材料分析方法实验实验指导书

实验一X射线衍射仪的结构与样品制备

一、实验目的

1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2.了解X射线衍射仪的性能特点

3.学习并制备样品。

二、实验原理（不拘格式与内容，自由写）

1.X射线衍射原理

三、实验参数与数据

本实验所有样品均采用粉末多晶试样，粉未过200~325目筛子，压制时不加粘结剂。

采用Cu靶X射线管λKa1=0.154056nm，管电压40kV，管电流30mA，采用连续扫描，扫描速度1º/min，计数率量程10000cps，测量2θ范围10º-80º。

四、撰写实验报告

1.简单描述X射线衍射仪的结构与工作原理。

2.简单说明X射线衍射仪的主要功能。

3.简单说明样品制备过程。

简述物相分析的基本原理。

4.对实验数据进行物相的定性分析。

5.实验体会。

实验一X射线衍射仪测试及物相定性分析一、实验目的

１、了解Ｘ射线衍射仪的工作原理及用途

２、了解Ｘ射线衍射仪的基本操作

３、学习并能使用jade软件分析与处理数据二、X射线衍射应用――物相分析

１、物相分析原理（简要说明）

标准物质卡片数据库：

PDF卡片库

搜索――匹配

三、实验步骤

四、撰写实验报告

1.简单描述X射线衍射仪物相分析原理。

2.简单说明X射线衍射仪的主要功能。

3.简单说明样品测试过程。

4.对实验数据进行物相的定性分析及数据处理。

5.实验体会

实验三：扫描电子显微镜的认识及样品制备一、实验目的

１、了解扫描电子显微镜的工作原理及用途

２、了解扫描电子显微镜的基本结构

3、学习并制备样品

二、实验原理

１、显微技术的发展

光学显微镜分辨率：

球差，像散，色散

光波衍射效应

电子显微镜分辨率：

电子波波长

波长减小极大提高了分辨率

球差，像散，色散等因素限制了分辨率提高

2、电子束与物质的相互作用产生物理信号

3、扫描电子显微镜的成像原理

二次电子成像

背反射电子成像

4、扫描电子显微镜的结构

三、实验步骤

1、样品要求：固体、干燥、无水

2、开机过程

3、操作过程

二次电子成像：

装样――抽真空――加加速电压――找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――调焦――调束斑――调加速电压――观察视场――拍照

背反射电子成像：

装样――抽真空――加加速电压――找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――调焦――调束斑――调加速电压――观察视场――拍照

两种电子像对比：

二次电子成像：形貌

背反射电子成像：元素分布

4、介绍５种扫描方式

View----Scan1----Scan2----Scan3----Scan4----Freeze

View----找样品

Scan1----调像的清晰度

Scan2----找视场

Scan3----精调像的清晰度

Scan4----高分辨率像

Freeze----拍照

5、提高分辨率

加速电压：加大加速电压

工作距离：减小工作距离

束斑尺寸：减小束斑尺寸

6、关机过程

7、图片分析

取两个样品的ＳＥＭ像对比分析

解释工艺条件对样品微观形貌的影响

四、撰写实验报告

1.简单描述扫描电子显微镜的工作原理。

2.简单说明X射线衍射仪的主要用途。

3.简单说明样品制备及测试过程。

4.分析实验数据。

5.实验体会。

实验四：能谱仪（EDS）的认识及数据的分析

一、实验目的

1、了解Ｘ射线能量扩展谱仪的工作原理及用途

2、了解Ｘ射线能量扩展谱仪的基本操作

3、学习并制备样品

二、实验原理

1、原子能级结构

2、特征X射线谱的产生

3、特征X射线谱的命名

K系激发----K,K,K,……

L系激发----L,L,……

M系激发----M,M,……

N系激发----N,……

…………….

4、Ｘ射线能量扩展谱仪探头收集谱线工作原理

能量通道分辨率：136eV

元素特征谱的收集

元素特征谱数据库

样品元素分析

匹配标准谱数据

5、提高分辨率，以增加测量时间为代价。

三、实验步骤

1、操作安全

Ｘ射线辐射安全

Ｘ射线能量扩展谱仪的构造

2、探头工作原理：Ｓi-Li探头

3、样品要求

4、开机过程

5、操作过程

装样――抽真空――加加速电压――找样品――调亮度――调衬度――放大（缩小）――设定工作距离――调焦――调束斑――调加速电压――寻找视场

介绍２种收集能谱方式

运行Specture程序（简要介绍程序）收集样品能谱

扫描面平均成分

运行Micro程序（简要介绍程序）收集样品能谱

定点点成分，定点面成分

两种能谱收集方式的不同用途

图谱分析

定性分析

定性元素分析程序