粉体工程 实验三 放电等离子烧结粉体

实验三放电等离子烧结粉体实验指导书

一、实验目的

通过利用放电等离子烧结样品，使学生系统了解和熟悉放电等离子产生的原理、制备的方式和方法，掌握等放电离子体设备的结构及使用方法，深入地理解所学理论知识，掌握粉体烧结的过程，提高学生的实验应用能力。

二、实验仪器及原料

等离子烧结设备电子天平、WC-Co粉

三、实验原理

放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发，并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索，尤其是其快速升温的特点，可作为制备纳米块体材料的有效手段，因而引起材料学界的特别关注。

目前使用的SPS系统主要是由3部分组成(图1)：①产生单轴向压力的装置和烧结模，压力

装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力；②脉冲电流发生器，用来产生等离子体对材料进行活化处理；③电阻加热设备。SPS与热压(HP)烧结有相似之处，但加热方式完全不同，它是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护气氛中进行，烧结过程中，电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具，因此加热系统的热容很小，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。SPS系统可用于短时间、低温、高压(500-1000MPa)烧结，也可用于低压(20-30MPa)、高温(1000-2000℃)烧结，因此广泛应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结，包括一些用通常方法难以烧结的材料，如表面容易生成硬的氧化层的金属钛和铝，用SPS技术可在短时间内烧结到90%-100%致密。

SPS的烧结有两个非常重要的步骤，首先由特殊电源产生的直流脉冲电压，在粉体的空隙产生放电等离子，由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分，使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作用，电能贮存在颗粒团的介电层中，介电层发生间歇式快速放电，如图4所示。

图2 放电过程中粉末粒子对的模型

等离子体的产生可以净化金属颗粒表面，提高烧结活性，降低金属原子的扩散自由能，有助于加速原子的扩散。当脉冲电压达到一定值时，粉体间的绝缘层被击穿而放电，使粉体颗粒产生自发热，进而使其高速升温。粉体颗粒高速升温后，晶粒间结合处通过扩散迅速冷却，电场的作用因离子高速迁移而高速扩散，通过重复施加开关电压，放电点在压实颗粒间移动而布满整个粉体，使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。颗粒之间放电时会产生局部高温，在颗粒表面引起蒸发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈部快速冷却而使蒸气压低于其他部位。气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。晶粒受脉

冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散、晶界扩散都得到加强，加速了烧结致密化过程，因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。

等离子烧结的工艺流程如下：

四、实验步骤

1、用电子天平称取适当质量的WC-Co粉，放入模具中，热电偶放入模具测温孔；

2、开总阀门→打开控制电脑→开启控制软件→模具加压，腔体抽真空；

3、首先开启机械泵，缓慢打开阀门，防止喷油，等真空抽到接近10帕，打开罗茨泵抽真空至约10-1帕；

4、设置升温曲线（升温速度最大100℃/min），开启软件记录，执行加热。

5、加热停，等样品温度降直150摄氏度，关真空，首先关闭罗茨泵，然后关闭机械泵，冲气体进入样品腔，控制压力下移样品，拿出样品，注意烫伤。

6、关闭腔体，机械泵抽真空至100帕，关闭机械泵，关闭真空阀门，关控制电脑，关总电源。