土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点实用PPT(52张)
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《土壤污染监测》PPT课件
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五、土壤质量标准
土壤环境质量标准值(GBl5618—1995)
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第二节 土壤环境质量监测方案
一、监测目的 二、资料收集 三、监测项目 四、采样点的布设 五、监测方法 六、土壤监测质量控制 七、农田土壤环境质量评价
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一、监测目的
1、土壤质量现状监测 2、土壤污染事故监测 3、污染物土地处理的动态监测 4、土壤背景值调查
土壤中生活着微生物(细菌、真菌、放线菌、藻类 等)及动物(原生动物、蚯蚓、线虫类等)
是土壤有机质的重要来源，对进入土壤的有机污 染物的降解及无机污染物(如重金属)的形态转化 起着主导作用，是土壤净化功能的主要贡献者。
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一、土壤组成
（四）土壤水
土壤水是土壤中各种形态水分的总称 。
土壤水非指纯水，实际是含有复杂溶质的稀溶液， 因此，通常将土壤水及其所含溶质称为土壤溶液。
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四、采样点的布设
(二)采样点数量 要求每个采样单元最少设3个采样点。 单个采样单元内采样点数可按下式估算：
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四、采样点的布设
(三)采样点布设方法
1、对角线布点法 适用于面积较小、地势平坦的污水灌溉或污染河
水灌溉的田块。由田块进水口引一对角线，在对 角线上至少分5等分，以等分点为采样分点。
土壤较不均匀的田块，一般设10个以上分点。也 适用于受固体废物污染的土壤，因为固体废物分 布不均匀，应设20个以上分点。
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四、采样点的布设
(三)采样点布设方法
4、蛇形布点法 适用于面积较大，地势不很平坦，土壤不够均匀
土壤环境调查与分析PPT课件
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四 土壤污染
定义：当进入土壤的污染物质量和 速度超过土壤能承受的容量和净化 速度时，就破坏了土壤环境的自然 动态平衡，使污染物的积累逐渐占 据优势，引起土壤的组成、结构、 性状改变，功能失调，质量下降， 导致土壤环境污染。
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污染源
天然污染源：矿物风化后自然扩散，火山爆发后降 落的火山灰等。
化肥、农药引起：特点是分 布比较均匀广泛
总之，采样点的布设既应尽量照顾到土壤的全面情况，又要视污
染情26 况和监测目的而定
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2.采样点数量
采样点数取决于监测目的、范围大小、环境状况、监 测单元数量、经费和时间等。
“中国土壤背景值调查研究”提出的监测点数估算公式
n ( s t )2 d
式中：n：每个采样单元最少采样点数 s：样本相对标准偏差，即变异系数 t：置信因子,置信水平95%时,t=1.96 d：允许偏差,抽样精度≥80%时,d=0.2
氧化-还原性 土壤游离氧和高价金属离子是氧化剂；土壤有机质 分解产物是还原剂
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三、土壤背景值
定义：指在未受或少受人类活动影响下，尚未受或少受污 染和破坏的土壤中元素的含量。
是判断土壤是否受到污染或污染程度的标志
土壤元素背景值的表达方式目前还不统一，有几种方法， 但我国用得较多的一种是用土壤样品平均值加减两个标 准偏差表示。即： B = x±2S
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调查和研究土壤背景值是一项巨大的系统过程，监 测任务艰苦细致，工作量庞大
中国七五期间组织了中国土壤环境背景值研究，作 为国家重点科技攻关项目
《中国土壤元素背景值》记录了全国除台湾以外的 30个省、市、自治区的41个土壤类型、60多种元素 的分布，采样遍布全国2600多个县市，深入海岛、 高山、荒原、森林，取得的原始数据以千万计，信 息十分丰富
土壤污染监测概述(PPT 50张)
（二） 土壤有机质
土壤有机质绝大部分集中于土壤表层。它主要来 自各种植物的根、落叶、土壤中的动物残骸以及施入 土壤中的有机肥料等。这些有机物质主要来自在物理、 化学、生物等因素的作用下，形成一种新的性质相当 稳定而复杂的有机化合物，称为土壤有机物质，它主 要以腐殖质为主。腐殖质可以认为是由两种主要类型 的物质（或基团）组成的。第一类属于未完全分解的 植物和动物残骸，包括含氮和不含氮的有机物；第二 类为腐殖质。腐殖质是具有多种功能团、芳香族结构 及酸性的高分子化合物，其呈黑色或暗棕色胶体状， 主要含有胡敏酸和富里酸。
第二节 土壤环境质量监测方 案
一、监测目的 二、资料的收集 三、监测项目 四、采样点的布设 五、监测方法 六、土壤监测环境质控制 七、农田土壤环境质量评价
一、监测目的
1、土壤质量现状监测 2、土壤污染事故监测 3、污染物土地处理的动态监测 4、土壤背景值调查
五、土壤质量标准
土壤环境质量标准（GB15618-1995）(表5-4) 无公害农产品蔬菜产地土壤环境质量标准 （GB/T18407-2001）(表5-5) 无公害农产品茶叶产地土壤环境质量标准 （NY5020-2001）(表5-6) 无公害农产品粮食类产地环境质量标准 （DB32/T343.1-1999）
二、土壤的基本性质
1、吸附性 2、酸碱性 3、氧化－还原性
三、土壤背景值
土壤背景值又称土壤本底值。它代表一定环境单元中的一个 统计量的特征值。土壤元素背景值的常用表达方法有下列 几种：用土壤样品平均值（X ）表示；用平均值加减一个或 俩个标准偏差（S）表示；用几何平均值（M）加减一个标 准偏差（D）表示。我国土壤背景值的表达方法是：1、对 元素测定值呈正态分布或近似正态分布的元素，用算术平 均值表示数据分布的集中趋势，用算术标准偏差（S）表示 数据的分散度，用算术平均值加减两个标准偏差（S）表示 95％置信度数据的范围值；2、元素测定值呈对数正态或近 似对数正态分布时，用几何平均值（M）表示数据的集中 趋势，用几何标准偏差（D）表示数据的分散度，用 M/(D2-MD2)表示95％置信度数据的范围值。
土壤环境监测ppt课件
河流雾
图5.2
农田灌溉 雪
土壤溶液的来源
雨 浅层地下水
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
(五) 土壤空气
土壤空气存在于未被水分占据的土壤孔隙中， 来源于大气、生物化学反应和化学反应产生 的气体(如甲烷、硫化氢、氢气、氮氧化物、 二氧化碳等)。
蚯蚓
放线菌
细菌
线虫
图5.1 土壤微生物和动物
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
(四) 土壤溶液
土壤水分及其所含溶质的总称，溶有土壤中可 溶成分的稀溶液，来源主要有：大气降水、降雪、 地表径流、灌溉、地下水。
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
(一) 土壤矿物质
土壤矿物质是由岩石经风化而来的，一般占土 壤固体部分质量的95％～98％。矿物质直接影响土 壤性质，又是植物矿质养分的主要来源，故同土壤 肥力有密切关系。
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
土壤
土壤固相 (占容积的50％)
矿物质(质量占固相 总质量的95％～98％)
有机质和生物（质量 占固相总质量的2％～ 5％）
土壤溶液
空隙
空气
土壤溶液和空气占土壤总体积的50％， 且二者之间经常处于彼此消长的状态。
土壤环境监测有机项目PPT共53页
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
土壤环境监测有机项目Байду номын сангаас
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克
土壤污染监测 ppt课件
PPT课件
1
（一） 土壤矿物质
1． 土壤矿物质的矿物组成 土壤矿物质是组成土壤的基本物质，约占土壤固体部 分总重量的90%以上，它还是植物营养元素的重要供给源， 按其成因可分为原生矿物和次生矿物。
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（一） 土壤矿物质
（1）原生矿物:是指各种岩石经受不同程度的物理风化、仍 遗留在土壤中的一类矿物，其原来的化学组成没有改变。 （2） 次生矿物质:大多是由原生物质经风化后形成的新矿物 质。它包括各种简单盐类，如碳酸盐、硫酸盐、卤化物等。 次生矿物质中的简单盐类呈水溶性，易被淋失。
采 样 方 法 ： ① 采 样 筒 取 样 ； ② 土 钻 取 样 ； ③ 挖 坑 取 样 。
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4、采样时间
为了解土壤污染状况，可随时采集样品进行测定。如需 同时掌握在土壤上生长的作物受污染状况，可依季节变化 或作物收获期采集。一年中在同一地点采样两次进行对照。
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5、采样量
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四、土壤污染
土壤污染源
天然污染源－－矿物质风化后自然扩散、火山爆发后的火 山灰等 人为污染源－－不合理使用农药、化肥、污水灌溉、污泥、 城市垃圾、工业废渣、固体废弃堆放或填埋、大气沉降等
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土壤污染物
化学污染物－－重金属、硫化物、氟化物、农药等 生物污染物－－病原微生物等 放射性污染－－90锶、137铯等
品采集时，要格外注意样品的合理代表性，最好能在采样前通过一定的调查研究，选择出 一 定 量 的 采 样 单 元 ， 合 理 布 设 采 样 点 。
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2
、
采
《土壤质量监测》课件
壤结构不被破坏。
样品量控制
根据监测要求，确定每 个采样点的样品量，保 证分析结果的准确性。
土壤样品处理技术
01
02
03
04
样品风干
将采集的土壤样品放置在阴凉 通风处自然风干，避免阳光直
射。
研磨与过筛
将风干的样品研磨并过筛，使 土壤颗粒达到分析所需的细度
。
除杂
去除样品中的石块、根系等杂 质，保证分析的准确性。
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
05
未来展望与挑战
未来展望
土壤质量监测技术革新
监测指标多样化
随着科技的发展，土壤质量监测将更 加精准、快速和自动化，实现实时监 测和预警。
除了传统的理化指标外，未来土壤质 量监测将更加关注生物指标、有机污 染物等，以全面反映土壤健康状况。
监测网络覆盖更广
详细描述
工业区土壤质量监测通常包括工业废气、废水、固体废弃物等排放物的监测，以及土壤 中重金属、有机物、无机物等污染物的监测。通过监测工业区土壤中的污染物种类和浓 度，了解工业区土壤污染状况，评估环境污染对生态和人体健康的影响，为工业区环境
污染治理和风险控制提供科学依据，保障工业区的可持续发展。
REPORT
土壤质量监测是促进可持续发展的重要支撑
通过对土壤质量状况的长期监测，可以了解土壤资源的可持续利用状况，为土地资源管理 、农业生产等提供科学依据，促进可持续发展。
土壤质量监测的流程
确定监测点位和监测项目
根据土地利用类型、污染源分布等因素，合理设 置监测点位，确定需要监测的项目，如重金属、 农药残留等。
REPORT
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DATE
样品量控制
根据监测要求，确定每 个采样点的样品量，保 证分析结果的准确性。
土壤样品处理技术
01
02
03
04
样品风干
将采集的土壤样品放置在阴凉 通风处自然风干，避免阳光直
射。
研磨与过筛
将风干的样品研磨并过筛，使 土壤颗粒达到分析所需的细度
。
除杂
去除样品中的石块、根系等杂 质，保证分析的准确性。
CATALOG
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ANALYSIS
SUMMAR Y
05
未来展望与挑战
未来展望
土壤质量监测技术革新
监测指标多样化
随着科技的发展，土壤质量监测将更 加精准、快速和自动化，实现实时监 测和预警。
除了传统的理化指标外，未来土壤质 量监测将更加关注生物指标、有机污 染物等，以全面反映土壤健康状况。
监测网络覆盖更广
详细描述
工业区土壤质量监测通常包括工业废气、废水、固体废弃物等排放物的监测，以及土壤 中重金属、有机物、无机物等污染物的监测。通过监测工业区土壤中的污染物种类和浓 度，了解工业区土壤污染状况，评估环境污染对生态和人体健康的影响，为工业区环境
污染治理和风险控制提供科学依据，保障工业区的可持续发展。
REPORT
土壤质量监测是促进可持续发展的重要支撑
通过对土壤质量状况的长期监测，可以了解土壤资源的可持续利用状况，为土地资源管理 、农业生产等提供科学依据，促进可持续发展。
土壤质量监测的流程
确定监测点位和监测项目
根据土地利用类型、污染源分布等因素，合理设 置监测点位，确定需要监测的项目，如重金属、 农药残留等。
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土壤污染监测ppt
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2.土壤化学组成 氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁八大元素含 量约占96％以上，与岩石中各元素的含量相似。 3.土壤机械组成 指不同大小颗粒（沙砾、粉粒、黏粒）的相对 含量。不同粒径的矿物质颗粒的成分和物理化学性 质有很大差异，如对污染物的吸附、解吸和迁移、 转化能力，有效含水量及保水、保温能力等。 我国土壤质地分类参见表5.1；国际制土壤质地 分类见表5.2。
类 别
黏壤土 类
黏土类
质地名称
砂土及壤质砂土 砂质壤土 壤土 粉砂质壤土 砂质黏壤土 黏壤土 粉砂质黏壤土 砂质黏土 壤质黏土 粉砂质黏土 黏土 重黏土
各级土粒质量分数/％
黏粒
粉沙砾
沙砾
(<0.002mm) (0.002~0.02mm) (0.02~2mm)
0~15
0~15
85~100
0~15
0~45
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2.土壤化学组成 氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁八大元素含 量约占96％以上，与岩石中各元素的含量相似。 3.土壤机械组成 指不同大小颗粒（沙砾、粉粒、黏粒）的相对 含量。不同粒径的矿物质颗粒的成分和物理化学性 质有很大差异，如对污染物的吸附、解吸和迁移、 转化能力，有效含水量及保水、保温能力等。 我国土壤质地分类参见表5.1；国际制土壤质地 分类见表5.2。
类 别
黏壤土 类
黏土类
质地名称
砂土及壤质砂土 砂质壤土 壤土 粉砂质壤土 砂质黏壤土 黏壤土 粉砂质黏壤土 砂质黏土 壤质黏土 粉砂质黏土 黏土 重黏土
各级土粒质量分数/％
黏粒
粉沙砾
沙砾
(<0.002mm) (0.002~0.02mm) (0.02~2mm)
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土壤污染监测概述(PPT 50页)
（一） 土壤矿物质
1． 土壤矿物质的矿物组成 土壤矿物质是组成土壤的基本物质，
约占土壤固体部分总重量的90%以上， 它还是植物营养元素的重要供给源，按 其成因可分为原生矿物和次生矿物。
（一） 土壤矿物质
（1）原生矿物:是指各种岩石经受不同程 度的物理风化、仍遗留在土壤中的一类 矿物，其原来的化学组成没有改变。
二、资料的收集 自然环境方面的资料 社会环境方面的资料
三、监测项目
土壤优先监测物有以下两类:
第一类:汞、铅、镉，DDT及其代谢产物与分解产物，多氯联苯(PCB)； 第二类:石油产品，DDT以外的长效性有机氯、四氯化碳醋酸衍生物、氯化脂肪族，砷、锌、 硒、铬、镍、锰、钒，有机磷化合物及其它活性物质(抗菌素、激素、致畸性物质、催畸性物 质和诱变物质）等。
土壤样品采集
2、采样深度 采样深度视监测目的而定。如果只是一般了解土壤污
染状况，只需取0—15cm或0—20cm表层。如果只是了解土壤污 染深度，则应按土壤剖面层次采样。用于重金属分析的样品，应 将和金属采样器接触部分的土样弃去。
土壤样品采集
3、采样时间 为了解土壤污染状况，可随时采
集样品进行测定。如需同时掌握在土壤 生长的作物受污染状况，可依季节或作 物收获期采集。一年时间在同一地点采 样两次进行对照。
（二） 土壤有机质
土壤有机质绝大部分集中于土壤表层。它主要来 自各种植物的根、落叶、土壤中的动物残骸以及施入 土壤中的有机肥料等。这些有机物质主要来自在物理、 化学、生物等因素的作用下，形成一种新的性质相当 稳定而复杂的有机化合物，称为土壤有机物质，它主 要以腐殖质为主。腐殖质可以认为是由两种主要类型 的物质（或基团）组成的。第一类属于未完全分解的 植物和动物残骸，包括含氮和不含氮的有机物；第二 类为腐殖质。腐殖质是具有多种功能团、芳香族结构 及酸性的高分子化合物，其呈黑色或暗棕色胶体状， 主要含有胡敏酸和富里酸。
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➢ 淋洗剂
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
➢ 重复使用、自动化
➢ 溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
目标化合物
净化方法
分析方法
有机氯农药
氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化
GC/GC-MS
多氯联苯
氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化
GC/GC-MS
多环芳烃 氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化 HPLC/GC-MS
3、挥发性有机物
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
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1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
√
√
非挥 发性
√
√
√
√
√√√
√
√
√√√
√
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三、有机物分析方法
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 （GB/T 14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
2、多环芳烃
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016) 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）
率方
的 极 为
法 要
重 要 的
求 干
步燥
骤
5
二、样品前处理
样品萃取（提取） 样品净化
6
1、索氏抽提法，EPA方法 3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 ，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的 过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样 品含水情况加入无水硫酸钠量） 萃取溶剂
二氯甲烷 二氯甲烷/正己烷 (2:1, v/v)、丙酮/正己烷 (1:1, v/v)、二氯甲烷/丙酮 (1:1, v/v)、甲苯/ 甲醇 (10:1, v/v)
分析测试 (6%) 样品采集 (6%)
数据处理 (27%)
样品预处理 (61%)
土壤组成的复杂性； 土壤本身的特殊性； 土壤与土壤之间的特异性； 仪器分析的苛刻要求 前处理工作本身核品制备
VOCs分析用土壤样品 SVOCs分析用土壤样品
所
有
是固
获 得 高
体 的
萃 取 效
萃 取
样品净化方法
净化方法
净化类型
净化方法
净化类型
氧化铝净化
吸附
酸碱分配净化
酸碱分配
氟罗里硅土净化
吸附
硫净化
硅胶净化
吸附
浓硫酸-高锰酸盐 净化
凝胶渗透色谱净化 分子大小 分离
氧化-还原 氧化-还原
1、氟罗里硅土净化
16
2、环境样品净化方法
多层硅胶净化
浓硫酸净化
3、凝胶渗透色谱（GPC）
➢ 根据凝胶对不同大小分 子的排阻效应进行分离 ，即根据组分的相对分 子质量大小进行分离
17.5
20.0
α-BHC γ-BHC β-BHC δ-BHC p,p’-DDE o,p’-DDT p,p’-DDD p,p’-DDT
25
min
索氏提取、自动索 氏提取、加压流体 萃取、超声萃取
硅酸镁层析柱 10~20g硅酸镁（130℃/12hr） 200mL乙醚/正己烷 (6:94, 5mL/min)
土壤环境监测有机项目分析测试 及质量监督要点
1
实验室土壤样品分析流程
吹扫捕集/顶空-气 相色谱法 吹扫捕集/顶空-气 相色谱/质谱法
探超加微自
头声压波动
式 超 声 波
波 萃 取
溶 剂 萃 取
萃 取
手 动 索 式
提
取
/ /
/
谱液液气气 法相相相相
色色色色 谱谱谱谱 串法质法 联谱 质法2
样品预处理耗时的统计
7
8
2、加压流体萃取, HJ 783-2016
• 在高压和中等温度下进行的萃取
–优点
•快速, 有效的萃取
–缺点
• 仪器昂贵 • 高压系统需要经常维护
萃取步骤和萃取方式
常用萃取条件
11
萃 取 溶 剂 的 选 择
12
样品净化
净化前
净化后
减少进入色谱系统中的非目标物
13
净化方法
色谱小柱：氟罗里 硅土柱、硅胶柱、 氧化铝柱 浓硫酸 还原铜 凝胶渗透色谱 高压液相色谱
有机磷农药
氟罗里硅土净化
GC
半挥发性有机物
凝胶渗透、酸-碱分配、硫净化
GC-MS
邻苯二甲酸酯 氧化铝、氟罗里硅土、凝胶渗透色谱净化 GC/GC-MS
苯酚类
硅胶、凝胶渗透色谱、酸碱分配净化
GC
溶剂交换
样品净化（固相萃取）之前改变样品提 取液中溶剂极性
–二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯 己烷、环己烷、石油醚等
GC/HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或 极性，以适合GC/HPLC分析溶剂体系
正己烷、乙腈
三、有机物分析方法
土壤样品中常用的前处理、仪器分析技术对比
项目
吹扫 顶 索式 加压流 超声波 微波 GC/GC
HPLC-
捕集 空 提取 体萃取 萃取 萃取 -MS HPLC MS/MS
挥发 分性
√
√
析 半挥 物 发性
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土壤中六六六和滴滴涕的测定
（GB14550-2003）
20g土壤 4g硅藻土
索氏萃取器 +100ml石油醚/丙酮（1:1） +30ml石油醚/丙酮（1:1)浸泡12h
70~95℃ 4h 每小时回流4-6次
GC/ECD分析
300ml分液漏斗 10ml石油醚洗涤 100ml硫酸钠溶液(20g/L)
20g样品
加入替代物
200mL乙醚/己烷 (1:1)
溶剂萃取 脱水 浓缩
脱硫
正己烷/丙酮 (1+1)
5g无水
Na2SO4 氮吹、减压 快速浓缩、 旋转蒸发
2g铜粉 净化柱上层
萃取液
样品萃取
PCBs、666 硫丹、异 、DDT、氯 狄氏剂
丹
浓缩
1g硅酸镁小柱 4 mL正己烷
活化
0.5mL正己烷
凝胶色谱净化
上样
分离PCB和OCPs
9mL丙酮/正己烷
5mL二氯甲烷/ 正己烷 (26:74)
OCPs
(1:9)
5mL丙酮/ 正己烷
OCPs (1:9)
PCBs、666 、DDT、氯
丹
加入内标
土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿
样品净化
26
进样口温度280℃，不分流或分流进样；柱温：120℃(2min), 2℃/min→180℃(5min), 7℃/min
定容
石油醚相净化
1/2体积的硫酸钠溶液
1/10体积的浓硫酸
2~4次
石油醚相
浓缩 干燥
uV(x10,000) 3 .0 色谱
/11.487 /12.204 /12.670 /13.164
2.5
2.0
1.5
1.0
/12.605
0.5
0.0
12.5
15.0
/17.396 /19.270 /19.853 /21.760
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
➢ 重复使用、自动化
➢ 溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
目标化合物
净化方法
分析方法
有机氯农药
氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化
GC/GC-MS
多氯联苯
氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化
GC/GC-MS
多环芳烃 氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化 HPLC/GC-MS
3、挥发性有机物
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
22
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
√
√
非挥 发性
√
√
√
√
√√√
√
√
√√√
√
21
三、有机物分析方法
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 （GB/T 14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
2、多环芳烃
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016) 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）
率方
的 极 为
法 要
重 要 的
求 干
步燥
骤
5
二、样品前处理
样品萃取（提取） 样品净化
6
1、索氏抽提法，EPA方法 3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 ，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的 过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样 品含水情况加入无水硫酸钠量） 萃取溶剂
二氯甲烷 二氯甲烷/正己烷 (2:1, v/v)、丙酮/正己烷 (1:1, v/v)、二氯甲烷/丙酮 (1:1, v/v)、甲苯/ 甲醇 (10:1, v/v)
分析测试 (6%) 样品采集 (6%)
数据处理 (27%)
样品预处理 (61%)
土壤组成的复杂性； 土壤本身的特殊性； 土壤与土壤之间的特异性； 仪器分析的苛刻要求 前处理工作本身核品制备
VOCs分析用土壤样品 SVOCs分析用土壤样品
所
有
是固
获 得 高
体 的
萃 取 效
萃 取
样品净化方法
净化方法
净化类型
净化方法
净化类型
氧化铝净化
吸附
酸碱分配净化
酸碱分配
氟罗里硅土净化
吸附
硫净化
硅胶净化
吸附
浓硫酸-高锰酸盐 净化
凝胶渗透色谱净化 分子大小 分离
氧化-还原 氧化-还原
1、氟罗里硅土净化
16
2、环境样品净化方法
多层硅胶净化
浓硫酸净化
3、凝胶渗透色谱（GPC）
➢ 根据凝胶对不同大小分 子的排阻效应进行分离 ，即根据组分的相对分 子质量大小进行分离
17.5
20.0
α-BHC γ-BHC β-BHC δ-BHC p,p’-DDE o,p’-DDT p,p’-DDD p,p’-DDT
25
min
索氏提取、自动索 氏提取、加压流体 萃取、超声萃取
硅酸镁层析柱 10~20g硅酸镁（130℃/12hr） 200mL乙醚/正己烷 (6:94, 5mL/min)
土壤环境监测有机项目分析测试 及质量监督要点
1
实验室土壤样品分析流程
吹扫捕集/顶空-气 相色谱法 吹扫捕集/顶空-气 相色谱/质谱法
探超加微自
头声压波动
式 超 声 波
波 萃 取
溶 剂 萃 取
萃 取
手 动 索 式
提
取
/ /
/
谱液液气气 法相相相相
色色色色 谱谱谱谱 串法质法 联谱 质法2
样品预处理耗时的统计
7
8
2、加压流体萃取, HJ 783-2016
• 在高压和中等温度下进行的萃取
–优点
•快速, 有效的萃取
–缺点
• 仪器昂贵 • 高压系统需要经常维护
萃取步骤和萃取方式
常用萃取条件
11
萃 取 溶 剂 的 选 择
12
样品净化
净化前
净化后
减少进入色谱系统中的非目标物
13
净化方法
色谱小柱：氟罗里 硅土柱、硅胶柱、 氧化铝柱 浓硫酸 还原铜 凝胶渗透色谱 高压液相色谱
有机磷农药
氟罗里硅土净化
GC
半挥发性有机物
凝胶渗透、酸-碱分配、硫净化
GC-MS
邻苯二甲酸酯 氧化铝、氟罗里硅土、凝胶渗透色谱净化 GC/GC-MS
苯酚类
硅胶、凝胶渗透色谱、酸碱分配净化
GC
溶剂交换
样品净化（固相萃取）之前改变样品提 取液中溶剂极性
–二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯 己烷、环己烷、石油醚等
GC/HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或 极性，以适合GC/HPLC分析溶剂体系
正己烷、乙腈
三、有机物分析方法
土壤样品中常用的前处理、仪器分析技术对比
项目
吹扫 顶 索式 加压流 超声波 微波 GC/GC
HPLC-
捕集 空 提取 体萃取 萃取 萃取 -MS HPLC MS/MS
挥发 分性
√
√
析 半挥 物 发性
23
土壤中六六六和滴滴涕的测定
（GB14550-2003）
20g土壤 4g硅藻土
索氏萃取器 +100ml石油醚/丙酮（1:1） +30ml石油醚/丙酮（1:1)浸泡12h
70~95℃ 4h 每小时回流4-6次
GC/ECD分析
300ml分液漏斗 10ml石油醚洗涤 100ml硫酸钠溶液(20g/L)
20g样品
加入替代物
200mL乙醚/己烷 (1:1)
溶剂萃取 脱水 浓缩
脱硫
正己烷/丙酮 (1+1)
5g无水
Na2SO4 氮吹、减压 快速浓缩、 旋转蒸发
2g铜粉 净化柱上层
萃取液
样品萃取
PCBs、666 硫丹、异 、DDT、氯 狄氏剂
丹
浓缩
1g硅酸镁小柱 4 mL正己烷
活化
0.5mL正己烷
凝胶色谱净化
上样
分离PCB和OCPs
9mL丙酮/正己烷
5mL二氯甲烷/ 正己烷 (26:74)
OCPs
(1:9)
5mL丙酮/ 正己烷
OCPs (1:9)
PCBs、666 、DDT、氯
丹
加入内标
土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿
样品净化
26
进样口温度280℃，不分流或分流进样；柱温：120℃(2min), 2℃/min→180℃(5min), 7℃/min
定容
石油醚相净化
1/2体积的硫酸钠溶液
1/10体积的浓硫酸
2~4次
石油醚相
浓缩 干燥
uV(x10,000) 3 .0 色谱
/11.487 /12.204 /12.670 /13.164
2.5
2.0
1.5
1.0
/12.605
0.5
0.0
12.5
15.0
/17.396 /19.270 /19.853 /21.760