砂中氯离子含量测定
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砂中氯离子含量测定
1、试剂:
(1)、0.01mol/L的硝酸银标准溶液:称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中,将溶液完全转移至1000mL容量瓶内,定容至刻度,摇匀。(2)、5%铬酸钾指示剂溶液:称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。
2、仪器设备
(1)、鼓风干燥箱:(105±5)℃
(2)、称取1000g,感量0.1g。
(3)、带塞磨口瓶:1L;
(4)、三角瓶:300mL
(5)、移液管50mL;
(6)、滴定管:10mL或25mL,精度0.1mL;
(7)、容量瓶500mL
(8)、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等
3、试验步骤
(1)、称取试样500g,精确至0.1g,将试样倒入磨口瓶中,用容量瓶量取500mL蒸馏水,注入磨口瓶,盖上塞子,摇动一次后,放置2h,然后每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤(滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿),然后用移液管移取50mL滤液,注入到三角瓶中,再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点(边滴定边摇晃瓶身,滴定速度不要过快)。记录消耗的
硝酸银标准溶液的毫升数,精确至1mL.
(2)、空白试验:用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内,加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止,记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL. 注意事项:所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水(大约5mL)润洗一遍,滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液(大约5mL)润洗一遍。以保证试验结果的准确性。
4、结果的计算与评定
(1)计算
Qf=【N(A-B)×0.0355×10】/G0×100
Qf ——氯离子含量,%
N ——硝酸银标准溶液的浓度,单位为mol/L
A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL
B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL
0.0355——换算系数
10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
G0 ——试样质量,单位为g.
(2)、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.01% (3)、采用修约值比较法进行评定。
标定标准溶液有两种方式:
1、用固体基准物质标定标准溶液,计算如下:
标准溶液量浓度(mol/L)=基准物质重量(g)/基准物质克分子量
/消耗标准溶液体积(L)
2、用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液,计算如下:未知浓度标液(mol/L)=已知浓度标液(mol/L)*已知浓度标液体积(ml)/未知浓度标液体积(ml)注:基准试剂氯化钠的克分子量为58.44277 牢记上面两个万能标定公式,万事不求人。