分子量调节剂α-甲基苯乙烯线性二聚体大生产工艺
用α-甲基苯乙烯二聚体调节的不同分子量的丙烯酸酯聚合物及其制备和应用[发明专利]
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[19]中华人民共和国专利局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1084860A[43]公开日1994年4月6日[21]申请号92108587.7[22]申请日92.9.30[71]申请人施振冰地址201111上海市闵行东川路1289号[72]发明人施振冰 岑逸海 [74]专利代理机构上海专利事务所代理人吴惠中[51]Int.CI 5C08F 220/18权利要求书 3 页 说明书 7 页[54]发明名称用α-甲基苯乙烯二聚体调节的不同分子量的丙烯酸酯聚合物及其制备和应用[57]摘要本发明涉及用α-甲基苯乙烯二聚体调节的不同分子量的丙烯酸酯聚合物及其制备和应用。
它可以作为PVC的加工助剂、纺织浆料、涂饰剂、齿科材料、粘结剂等，具有加工性能优异与PVC的相容性、塑化性好；用于纺织浆料、涂饰剂、齿科材料或粘结剂时，也具有突出的物化性能。
92108587.7权 利 要 求 书第1/3页1、一种丙烯酸酯聚合物的制备方法，包括丙烯酸酯类，甲基丙烯酸酯类与添加剂在引发剂存在下，用分子量调节剂控制聚合物分子量，其特征在于，包括：5-180份(重量) 丙烯酸酸类5-220份(重量) 甲基丙烯酸酯类和引发剂选自过硫酸铵，偶氮异丁腈，过氧化苯甲酰组成的组，以及所述的分子量调节剂：0.02-0.9份(重量)α-甲基苯乙烯二聚体，可选择地加入0-400份(重量)的蒸馏水，在65-95℃温度下反应3-8小时，得到所需的产品。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯和/或丙烯酸乙酯和/或丙烯酸丁酯和/或丙烯酸辛酯。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的甲基丙烯酸酯类为甲基丙烯酸甲酯和/甲基丙酸乙酯和/或甲基丙烯酸丁酯。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的添加剂可选择性地包括：十二烷基硫酸钠，邻苯二甲酸二烯丙酯，10%聚甲基丙烯酸钠盐，二甲苯，乙醇，异丙醇，醋酸乙酯，苯乙烯，丙烯酸，硬脂酸等。
一种制备α
专利名称：一种制备α‑甲基苯乙烯线性二聚体的方法专利类型：发明专利
发明人：陈建,毛齐平
申请号：CN201610813713.9
申请日：20160909
公开号：CN106478330A
公开日：
20170308
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备α‑甲基苯乙烯线性二聚体的方法。
包括以下步骤：将α‑甲基苯乙烯单体在反应器中加热至60‑100℃，加入催化剂，恒温反应4‑6h；过滤分离反应液与催化剂；反应液通入到分离装置，得到未反应的α‑甲基苯乙烯单体与反应产物α‑甲基苯乙烯线性二聚体；所述催化剂按以下方法制备而来：将活性白土和AlO加水混合，加热搅拌2h，盐酸调节pH至3～5，抽滤，焙烧得到固体催化剂。
本发明制备α‑甲基苯乙烯线性二聚体的方法中，采用一锅法制备，反应简单，所需设备少、反应选择性高，且易于控制温度。
产物中1‑顺位α‑甲基苯乙烯线性二聚体的含量可以达到96wt％左右，具有很好的经济效益。
申请人：武汉理工大学
地址：430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号
国籍：CN
代理机构：湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：刘洋
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α-甲基苯乙烯线性2～3聚体合成与应用
天
津
化
工
２０ ０ ６年 ３月
或其酰化物 （ 纯品或混合物） 可用作香料 的填充剂
（ 也称冲淡剂 ） 。由于许多名贵香料是从天然植物中
１ 。还可用钴的配合物或螯合物催化［。催化剂种 ： ３ ｚ ｚ ｔ 类 的选择较强地影响着反应的选择性 。
３２３ 反应 溶剂 对反 应 的影 响 ．．
浅黄色透 明、 或无 色透 明黏稠油状液体 ， 于 溶 乙醇 、 乙醚 、 氯仿等多种有机溶剂 ， 不溶于水 。色泽
（ 比色号 ） ０ Ｍ＝３ ￣５ ，折 光率 ： ． ０ 碘 ≤１ ， ２ ６ ２４ ≥１ ７ ５ ０
Ｖ ２ ６已经广泛应用 于压 延薄膜 （ 一７ 农膜 、 包装
膜等 ）电缆料 、 、 人造革 、 软管 、 泡沫凉鞋 、 废塑 回收
国内目 前有上海嘉定马门溶剂油厂生产。 国外的 Ｏ Ｍ 应用开发始 于 ２ 世纪 ３ 年代【 ｔ ｓ — ０ ０ ３ 】 。 １３ ９８年 ， ｉｌ ｒ Ｃ ｔ Ｄｓｌ ｓ ｏ ｄ中请 了 Ｏ Ｍ ｉｅ Ｌ ｔ Ｓ的低聚物 的 — 合成专利 ； 世纪 ６ 年代以后 ， ２ ０ ０ 又有美 国、 本 、 日 联 邦德国、 前苏联等研究了在离子型引发剂下制备 仅 一
料等方面， 是极具开发前景的精细化工产品。参考
用量 ：￣ 份／ ５ ８ 百份 Ｐ Ｃ树脂。 Ｖ ２３ 一 ７ 作为一种高沸点芳香族功能性溶剂 ， ． Ｖ ２６ 可
（０ ）闪点（ 口） ３￣ ， ２￣ ， Ｃ 开 ≥１０ 酸值（ Ｏ ）－ ｍ ／。 Ｃ Ｋ Ｈ － ｇｇ ＜２ ＜ １ 国内、 ． ２ 外生产状况
２２ Ｖ ２６适 用 于 Ｐ Ｃ软 制 品及 半硬 制 品 ，亦 适 ． 一 ７ Ｖ
作生产树脂和塑料单体 、 合成农药（ 除草剂 ） 以及其 它化工产品。在催化剂存在下 ， Ｏ 甲基苯乙烯二 将 ｔ 一
α-甲基苯乙烯二聚体的合成及应用
α-甲基苯乙烯二聚体的合成及应用下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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a-甲基苯乙烯二聚体的应用
α-甲基苯乙烯线性二聚体的应用α-甲基苯乙烯线性二聚体，作为低味绿色产品，已成功地替代了进口的十二硫醇(等摩尔替代)用于丙烯酸类树脂的聚合和共聚反应，同时应用于PS、AS、ABS、氯丁胶、丙苯胶乳、丁苯胶乳，EPS、加工助剂?ACR等聚合反应。
?例如:(1)?在丙烯酸类树脂聚合(如锤纹漆)生产中,?本品可有效调节树脂分子量分布,使树脂流平性好,?粘度均匀,?漆膜表面明亮；(2)?在粉末涂料流平剂(聚丙烯酸酯类高分子化合物)制备中,?本品作为功能性助剂而大量添加以增强成品的流平作用；(3)在塑料加工助剂ACR(甲基丙烯酸酯类聚合物)生产中,?本品可有效?控制产品的特性粘度,使甲基丙烯酸酯类按工艺要求完成聚合；(4)?生产可发性聚苯乙烯(EPS)，添加线性二聚体，用作链转移剂，得到的聚台物颗粒具有窄的粒径分布和良好的表面性能；线性二聚体与PE蜡配合作用，用于苯乙烯的悬浮聚台，得到的EPS含水率低，将回收的EPS废料谘解于苯乙烯中，掭加精制分离的PE蜡和线性二聚体．进行悬浮水溶液聚台反应，可回收利用EPS；(5)?生产橡胶改性的苯乙烯聚合物时，添加线性二聚体后进行聚合反应，当苯乙烯的聚合速率在2％～1O％之间时，再添加硫醇，则得到无味的聚合物，具有极好的熔体流动性及平衡的物理性能；(6)?丙烯腈一丁二烯共聚，以线性二聚体作分子量控制剂得到分子量为6500的低分子量液态聚合物，可用作聚合物改性剂和增塑剂；(7)?丁二烯一苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯共聚合反应时，添加线性二聚体作分子量调节剂，并添加减味剂松香，可以生产低气味的聚合胶乳；线性二聚体预乳化后加入，利于稳定聚台反应，并减少精制丁二烯的量；线性二聚体也可以在聚台反应时连续地加入，至单体转化率达到指定值，得到的乳胶具有良好的性能，可用作地毯背村胶；线性二聚体作该聚合反应的链转移剂，还可以生产具有良好抗起泡性的胶乳；。
(8)?生产光固化的丙烯酸酯树脂，以线性二聚体作分子量调节剂，可以得到透明的聚合物；(9)?制造可发性甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒时，在聚台反应中以线性二聚体替代叔丁基硫醇．可以得到具有良好外观的泡沫材料，消除发泡成型时的熔融现象；(10)?生产打印纸涂料用乳胶粘台剂时，以线性二聚体作分子链转移剂，得到的涂料具有良好的粘接性、抗起泡性、光洁度、表面强度和易印刷性。
α-甲基苯乙烯类不饱和二聚体的制备方法[发明专利]
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专利名称：α-甲基苯乙烯类不饱和二聚体的制备方法专利类型：发明专利
发明人：西泽广,齐藤高之,伊藤达雄,真下清孝
申请号：CN94105198.6
申请日：19940517
公开号：CN1100083A
公开日：
19950315
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：高选择率且高产率地制备α-甲基苯乙烯的1- 戊烯型二聚体，方法是将50—95份(重量)α-甲基苯 乙烯在50—5份(重量)磺酸水溶液存在下搅拌，然后 通过除去磺酸、调节得到的反应液至pH8或更高以 及蒸馏经中和的反应液，收集其良好贮存性的1-戊 烯型二聚体。
申请人：五井化成株式会社
地址：日本千叶县
国籍：JP
代理机构：上海专利商标事务所
代理人：林蕴和
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a-甲基苯乙烯二聚体的应用
α-甲基苯乙烯线性二聚体的应用α-甲基苯乙烯线性二聚体，作为低味绿色产品，已成功地替代了进口的十二硫醇(等摩尔替代)用于丙烯酸类树脂的聚合和共聚反应，同时应用于PS、AS、ABS、氯丁胶、丙苯胶乳、丁苯胶乳，EPS、加工助剂 ACR等聚合反应。
例如:(1) 在丙烯酸类树脂聚合(如锤纹漆)生产中, 本品可有效调节树脂分子量分布,使树脂流平性好, 粘度均匀, 漆膜表面明亮；(2) 在粉末涂料流平剂(聚丙烯酸酯类高分子化合物)制备中, 本品作为功能性助剂而大量添加以增强成品的流平作用；(3)在塑料加工助剂ACR(甲基丙烯酸酯类聚合物)生产中, 本品可有效控制产品的特性粘度,使甲基丙烯酸酯类按工艺要求完成聚合；(4) 生产可发性聚苯乙烯(EPS)，添加线性二聚体，用作链转移剂，得到的聚台物颗粒具有窄的粒径分布和良好的表面性能；线性二聚体与PE蜡配合作用，用于苯乙烯的悬浮聚台，得到的EPS含水率低，将回收的EPS废料谘解于苯乙烯中，掭加精制分离的PE蜡和线性二聚体．进行悬浮水溶液聚台反应，可回收利用EPS；(5) 生产橡胶改性的苯乙烯聚合物时，添加线性二聚体后进行聚合反应，当苯乙烯的聚合速率在2％～1O％之间时，再添加硫醇，则得到无味的聚合物，具有极好的熔体流动性及平衡的物理性能；(6) 丙烯腈一丁二烯共聚，以线性二聚体作分子量控制剂得到分子量为6500的低分子量液态聚合物，可用作聚合物改性剂和增塑剂；(7) 丁二烯一苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯共聚合反应时，添加线性二聚体作分子量调节剂，并添加减味剂松香，可以生产低气味的聚合胶乳；线性二聚体预乳化后加入，利于稳定聚台反应，并减少精制丁二烯的量；线性二聚体也可以在聚台反应时连续地加入，至单体转化率达到指定值，得到的乳胶具有良好的性能，可用作地毯背村胶；线性二聚体作该聚合反应的链转移剂，还可以生产具有良好抗起泡性的胶乳；。
(8) 生产光固化的丙烯酸酯树脂，以线性二聚体作分子量调节剂，可以得到透明的聚合物；(9) 制造可发性甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒时，在聚台反应中以线性二聚体替代叔丁基硫醇．可以得到具有良好外观的泡沫材料，消除发泡成型时的熔融现象；(10) 生产打印纸涂料用乳胶粘台剂时，以线性二聚体作分子链转移剂，得到的涂料具有良好的粘接性、抗起泡性、光洁度、表面强度和易印刷性。
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附件 线性二聚体生产操作实例见下表（电加热油浴, 内锅盘管冷却）
油温(℃)
料温(℃)
加催化剂
料液折光率
备注
23
19
93
50
1.5370
加料400公斤, 开电热棒 关电热棒
70
60
50克
67
61
50克
67
62Hale Waihona Puke 50克6762
50克
67
62
50克
67
62
50克
67
63
50克
67
64
100克
65
64
50克
65
64
200克
64
67
250克
64
70
已共加催化剂500克 多加催化剂以快速升温 已共加催化剂950克
11:05
11:13 12:10 12:30 12:38 12:45 13:00 13:05 13:30 13:35
65
50
1.5613
停真空，放料，压滤
控料温小于90℃，真空脱低沸0.5—3 小时(与真空度有关，应尽可能提高真空度， 缩短脱低沸时间以保证产品色泽)。可脱出 投料总量5-8%的低沸物(主要成份为α— 甲基苯乙烯单体)，应回收套用。
产物降温至50℃左右，用板框压滤机 衬滤布(最好衬滤纸)压滤去白土，得无色 透明α—甲基苯乙烯线性二聚体成品约375 公斤。若成品色泽偶尔变黄，则应考虑高真 空蒸馏提纯。
附件 线性二聚体生产操作实例见下表（电加热油浴, 内锅盘管冷却）
64
82
65
78
1.5460
67
80
67
73
1.5562
67
78
100克
67
73
100克
67
75
1.5582
67
76
50克
67
80
1.5603
67
82
已共加催化剂950克
已共加催化剂1200克 盘管通冷却水，真空0.02MPa脱低沸
13:50
分子量调节剂
α—甲基苯乙烯线性二聚体 大生产工艺
概述
低味绿色产品α-甲基苯乙烯线 性二聚体，等摩尔替代十二硫醇用 于丙烯酸类树脂的聚合和共聚反应， 同时应用于PS、AS、ABS、氯 丁胶、丙苯胶乳、丁苯胶乳，EPS、 粉末涂料流平剂及加工助剂 ACR 等聚合反应，用途日益广泛。
大生产工艺
500立升搪瓷反应釜中投入400公斤 α—甲基苯乙烯单体, 夹套载体升温（通蒸汽 或电加热油浴）, 待料温升至60℃时, 缓慢 分批加入已烘干过的CS-1020酸性白土(催 化剂), 反应开始1—2小时每隔5一15分钟 加入酸性白土50克, 控温60—90℃, 以 70—80℃为佳。均匀搅拌下分批投入酸性 白土, 反应4—5小时(料温低反应时问长, 料 温高则短), 投入CS-1020酸性白土(催化 剂) 共计1200克，反应中不断测定料液折 光率，直至达1.5600为止。