MMFSCNG香料羰基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法

MM_FS_CNG_0547香料羰基化合物含量中性亚硫酸钠法
MM_FS_CNG_0547
香料羰基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法
1.适用范围
本方法适用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测定。

2.原理
用中性亚硫钠酸溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和使反应完全。

3.试剂
中性亚硫酸钠饱和溶液：以酚酞为指示剂，在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加入亚硫酸氢钠溶液（30％）使呈中性。

该试剂在使用时须新鲜配制并过滤；
乙酸溶液（1∶1）；
酚酞指示液：1％乙醇溶液。

4.仪器
醛瓶：150mL，瓶颈上有0～10mL刻度，并具有的分刻度；
移液管：10mL；
沸水浴。

5.操作步骤
.试样制备
.试样制备
仪器与试剂
烘箱：能控制在融化样品的最低温度。

在此温度，可把呈固体或半固体的精油在10min内溶成液体，该温度通常高于预计的香料凝固点约10℃。

折光仪：应用任何一种认可型号的折光仪，一般采用阿贝型折光仪。

可直接读出从到的折光数，精密度为±。

校正该仪器，使在20℃时得到下列折光指数：
蒸馏水为；1-溴萘为；对异丙基甲苯为；苯甲酸苄酯为。

以上用作标准的这些物质，必须是测折光指数（RI）用的试剂。

有些仪器也可用已知折光指数的玻璃片，按照该仪器制造厂的说明书来校正。

脱水剂：新干燥、中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁。

把中性无水硫酸钠或无水硫酸镁在180－200℃加热，干燥到恒重。

研磨成粉，保存在密封的干燥瓶内。

操作步骤
.固体试样：置样品于烘箱中，控制在合适的温度(见烘箱)使呈液状。

操作过程中，在精油含有醛类化合物的场合，需要避免空气进入成有精油的容器。

要做到这点，可把塞子松开一些，但不要取下。

把液状的精油倒入预经在烘箱内加温的干燥玻璃瓶中，装入量不超过改容器体积的三分之二。

在以下分析操作中，保持精油在呈液状的最低温度。

.液体试样：呈液状的最低温度把它倒入玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分之二。

加脱水剂于以上玻璃瓶中，加入量约为精油重量的15％，至少在2h内，不时的强力摇动。

过滤试样，如为经过融化成液体的油样应在保温条件下进行。

过
虑后试样应清澈透明。

用折光仪按规定操作测定折光指数。

为了检查脱水剂作用，再加入5％脱水剂至过滤试样中，重复上述操作，并测定折光指数，如前折光指数应无变动。

在上述规定的操作，应恰好在试样分析前进行。

否则，过虑后的油样须保持在预经干燥、密封的容器内，置于阴凉处，避开强光。

某些情况下，在有关的产品标准中将规定要用柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌，除去使精油变色的苯酚金属盐。

单离与合成香料的试样制备
.仪器与试剂同上
.操作步骤
一般只需过滤除去不溶杂质。

操作步骤按上面操作步骤进行，但不加入脱水剂。

需要进行脱水、脱色的样品，将在有关的香料产品标准中规定，操作步骤按上面进行。

当测定比旋度时，应按有关的香料产品标准中规定的浓度和溶剂配制该香料产品的溶液。

.测定
用移液管吸取干燥并经过滤的试样10mL，注入醛瓶中。

加入75mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合，加入2滴酚酞指示液，随即置于沸水浴中不断振荡。

当粉红色显现时，加入数滴乙酸溶液，使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。

当粉红色不再显现时，再加入数滴酚酞指示液，继续加热15min。

如不再显现粉红色时，取出，冷却至室温。

如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶液至粉红色褪去。

取出，冷却至室温，当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部升至瓶颈刻度处，读取油层的毫升数。

6.结果的计算
按下式计算醛或酮含量的体积百分率x（％）：
x（％）＝V－V
1×100 V
式中：V ——试样的体积，mL；
V
1
——油层的体积，mL。

平行试验结果的允许差为1％。

注：①如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约50mL，再加约酒石酸，搅和静置后过滤备用。

②如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。

③冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这样使读取毫升数时发生困难。

可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水，以使油层和溶液层分离清晰。

7.来源：
GB／T —93。