熔点的测定

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《熔点的测定》课件

热稳定性
物质在加热过程中应保持稳定，不发生分解或升华等现象。
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CATALOGUE
熔点测定的方法
毛细管法
总结词
利用毛细管作为加热元件，将样品置于毛细管中，通过加热毛细管使样品熔化，观察并记录熔点。
详细描述
毛细管法是一种常用的熔点测定方法，其优点是设备简单、操作方便，适用于大量样品的快速测定。在实验过程中，将样品研磨并填充至毛细管中，然后将其固定在加热装置上。通过加热毛细管，使样品逐渐熔化，观察并记录样品状态的变化。当样品完全熔化
熔点测定的物理基础
热平衡原理
通过加热和冷却达到热平衡状态，测定物质熔点。
温度测量
采用温度计测量加热过程中物质的温度变化。
实验操作
控制加热速度，观察物质状态变化，记录温度数据。
熔点测定的化学基础
物质纯度
高纯度物质具有较高的熔点，杂质会影响熔点测定结果。
压强影响
熔点随压强的变化而变化，需在恒定压强下进行测定。
避免使用过高的加热速率，以免产生大量气体或引起爆炸。
实验过程中应远离火源，防止意外火灾。
实验结束后，应将实验器具清洗干净，确保安全存放。
实验误差的来源与控制
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温度பைடு நூலகம்误差
选择精度高、经过校正的温度计，确保准确测量熔点。
加热速率误差
保持恒定的加热速率，避免因加热过快或过慢引起的误差。
熔点测定的意义
熔点是物质纯度的重要指标之一，通过测定熔点可以判断物质的纯度。
熔点也是物质合成和制备过程中的重要参数，可以指导生产和实验。
熔点测定的应用
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熔点的测定

熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的基本原理和意义，掌握熔点测定的基本方法。

二、基本原理熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。

将固体物质加热到一定温度，由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。

纯净的固体一般有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，熔程扩大。

三、仪器与试剂仪器：提勒(Thiele)熔点管，温度计(200℃)，表面皿，玻璃管(0.5cm×40cm) 酒精灯，毛细管，橡皮圈，热浴用用液体石腊或浓硫酸，未知样品两个四、实验内容与步骤1．热浴的准备与安装：把提勒熔点管（b形管）垂直固定在铁架台上，装入浴液至液面刚到侧管上口沿(图3.2-1)；2．样品的装填：选取一根直径约1mm，长约9-10cm的毛细管，用灯焰将其一端熔封。

再取待测样品少许放在干净的表面皿上，研细（？）聚成小堆，使毛细管的开口端插入样品粉末堆中数次，至毛细管内样品的高度约为2-3mm，开口端朝上，将其投入一根直立于实验台面的30-40cm长的玻璃管内，让其自由下落，使样品粉末填入管底，夯实。

填好的毛细管，应是样品柱表面光滑、均匀、紧密（？关键步骤），否则会使导热不迅速，不均匀，测定结果有偏差。

(3)实验装置的安装：把装填好的毛细管用小橡皮圈固定在温度计的一侧，让样品柱紧贴在温度计水银球的中央部位，见图(橡皮圈应尽量套在靠近毛细管的开口端，切勿让其接触浴液面)，然后用开口塞子把温度计固定好，温度计的水银球应处在提勒管两侧口的中间部位，不与浴壁接触，样品柱应面对观察者。

图3.2-1 测定熔点装置图3.2-2 毛细管的安装4．加热操作与观测：安装好装置后，把灯焰固定在其侧管外端下方加热（如图 3.2-1），这样浴液因受热发生循环流动而起到传热搅拌作用。

开始可较快加热(约每分钟升温4-6℃)，接近熔点约10度时，改用小火加热(约每分钟升温1-2℃)，愈接近熔点（约2度）升温速度愈慢（约每分钟0.2—0.3℃）（注意：正确掌握升温速度是准确测定熔点的关键），此期间要特别注意观察样品；当发现样品柱面由光滑变粗糙，出现塌落、凹陷现象，且伴有小液珠出现时，表示样品已开始熔化（初熔），记录此时温度，继续小心加热，直到样品全部转化成为透明液体时（全熔），记录此温度，此即样品的熔点。

熔点测定

熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。

因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。

二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。

若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。

三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。

2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。

3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。

记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。

计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。

4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。

五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。

熔点的测定

熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。

熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。

本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。

一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。

在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。

2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。

当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。

3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。

二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。

熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。

此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。

2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。

例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。

另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。

三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。

熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。

熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。

测定熔点的方法

测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。

测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。

一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。

该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。

2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。

3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。

使用专业的温度计进行温度监测。

4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。

随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。

5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。

二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。

注意样品应该足够纯净。

2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。

启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。

3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。

4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。

记录该峰的时间和温度，以及热量的值。

5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。

三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。

该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。

确保样品呈现连续的片状。

可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。

2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。

熔点的测定

熔点的测定（一）熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。

如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。

因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。

这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。

熔点测定，用毛细管法最为简单。

将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。

要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。

使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。

常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。

加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。

在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。

图2-25 提勒管测熔点装置另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。

（二）沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。

微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。

用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。

熔点的测定原理

熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。

测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。

实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。

当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。

通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。

2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。

在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。

在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。

通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。

3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。

该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。

当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。

以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。

这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。

熔点的测定

•
偏光显微镜的基本构造
• 通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置，这种显微镜就称为正交偏光显微境(PM)
• 正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样品、非晶体（无定形）的聚合物薄片时，视域完全黑暗。如PMMA，无规PS
偏光显微镜测试原理
• 高聚物在熔融态和无定形态时呈光学各向同性．即各方向折射率相同。此时,入射光中只有一束与起偏片振动方向相同的光能通过起偏片进入试样，并不产生折射地通过试样，而这束光完全不能通过检偏片，因而视野全暗. • 当高聚物存在晶态或有取向时，光学性质随方向而异，当光线通过它时，就会分解成振动平面互相垂直的两束光。它们的传播速度一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线．这种现象称为双折射。若晶体的振动方向与上下振片方向不一致，视野明亮，Байду номын сангаас 以观察到结构形态
③测定
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就是试样的熔点。
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
对于这类试样，就要用惰性气体对其进行保护.
高分子结晶中球晶的观察

熔点的测定

熔点的测定熔点是指物质从固态转变为液态所需要升温到达的温度，是衡量物质结构、稳定性和键类型的定量指标之一。

它也是识别物质质谱和结构的基本参数，也是分析特定物质的重要手段，是普遍的化学分析技术的重要组成部分。

熔点测定属于化学分析实验中比较重要的一种，主要用于确定某种物质的熔点。

熔点可以作为物质性质的判断标志和化学物质质谱以及结构的基本参数，可以准确而简便地测定物质的熔点，判断物质的本质性质，识别物质质谱和结构，也可以用于识别物质来源或原料质量等，从而进行更全面的化学分析。

熔点测定的通用方法有色谱法、比色法、吸收法、芳料比色法、热重分析法、等离子体质谱法等。

其中，不同的方法有不同的适用范围，在实验室研究和实际应用中有其不可替代的作用，前述方法在熔点测定实验中主要运用自动熔流仪来进行计算机控制，具有操作简单、快速、准确等优点。

色谱法是一种熔点测定方法，通常采用热重分析仪进行试验检测，它可以准确、精确地测定物质的熔点，并可以根据检测结果准确定性分析物质的本质性质，工作稳定、质量可靠。

比色法也是测定熔点的一种常用方法，即将溶液分解成不同的成份，用不同吸光值检测溶液中的元素，然后根据检测结果来确定物质的熔点，以及判断物质的本质性质。

熔点测定技术可以有效地识别物质的质谱和结构，以及识别物质涉及的其他参数，有助于评估物质的变化状态，找出可能的变化趋势，也有利于对物质的特性和特性进行分析，以及进行更全面的化学分析。

熔点测定在许多领域中具有重要意义，如制药、医药、食品等行业，是质量控制的一个重要环节。

熔点测定是一种综合性实验，受到多种因素的影响，从而影响其结果的准确性，主要有用量不准、温度控制不准确、熔点分析仪器失灵等原因。

要确保实验准确，必须建立可靠的实验流程，恰当挑选和使用实验设备，确保实验操作准确，做到精确控制实验温度，使试验结果准确可靠。

综上所述，熔点的测定是化学分析的重要组成部分，通过熔点测定可以准确识别物质质谱和结构，评估物质的变化状态，并且在质量控制等许多领域中扮演着不可替代的作用，因此，熔点测定在实验室研究和实际应用中具有重要的意义。

熔点的测定

附录六熔点的测定方法概述熔点的测定通常采用毛细管法。

采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。

纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。

仪器与试剂仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。

试剂：甘油、工业酒精等。

实验步骤：放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品，然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用）。

熔点测定将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。

综合两组数据，得到样品的熔距。

注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。

2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。

熔点的测定[详解]

实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。

二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。

此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。

纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。

常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。

纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。

温度一般不超过0.5℃～1℃。

如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。

所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。

三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。

⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。

四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。

目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。

现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。

将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。

或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。

沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。

要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。

对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。

②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。

下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。

a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。

管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。

熔点的测定——精选推荐

熔点的测定一、实验目的：了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。

二、实验原理：1、熔点的定义：在大气压下，物质的固液两态平衡共存时的温度。

2、熔点测定的意义：每一纯净的固体物质都有其固定的熔点（<300ºC），其熔点距较窄，（不超过0.5～1℃）。

如有其他杂质混入，熔点会降低，熔点距变宽。

因此，测定熔点可以用来初步鉴定有机化合物，用来定性地检验有机化合物的纯度，判别两种有机化合物是否为同一物质。

固体的熔点是极其重要的物理常数。

3、熔点测定的方法：毛细管法、显微熔点测定法、升华法（升华物质的熔点测定要用两端封闭的毛细管浸入热浴内测定）。

毛细管法测定的不是一个温度点，而是一个温度范围，即固体从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，称为熔点距（熔点范围、熔程）。

实验室测得的熔点，实际上就是该物质的熔点范围。

三、主要试剂和产物的物理常数四、实验装置：用铅笔画正确、规范。

五、实验步骤：1、仪器的选择和装配：选择梯勒管（b型管）、温度计（所测熔点要在温度计的量程内，否则温度计将被损坏）、熔点管[直径1mm、长度7-8cm的毛细管，已熔封。

将内壁洁净的毛细管在酒精灯的外焰上边烧边转至封口。

但注意不能烧太久，以至熔点管弯向一边，影响测定效果。

封好后可醮水检查是否为漏管（不能用吹气的方法），如进水，弃去，另熔封]、开口橡皮塞、橡皮圈等仪器，按P35图2-13装配好。

2、原料的配比：液体石蜡加至梯勒管上支管口上缘（太多受热易逸出引起火灾；太少又不能形成对流），样品高2-3mm（样品不能装太多太少。

太多，熔程拉大，太少，不便观察，产生熔点偏低）。

3、加料的顺序和方式：1）液体石蜡——直接加入。

2）待测样品——把干燥的样品研细，用角匙在干净表面皿上堆成小堆，将熔点管开口端插入粉末中，样品即被压入管内，然后取一根长约40-50cm的玻管，直立在另一俯放的表面皿上，让熔点管开口向上从玻管中自由落下，重复几次。

测熔点的方法

测熔点的方法
测熔点是化学实验中常用的方法之一，该方法可以帮助我们确定一种物质的纯度和性质，从而在实验中更准确地使用它。

以下是常用的几种测熔点的方法：
1. 热台法：将样品放在热台上，加热至熔化点，观察熔化的过程和温度变化，记录下熔点。

该方法适用于低熔点物质。

2. 热管法：将样品填充到玻璃热管中，加热热管，观察样品的熔化和凝固过程，记录下熔点。

3. 毛细管法：将样品装入毛细管中，将毛细管悬挂在恒温水浴中，加热至熔点，观察样品的熔化和凝固过程，记录下熔点。

该方法适用于高熔点物质。

4. 差热分析法：将样品和参比物质同时放入差热分析仪中，加热样品，观察样品和参比物质的热响应，记录下熔点。

该方法适用于高精度测量和自动化控制。

测熔点的方法因物质的性质和实验需求而异，我们可以根据具体情况选择合适的方法进行测量。

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实验一、熔点的测定

实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。

2、掌握熔点测定的操作⽅法。

⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。

纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。

当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。

如图2-1所⽰。

图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。

AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。

当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。

当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。

图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。

纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。

当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。

图2-3为⼆元混合物的相图。

图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。

给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。

熔点测定法

化学操作专题
熔点测定法
王广志
1、熔点的测定意义 2、熔点测定的基本操作
1.熔点的测定意义
定义：一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。意义：依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
熔点测定的方法
中国药典2010年版三种测定方法： 1、测定易粉碎的固体药品 2、不易粉碎的固体药品 3、凡士林及其类似物质（略）在品种项下规定了选用方法，遇到未规定的，采用第一法。
熔点测定法
温度计的调整： 1、垂直悬挂加热容器内，汞球底端处于加热器加热面上方2.5cm以上。 2、加入传温液，液面约在温度计的分浸线处。 3、加热传温液，温度达到熔点低限低10℃，调节升温速度，每分钟上升1.0～1.5℃ （熔融同时分解的样品，2.5～3.0℃/每分钟）。 4、达到预计温度，降温，反复调整2～3次，调整温度计高度，使温度计高度在全熔时的分浸线处于液面处。样品测定： 1、传温液温度到样品低限温度低10℃，将装样品的毛细管贴附在温度计上，毛细管内容物部分在汞球的中部。 2、样品出现明显液滴时，作为初熔温度，全部液化时，作为全熔温度。 3、熔融同时分解样品，遇有固相消失不明显。以样品分解物开始膨胀上升的温度作全熔温度。无法分辨初熔和全熔的，以突变的温度作为熔点，可以只有一个数据。
熔点测定法
温度计校正： 1、1.5℃/min，检读熔点标准品到达全熔的温度，重复测定2次，两次之差不得大于0.3℃，以均值与标示的温度相比较，得出校正值（200℃以下，校正值不得大于0.5℃，200℃以上，校正值不得大于0.8℃）. 2、通常采用与被测供试品熔点相近的上下二个熔点标准品进行，得出两点校正值，并按供试品熔点在二点之间的位置，计算该点的校正值。 3、温度计的校正值大体上规律变化，多个部位校正值忽高忽低不呈规律变化，即停用。

实验一熔点的测定_有机化学

4、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
• 答： • (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 • (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
三、实验仪器及规格
• 温度计提勒管（b形管）熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞玻棒玻管表面皿 250ml 圆底烧瓶等。
四、测定熔点的仪器装置
实验图1 提勒管式熔点测定装置
实验图2 双浴式熔点测定装置
五、操作步骤
• • 1、熔点管制备：在酒精灯上将毛细管一端熔封。 2、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。 3、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图所示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。 4、准备热浴：一般选用水作浴液（适用于测熔点在85℃以下的样品）。 5、加热：用酒精灯在烧杯的底部加热。注意升温速度的控制。 6、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温度值就是该化合物的熔程。 7、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约20℃左右再进行。 8、拆除装置：先擦干温度计上的水，放回原处。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。

熔点测定的操作方法

熔点测定的操作方法
熔点测定是一种常用的化学分析方法，用于确定物质的熔点。

下面是一种常见的熔点测定操作方法：
1. 准备样品：将待测物质制备成适量的小粒状样品或固体物质。

2. 准备测定仪器：将量热仪或熔点仪预热至适当的温度，通常为室温至样品预计熔点的10C范围内。

将试管架或样品支架安装在熔点仪上。

3. 填充试管：在试管中放入一个小块玻璃纱或玻璃管珠，然后将待测样品放入试管中。

4. 熔化试样：将试管放入预热的熔点仪中，以适当速率加热试样，通常每分钟升温速率为1-2C。

观察试样的熔化情况。

5. 测定熔点：当样品完全熔化后，读取温度计的温度即为该物质的熔点。

记录下熔点数值。

6. 清洗：将试管取出，清洗试管和仪器，以备下次使用。

需要注意的是，不同的物质具有不同的熔点范围和特点。

在进行熔点测定之前，需对样品的性质和预期的熔点进行充分了解，并根据样品的特点和压力情况进行
适当的调整。