炭素材料真密度的测定方法

炭素材料真密度的测定方法
一、定义
炭素材料的质量与真实体积的比值。

二、测定真密度的意义
１．材料真密度的大小可以说明材料基本质点的质密程度及排列规正化程度。

２．测定不同品种炭质材料、原料、焙烧半成品或石墨电极的真密度可以了解原料的炭化程度及在不同条件下的热处理程度，如煅烧、焙烧、石
墨化程度等。

３．测量真密度的大小可以推测炭素材料的其他物理化学性能，如真密度与电阻率成反比，与抗氧化性能成正比。

三、需要测定真密度的炭素材料
１．原料针状焦≥2.13沥青焦≥1.96 冶金焦≥1.95
普煅无烟煤1.71―1.75 (附,沥青焦、冶金焦不作常规分析) ２．煅烧料焙烧品石墨化
四、真密度测定方法
常用的方法有：溶剂置换法，气体置换法及Ｘ射线衍射仪测定法。

１．溶剂置换法
此方法是先将试样破碎至0.05mm以下，用酒精、甲苯或蒸馏水，在一定温度下浸润（用酒精、甲苯或蒸馏水去填充试样颗粒的孔隙），然后用比较称量法，求得真比重的大小。

因为溶剂分子也不能全部进入所有孔隙（例如孔径极小的毛细孔和一些即使颗粒破碎到很小仍然封闭的孔），因而得到的溶剂置换体积只是被测试样骨架的近似体积（一般略大于真实体积），所以用溶剂置换法测出的真比重只是一个近似数，用不同大小的试样颗粒，不同溶剂及不同浸润条件时测出的真比重也略有不同。

２．气体置换法
此方法主要用于精确的科学研究中，如用氦气去填充试样颗粒之间和颗粒上的孔隙，氦气能进入除封闭气孔外的全部毛细孔，因而用氦气置换法求出被测试样骨架的体积更接近真实体积，但费用高。

３．Ｘ射线衍射仪测定法
本方法用此测定仪测出晶格参数再按下式计算：
五、用溶剂置换法测定试样的真密度
１．质量ｍ用天平即可，本测定方法的关键是求试样的体积ｖ
２．测真实体积v主要存在两个难点ａ、有封闭气孔ｂ、形状不规则解决方法：ａ、破碎，把试样破至一定粒度级，我们认为此粒度
下的颗粒是实心的，规程上要求是１００目以下
（０．１５ｍｍ）。

ｂ、将试样装在一定范围容积容器中加一定压力（４
０Kg/）使试样变为一定直径和高度的试体后根据公式
计算。

用二甲苯做溶剂，抽真空、恒温、称重、计算
此方法的弊端：ａ、有毒；ｂ、抽真空时易溅料；ｃ、测定用时
长；ｄ、步骤复杂
现在实际生产所执行的标准是部标ＹＢ４０９１－９２
计算公式
六、校密度瓶
１．空重
将密度瓶浸在浓硫酸重铬酸钾饱和溶液中浸泡1-2小时，取出用水冲洗，再分别用乙醇、丙酮冲洗，最后用蒸馏水冲洗，放入干燥箱中在120±2℃下，烘干2小时。

取出放入干燥器中，冷却至室温称量，精确至
0.0001g。

重复几次测定,至少有三次称量误差在0.0004g以内，取平
均值为密度瓶质量。

２．测水值
将蒸馏水注入瓶中，在25±0.5℃的水浴中保温30分钟以上，然后将
瓶中液面吸至刻度线处，擦净后称其质量，精确至0.0001g，重复测定几次，至少有三次以上密度瓶水值称量误差不大于0.0024g，取其平均值为密度瓶水值。

３．求密度瓶容积
上式可转化为→①
七、密度公式推导
；m为固定的3g料，关键是求试样的体积V采用阿基米德定律，用排水
法求得。

求求
而即密度瓶的水值(固定)
则
式中：
在实际测试时，由于温度不易准确控制在25℃，可能是某一变化的任意温度（如23℃、27℃等），这就要求在此温度条件下测定试样的准确密度，如何计算？
计算公式：
、、是固定不变的，必须是25℃条件的相应值而变化的只有操作完的任意温度下的=任意温度下的水+固定的瓶生+固定的试样质量（3g），这样任意温度下的变化只有任意温度下的水值发生了变化，至此如何处理，这就需要在不同温度条件下测试样密度时要放入一个空白（只装水的瓶），测一个此温度下的水值，来校正水值得出一个比温度条件下测试样密度的水值差来还原到计算公式要求的为25℃的。

即：是水值差，也是试样的瓶中水质量的差。

例题
已知瓶1为水值瓶，瓶2称试样用，25℃时ρ水=1
25℃时瓶1水值为40.1830-----------m1水
瓶2水值为41.7080-----------m2水
在实际测试中，瓶1水值为40.1730--------m1水
瓶2加试样加水后质量为43.2750-------m2
求Dt(25℃)
解：
注意事项：
●水要经过煮沸，
●煮沸时试样不可测出，
●水浴液面必须超过瓶刻度线，否则液面上下水的温度不同，密度
也不一样，m3也不准影响结果。

●水密度瓶内液面吸至刻度线时，密度瓶应在水浴内，原因同上。

有一些原料如针状焦等到不易被水浸润，这时就应用能够浸润此类试样的试剂（如酒精、二甲苯等），测定其真密度。

如用酒精测定针状焦的真密度，因酒精的密度随温度的变化而不同，在日常测定针状焦的密度均是任意温度下的真密度，这样就要求做空白样，首先求出任意温度条件下酒精的密度
误差，同一化验室±0.01，不同化验室±0.02
在实际操作过程中易出现的问题：
1、不煮沸对结果的影响
做样时不煮沸，试样气孔内的空气得不到完全的排出，试剂（如水，酒精）就不能充分浸入试样，使测得的试样的真体积偏大，所测得的试样Dt结果偏低。

2、煮沸时测出
因试样减少，使比重瓶中水的体积增加，而试样的密度比水的密度大，所以总的m3减小，根据Dt计算公式，Dt偏低。

3、视线不与并刻度线平齐对结果的影响
如视线比刻度线高，所看到的液面比实际液面高，而实际操作时，应将液面与刻度线相平，就需吸出一部分水，则实际的m3就偏小，则Dt变小，反之亦然。

4、水浴液面在密度瓶刻度线以下
若室温高于水浴温度，则露出液面部分的密度瓶中的小密度变小，则m3变小，则Dt变小，反之亦然。

例题1 （利用水测Dt）
已知密度瓶的质量，水值为现将3g试样置于该瓶中加热煮沸后，在任意温度下恒温30分钟，称量质量，已知此温度下水的密度为1.0000，求此试样的真密度（25℃水的密度为0.99703）
解：
另一种求的方法：
例题2 （酒精测Dt）
预测一针状焦试样的真密度，已知1#密度瓶，水值为，称试样量为3g，2#加酒精后的质量，2#水值=40.0000g，2#瓶重为15.0000g，1#瓶酒精+试样+瓶=37.8732g，求此试样的真密度（25℃水的密度为1.0000）
解：用2#瓶做空白，1#瓶做试样
2#瓶的容积
根据公式。