安捷伦GC-MS培训PPT_强烈推荐1

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Author：DengYun
质谱数据是三维的
50 100 150 200 250 300 6 Time [minutes] 7 8 9 10 11 12
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Author：DengYun
质谱仪
离子源 质量分析 器
Quadrupoles
*
Quadrupoles
检测器
样品导入
Ion formation and collimation
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Author：DengYun
电离技术简介
• • • • • • 电子电离（EI） 化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
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Author：DengYun
电子电离（EI）
MAGNET FILAMEN T e e e e e e e e ee e e e ee e e e e e eee e e e e e e
35
2000000
30 36 5.33
Time
5.25
5.26
5.27
5.28
5.29
5.30
5.31
5.32
Abundance Scan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
Abundance Scan 34 (5.297 min): ALKDEMO.D 182
82
1000000 82 182 166 M/Z 50 100 150 200 250 303 M/Z 50 100 166 150 200 250 1000000 303
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Author：DengYun
分子离子
• 在纯化合物质谱中，作为分子离子的必要但非充分的 条件： 它必须是谱图中最高质量的离子 它必须是奇电子离子 它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片 丢失
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Author：DengYun
总离子流图的构成
总丰度 = 638,444
(3.892, 638444)
M M M M M
e
. M+
M M M M M M M M M
e
+ . M M
M
百度文库
e
M M M M
M
M M M M M M M
M
e
M
M M
eM
M
M M
M M
+ M. M
M M
M
MAGNET
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Author：DengYun
电子电离（EI）
FILAMENT
M
M
e ee e e e e ee e e e e e e eM e ee e e + e M. e e e e M e e e e e M
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M+ . F+ 1 F. 2
REPELLER
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Author：DengYun
化学电离（CI）
• • •
工作原理：离子-分子反应 即：反应离子与样品分子相遇，质子亲和势强者占有质子 电离室压力：0.5 torr 调谐目标： 反应气 丰度比 甲烷 I29/I170.2 异丁烷 I57/I431 氨 I35/I180.05
Ion separation and speciation
Ion detection and amplification
Vacuum Manifold
High Vacuum Pump
真空系统
Mechanical Pump
Outlet
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Author：DengYun
为什么MS需要真空 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压 差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60， 细孔径柱即取 100)。
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Author：DengYun
85
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Abundance Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.D 182 82
Abundance Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000 303 166 M/Z 50 100 150 200 250
1000000 182 82 M/Z 50 100 166 150 200 250 303
CH3 O
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质谱常用术语
56 27 67 100
• • • • • •
丰度（相对丰度、绝对丰度） 质荷比 (m/z) 基峰 分子离子 母离子、子离子 同位素峰
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Author：DengYun
总离子色谱
Abundance 33 8000000 TIC: ALKDEMO.D 34
6000000
32
4000000 31
Author：DengYun
气相色谱/质谱基础 Data System MS Interface
GC
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Author：DengYun
主供气 开关阀 二级减压阀
气路连接
开关阀
脱水管 脱氧管
氦气
HP 6890
主供 气体
常用的气路连接图
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Author：DengYun
管路和净化器

须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的 干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体 的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月)。