0邻苯二甲酸二异壬酯DINP C8H4O4(CH3C8H17)2418,628553-12-0邻苯二甲酸二异癸酯DIDPC8H4O4(CH3C9H18)2 446,726761-40-0根据同一议定书，实际上正在研究的还包括其它两种塑化剂：癸二酸二丁酯和二乙基羟胺。

最新GCMS测定各物质条件资料

最新GCMS测定各物质条件资料邻苯⼆甲酸酯1.1 试剂和材料标准⼯作溶液：分别准确称取适量的邻苯⼆甲酸值标准品，⽤甲醇或正⼰烷配制成⼀定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则⽤标准溶液中的溶剂直接稀释。

1.2 样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎⽚。

准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加⼊160-180mL⼄醚，45℃进⾏8h提取，1h内回流次数不⼩于4次。

提取结束后，将提取液转移⾄蒸发⽫中，挥⼲⼄醚，⽤正⼰烷少量多次地转移⾄25mL容量瓶中，⽤正⼰烷定容⾄刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。

⽩酒类样品准确移取20mL⽩酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的⽔温设定为60℃）上吹⾄约3～5mL后取下，放冷⾄室温，准确加⼊5mL正⼰烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22µm有机系滤膜，供GCMS分析。

液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨⼝烧瓶中，准确加⼊25ml正⼰烷，密塞，超声波中超声萃取2⼩时，取出，放冷⾄室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。

注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。

1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60℃（1min ）20℃/min 220℃（5min ） 5℃/min 280℃（4min ）进样⼝：280℃，EI 源：260℃，⽓质接⼝：280℃进样量：1.0uL ，不分流进样，不分流时间1min ，分流⽐20:1 溶剂切除时间：4min ，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯⼆甲酸酯标准品TIC 图表1.1 15种邻苯⼆甲酸酯各组分名称及特征离⼦序号组分名称CAS 号定量离⼦（m/z ）参考离⼦（m/z ） 1 邻苯⼆甲酸⼆甲酯（DMP ） 131-11-3 163 77,133 2 邻苯⼆甲酸⼆⼄酯 (DEP) 84-66-2 149 177,176 3 邻苯⼆甲酸⼆异丁酯 (DIBP) 84-69-5 149 57,150 4 邻苯⼆甲酸⼆丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,205 5 邻苯⼆甲酸⼆（2-甲氧基）酯(DMEP) 117-82-8 59 149,104 6 邻苯⼆甲酸⼆（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) 146-50-9149 85,167 7 邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄氧基）⼄酯 (DEEP)605-54-914973,728邻苯⼆甲酸⼆戊酯 (DPP)131-18-0149150,2379邻苯⼆甲酸⼆⼰酯 (DHXP)84-75-3149150,25110邻苯⼆甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-714991,20611 邻苯⼆甲酸（2-丁氧基）⼄酯(DBEP) 117-83-9 149 57,19312 邻苯⼆甲酸⼆环⼰酯(DCHP) 84-61-7 149 167,24913 邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄基）⼰酯（DEHP）117-81-7 149 167,27914 邻苯⼆甲酸⼆正⾟酯(DNOP) 117-84-0 149 150,27915 邻苯⼆甲酸⼆壬酯(DNP) 84-76-4 149 150,2931.3.2 邻苯6P（7P）⾊谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：80℃20℃/min 280℃（8min）进样⼝：280℃，EI源：260℃，⽓质接⼝：280℃，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流⽐20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离⼦序号名称CAS号定量离⼦定性离⼦1 邻苯⼆甲酸⼆丁酯(DBP) 84-74-2 149 150、2052 邻苯⼆甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91、2063 邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄基）⼰酯（DEHP）117-81-7 149 167、2794 邻苯⼆甲酸⼆正⾟酯(DNOP) 117-84-0 149 150、2795 邻苯⼆甲酸⼆异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、1676 邻苯⼆甲酸⼆异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离⼦序号名称CAS号定量离⼦定性离⼦1 邻苯⼆甲酸⼆丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,2052 邻苯⼆甲酸⼆⼰酯（DNHP /DHXP）84-75-3 149 76、104、2513邻苯⼆甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、2064 邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄基）⼰酯（DEHP）117-81-7 149 167、2795 邻苯⼆甲酸⼆正⾟酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、279邻苯⼆甲酸⼆异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、167 6邻苯⼆甲酸⼆异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85 2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1 试剂和材料标准⼯作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，⽤甲苯配制成⼀定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则⽤标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使⽤前⽤5mL正⼰烷洗涤，使之保持润湿。