MMFSCNG香料羰基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法
香料检测(中国科学院广州化学研究所分析测试中心)
香料检测中国科学院广州化学研究所分析测试中心（广州中科检测技术服务有限公司）高工---189********检测项目：熔点、酸值、含酚量旋光度、冻点、相对密度、含酚量、折光指数、闪点、密度、纯度、色泽适用产品：各种香料（天然浸膏精油、净膏、净油、乙酸乙酯等各种酯类：麝香、檀香、香豆素、香兰素、苯乙醇等各种合成香料、单体）成分分析、异物杂质分析、配方分析、元素分析、成分鉴定、纯度分析、水分分析香料检测标准：GB/T 11539-2008 香料填充柱气相色谱分析通用法GB/T 11540-2008 香料相对密度的测定GB/T 14454.11-2008 香料含酚量的测定GB/T 14454.12-2008 香料微量氯测定法GB/T 14454.13-2008 香料羰值和羰基化合物含量的测定GB/T 14454.4-2008 香料折光指数的测定GB/T 14454.5-2008 香料旋光度的测定GB/T 14454.6-2008 香料蒸发后残留物含量的评估GB/T 14454.7-2008 香料冻点的测定GB/T 14455.3-2008 香料乙醇中溶解(混)度的评估GB/T 14455.5-2008 香料酸值或含酸量的测定GB/T 14455.6-2008 香料酯值或含酯量的测定GB/T 14455.7-2008 香料乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估GB/T 14457.2-1993 单离及合成香料沸程测定法GB/T 14457.3-2008 香料熔点测定法GB/T 18526.4-2001 香料和调味品辐照杀菌工艺GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法GB/T 5991.3-2000 香料烟检验方法SN/T 0735.1-1997 出口芳香油、单离和合成香料旋光度的测定SN/T 0735.10-1997 出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定中性亚硫酸钠法SN/T 0735.11-1997 出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定SN/T 0735.12-1997 出口芳香油、单离和合成香料芳樟醇的测定二甲基苯胺-氯化乙酰法SN/T 0735.13-1997 出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酰化法SN/T 0735.14-1999 出口芳香油、单离和合成香料馏程测定法SN/T 0735.15-1999 出口芳香油、单离和合成香料闪点测定法(闭口杯法)SN/T 0735.16-1999 出口芳香油、单离和合成香料水分测定法(蒸馏法)SN/T 0735.17-2001 出口芳香油、单离和合成香料樟脑含量的测定（重量法）SN/T 0735.2-1997 出口芳香油、单离和合成香料熔点的测定法晶体类SN/T 0735.3-1997 出口芳香油、单离和合成香料折光指数的测定法SN/T 0735.4-1997 出口芳香油、单离和合成香料冻点测定方法SN/T 0735.5-1997 出口芳香油、单离和合成香料乙醇溶解度的测定方法SN/T 0735.6-1997 出口芳香油、单离和合成香料相对密度的测定法SN/T 0735.7-1997 出口芳香油、单离和合成香料黄樟油中黄樟油素含量测定法 SN/T 0735.8-1997 出口芳香油、单离和合成香料桉叶精含量测定法SN/T 0735.9-1997 出口芳香油、单离和合成香料酯的测定SN/T 0776-1999 出口芳香油、单离和合成香料酸值测定法。
MMFSCNG香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法
MM_FS_CNG_0464香料羰值羰基化合物含量游离羟胺法MM_FS_CNG_0464香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法1.适用范围本方法适用于一般羰基化合物的测定，尤其适用于不能用盐酸羟胺法测定的不易转化为肟化合物的以及酮类（甲基酮类除外）的羰基化合物的测定。
本标准不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的试样。
2.定义精油的羰值：中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注：肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应，将羰基化合物转化成肟。
用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.仪器皂化瓶：150mL，具磨口瓶塞，并配有至少长1m、内径10mm的玻璃管，作回流冷凝器使用；锥形瓶：250mL，具磨口瓶塞；滴定管：50mL和100mL，有0.1mL的分刻度；分析天平；pH计：有0.1pH的分刻度；磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇（95％）；中性精制乙醇（95％）；羟胺溶液；氢氧化钠标准溶液（0.1mol／L）；氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol／L）；盐酸标准溶液（0.5mol／L）；溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中，加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液，滴加0.1mol／L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用滴定管准确加入75mL羟胺溶液于上述玻璃瓶中，摇匀，在室温静置1h （或按有关产品标准中规定的时间静置或回流）。
用0.5mol／L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色，或滴定至和空白试验同样的pH值2)。
记录所用的盐酸标准溶液的体积V。
注：1）对酸值高的试样应单独测定酸值。
2）对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时，应用pH计控制终点的pH值。
必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
MMFSCNG单离及合成香料酸值或含酸量的测定
MM_FS_CNG_0419单离合成香料酸值含酸量滴定法MM_FS_CNG_0419单离及合成香料酸值或含酸量的测定1.适用范围本标准适用于单离及合成香料中单一酸类含量的测定及酸值的测定。
2.定义酸值：中和1g单离及合成香料所含的游离酸所需氢氧化钾的毫克数。
3.原理用标准氢氧化钠溶液中和游离酸。
4.试剂中性分析纯乙醇或中性精制乙醇：95％（V／V）；酚酞指示液；氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝0.5mol／L]；氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝0.1mol／L]。
5.仪器锥形瓶：100mL或250mL；滴定管：25mL或50mL，刻度为0.1mL；分析天平。
6.操作步骤称取适量试样（精确至0.0002g）于100mL或250mL锥形瓶中，加入20mL95％乙醇（5.1）和3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色呈现，维持10s不褪色，即为终点。
注：①如测定酸值时，氢氧化钠标准溶液（5.4）用量超过10mL，则需减少试样重做。
或改用0.5mol／L 氢氧化钠标准溶液来滴定。
②在测定醛类产品之酸值时，则掌握到粉红色呈现即为终点，因活泼的醛类基团在滴定时极易氧化成酸。
③对于色泽较深的试样可多加中性乙醇稀释。
④在测定甲酸酯类如甲酸香叶酯、甲酸苄酯等的酸值时，由于该类化合物遇碱极易水解，使酸值偏高，因此在测定此类试样时应保持在冰水浴中进行滴定。
⑤在测定水杨酸酯类的酸值时要用50％的乙醇代替95％的乙醇，并用酚红为指示剂。
7.结果的计算7.1.按式（1）计算酸值A.V.：A.V.＝V×c×56.1 (1)m式中：V ——滴定试样所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L；m ——试样的质量，g；56.1——氢氧化钾的分子量。
7.2.按式（2）计算含酸量的质量百分数A（％）：A（％）＝V×c×Mr (2)10m式中：V、c、m ——意义同公式（1）；Mr ——酸的相对分子量。
MM FS CNG 稻米直链淀粉含量的测定
MMFSCNG0181 稻米 直链淀粉 分光光度法MM_FS_CNG_0181稻米直链淀粉含量的测定1.适用范围本方法适用于稻米直链淀粉含量的测定。
4.原理概要将大米粉碎至细粉以破坏淀粉的晶形结构，使其易于完全分散及糊化，并对粉碎试样脱脂，脱脂后的试样在氢氧化钠溶液中分散，向一定量的试样分散液中加入碘试剂，在620nm处测定所形成的复合物的吸光度。
考虑到支链淀粉对试样中碘-直链淀粉复合物的影响，利用直链淀粉与支链淀粉的混合物制备校正曲线，从校正曲线上读取试样中直链淀粉含量。
3.主要试剂甲醇[85％(V/V)]、乙醇[95％(V/V)]。
氢氧化钠：1mol/L和0.09mol/L。
乙酸：1mol/L溶液。
碘试剂：称取2.000±0.005g碘化钾 ，加适量的水以形成饱和溶液，加入0.200±0.001g碘，碘溶解后将定量移至100mL容量瓶中定溶。
每天用前现配，避光保存。
马铃薯直链淀粉标准溶液(1mg/mL)：称取100±0.5mg脱脂及平衡后的直链淀粉于100mL烧杯中，加入1.0mL无水乙醇湿润样品，再加入9.0mL1mol/L氢氧化钠溶液于85℃水浴中分散10min，移入100mL容量瓶，用70mL水分数次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中定溶，剧烈摇匀。
1mL此标准分散液含1mg直链淀粉。
马铃薯直链淀粉标准品的制备见附录A。
支链淀粉标准溶液(1mg/mL)：称取100±0.5mg经除去蛋白质、脱脂及平衡后蜡质大米支链淀粉于100mL烧杯中，加入1.0mL无水乙醇湿润样品，再加入9.0mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，于85℃水浴中分散，移入100mL容量瓶中，用70mL水分数次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中定溶，剧烈摇匀。
1mL此标准溶液含1mg支链淀粉。
蜡质大米支链淀粉标准品的制备见附录B。
4.仪器实验室用磨粉机：可将大米粉碎并通过80目筛。
筛（80目）、实验室用砻谷机、实验室用碾米机。
MM FS CNG 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定
MMFSCNG0191 动植物 油脂 不溶性杂质 重量法MM_FS_CNG_0191动植物油脂中不溶性杂质含量的测定1.适用范围本方法不适用于黑色的棉籽润滑油或硫化橄榄油中不溶性杂质含量的测定。
2.原理概要用过量正己烷或石油醚处理试样部分，对所得溶液进行过滤。
然后，用同样的溶剂冲洗滤器和残留物。
在103±2℃下干燥，并称重。
3.主要试剂正己烷或石油醚，馏程30～60℃，溴值小于1。
不论哪种溶剂，每100mL 完全蒸发后的残留物应不超过0.002g。
4.仪器分析天平（感量0.0001g）、电烘箱（可控制在103±2℃）。
锥形瓶（容量250mL，带有磨口玻璃塞）、干燥器（内装有效干燥剂）。
无灰滤纸或玻璃纤维过滤器：直径120mm，带有金属或玻璃的容器，并要有盖。
坩埚式过滤器：孔径10～16μm，带抽气瓶。
5.过程简述5.1.取样按GB 5524执行。
5.2.试样量称约20g(精确至0.01g)试样于锥形瓶中。
5.3.测定在103±2℃的烘箱中，干燥滤纸及带盖的容器或滤埚。
在干燥器中冷却并称量，准确到0.001g。
加100mL 正己烷或石油醚(5)于装有试样部分(5.2)的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。
对于蓖麻油可增加溶剂量以便于操作，为此，需用较大的锥形瓶。
在约20℃下放置30min。
在合适的漏斗中通过滤纸过滤，必要时通过滤埚抽滤。
数次倾注少量的与7.3.2所用的相同溶剂清洗滤纸或坩埚式过滤器，洗至刚好无油。
如果使用滤纸，从漏斗上移到容器中，使滤纸上的大部分溶剂在空气中蒸发，并在103±2℃烘箱中完全蒸发。
从烘箱中取出，盖上盖子，在干燥器中冷却并称重，准确到0.001g。
如果用坩埚式过滤器，使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中蒸发，并在103±2℃烘箱中完全蒸发，在干燥器中冷却，称重，准确到0.001g。
注：如果要测定有机杂质含量，必须用一预先经干燥并称重的无灰滤纸。
羰基化合物含量的测定知识点解说.
羰基化合物含量的测定知识点解说1．方法原理试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成2,4-二硝基苯腙，在碱性介质中红色。
在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。
本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%～0.01%（质量分数）的测定。
2．试验步骤（1）试样取1.0mL试样于比色管中。
（2）空白试验用1.0mL甲醇代替试样，在测定试样的同时按照测定试样的操作步骤进行空白试验。
（3）标准曲线的制作①稀标准溶液的制备：用于制备标准比色液。
按表8-3规定体积（mL）吸取标准原液，分别置于一组25mL 带刻度的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
表8-3 标准溶液的配制②标准比色液的制备：在1cm比色皿中完成吸光度的测定。
各取1.0mL稀标准溶液，分别注入七个比色管中。
③发色：在七个比色管中分别加入1.0mL2,4-二硝基苯肼溶液和1滴盐酸溶液，盖塞，于（50±2）℃水浴上加热30min，冷却，加5mL氢氧化钾，混匀，放置5min。
④吸光度的测定：测定时，将仪器调至波长430nm处，然后用甲醇将仪器吸光度调至零点后，对每一个标准比色液进行吸光度测定（测定温度不得低于8℃）。
⑤绘制标准曲线：标准比色液的吸光度减去补偿液的吸光度，以每毫升稀标准液含羰基化合物的质量（μg）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘图。
（4）试样的测定①发色：按上述发色步骤处理比色管中的试样和空白试液。
②吸光度的测定：按上述吸光度的测定步骤完成试样和空白试液的吸光度的测定。
注：如果试样吸光度超出仪器测定的最佳范围，可将试样用甲醇稀释后，再进行测定。
3．结果计算从标准曲线上，查出相应吸光度的羰基化合物的质量。
羰基化合物的含量[以甲醛（HCHO ）计]以质量分数（%）表示，按式（8-21）计算D D V m m V V m m ⨯⨯-=⨯⨯⨯-4016011010010ρρ （8-21） 式中 m 1 —试样溶液中羰基化合物的含量，μg ；m 0—空白溶液中羰基化合物的含量，μg ；V —试样的体积，mL ；ρ—试样在20℃时的密度，g/ cm3；V D —试样的稀释倍数。
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_C\G_0421食品添加剂焦亚硫酸钠MM_FS_CNG_042]食品添加剂焦亚硫酸钠1•适用范围本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂口剂、疏松剂。
分子式：NazSzOs相对分子质量：190. 12 （按1995年国际相对原子质量）2・要求2* 1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为口色或微黄色结晶粉末。
2. 2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求：表3.3. 1.鉴别3.1. 1.试剂碘：碘化钾:360g / L溶液；盐酸;盐酸：1 + 3溶液；（1体积水3体积浓盐酸。
）碘溶液：取l・4g碘，置于10mL碘化钾洛液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL,贮存于棕色瓶中避光保存；硝酸亚汞；Hg：（NO3）2汞；硝酸：1+9溶液；（1体积水9体积浓硝酸。
）硝酸亚汞溶液：取15•硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。
3.1. 2.鉴别试验3.1. 2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应：试样的水溶液加入碘溶液后黃色即褪。
试样的水溶液滴入1 + 3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。
3. 1. 2. 2.本品显钠盐特效反应：用盐酸浸润的釦丝先在无色火焰上燃烧至无色，再睡取少许试样洛液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。
3.2.主含量的测定3.2. 1.方法提要在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
3. 2. 2.试剂碘标准滴定溶液：c (1/212)约0. lmol /L ；冰乙酸：无水乙酸CHaCOOH (1 + 3)溶液;亚硫酸钠乂称硫代硫酸钠标准滴定溶液：c (Na ：S ：03)约0. lmol / L ；可溶性淀粉：5g/L 溶液。
3.2. 3.仪器、设备一般试验室仪器设备。
3.2.4.分析步骤移取50mL 碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。
亚硫酸钠检测方法精选文档
亚硫酸钠检测方法精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L（使用期为2周）分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml 盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。
以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。
结果计算：亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算：w1=（V2-V1）CM/1000m ×100式中：C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）；M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.。
亚硫酸钠检测方法
亚硫酸钠检测方法集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈L硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈L淀粉指示液：5g/L（使用期为2周）分析步骤：称取约样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。
以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。
结果计算：亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算：w1=（V2-V1）CM/1000m ×100式中：C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）；M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于%.。
日用化学品分析
6. 一对二点检验法：先提供一个标准样，检验者取出两个试 样，在充分记忆的基础上检验哪个是标准样
（二）香料酸值（AV）或含酸量的测定
酸值（AV）：中和1g香料中所含游离酸所需KOH的 质量(mg) 1. 原理
RCOOH KOH RCOOK H2O
2. 步骤 （1）单离及合成香料 称取试样于锥形瓶中，加入20mL乙醇和3滴酚 酞指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至终点。 （2）精油 称取精油于锥形瓶，溶于乙醇中，加2-3滴酚酞， 氢氧化钾滴定至终点。
适用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测 定
（五）香料含酚量的测定 1. 原理
2. 步骤 10mL试样于含有75mL氢氧化钠的醛瓶中， 沸水浴加热，振摇，加入氢氧化钾溶液，再加 热5min，静置分层，冷却至室温，读出油层体 积，若有乳化现象，可加入2mL二甲苯，若乳 化消失读出油层体积，如仍有可在最初振摇前 加入2mL二甲苯重复试验
c (V0 V1' ) 56.11 AV EV (8 17) m ' V1 —新测定过程中消耗盐酸标准溶液的体积，mL
4. 注意事项
酯值高的香料，要增加KOH的量，酯值低的香 料，应加大试样量 空白试验与试验测定，条件一样 电位计用于颜色较深而滴定终点难判断的香料 本方法适用于单一酯类含酯量的测定
3. 结果计算
醛或酮的含量( x)以体积分数(%)表示： V V1 x 100 V V —试样的体积,mL (8 18)
V1 —中和完全后醛瓶中油层的体积,mL
4. 注意事项
醛瓶：150mL、10mL刻度和0.1mL分度值等
若试样中含有金属杂质，将试样摇匀后取约50mL， 再加约0.5g酒石酸 油滴粘附甁壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻 敲甁壁 用滴管滴加几滴水，使油层和溶液层分开
MM_FS_CNG_0463 香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法
香料羰值和羰基化合物含量地测定盐酸羟胺法.适用范围本方法适用于较易转化为肟化合物地醛类、酮类以及甲基酮类地羰值或羰基化合物地测定..定义精油地羰值：中和精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出地盐酸时所需地氢氧化钾毫克数.注：肟是羰基化合物和羟胺反应地产物..原理试样通过与盐酸羟胺反应将羰基化合物转化成肟.用氢氧化钠标准溶液滴定反应中释放出地盐酸..仪器锥形瓶：，具磨口瓶塞；量筒：；滴定管：，有地分刻度；分析天平；计：有地分刻度；磁力搅拌器..试剂精制乙醇（％）；中性精制乙醇（％）；盐酸羟胺溶液（／）；氢氧化钠标准溶液（／）；氢氧化钠标准溶液（／）；溴酚蓝指示液..操作程序称取一定量地试样（精确至），置于锥形瓶中，加入中性乙醇和滴酚酞指示液，滴加／氢氧化钠溶液以中和游离酸).用量筒加入／盐酸羟胺溶液，摇匀，在室温静置（或按有关产品标准中规定地时间静置）.用／氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸羟胺溶液相同地黄绿色，或滴定至和试剂盐酸羟胺溶液同样地值).记录所用地氢氧化钠标准溶液地体积.注：）对酸值高地试样应单独测定酸值.）对于色泽较浅地试样可用比色法观察终点.但对色泽较深地试样或试样本身地色泽可能会干扰比色测定地终点时，应用计控制终点地值.必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关地香料产品标准中应规定所采用地方法..结果地表示.精油地羰值：以精油耗用氢氧化钾地毫克数表示，按式（）计算：羰值＝××…………………………………（）式中：——氢氧化钠标准溶液地浓度，／；——试样地质量，；——测定中所耗用地氢氧化钠标准溶液地体积，..单离、合成香料地羰基化合物含量：以指定地醛或酮地质量百分比表示，按式（）计算：羰基化合物含量（％）＝××……………………………（）式中：——有关香料产品标准中所规定地醛或酮地相对分子质量；、和意义同式（）.平行试验结果地允许差为：羰值：；羰基化合物含量：％..试验报告试验报告应叙述所使用地方法和取得地结果.也应说明在本标准中没有规定地或认为是可选用地操作条件，以及可能影响试验结果地任何环境..来源：／—。
MMFSCNG香料色泽检定法
MM_FS_CNG_0572香料色泽检定法
MM_FS_CNG_0572
香料色泽检定法
1.适用范围
本方法适用于对固体和液体香料产品的色泽进行检定。
2.原理
检定试样色泽是否与标准比色液相符或在指定范围内。
3.试剂
重铬酸钾标准液〔c（K2Cr2O7）＝／mL〕：
准确称取预经烘干至恒重的重铬酸钾（保证试剂）于1000mL容量瓶中，加2％硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。
重铬酸钾标准液〔c（K2Cr2O7）＝／mL〕：
用移液管准确吸取重铬酸钾标准液100mL于1000mL容量瓶中，用2％硫酸水溶液稀释至刻度。
2％硫酸水溶液。
4.仪器
100mL容量瓶；
10mL、25mL比色管；
移液管或滴定管。
5.液体标准比色液的配制
按表1用移液管准确量取重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，以2％硫酸水溶液稀释至刻度。
.固体：将试样置于一洁净白纸上，用目测法观察其色泽是否在指定范围内。
.液体：将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。
注：重铬酸钾标准液应贮存在密封的硬质玻璃瓶中，避光保存。
7.来源：
GB／T —93。
MM FS CNG 香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法
MM_FS_CNG_0463香料羰值羰基化合物含量盐酸羟胺法MM_FS_CNG_0463香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法1.适用范围本方法适用于较易转化为肟化合物的醛类、酮类以及甲基酮类的羰值或羰基化合物的测定。
2.定义精油的羰值：中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注：肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺反应将羰基化合物转化成肟。
用氢氧化钠标准溶液滴定反应中释放出的盐酸。
4.仪器锥形瓶：250mL，具磨口瓶塞；量筒：50mL；滴定管：50mL，有0.1mL的分刻度；分析天平；pH计：有0.1pH的分刻度；磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇（95％）；中性精制乙醇（95％）；盐酸羟胺溶液（0.5mol／L）；氢氧化钠标准溶液（0.1mol／L）；氢氧化钠标准溶液（0.5mol／L）；溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液，滴加0.1mol／L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用量筒加入50mL 0.5 mol／L盐酸羟胺溶液，摇匀，在室温静置1h（或按有关产品标准中规定的时间静置）。
用0.5 mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸羟胺溶液相同的黄绿色，或滴定至和试剂盐酸羟胺溶液同样的pH值2)。
记录所用的氢氧化钠标准溶液的体积V。
注：1）对酸值高的试样应单独测定酸值。
2）对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时，应用pH计控制终点的pH值。
必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
7.结果的表示7.1.精油的羰值：以1g精油耗用氢氧化钾的毫克数表示，按式（1）计算：羰值＝56.1×V×c (1)m式中：c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L；m ——试样的质量，g；V ——测定中所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，mL。
某某公司MMFSCNG 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定(一)
某某公司MMFSCNG 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定(一)某某公司MMFSCNG 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定动植物油脂中的不溶性杂质是指无法在油脂中溶解的杂质，如沙子、碎屑等。
这些杂质的含量会影响油脂的品质和稳定性，因此准确测定不溶性杂质含量对油脂行业非常重要。
某某公司MMFSCNG通过了解市场对不溶性杂质含量的要求，对动植物油脂中的不溶性杂质含量进行了测定。
下面对该公司的测定方法和技术实现进行介绍。
1. 测定方法该公司采用了国家标准《食用植物油、动物油脂和其制品中不溶性杂质的测定》（GB/T 5512-2008）中的方法进行测定。
该方法采用玻璃滤器和石棉滤器两种滤器进行过滤，测定过程中加入了石油醚提取和氢氧化钠溶液清洗的步骤，能够准确测定动植物油脂中的不溶性杂质含量。
2. 技术实现在测定过程中，该公司比较关注的是滤器的选择和操作，以保证测定结果的准确性。
首先，玻璃滤器和石棉滤器在测定过程中的筛选要求非常严格，必须符合国家标准要求的质量标准。
其次，操作人员要按照标准要求进行滤器的使用和清洗，避免污染和误差发生。
最后，在实际测定中，该公司还采用了一些辅助手段，如加入适量的石油醚、掌握测定温度和滤液回收等，以提高测定准确性和效率。
3. 结果呈现经过该公司的测定，该公司的动植物油脂中不溶性杂质含量达到了国家标准要求，且准确度较高。
公司可以通过该测定方法准确掌握油脂的品质和稳定性，有助于提高产品的质量和市场竞争力。
综上所述，对动植物油脂中不溶性杂质含量的测定对油脂行业至关重要，某某公司MMFSCNG能够准确地测定不溶性杂质含量，为提高产品质量和市场竞争力提供了保障。
中性亚硫酸钠法名词解释
中性亚硫酸钠法名词解释
亚硫酸钠法名词解释：用氢氧化钠或硫酸钠吸收烟气中的二氧化硫并用氢氧化钠与吸收液反应得到亚硫酸钠的净化方法。
由吸收和结晶两个工序组成。
将低浓度的二氧化硫烟气送入冷却洗涤塔进行除尘、增湿，然后在吸收塔内用硫酸钠或氢氧化钠溶液吸收其中的二氧化硫。
脱硫后的烟气经加热后由烟囱放出，在冷却塔中被捕集的烟尘过滤后排掉。
由吸收塔所得的富液在中和结晶器内加入氢氧化钠以析出亚硫酸钠晶体，经离心分离机固液分离。
此法成熟吸收效率高（达90-95%），流程简单，操作方便，并可得到纯度达96%的无水亚硫酸钠。
但此法成本高，耗碱量大，仅适于中小气量烟气的脱硫。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
MM_FS_CNG_0547香料羰基化合物含量中性亚硫酸钠法
MM_FS_CNG_0547
香料羰基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法
1.适用范围
本方法适用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测定。
2.原理
用中性亚硫钠酸溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。
3.试剂
中性亚硫酸钠饱和溶液：以酚酞为指示剂，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加入亚硫酸氢钠溶液（30％）使呈中性。
该试剂在使用时须新鲜配制并过滤；
乙酸溶液（1∶1）；
酚酞指示液：1％乙醇溶液。
4.仪器
醛瓶：150mL，瓶颈上有0～10mL刻度，并具有的分刻度；
移液管：10mL；
沸水浴。
5.操作步骤
.试样制备
.试样制备
仪器与试剂
烘箱：能控制在融化样品的最低温度。
在此温度，可把呈固体或半固体的精油在10min内溶成液体，该温度通常高于预计的香料凝固点约10℃。
折光仪：应用任何一种认可型号的折光仪，一般采用阿贝型折光仪。
可直接读出从到的折光数，精密度为±。
校正该仪器，使在20℃时得到下列折光指数：
蒸馏水为；1-溴萘为；对异丙基甲苯为；苯甲酸苄酯为。
以上用作标准的这些物质，必须是测折光指数（RI）用的试剂。
有些仪器也可用已知折光指数的玻璃片，按照该仪器制造厂的说明书来校正。
脱水剂：新干燥、中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁。
把中性无水硫酸钠或无水硫酸镁在180－200℃加热，干燥到恒重。
研磨成粉，保存在密封的干燥瓶内。
操作步骤
.固体试样：置样品于烘箱中，控制在合适的温度(见烘箱)使呈液状。
操作过程中，在精油含有醛类化合物的场合，需要避免空气进入成有精油的容器。
要做到这点，可把塞子松开一些，但不要取下。
把液状的精油倒入预经在烘箱内加温的干燥玻璃瓶中，装入量不超过改容器体积的三分之二。
在以下分析操作中，保持精油在呈液状的最低温度。
.液体试样：呈液状的最低温度把它倒入玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分之二。
加脱水剂于以上玻璃瓶中，加入量约为精油重量的15％，至少在2h内，不时的强力摇动。
过滤试样，如为经过融化成液体的油样应在保温条件下进行。
过
虑后试样应清澈透明。
用折光仪按规定操作测定折光指数。
为了检查脱水剂作用，再加入5％脱水剂至过滤试样中，重复上述操作，并测定折光指数，如前折光指数应无变动。
在上述规定的操作，应恰好在试样分析前进行。
否则，过虑后的油样须保持在预经干燥、密封的容器内，置于阴凉处，避开强光。
某些情况下，在有关的产品标准中将规定要用柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌，除去使精油变色的苯酚金属盐。
单离与合成香料的试样制备
.仪器与试剂同上
.操作步骤
一般只需过滤除去不溶杂质。
操作步骤按上面操作步骤进行，但不加入脱水剂。
需要进行脱水、脱色的样品，将在有关的香料产品标准中规定，操作步骤按上面进行。
当测定比旋度时，应按有关的香料产品标准中规定的浓度和溶剂配制该香料产品的溶液。
.测定
用移液管吸取干燥并经过滤的试样10mL，注入醛瓶中。
加入75mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合，加入2滴酚酞指示液，随即置于沸水浴中不断振荡。
当粉红色显现时，加入数滴乙酸溶液，使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。
当粉红色不再显现时，再加入数滴酚酞指示液，继续加热15min。
如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。
如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶液至粉红色褪去。
取出，冷却至室温，当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的毫升数。
6.结果的计算
按下式计算醛或酮含量的体积百分率x（％）：
x（％）＝V－V
1×100 V
式中：V ——试样的体积，mL；
V
1
——油层的体积，mL。
平行试验结果的允许差为1％。
注：①如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约50mL，再加约酒石酸，搅和静置后过滤备用。
②如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。
③冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这样使读取毫升数时发生困难。
可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水，以使油层和溶液层分离清晰。
7.来源：
GB／T —93。