乌兰温都-10总黄酮醇提工艺优化的研究
正交实验法优化黄芩中总黄酮的提取工艺研究
正交实验法优化黄芩中总黄酮的提取工艺研究发表时间：2020-01-09T09:24:09.513Z 来源：《医师在线》2019年22期作者：于琦[导读] 探讨优化黄芩中总黄酮的提取工艺方法 [摘要]目的：探讨优化黄芩中总黄酮的提取工艺方法。
方法：开展正交实验，以乙醇回流提取法为支撑，将总黄酮获得率设为评估指标，对乙醇浓度、料液比、提取时间3因素规划三个水平进行实验，探析最优的提取工艺。
结果：最优的提取条件为70%乙醇，料液比为1:9，提取时间是每次3h。
结论：乙醇回流提取法适用于黄芩中总黄酮的提取领域。
[关键词]黄芩；总黄酮；正交实验；提取工艺；工艺优化黄芩是唇形科黄芩属的数年生药用草本植物，截至今日，已从黄芩中发现了二百余种化合物，其中有20.0%以上为黄酮类化合物，很多研究指出[1]，黄酮类化合物在黄芩诸多潜在活化物中药用价值最高的成分。
依照黄酮类化合物的理化属性，加强提取工艺方法的研究与优化，是迫切需要研究的问题。
游离的黄酮类化合物和水难溶，故而在提取中多采用醇类进行。
为进一步提升黄芩中总黄酮的提取率，笔者采用正交实验法，具体内容如下：1材料和方法1.1药物和试剂：黄芩、亚硝酸钠、氢氧化钠及乙醇等。
仪器有循环水真空泵、光度计、恒温水浴锅及超声清洗锅。
1.2方法1.2.1制取对照品溶液与绘制标准曲线精确测量芦丁对照品，采用70%乙醇溶解并定容后，获得0.2㎎/ml的芦丁标准溶液,准确吸取芦丁标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4ml，分别安置于5ml EP管内，分别加入70%乙醇到2.4ml。
加入0.25ml 5%亚硝酸钠后，摇匀静置5min后，加入08ml 1mol/L氢氧化钠，再加入0.32ml 70%的乙醇，在510nm波长位置检测吸光度，将吸光度(T) 、芦丁浓度(f)分别设为纵。
横坐标，绘制其对应的标准曲线。
1.2.2配制供试品溶液与检测总黄酮的获得率粉碎黄芩药材，精确量取重量不同的样品，继而依照不同的料液比加入适量无水乙醇，在不同提取时间条件下分别进行加热回流及提取，离心、过滤处理。
乌兰温都-10胶囊挥发油提取工艺与包合工艺的研究
健忘症 ， 癫 痫 等疾 病 。文 献 资 料 报 道 ， 檀 香 含 有 挥 发 油 檀 香 醇 …＿ ２ Ｉ 、 降香 含 有 挥 发 油 、 黄酮类化合物【 ３ ］ …、 紫 檀 香 主 含紫 檀 素 、 高 紫檀 素 、 安 哥拉 紫 檀 素 【 ５ ］ …， 肉 豆 蔻 含
有挥发油 、 脂 肪酸 、 蔗 糖 等 成 分 ㈣ ； 上 述 药 材 中檀 香 、 降香 、 紫檀香 、 肉豆蔻均含有挥发油 ， 应 采 用 水 蒸 气 蒸 馏 法 提 取 挥 发 油 ；为 减 少 挥 发 油 在 有 效 期 内 的 损 失 ， 应 将 其 制备 成挥 发 油包 合 物 。本 实验 根 据 正 交试 验 设计 ， 优选乌兰温都 一 １ Ｏ沉 香 胶 囊 的 最 佳 挥 发 油 提 取 工 艺 条 件 和挥 发 油包 合 物 的最 佳制 备 工艺 条 件 。 本 实 验 为 乌 兰 温都 一 １ ０胶 囊 的 研 制 提 供 了 科 学 的 依 据 。
要： 目的 ： 研 究乌 兰温都 一 １ ０ 胶 囊挥 发 油的 提取 工 艺和 挥发 油 的 包合 工 艺。 方法 ： 应 用正 交 实验 筛选 乌 兰温都 一 １ ０ 胶 囊 中挥 发 油
的提 取 工 艺和挥 发 油 包合 工 艺的 最佳 工艺 条件 。 结果 ： 鸟 兰温 都一 ｌ ０ 胶 囊水 蒸 气 蒸馏 法提 取 挥发 油的 最佳 工 艺 条件 为Ａ ２ Ｂ ２ Ｃ １ ， 即８ 倍加 液 量 ， 浸 泡２ ｌ ｌ ， 提取８ ｈ ； 挥 发 油 包合 的最 佳 工艺 务件 为Ａ ２ Ｂ ｃ ２ ， 即油： 环 糊精 １ ： ４ ， ６ ｏ ℃包合２ ｈ 。 关键词 ： 鸟 兰 温 都 一ｌ ０ 胶囊； 挥 发 油提 取 工 艺 ； 挥 发 油 包 合 工 艺
黄酮的抗氧化活性研究进展
黄酮的抗氧化活性研究进展
乌兰格日乐;白海泉;翁慧
【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2008(023)003
【摘要】黄酮的抗氧化性及其心脑血管药理活性相关的体内体外研究表明,黄酮具有清除自由基,抗脂质过氧化,提升体内抗氧化水平的作用.研究还表明黄酮能显著降低动物及人体的血清甘油三酯含量,升高高密度脂蛋白胆固醇含量,黄酮具有抗整体动物缺氧的作用、能有效扩张冠脉血管、增加冠脉流量、增加心肌收缩力、明显改善心肌缺血及缩小心梗范围、降低血小板聚集程度、有效抑制凝血和血栓形成,对脑缺血有一定的保护作用.黄酮还具有作为防治心脑血管疾病的天然药物和膳食补充剂开发的潜力.本文综述了黄酮抗氧化活性的研究现状和进展情况.
【总页数】4页(P277-280)
【作者】乌兰格日乐;白海泉;翁慧
【作者单位】内蒙古民族大学,化学学院,内蒙古,通辽,028043;内蒙古科右中旗吐列毛杜中学,内蒙古,科右中旗,029400;内蒙古民族大学,化学学院,内蒙古,通辽,028043【正文语种】中文
【中图分类】O629
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3.黄酮类化合物的结构—抗氧化活性关系研究进展 [J], 龙春;高志强;陈凤鸣;王林;
4.中药黄酮类抗氧化活性成分研究进展 [J], 王忠雷;杨丽燕;张小华;曾祥伟;潘激扬;
5.中药黄酮类抗氧化活性成分研究进展＊ [J],
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乌药叶中总黄酮提取工艺的研究
乌药叶中总黄酮提取工艺的研究
许海丹;顾霞敏
【期刊名称】《科学技术与工程》
【年(卷),期】2010(010)026
【摘要】以总黄酮为考察指标,采用紫外分光光度法测定乌药叶总黄酮含量,研究乌药叶总黄酮的乙醇溶液提取工艺.通过单因素实验和正交实验,考察乙醇浓度、提取时间、固液比、提取温度、提取次数等因素对黄酮提取率的影响.结果表明,乙醇提取乌药叶总黄酮的较佳工艺条件为60%(v/v)的乙醇溶液,固液比1:60,70℃回流提取2次,每次1.5 h.在此条件下,乌药叶总黄酮提取率达3.31%.
【总页数】4页(P6515-6518)
【作者】许海丹;顾霞敏
【作者单位】浙江省台州学院医药化工学院,临海,317000;浙江省台州学院医药化工学院,临海,317000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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1.微波萃取乌药叶中总黄酮的工艺研究 [J], 王小伟;金则新;李建辉
2.响应面优化银杏叶中总黄酮的超声提取工艺研究 [J], 于德涵; 黎莉; 苏适; 王广慧
3.乌药叶中总黄酮的含量测定及提取工艺优选 [J], 孙嫣;业康;毛培江;王志安
4.银杏叶中总黄酮的提取工艺研究进展 [J], 樊志强
5.金橘叶中总黄酮的提取工艺优化及抗氧化活性研究 [J], 章烨雯;臧青民;陈荣;王端;李海贵
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醇法提取红树莓总黄酮的工艺条件研究
醇法提取红树莓总黄酮的工艺条件研究白立敏;兰蓉;王晓杰;辛秀兰;杨国伟【摘要】采用醇法提取红树莓总黄酮,用紫外分光光度法测定其含量,研究了影响提取率的主要因素,采用正交法确定了最佳提取工艺.结果表明,各因素对总黄酮提取的影响次序为:提取温度>料液比>乙醇浓度>提取时间,最佳提取条件为:以70%乙醇溶液为提取剂,按料液比为l g:16 ml加入,在80℃下回流提取4 h.在此条件下红树莓果总黄酮的提取率为O.139 7%.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2008(000)004【总页数】3页(P235-237)【关键词】红树莓;总黄酮;提取【作者】白立敏;兰蓉;王晓杰;辛秀兰;杨国伟【作者单位】甘肃农业大学食品科学与工程学院,甘肃兰州73070;北京电子科技职业学院,北京10029;北京电子科技职业学院,北京10029;北京电子科技职业学院,北京10029;北京电子科技职业学院,北京10029;北京电子科技职业学院,北京10029【正文语种】中文【中图分类】B2M.2红树莓为蔷薇科悬钩子属植物，灌木性果树，俗称“覆盆子”、“托盘”、“马林”、“梅子”等。
红树莓营养丰富齐全，含有多种人体不可缺少且易吸收的营养元素，如维生素B2、钙、锌、铁、镁等，尤其是维生素C，其含量是苹果的5倍［1－2］。
此外，红树莓还含有丰富的黄酮类物质［3－4］。
黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤、调节机体免疫及炎症反应，改善毛细血管的脆性与渗透性，保护心血管系统，影响体内酶系统，抗菌抗病毒等多重生理活性及功效［5－6］。
为寻找红树莓总黄酮的最佳提取条件，试验以黄酮提取率为考察指标，通过单因素和正交试验，采用醇法提取黄酮类物质，为充分开发利用红树莓资源提供理论依据。
1.1 材料红树莓，汇源集团提供；UV－9100型紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司）；旋转蒸发仪(上海申胜生物技术有限公司）；电子分析天平(奥豪斯国际贸易上海有限公司）；芦丁(中国药品生物制品检定所）；其他试剂(均为分析纯），北京化工厂生产。
响应曲面法优化葛根总黄酮的提取工艺研究
响应曲面法优化葛根总黄酮的提取工艺研究魏凤华;倪艳;宋强;王颖莉【摘要】目的:研究响应曲面法乙醇提取葛根总黄酮的工艺.方法:在单因素试验的基础上,采用响应曲面法研究乙醇浓度、固液比和提取时间对葛根总黄酮提取率的影响.结果:醇法提取葛根总黄酮的最佳工艺为乙醇浓度68.30％、固液比1:25和提取时间71.98 min时,此时葛根总黄酮的提取率达12.05％.结论:响应曲面法建立的模型预测性良好,适用于葛根总黄酮提取工艺的优化.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2015(017)001【总页数】6页(P261-266)【关键词】葛根;总黄酮;响应曲面法;提取【作者】魏凤华;倪艳;宋强;王颖莉【作者单位】山西中医学院太原030024;山西中医学院太原030024;山西中医学院太原030024;山西中医学院太原030024【正文语种】中文【中图分类】R284.2葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(willd.) Ohwi的干燥根,习称野葛。
秋冬二季采挖,趁鲜切成厚片或小块干燥;具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻之功效[1]。
葛根作为一味药食两用的药材,含有大量的有效成分,如黄酮、内酯、萜类、多糖及氨基酸等[2],其中葛根黄酮是最主要的有效成分,有明确的降血糖、降血脂的作用[3],临床应用于治疗冠心病、心绞痛、心肌梗死、心律失常、高血压和高血糖等,疗效显著[4]。
研发葛根黄酮意义十分重大,但现有工艺提取得率一直不高,本研究以葛根为原料,利用响应曲面法优化黄酮的提取工艺。
响应曲面法(Response Surface Methodology, RSM)是一种实验优化方法,不仅可以建立连续变量曲面模型,还可以对因子及其交互作用进行评价,确定最佳水平范围。
由于采用了更为合理的实验设计,它能以最经济的方式,有效快速地确定多因子系统的最佳条件[5]。
目前,对葛根总黄酮的提取方法主要有水提取法和醇提取法,但是以醇提取最多。
火炭母中总黄酮提取工艺的研究
（1）超声提取工艺。精密称取干燥火炭母药材
粉末（过 60 目筛）约 1.000 0 g，置于 50 mL 具塞锥形
工艺技术 Process Technology
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.20.032
火炭母中总黄酮提取工艺的研究
Study on the Extraction Technology of Total Flavones from Focharite
◎ 梁海涛，王有娣，付 裕，邓树杰，叶伟耀，刘彦妤，姚小丽 （中山大学新华学院药学院，广东 广州 510520）
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
火炭母干燥全草（批号：1702001，购于广州市岭
南中药饮片有限公司佛山分公司）；芦丁对照品（批号：
100080-201606，购于中国药品生物制品检定所）；其
余试剂均为分析纯。
MARS6 型 微 波 消 解 仪；KQ5200D 型 数 控 超 声
波 清 洗 器（ 昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司）； 分 析 天 平
Liang Haitao, Wang Youdi, Fu Yu, Deng Shujie, Ye Weiyao, Liu Yanyu, Yao Xiaoli (Xinhua College of Sun Yat-Sen University, Guangzhou 510520, China)
摘 要：目的：探索火炭母中总黄酮成分的提取工艺。方法：以总黄酮含量为指标，采用正交试验考察乙 醇浓度、料液比、提取时间和提取温度 4 个因素对总黄酮含量的影响，对超声提取和微波提取两种方法进行考察， 优选其提取工艺。结果：采用微波提取方法效果更好，更节约时间，提取工艺条件为乙醇浓度 70%、料液比 1 ∶ 45（g ∶ mL）、提取时间 5 min、温度 100 ℃，该条件下提取的总黄酮的含量为 2.70%。结论：优选工艺简单、 高效率、省时、重复性好，为火炭母中总黄酮成分生产开发提供了较好的参考价值。
不同品种茶叶黄酮类化合物含量的比较分析
不同品种茶叶黄酮类化合物含量的比较分析
夏新奎;杨海霞;宋清猛
【期刊名称】《信阳农业高等专科学校学报》
【年(卷),期】2008(018)003
【摘要】为探讨不同品种茶叶中黄酮类化合物含量的差异,首先对提取条件:提取液浓度、提取温度、pH值等进行研究.以确定最佳提取条件.然后在最佳条件下,对龙井43、龙井长叶、白毫早、乌牛早四个品种进行了研究.结果表明:最佳提取条件为pH:4,提取温度80～90℃,乙醇浓度60%.黄酮含量为:龙井长叶>龙井43>乌牛早>白毫早,但各个品种间黄酮含量相差不大.
【总页数】3页(P113-115)
【作者】夏新奎;杨海霞;宋清猛
【作者单位】信阳农业高等专科学校生物技术系,河南,信阳464000;信阳农业高等专科学校生物技术系,河南,信阳464000;信阳农业高等专科学校生物技术系,河南,信阳464000
【正文语种】中文
【中图分类】S571.1
【相关文献】
1.不同品种不同发育时期的柞蚕幼虫黄酮类化合物的提取及含量变化 [J], 藏楠;王学英;孙佳;李群;石生林;张涛;叶青雷
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玉银
3.不同发酵类型的茶叶茶多酚含量的比较分析 [J],
4.不同发酵类型的茶叶原花青素含量的比较分析 [J], 侯冬岩;回瑞华;刁全平;李铁纯;武晓英
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HPLC 法测定乌兰温都苏-10胶囊中丹酚酸 B 的含量
HPLC 法测定乌兰温都苏-10胶囊中丹酚酸 B 的含量李洪泽;王玉华;韩风雨;孔新颖;刘福青;刘霞【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定乌兰温都苏－10胶囊中丹酚酸 B 含量的方法。
方法：采用 HPLC 法，色谱柱为迪马 C18柱（5μm，4.6mm ×250mm）。
以含0.017％甲酸溶液为流动相 A，以甲醇－乙腈（30∶10）为流动相 B，进行梯度洗脱，流速为1.0ml ／min，检测波长为286nm。
结果：丹酚酸 B 在117.02～1170.2ng 范围内呈良好的线性关系，r ＝1.0000，平均回收率为101.0％，RSD 为1.88％。
结论：该测定方法操作简便、结果准确、重现性好，可用于乌兰温都苏－10胶囊的质量控制。
【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P12-14)【关键词】乌兰温都苏 -10 胶囊;丹酚酸 B;HPLC【作者】李洪泽;王玉华;韩风雨;孔新颖;刘福青;刘霞【作者单位】内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司，内蒙古 024000;内蒙古医学院药学系，内蒙古 024000;内蒙古天奇药业投资集团有限公司，内蒙古 024000;内蒙古赤峰陆尔草中蒙药科技有限公司，内蒙古 024000;内蒙古蒙吉药业科技有限责任公司，内蒙古 024000;内蒙古博泰现代蒙药制剂研究开发有限公司，内蒙古024000【正文语种】中文【中图分类】R284.1乌兰温都苏－10胶囊是由十味中蒙药材组成，功效主治:调心“赫依”、血相搏、活血、安心、化脂.用于心烦、心区刺痛，心供血不足等.丹参为处方中的君药.本实验以丹酚酸B为检测指标，用HPLC法进行测定.在经实验确定了提取条件和色谱条件的前提下，进行了方法学考察.1. 1仪器日本－2000高效液相色谱仪，检测器: DAD检测器，工作站: EZChrom Elite for Hitachi Version.1. 2 试剂与试药乌兰温都苏－10胶囊(批号: 20100804，内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司);丹酚酸B对照品(批号: 111562－200807，中国药品生物制品检定所);甲醇、乙腈为色谱纯;水为超纯水;其它试剂均为分析纯.2. 1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0. 017%甲酸溶液为流动相A，以甲醇－乙腈(30∶10)为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱;流速:1ml/min;检测波长: 286nm;柱温: 30℃.理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000.2. 2 溶液的制备2. 2. 1对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每1ml含丹酚酸B 60μg的溶液，即得.2. 2. 2供试品溶液的制备取本品内容物，混匀，取约0. 25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加75%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率220w，频率40KHz)30min，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得.2. 2. 3阴性样品溶液的制备取缺丹参的其他药材，按本品制备工艺，制备阴性样品.精密称取阴性样品适量，按“供试品溶液的制备方法”制成阴性溶液.2. 3 方法学考察2. 3. 1专属性试验分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液照溶液各10μl，按上述色谱条件进样测定.结果供试品色谱中，在与对照品相应的保留时间处有相应的色谱峰，而阴性对照溶液中相应保留时间处没有色谱峰.方法的专属性好.色谱图见图1.2.3.2线性范围考察精密称取丹酚酸B对照品3.01mg(含量为97.2%)，置5ml 量瓶中，加75%甲醇溶解并稀释至刻度，精密吸取1ml浓溶液到10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度.精密吸取2、5、10、15、20μl，分别注入液相色谱仪中，按“色谱条件”条件测定，记录丹酚酸B峰面积积分值(Y).以进样量(X:μg)对峰面积积分值(Y)进行回归分析.回归方程为: Y =4193.9X +5200.6，R =1.0000，丹酚酸B在117.02 ～1170.2ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.2. 3. 3 精密度试验2. 3. 3. 1对照品精密度试验丹酚酸B对照品溶液(浓度为58. 51μg/ml)，进样10μl，按“2. 1色谱条件”项下方法测定.结果见表1.表1的结果表明，RSD为1. 35%，说明丹酚酸B对照品溶液精密度好.2. 3. 3. 2 供试品精密度试验取本品(批号: 20100804)约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，超声提取30min，过滤，取续滤液2ml定容到5ml的量瓶中，以75%甲醇稀释至刻度，按以上色谱条件测定，连续进样6次，测得丹酚酸B峰面积积分值.结果见表2.表2的结果表明，RSD为1. 75%，说明供试品溶液测定的精密度好.2. 3. 4 稳定性试验取本品约0. 25g，精密称定，按“2. 2. 2供试品溶液的制备”项下的方法制备溶液，分别于0、2、4、8、12、24、48h进样，记录峰面积积分值.结果见表3.表3的结果表明，供试品溶液在48h内稳定.2. 3. 5 重复性试验取同一批次供试品粉末(批号: 20100806)6份，每份取样量约0. 25g，精密称定，按“2. 2. 2供试品溶液的制备”项下的方法制备溶液，进样10μl，按“2. 1色谱条件”条件测定，计算含量.结果见表4.2. 3. 6 加样回收试验精密称取供试品(批号: 20100806;含量为10.57mg/g)约0. 1250g，共9份，精密称定，分成3组，每组3份.分别精密加入丹酚酸B对照品1. 069、1. 069、1. 069、1. 306、1. 306、1. 306、1. 603、1. 603、1. 544mg.按“2. 2. 2供试品溶液的制备”项下的方法制备溶液，进样10μl，按“2. 1色谱条件”条件测定，计算加样回收率.结果见表5.表4的数据表明，供试品测定的重复性好.表5的结果显示，RSD为1. 88%，平均回收率101. 0%，表明方法的准确度好. 2. 4供试品的测定取三批上市包装条件的中试样品(批号: 20100805、20100806、20100807)，按“2. 2. 2供试品溶液的制备”项下的方法制备溶液，进样10μl，按“2. 1色谱条件”条件测定，计算含量.结果见表6以上实验结果显示，三批样品的含量没有明显差异.2. 5 含量限度制定经测定丹参药材中丹酚酸B(C36H30O16)含量为68.8mg/g，三批供试品的均含量平均为10. 97mg/g，按丹参药材含量68. 8mg/g计算转移率为59. 63%.《中国药典》2010年版一部“丹参”[1]药材含量测定项下规定含丹酚酸B不得少于3. 0%，考虑到药材的来源、贮藏以及在生产中损耗等因素，暂定为本品每粒含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，不得少于1. 7mg.3. 1检测波长的选择药典及有关文献采用HPLC法测定单药材及成方制剂中丹酚酸B的含量，检测波长为286nm.本实验在200～800nm波长范围内对丹酚酸B对照品溶液进行光谱扫描，光谱图中287nm处有最大吸收.3. 2 提取方法的选择[1－5] 比较了超声提取、加热回流提取、索氏提取、冷浸提取四种方法，及75%甲醇、75%乙醇为提取溶液，实验结果显示，超声提取效率高，且方法简便，故选择用超声提取方法.通过考察超声时间，超声30min即可提取完全.【相关文献】[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[M]．北京:中国医药科技出版社，2010．[2]黄湘，刘丹，文萍．测定丹七片中丹酚酸B的含量[J]．现代中药研究与实践，2007，21(6): 43－45．[3]李宁，徐文进，高崇凯．HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量[J]．广东药学院药学报，2008，24(5): 469－471．[4]黄旭慧．HPLC法测定丹黄颗粒中丹酚酸B的含量[J]．海峡药学，2008，20(12): 41－42．[5]房海燕，林桂涛，李涛．HPLC法测定冠心丹参片中丹酚酸B的含量[J]．山东轻工业学院学报，2006，20(2): 70－71．。
纤维素酶-乙醇协同提取黄芩总黄酮
纤维素酶-乙醇协同提取黄芩总黄酮
魏凤玉;王欣
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2014(026)004
【摘要】以黄芩总黄酮的得率为指标,比较了乙醇回流提取、酶-缓冲水溶液提取、纤维素酶-乙醇提取等方法对黄芩总黄酮提取的影响,发现纤维素酶对细胞壁的水解和乙醇溶液对黄酮类物质的浸出产生了协同效应.采用单因素实验法,优化了纤维素酶-乙醇协同提取黄芩总黄酮的工艺条件.结果表明,乙醇体积分数50％,提取温度50℃,提取时间6h,加酶量50U/g(干原料),液固比15时,纤维素酶-乙醇回流法提取黄芩总黄酮的得率达19.85％,较单一的乙醇回流法提取提高了1.38％.纤维素酶-乙醇回流法可用于黄芩总黄酮的提取.
【总页数】4页(P575-578)
【作者】魏凤玉;王欣
【作者单位】合肥工业大学化工学院,合肥230009;合肥工业大学化工学院,合肥230009
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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东;
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一种对黄酮乙醇的高度提纯工艺[发明专利]
![一种对黄酮乙醇的高度提纯工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/39d6d6450029bd64783e2cee.png)
专利名称：一种对黄酮乙醇的高度提纯工艺专利类型：发明专利
发明人：丁小淇
申请号：CN201310612255.9
申请日：20131128
公开号：CN103724311A
公开日：
20140416
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种对黄酮乙醇的高度提纯工艺，具体步骤如下：首先，选取原料进行黄酮乙醇的提纯；将原料放置于烘干箱中，将其烘干，至少5小时；然后将其中加入氢氧化钠溶液，摇匀；然后取其沉淀物；用滤纸进行包裹，置于提取器中；再用无水乙醇清洗；再放置于干燥瓶中进行干燥；定容后水浴加热回流；超浓缩，即可。
所述原料为坚果类，比如杏仁。
本发明的提纯工艺，提取率较高，而且初步纯化率可以超过百分之八十，无污染，对于环境要求不高，适用于充分开发利用，以及下一步的商业适用。
申请人：丁小淇
地址：116000 辽宁省大连市西岗区凤鸣街44-5
国籍：CN
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黄芪总黄酮乙醇提取工艺研究
黄芪总黄酮乙醇提取工艺研究吕凤娇;谢晓兰【摘要】[Objective] The aim was to optimize the alcohol extraction techniques of flavonoids from Astragalus mongholicus. [Method] Basedrnon the single factor test, with total flavone content as an index, the influencing factors on the extraction of active components from Astragalusrnmongholicus were investigated by orthogonal experiment. [Result] The best technological conditions for the extraction were as follows:70%rnethanol, extraction temperature of 70 %, solid-liquid ratio of 1 = 24 g/ml and extraction time of 3 h. [Conclusion] The optimal technology forrnthe ethanol extraction of Astragalus mongholicus was scientific and economical and was meaningful to the industrial practice.%[目的]优选黄芪总黄酮的乙醇提取工艺.[方法]在单因素试验的基础上,采用正交试验以黄芪总黄酮含量为指标,对影响黄芪中有效成分提取的因素进行考察.[结果]乙醇回流提取黄芪总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇浓度70％,提取温度70℃,料液比1∶24g/ml,提取时间3.0h.[结论]乙醇回流提取黄芪总黄酮的最佳提取工艺条件对黄芪总黄酮的工业化提取提供一定的依据.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)033【总页数】3页(P16380-16382)【关键词】黄芪;乙醇;总黄酮;提取【作者】吕凤娇;谢晓兰【作者单位】泉州师范学院,分子生物与药物化学福建省高校重点实验室,福建泉州362000;泉州师范学院,分子生物与药物化学福建省高校重点实验室,福建泉州362000【正文语种】中文【中图分类】S567黄芪，为植物和中药材的统称，具有补气、固表、排脓、生肌的功效，其主要成分有黄酮、皂苷、氨基酸、多糖、微量元素等［1］。
金丝草总黄酮的水提醇沉工艺优化
金丝草总黄酮的水提醇沉工艺优化作者：严伟彤，孙海峰，崔毅，闫佳驹，闫萍来源：《现代畜牧科技》 2016年第4期严伟彤1，孙海峰1，崔毅2，闫佳驹1，闫萍1（1.黑龙江中医药大学，哈尔滨 150040；2.黑龙江省畜牧研究所，黑龙江齐齐哈尔161005）摘要：采用正交试验法考察水提醇沉法中提取水倍数、提取次数、药液浓缩比例和醇沉浓度4 个因素对金丝草总黄酮提取率的影响。
以芦丁为对照，通过可见分光光度计进行总黄酮含量测定。
结果表明：4种因素对总黄酮提取率虽然无显著影响，但最佳提取工艺为10 倍水量提取3次，醇沉浓度为50%，药液浓缩比例为1∶ 1，总黄酮提取率为4.894%。
该提取工艺安全稳定，简便可行，为工业生产提供参考，也为金丝草黄酮类化合物的深入研究和开发利用提供理论依据。
关键词：金丝草; 总黄酮; 水提醇沉法; 提取工艺中图分类号：S853.7 文献标识码：A文章编号：2095-9737(2016)04-0010-02收稿日期:2016-02-04作者简介：严伟彤（1990-），女，黑龙江克山人，在读硕士，研究方向：金丝草化学成分的研究。
通讯作者：孙海峰（1964-），男，教授，中药学博士，研究方向：中药资源与开发研究。
金丝草（Pogonatherum crinitum）异名落苏、猫尾草、黄毛草等，为禾本科金丝草属植物金丝草的全草。
根据中药大辞典记载金丝草性寒，具有清热凉血、利湿解毒，利尿之功效，民间常用来治疗糖尿病，黄疸型肝炎，尿路感染等。
可见金丝草具有广泛的药用价值。
金丝草资源十分丰富，广泛分布于浙江，福建，台湾，云南等地。
近年来对金丝草的研究发现，其中主要的活性成分为黄酮类化合物。
而黄酮类化合物具有多种生物活性如具有心血管系统活性，抗菌及抗病毒、抗肿瘤、抗氧化自由基活性等[1]。
但是目前对金丝草总黄酮的研究甚少，水提醇沉法是工业上提取黄酮类化合物的重要方法，目前未见利用该方法对金丝草中总黄酮类提取工艺的研究报道。
蒙药森登总黄酮提取方法的研究
蒙药森登总黄酮提取方法的研究
白音孟和;白玉霞;武晓兰;乌兰格日乐;周国芝
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】1998(000)0S1
【摘要】通过研究，森登药材的提取方法可采用乙醇加热回流提取法。
此法与水提取法相比较有显著差异，能增加总黄酮溶出量可达94．53％。
【总页数】1页(P74-74)
【作者】白音孟和;白玉霞;武晓兰;乌兰格日乐;周国芝
【作者单位】内蒙古蒙医学院蒙药系!028041;内蒙古哲盟卫生学校!028000【正文语种】中文
【中图分类】R29
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２ 实 验 方 法 及 结 果
２ １ 正交试验设计 ： ． 根据有 关文献报 道 Ｊ乌 兰温都 一ｌ ， ０
２ ３ ３ 标准 曲线的制备 ： ．． 依次用加液枪精密 吸取上述配置
好的芦丁对照品溶液 １０ ２０ ３ ０ ４ ０５ ０ ６ ０ Ｌ置 已编 ０ 、０ 、０ 、０ 、０ 、０ １ ￣
０ ７ ， ＝０ ９ ９ 。 １ １ ｒ ．９ ７
多个吸收峰 ， 中 ５０ｍ处 有最 大 吸收 ， 实验 采用 紫外 其 ０ｎ 故 分光光度法测 定样 品中总 黄酮 的含 量。本方 法 具有 相对
简便快捷 的优点 ， 是一种较为理想的测定方法 。 中蒙药新剂 型 的研发 关键 是筛 选科 学合 理 的提 取工 艺条件 ， 从而确保 中蒙药材 中的有效 成分 提 取完 全 ， 到 达
收的特点 ， 故选 用芦 丁作为 对照 品， 采用 紫 外分光 光度 法 进行 含量测定。分别取 芦丁对 照品和沉 香 、 广枣 、 沙棘 、 山
萘和荜茇的醇提取溶液在 ４ ０～８０ ｍ波长 范围 内进行 光 ０ ０ｎ 谱扫描 ， 结果见 图 １从光谱 图中可见上述 两种溶液 在波长 ，
５ ０ ｍ附近有 明显吸收 ， ０ｎ 故选择 ５ ０ ｍ为测定波长。 ０ｎ ２ ３ ２ 对照品溶液的制 备 ： ．． 精密称取芦 丁对照品 １ ．５ ｇ ３１ｍ
黄酮类 化合 物具有安神 ， 缓解 心绞痛 ， 改善心律 ， 心血管 抗 疾病等 作用 … 。为探索处方 中总黄酮提取条件 ， 以总黄 酮含量 为考察指标 ， 用正交试 验等方法对 总黄 酮提取工 采 艺进行 了系统研究 。
Ｉ 仪器与试药
样 品中沉香 ｌ５ ， １ｇ 广枣 ７ ｇ 沙棘 ７ ｇ 山萘 ３ ｇ 荜 茇 ７ ｇ ６， ６， ８， ０， 共计 ３ ５ 。按照正交试验 （ 表的条件安排试验 ， 上 ７ｇ ３） 按
乌兰温都 一ｌ ０中的广枣 、 山奈 、 沙棘 、 沉香 、 荜茇 中均 含有多种黄酮类成分 ， 而大多数 黄酮类 物质都 具有 紫外 吸 收， 本实 验对 供试 品溶 液进 行 了全波 长扫 描 ， 紫外 区有 在
结果 表明 ： 芦丁标准 品在 １ ．２～ ３ １ ｍ ／ 的浓度 ０ ５ ６ ．２ ｇＬ 范 围内呈 良好 线 性 关 系 ， 回归 方 程 为 ： Ｙ＝０ ０ ０ Ｘ一０ ． １５ ．
表 ３ Ｌ （ 正交实验设计表及 实验结果 ９３ ）
Ｏ １ ０ ． ｏ
０ Ｏ０ ． Ｏ ０００ ． ０ ５ ０ ０ ｌ ｏ． ０ ０． ０ ０ ０ ０
图 ２ 标 准 曲线
１０ Ｌ轻轻摇匀后放 置 ６ ｎ ．ｍ ｍｉ。再分别 加入 １ ％硝酸 铝试 ０ 剂 １０ Ｌ轻摇后放置 ６ ｉ。再依次加入 １ ｏ． Ｎ ｏ ．ｍ ｍｎ ｏ ｔ １Ｌ ａＨ试
Ｕ ｐｅ ｏ ｈｔ ｔ ［ ］ ｈｉｅｅＷ ｄＰｌｎｔ ｓ Ｖ Ｓｅｔ ｐ ｏ ｍ ｅ ｙ Ｊ ．Ｃ ｓ ｉ Ｒｅ— ｒ ｏ ｒ ｎ ｌ ａ
Ｏ ｃｓ２ ０ ．２ １ ：３— ５ ｌｒｅ．０ ７ ６（ ）４ ４ ． ｌ
２ １ 年 １月 ９ 日收 稿 ０１
藏 药 三 味龙胆 花散 治 疗 慢性 咽喉 炎
述 条件提取完成后 ， 回收 乙醇 ， 缩 ， 浓 定容 至 １０ ｍＬ容 量 ００ 瓶 中 ， 匀。精 密 量 取 ｌ ｍ 摇 Ｏ Ｌ至 蒸 发皿 中 ， 干 ， 渣 加 蒸 残 １ｒＬ甲醇加热提取 ｌ ， 滤 ， Ｏ ａ ｈ过 滤渣 用 甲醇 冲洗 ， 液定 容 滤 至 ２ ｍｌ ５ 容量瓶 ， 摇匀 ， 备用 。 ２ ３ 含量测定 ．
黄酮醇提 的最 佳 工艺 条件为 ： ， 即 乌兰 温都 一１ Ａ ＢｃＤ ， Ｏ 处方 中， 五味含有 黄酮类的药材每次 中加 入 ８倍 量 ６ ％ 乙 ０
６
编 号
１
２
３
４
５
醇， 回流 提取 ２ ， ｈ 提取 ３次 。
４ 讨论
浓度 （ ． １．２ １００ ３ ．６ ２００ ５．０ ３ １ ｍｇＬ一 ） ０５０ ２．４ １５０ ４．８ ２６０ ６ ．２ ０ 吸光度（ Ａ） Ｏ０３ ．０ Ｏ３３ ．１ Ｏ５９ ．４ ．９ Ｏ２０ ．２ ０４９ ．３ Ｏ６４
２ ３ １ 测 定方 法的选择 ： ．． 根据文献 报道 ］ 黄酮类化 合 ［ 引，
物的 ３ ， ５羟基与 生成 络合 物 ， 可见光 区有最 大吸 在
１ Ｉ 仪 器 ： Ｓ２０—１型 电子分析天 平 （ 阳龙 腾 电子有 ． Ｅ Ｊ０ 沈
限公 司） Ｄ ＨＷ 型 调温 电热 套 （ ；Ｚ 北京 市永 光 明 医疗 仪器 厂 ） Ｕ ９０ ； Ｖ一 ２ ０型 紫￣ ／ ＇ 可见 分光光 度计 （ 京 瑞利 分析 Ｉ － 北 仪器公 司） 。 １ ２ 试剂 ： ． 无水 乙醇 、 甲醇 。
摘
要： 目的 ： 化乌兰温都 一１ 优 ０原药材 中总黄酮的 最佳 醇提 工艺。方 法 ： 用正交设计 的方 法 筛选鸟 兰温都 一１ 应 ０原 药
材， 紫 外 一可 见 分 光 光 度 计 测 定 总黄 酮 含 量 。 结 果 ： 以 用 最佳 提 取 工 艺 为 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ， 药 材 每 次 加 入 ８倍 量 的 ６ ％ 乙醇 ， 流 提 取 ２小 时 ， 取 ３次 。 ２ ２２３即 ０ 回 提 关 键 词 ： 兰 温都 一１ ； 交 设 计 ； 取 工 艺 鸟 ０正 提
流提取 ２ ， ｈ 提取 ３次。将 表 ３数据经统计学处 理后进行方 差分析 ， 结果见表 ４ 。
表 ４ 方差 分 析 表
方差分析结果表 明 ： 因素水平之间无显著性差异 。 各
３ 结 果
结合直观分析结果 和方差分析结果 ， 乌兰温都 一１ ０总
图 １ 最 大 吸 收 波 长 紫 外 扫 描 图谱 表 ２ 标 准 曲线 数 值 表
置 ５ 容量 瓶 中 ， 无水 乙醇 稀释 至刻 度 ， 匀 ， ｍｌ 加 摇 即得 每 １ ｌ ２６ｒ ｍ 含 ．３ ｇ芦 丁对 照 品 。 ａ
１３ 药材与对照 品 ： ． 沉香 ， ， 广枣 沙棘 ， ， 茇（ 山萘 荜 内蒙古
寿 春堂大药房 ） 芦丁 对照 品 （ ； 中国药 品生 物制 品检定所
［ ］赵亮 ，刘恩荔 ， ５ 李青 山．紫外分光光度 法测 定海红 果 中总黄酮的含量 ［ ．山西 医科 大学学报．２ ０ ， ７ Ｍ］ ，０ ６ ３
（ ） １９—１１ ２ ：６ ７．
［ ］白勇， 民， 军等． 枣总黄 酮 的研 究概 况 ［］ 内 １ 爱 谢 广 Ｊ．
蒙古医学学报 ， ０ ， （７ ：． ２ ５１ ２ ）５ ０ ２
展 的必然趋 势。作为 中药现代 化 的基础 性研究 ， 中草药有 效成分 的提取是 目前研 究 的热 点。黄 酮类 化合 物是 一大 类天然 产物 ， 泛存 在 于植物 界 ， 广 是许 多 中草药 的有 效成 分． 黄酮 类化 合物 具有 抗癌 ， 抗肿 瘤 ， 心脑 血管 疾病 ， 抗 抗
２１ 年 ｌ 第 ｌ ０１ ２月 ２期
中 国民族 医药杂 志
５ ３
乌 兰温都 一１ Ｏ总黄 酮 醇 提 工艺优 化 的研 究
乌兰托雅 宋宏春
（． １ 内蒙古 医院 ， 内蒙古 呼和浩特 ０ ０ ５ ； ． １０ ０ ２ 内蒙古 医学院药学院 ， 内蒙古 呼和浩特 ０ ０ ２ ） １０ ０
总黄酮醇提工艺 的考察 因素为 ： 乙醇浓度 、 乙醇用量 、 提取
时间和提取次数 ， 每个 因素设计 ３ 个水平 ， 见表 １ 。
号的 ６ ２ ｍ 的容量瓶 中， 个 ５Ｌ 依次加 入 ３％ 的乙醇 １．｜ ０ ２４ 、 Ｄ
１ ．０ １ ． ０ ｌ． Ｏ １． ０、 １ ９ ｍ ２３ 、２ ２ 、 ２ １ 、 ２ ０ １ ． ０ Ｌ分 别 到 上 述 ６个 ２ ｍＬ的容量 品中， ５ 在分别加入 ５ ％亚硝酸钠试剂
［ ］Ｙ ｕＢｅｇｎ ，ａ ｇＬｉｕ ， ａｇ ｔｒ ａｔｎ ６ ｏ ｎ ａｇＴ ｎ ａ Ｌｉ Ｙ ｎ ．Ｄ ｅ ｍ ｉ ｏ ｈ ｕ ｅ ｎ ｉ
ｏ ｏ ａｌＦ ａ ｏ ｅ ｎ Ｌ ｙ ｉ ａ ｈ ｉ ｈ ｒ ｅ ｕ ｙ ｂ ｆＴ ｔ ｌｖ ｎ ｓｉ ｓ ｍ ｃ ａＣ ｌ ｔ Ｏ ｉ Ｄ ｂ ｙ ｅ ｄ
剂 １． ｍ ０ ０ Ｌ置 每个 容量 瓶 中 ， ３ ％ 乙醇 定容 到 ２ ｍ ， 用 ０ ５ Ｌ 摇 匀后放置 １ ｒ ｎ ５ ｉ。依次取上述溶液在波长 ５０ ｍ进 行吸光 ａ ０ｎ 度测定 ， 据见 表 ２ 标 准曲线见图 ２ 数 ， 。 结果表 明 ： 因素 的影响规 律 为 ： 各 Ｄ＞Ｃ＞Ａ＞Ｂ， 最佳 工艺条件 为 Ｂ ｃ Ｉ ， ６ ％的乙醇溶液 ， ） 即 ０ ３ ８倍加液量 ， 回
［ ］王曙 ， ２ 贾运 涛， 孙毅毅 ． 方制剂 水煎液 中总黄 酮含 量 复 测 定方法［ ］ 华 西药学杂 志，９ ６ １ ： ９ ． Ｊ． １９ ，１９— ６ ［ ］孙 占才 ， 丹庆 ， ４ 赵 刘鑫 ． 蒙药广枣 、 黄、 麻 锦草 中总黄 酮 的提取及 含 量 的 测 定 ［ ］ Ｊ ．内 蒙 古 民族 大 学 学报 ，
久 卖 多杰
（ 青海省西宁市湟中县藏 医院 ， 青海 西 宁 ８ １０ ） １６０
关 键 词 ： 性 咽 喉 炎 ； 药 ； 味 龙 胆 花 散 慢 藏 三
中图分类号 ：２ １４ Ｒ ９ ． 文献标识码 ： Ｂ 文章编 号：０６— ８ ０ ２ １ ）２—０５ ０ １０ ６ １ （０ １ １ ０５— １
表 １ 乌兰温都 一１ Ｏ总黄酮醇提 工艺
正 交试 验 考 察 因素 与 水 平 表
２ ２ 样品液的制备 ： 据处方 比例 ， 取样 品 ９份 ， 份 ． 根 称 每
炎镇痛 ， 免疫调节 ， 降血糖 ， 治疗 骨质疏松 ， 抑茵 抗病毒 ， 抗 氧化 ， 抗衰老 ， 抗辐射等作 用。文献报 道 ， 方 中山萘 、广 处 枣 、沙棘 、沉香 、荜茇的活性成分为 黄酮类化合 物 ，