硒检测方法验证
一种硒的检测方法
一种硒的检测方法
硒的检测方法有很多种，其中常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、电化学法等。
下面介绍一种常用的原子吸收光谱法进行硒的检测方法：
1.仪器准备：准备原子吸收光谱仪，包括光源、样品室、光栅、探测器等。
2.标准曲线的制备：准备一系列不同浓度的硒标准溶液，一般用硒化钠或硒酸钠来制备，浓度范围按照样品的浓度来选择。
使用纯水或其他溶液进行稀释，使其适合仪器检测的范围。
分别测量各个标准溶液的吸光度。
3.样品处理：将待测样品按照常规方法进行处理。
一般包括样品的消解、过滤等步骤。
4.光谱测定：将样品吸取到原子吸收光谱仪的样品室中，设置光谱仪的参数，如波长、光强等。
校准仪器，使用纯水进行背景校正。
然后依次测量标准溶液和待测样品的吸光度。
5.绘制标准曲线：将各标准溶液的吸光度值与其对应的溶液浓度画成曲线。
一般采用线性回归分析来确定标准曲线的方程。
6.计算样品中硒的含量：根据待测样品的吸光度值，通过标准曲线的方程，计算
样品中硒的含量。
需要注意的是，在进行硒的检测过程中，应注意合理选择合适的检测浓度范围，避免样品过于稀释或者过于浓缩，产生检测误差。
同时，在样品处理过程中要避免可能的污染和干扰因素的引入，以确保测定结果的准确性。
水中硒-原子荧光方法验证报告
氢化物原子荧光方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法硒的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在盐酸介质中以硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。
二、仪器设备与化学试剂1. 原子荧光光度计；2. 氢氧化钠溶液（2g/L）；3. 硼氢化钠溶液（20g/L）；=1.19g/mL），优级纯；4. 盐酸（ρ205. 盐酸溶液（5+95）；6. 铁氰化钾溶液（100g/L）；7. 硒标准溶液[ρ（Se）=1.0ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：1.0ug/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试。
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日〜30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为0.4 ug/L,测定下限为1.6 ug/Lo二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氢氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0. 45 um孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平:梅特勒电子天平，精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备：1.6采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂1.1盐酸：P (HC1) = 1.19 g/ml,优级纯。
1.2氢氢化钠(NaOH)：优级纯。
1.33氢化钾(KBH4)：优级纯。
1.4硒标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品；硒标准贮备液：P (Sb) =100 mg/L,以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液:P (Sb) =1.00 mg/L,以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：P (Sb) =10 u g/L,以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理1.5样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
1.6样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。
1.7试样的制备样品采集后尽快用0.45 um滤膜过滤，弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2nli盐酸，样品保存期为14d。
量取50. 0ml混匀后的样品于150nli锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
食品中硒的检测与分析方法研究
食品中硒的检测与分析方法研究硒是一种人体必需的微量元素，对人体健康起着重要的作用。
硒的缺乏会引发多种疾病，包括肿瘤、心血管疾病和免疫功能下降等。
因此，对食品中硒含量的检测与分析方法进行研究至关重要。
一、光谱法光谱法是一种常用的分析方法，可用于测定食品中硒的含量。
其中最常用的是原子吸收光谱法和荧光光谱法。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于硒原子对特定波长的吸收能力而建立的分析方法。
具体操作是将样品溶解后，通过火焰或电源使硒原子转变为被检测的物质，然后使用特定波长的光去测量硒原子对光的吸收能力。
根据吸收能力的大小，可以计算出样品中硒的含量。
2. 荧光光谱法荧光光谱法是一种基于硒原子对特定波长的荧光反应进行分析的方法。
样品经过前处理后，激发硒原子产生荧光，然后测量荧光的强度。
根据荧光强度的大小，可以推断出样品中硒的含量。
二、电化学法电化学法是一种基于电化学反应的分析方法，常用于分析食品中微量元素的含量。
常用的电化学法有电感耦合等离子体发射光谱法和阳极溶出法。
1. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的分析方法，能够快速准确地测定食品中硒的含量。
它通过将样品溶解后，使用电感耦合等离子体作为光源，经过适当的处理后，测量样品中硒的辐射光谱。
根据光谱的强度和波长，可以计算出样品中硒的含量。
2. 阳极溶出法阳极溶出法是一种常用的离子分析方法，可用于测定食品中硒的含量。
在阳极溶出法中，样品被置于阳极中，加入适量的氧化剂，通过氧化剂的作用使硒转化为可溶性物质，然后通过电流测量溶出液中硒的含量。
通过电流和时间的关系，可以计算出样品中硒的含量。
三、质谱法质谱法是一种常用的分析方法，可以高效准确地测定食品中硒的含量。
其中，常用的是电感耦合等离子体质谱法和质谱-质谱联用法。
1. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析方法，能够高灵敏度地测定食品中硒的含量。
在这种方法中，通过将样品经过前处理后，将其转化为可溶性化合物。
不同消解方法测定农产品中硒元素的研究
不同消解方法测定农产品中硒元素的研究
硒是一种重要的微量元素，对人体具有重要的作用。
由于硒在自然界中的分布非常不均匀，不同的地理位置和土壤条件都会导致农产品中硒的含量存在差异。
准确测定农产品中硒的含量对于评估硒的营养价值以及保证人们的健康具有重要意义。
目前，常用的测定农产品中硒元素的方法主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和光电化学发光法等。
本研究将比较这几种方法的优缺点，探讨它们在测定农产品中硒元素方面的适用性。
原子吸收光谱法是一种常用的测定农产品中硒元素含量的方法。
该方法通过将样品溶解后，使用火焰原子吸收光谱仪进行测定。
该方法具有操作简单、准确性高、结果稳定等优点。
该方法仅适用于测定固体样品中的硒元素，并且需要大量的试剂和设备投资，限制了它在实际应用中的推广。
光电化学发光法是一种新兴的测定农产品中硒元素的方法。
该方法利用硒的特殊发光性质，在特定的条件下，通过光电化学发光检测器测定样品中硒元素的含量。
该方法具有快速、灵敏度高、不需要昂贵的设备等优点。
由于该方法仍处于发展阶段，需要进一步的研究来验证其准确性和可靠性。
不同的消解方法在测定农产品中硒元素方面具有不同的适用性。
原子吸收光谱法和原子荧光光谱法在准确性和稳定性方面较优，但受到设备和试剂的限制。
光电化学发光法虽然具有一定的优势，但还需要进一步的研究和改进。
相信随着科学技术的不断发展，测定农产品中硒元素的方法将更加准确和可靠，为人们的健康提供更好的保障。
原子荧光法测定食品中的硒
原子荧光法测定食品中的硒【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒，硒的相对标准偏差为1.2％，检出限为0.40mg/ml。
线性范围为0～400μg/L，相关系数为0.9999.回收率为95.1%～103.8％。
【关键词】硒；原子荧光；食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。
近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。
为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。
常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口。
原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。
原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。
1 实验部分1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司ＡＦ-610），配有计算机处理系统，硒空心阴极灯：北京真空电子技术研究所，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯），混合酸：硝酸＋高氯酸（4+1），氢氧化钾（分析纯），硼氢化钾溶液（15g/L）称取2g KOH溶于约200ml纯水中，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。
宜现配现用。
铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中，混匀。
硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215 100μg/ml，硒标准应用液：取100μg/ml 硒标准贮备液1ml，定容至100ml，此应用液浓度为1μg/ml。
载流：20%（V/V）HCl本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件ＰＭＴ电压：340V，ＨＣl主阴极电流：100mA。
HCl辅助阴极电流：0mA；原子化器温度：室温（档）。
原子化器高度：7mm。
载气流量：600ml/min。
测量方式：标准曲线法，进样体积：0.5ml。
SOP+方法验证-土壤中全硒的测定NY_T 1104 +HJ 680
土壤硒测定SOP及方法验证项目名称：土壤中硒含量的测定分析方法：微波消解-原子荧光光谱法标准编号：NY/T 1104-2006《土壤中全硒的测定》中6；HJ 680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》验证人：谢威验证地点：杨柳北路1号验证时间：2018.6.6第一部分SOP1、试剂及耗材1.1 硝酸（HNO3），ρ-1.19g/mL。
1.2 盐酸（HCl），ρ-1.42g/mL。
1.3 氢氟酸（HF）。
1.4 氢氧化钠（NaOH）。
1.5 硼氢化钾（KBH4）1.6 盐酸溶液：V/V=5%1.7 还原剂：称取0.5g氢氧化钠（1.4）于100mL实验用水中，搅拌溶解后加入称好的2g硼氢化钾（1.5），搅拌溶解。
此溶液当日配制。
1.8 硒标准溶液：经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准溶液，浓度：1000mg/L2 仪器2.1 原子荧光分光光度计（型号：AFS-9700）2.2 微波消解仪（型号：Multiwave PRO）2.3 可调式控温电热板。
2.4 粉碎机。
3 试样处理3.1 试样的制备将样品风干后，用粉碎机破碎，并过0.2mm的筛。
保存备用。
3.2 试样的消解称取制备好的样品0.2~0.5g（精确至0.0001g）置于微波消解罐中，少量水润湿。
加入9mL硝酸（1.1），3mL盐酸（1.2），1mL氢氟酸（1.3）。
混匀后置于120℃加热板上预消解30min，待反应缓和后取下，稍冷。
密封微波消解罐，并放入微波消解仪中，按照仪器预设的消解程序进行消解。
消解完成后冷却，泄压，打开消解罐。
3.3 样液的制备将打开后的消解罐置于160℃的加热板上，赶酸，待酸液剩至约1mL时，取下冷却，加入10mL盐酸（1.2），继续加热赶酸，将硒还原。
待酸液剩至约1mL时，取下冷却，加入5mL盐酸（1.2），用水洗涤消解罐，将样品全部转入50mL容量瓶中，以水定容至刻度。
必要时过滤。
微量元素硒怎么检测
微量元素硒怎么检测
物以硒为贵
硒⽆论是对于⼈类还是动物来说都是⾮常重要的⼀种微量元素，与机体免疫功能、抗氧化能⼒等密切相关。
⽽⼈体如果长期缺硒，会导致各种疾病的发⽣，如，引起克⼭病、⼤⾻节病、癌症、艾滋病、⾮典型肺炎等疾病。
如果硒过量还会导致硒中毒。
因此，对于补硒我们⼀定要科学合理的进⾏。
对于是否缺硒的检测，实际上根据年龄、地理条件及疾病的不同，及测定⽅法的不同，诊断缺硒的标准有⼀定的差异。
那么，微量元素硒怎么检测？哪些⼈需要补硒？下⾯给⼤家做详细的介绍：
1
对于硒的检测，⾸先最简单，但是却不明显的⽅法就是根据出现缺硒的主要症状及病理变化，如肌⾁萎缩变性、⽑发疏松、四肢⾻关节变粗、体重减轻等症状结合⾎硒、尿硒或发硒的测定，可对⼈体缺硒作出诊断。
2
正常⼈头发内也含有⼀定量的硒，它能反映⼈⾷物内和机体内硒的含量，可以作为检测机体硒营养状态的有⽤指标。
3
尿硒量对确定缺硒和硒中毒是有⽤的筛选指标，⼀般每升尿含硒量为0-150微克。
4
⾎硒的含量能准确反映体内硒的实际⽔平。
⼀般成年⼥性头发中硒含量为0.02-3.13微克,全⾎中为0.03-0.32微克,⾎清中为0.01-0.33微克。
因此，如果您发现⾃⾝体质⽐较差，免疫⼒不好，或者您是⼀位疾病患者，建议您到整个专业的医院进⾏硒的检测，⼀旦发现⾃⼰缺硒必须及早进⾏补硒，如果是严重性缺硒或患有严重性疾病的朋友，建议服⽤⼀些补硒保健品，如纳⽶硒等进⾏补硒，效果更好！。
硒元素的测试方法
硒元素的测试方法
硒元素的测试方法有多种，其中一种常用的方法是原子荧光光度法。
该方法可以检测污水中的总硒含量，其范围在//L。
具体测试步骤如下：
1. 准备试剂和仪器，包括原子荧光光度计、盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钾碱性溶液、硒标准储备液和纯度大于%的氩气等。
2. 称取适量氢氧化钾溶于水中，加入适量硼氢化钾并溶解，用水稀释至所需体积，制备硼氢化钾碱性溶液。
3. 配制硒标准溶液，将硒标准储备液逐级稀释至所需浓度。
4. 取适量待测污水样品，加入适量的盐酸、硝酸、高氯酸，加热至冒白烟以除去硝酸，再加入硼氢化钾碱性溶液，定容至所需体积。
5. 将仪器调整至最佳工作条件，依次测定空白溶液和标准溶液的荧光强度。
6. 根据标准溶液的荧光强度和浓度绘制标准曲线，通过标准曲线计算待测污水样品中硒的浓度。
除了原子荧光光度法，还有许多其他测试方法可以用于检测硒元素的含量，如电感耦合等离子体质谱法、离子选择电极法等。
不同的测试方法适用于不同的情况，可以根据具体情况选择适合的测试方法。
测硒含量的方法
测硒含量的方法
1. 比色法测硒含量，这就像我们通过观察颜色的变化来判断水果是不是熟了一样！比如在检测时，观察溶液颜色的改变，不就能知道硒含量大概是多少啦！
2. 原子荧光光谱法呀，这多厉害，就好像是个超级侦探，能精准地找到硒的踪迹！我们可以把样品放到这个“侦探”面前，看它怎么揪出硒来！
3. 电化学法也不错哦，它就像个灵敏的小仪器，能迅速感知到硒的存在呢！比如说在实验中，它能快速给出硒含量的信号呢！
4. 中子活化分析法呀，哇，好高大上的感觉！就如同有一双神秘的眼睛，能看穿硒的秘密！像检测一些特殊的物质时，它就能发挥大作用啦！
5. 分光光度法呢，这就好比是给硒含量绘制一幅特别的画像，通过一些反应和测量，就能清楚看到它的轮廓啦！比如检测水中的硒含量时，不就很好用嘛！
6. 氢化物发生原子吸收光谱法，嘿，这感觉就像是给硒变出了一条专属通道，让我们能更准确地检测到它！就好像做某个重要实验时，这就是秘密武器呀！
7. 电感耦合等离子体质谱法，好厉害的样子呢！这简直就像是给硒含量装上了定位系统，不管它藏在哪儿都能找到！想想在复杂的样品里找硒，它可太有用了吧！
8. 荧光猝灭法耶，这就有趣啦，好像硒和某种东西在一起就会突然“熄灯”一样！比如在特定的溶液里，不就能观察到这种神奇的现象了嘛！
9. 极谱法呀，它就如同是在大海中寻找硒这个珍贵宝藏的指引图，根据它的指示，我们就能找到想要的答案啦！像在一些微量硒的检测中，它可立下大功了呢！
我觉得呀，这些测硒含量的方法都各有特点和用途，得根据具体情况选择最合适的方法，才能又快又准地知道硒含量呢！。
硒含量测定方法
硒是人体必需的一种微量元素，参与合成人体内多种酶和蛋白质，同时能够彻底清除自由基，修复细胞组织的损伤。
然而过量摄入会引起硒中毒，对人体造成危害。
因此，对食品尤其是富硒食品中硒的准确定量分析显得非常重要。
查询国家现行标准获得目前食品中硒含量的测定主要有三种方法：第一法为氢化物原子荧光光谱法，第二法为荧光分光光度法，第三法为电感耦合等离子体质谱法。
此外，查阅文献过程中发现，由于不同形态的硒具有不同的毒性，因此针对硒形态的分析和测定也具有一定必要性。
目前报道的硒形态检测方法包括分光光度法、毛细管电泳-电化学发光法、液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术等。
由于测定硒含量更为普遍，因此我们主要针对硒含量测定的第一法，即氢化物原子荧光光谱法进行概述。
氢化物原子荧光光谱法对于砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲、汞等具有很好的检出限和灵敏度，因此该法被专门用于砷、硒和汞等元素含量测定。
原理：待测元素的原子蒸气光致激发后，在跃迁至低能级过程中发射的光辐射称为原子荧光。
根据所记录的荧光谱线的波长可以判断元素是否存在，同时，可以根据荧光谱线强度获得元素的浓度（定量依据：I f=Kc）。
过程（以硒检测为例）：
分析：氢化物进样法可以使目标元素与可能引起干扰的基质分离，消除了基质干扰，与溶液直接喷雾进样相比，大大提高了进样效率。
硒检查法原理
1、氧瓶燃烧法(Oxygen Flask Combustion Method)：系将有机物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中燃烧，产生的组分用吸收液吸收后再选用合适的方法进行鉴别、检查或含量测定。
适用于可与环状结构中碳原子以共价键相结合的含卤素、硫、硒等的有机药物，特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析。
2、硒检查法：元素状态的硒无毒，但硒化物有剧毒。
有机药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏，硒成为高价氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+，在pH2.0±2的条件下，加二氨基萘试液反应100分钟，生成4,5-苯并苯硒二唑(4,5-Benzopiazselenol)，用环己烷提取后在378nm波长处测定吸收度，应不得大于对照液的吸收度。
3、氟检查法：系用于检查有机氟化物中氟的含量。
有机氟经氧瓶燃烧分解产生氟化氢，用水吸收，另在pH4.3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以1:1结合成红色配位化合物，当有F-存在时，三者以1:1:1结合成蓝紫色配位化合物，在暗处放置1小时，置2cm吸收池中，于610nm波长处测定吸收度，并用空白试验进行校正。
根据氟对照液在相同显色条件下所得吸收度，计算有机氟化物中氟的含量。
4、硫化物检查法：硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色的硫化铅“硫斑”，与一定量标准硫化钠溶液在相同条件下生成的硫斑比较。
[整理版]硒检测方法验证
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硒检测方法验证方案目录1 概述 (03)2 验证目的 (03)3 验证内容3.1 测定所用仪器设备及化学试剂一览表 (03)3.2 仪器参数 (03)3.3 上机溶液配制 (03)3.4 选择确定某方法性能的技术方法 (04)3.5 方法验证 (04)3.5.1 方法的精密度 (05)3.5.1.1 系统精密度（重复性） (05)3.5.1.2 方法精密度 (06)3.5.1.3 中间精密度 (07)3.5.2 最小检测限 (08)3.5.3 线性范围 (09)3.5.4 方法的回收率 (11)3.5.5 方法的准确性 (12)3.5.6 方法的耐用性 (13)3.6结论 (14)4 附录4.1回收率 (14)4.2校准曲线 (15)4.3精密度 (15)4.4测定低线 (16)4.5准确度 (16)4.6提取效率 (16)4.7特异性 (17)1 概述：通过对准确性，精密度，专属性，检出限以及线行范围等的确认，来验证此方法检测时符合分析要求。
2 验证目的：对硒的检测方法进行验证，实验首先对系统进行确认，确认系统符合作为检测方法的要求，然后对方法进行验证，包括方法的准确性、精密度、专署性、定量限、线性以及范围，依照该方法进行检测时是否符合分析的要求。
3 验证内容3.1 测定所用仪器设备及化学试剂一览表3.2 仪器条件3.3 上机溶液的制备：3.3.1 标准贮备液：将硒的标准溶液稀释为浓度10ug/mL的标准贮备液3.3.2 标准工作液：将硒的标准贮备液稀释为浓度100ng/mL的标准使用液，取4支25mL洁净的容量瓶，分别向其中准确加入0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL的浓度为100ng/mL的硒标准使用液。
再向容量瓶中各加入6mL浓盐酸。
加2.5mL 2%的铁氰化钾，用去离子水定容至刻度，此标准系列的浓度为0，2，4，6，8 ng/mL。
混匀，制成标准工作曲线。
3.3.3 样品溶液制备：称0.5g奶粉于锥形瓶中，加5mL硝酸，5mL高氯酸，刚在电热板250℃左右上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，加水20mL赶酸，当溶液变为无色并有白烟冒出时，继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。
检测硒含量的方法
检测硒含量的方法硒是一种重要的微量元素，对人体健康具有重要的影响。
因此，准确检测硒的含量是非常重要的。
本文将介绍几种常用的检测硒含量的方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的检测硒含量的方法。
该方法利用硒原子对特定波长的光的吸收来确定硒的含量。
首先，样品中的硒被转化为气态硒原子，然后通过光源发出的特定波长的光照射样品，测量光的吸收程度即可确定硒的含量。
二、荧光光谱法荧光光谱法是一种敏感且准确的检测硒含量的方法。
该方法利用硒原子在特定条件下的荧光特性来测定硒的含量。
首先，将样品中的硒转化为硒化物，然后在特定波长下激发硒化物产生荧光，测量荧光的强度即可确定硒的含量。
三、色谱法色谱法是一种常用的检测硒含量的方法。
该方法通过分离样品中的硒化物，然后利用色谱仪测定硒化物的峰面积或峰高来确定硒的含量。
色谱法具有高灵敏度和高准确性的优点，被广泛应用于硒含量的检测。
四、电化学法电化学法是一种简单且经济的检测硒含量的方法。
该方法利用硒的电化学活性来测定硒的含量。
首先，将样品中的硒转化为可溶性化合物，然后通过电化学仪器测量硒化合物的电流或电势变化来确定硒的含量。
五、光化学法光化学法是一种灵敏且准确的检测硒含量的方法。
该方法利用硒化合物在特定条件下与光敏染料的反应产生颜色变化，通过测量颜色变化的程度来确定硒的含量。
光化学法具有高选择性和高灵敏度的优点，被广泛应用于硒含量的检测。
原子吸收光谱法、荧光光谱法、色谱法、电化学法和光化学法是常用的检测硒含量的方法。
每种方法都有其特点和适用范围，选择合适的方法取决于样品的性质和实验条件。
无论采用哪种方法，都需要严格控制实验条件和仪器的精度，以确保硒含量的准确性和可靠性。
硒检测方法
硒检测方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊硒检测方法。
这硒啊，可真是个宝贝呢！它对咱人体的健康有着不小的作用。
那怎么知道咱身边的东西里有没有足够的硒呢？这就需要一些特别的检测方法啦。
你说检测硒就像是在找宝藏一样，得有合适的工具和方法。
就好像你要在一堆沙子里找出金子，总不能随便瞎摸吧！得有专门的筛子或者工具才行。
比如说原子吸收光谱法，这就像是一个超级敏锐的侦探，能把硒从一堆物质里精准地揪出来。
它通过特定的光线照射，然后根据光线的吸收情况来判断硒的含量。
是不是很厉害？就好像你能一眼看穿一个人的心思一样神奇！还有荧光法，这个方法就像是夜晚里的萤火虫，能让硒发出独特的光芒。
通过检测这种光芒的强弱，就能知道硒的多少啦。
是不是很有意思？再说说电化学法，这就好像是个小法官，能根据电流的变化来判断硒的情况。
就好比法官根据证据来判定一个人有没有犯错一样。
那这些方法怎么用呢？这可得好好研究研究。
首先得准备好各种仪器和试剂吧，这就像是战士上战场得拿好自己的武器一样。
然后按照步骤一步一步来，可不能马虎。
要是弄错了一步，那结果可能就不准确啦，那不就白忙活了嘛！咱检测硒可不是为了好玩，那是为了咱的健康着想啊！要是食物里硒不够，咱就得想办法补充，要是太多了，那也不行，也得注意。
就像吃饭一样，不能吃太多，也不能吃太少，得刚刚好才行。
你想想看，如果没有这些检测方法，我们怎么知道吃的东西里有没有足够的硒呢？怎么知道该怎么补充或者避免过量呢？所以说这些方法可重要了呢！总之，硒检测方法就像是我们了解硒这个神秘元素的钥匙，有了它，我们才能更好地把握硒的情况，为我们的健康保驾护航。
大家可别小瞧了这些方法哦，它们可是大有用处的呢！这就是我对硒检测方法的一些看法，你们觉得呢？原创不易，请尊重原创，谢谢!。
水中硒的标准检验方法
水中硒的标准检验方法一、实验原理1、硒在水中會被分解成硒酸根和氢硒酸根，因此測定水中总硒的检验方法主要是基于硒的氧化分解的還原法：2、硒可以通過紅外光吸收定量測定，其原理是用紅外光照射，硒吸收能量，由此升华成高能态，有氣體和液體兩種形態，若以七氟碘等硒還原劑，可使高能态硒還原為其他低能态，相同光演算其他高能态，再從底級到高級，使它歸位；3、去除物質中硫和溶解性碳物質的干扰，然后加入碘酸量盤，用碘酸量桿承擔，使硒和碘能完全還原，然后加入硫酸根鐵量桿，待硫酸根鐵全部被還原掉，通過碘的量取出硒的濃度。
4、測定原理是用石墨為極材，兩端以同樣的電壓為極材，將煙測定物品的電解液、硝酸鹽和硫酸鹽順序加入，然后通過極材潤濕層，對硝酸鹽和硫酸鹽與硒進行反應，使硫酸鹽與硫酸鹽反應，生成溶液，然后用滴定法测定溶液中的硒，以量錶刻度計算濃度。
二、試驗器材與條件測定硒急需以下器材及相應的藥品：高精度的分析天平，pipit pipet，1000mL容量的玻璃化量瓶，100ml&&50ml玻璃量瓶，Stabi-solution分析酸性滴定溶液，硼酸，硫酸鋁，硫酸鋇，氮酸，四硝酸鹽，四硫酸鹽，七氟碘，墨點石墨電極，標準硒樣品。
三、試驗方法1、準備4ml樣品，加入20ml石綿攪拌器，加入100ml分析酸性滴定溶液，充分攪拌，再加20ml硝酸鹽及20ml硫酸鹽攪拌均勻；2、用紅外分析仪測定樣品的硒的吸收強度；3、保濕墨點石墨電極，將電極放入滴定溶液中，采用分解法調節電壓，保持電壓恒定，將硝酸鹽與硫酸鹽攪拌均勻，同時將7氟碘溶液滴定加入，直至滴定溶液微黃；4、繼續滴定，直至滴定溶液無色，此時可將標準硒樣品滴定至該濃度，復合樣品硒濃度；5、將滴定溶液飽和滴定后，用容量瓶滴定到50ml，將滴定溶液電位化；6、使用量取器將滴定溶液中的硒的濃度取出，用量錶刻度計算濃度。
四、結果測定結果表明，樣品中的硒含量為XXX mg/L。
硒含量检测方法
硒含量检测方法
以下是 6 条关于“硒含量检测方法”的内容：
1. 嘿，你知道怎么检测食物中的硒含量吗？就像我们找宝藏一样，检测硒含量也有它独特的方法呢！比如说原子吸收光谱法，就好像一个超级侦探，能精准地找出硒的踪迹。
比如说我们检测大米中的硒含量，把大米放进去，这个方法就能像魔法一样告诉我们里面有多少硒，是不是很神奇啊？
2. 哇塞，检测硒含量还有比色法哦！这就像是给硒含量穿上一件特别的色彩衣服，让我们能一眼看到它。
好比检测果汁中的硒含量，通过一系列操作，颜色就会发生变化，那就是硒在跟我们打招呼呢！你不好奇它是怎么做到的吗？
3. 嘿呀，荧光法也是检测硒含量的厉害手段呢！这就如同在黑暗中点亮一盏灯，让硒无所遁形。
就像检测茶叶中的硒含量，这个方法能让我们清楚看到硒的存在。
难道你不想知道这神奇的一幕是怎么发生的吗？
4. 告诉你哦，电化学法也能检测硒含量啦！它就好像是一个敏锐的小雷达，迅速捕捉到硒的信号。
好比测土壤中的硒含量，这个小雷达就开始工作啦，准确地告诉我们有多少硒在那呢。
是不是超厉害呀？
5. 哇哦，中子活化分析法也是检测硒含量的方法之一哟！这简直就是打开硒世界的神秘钥匙。
想象一下检测矿石中的硒含量，这个方法就像一个神奇的魔法棒，一下就让硒现身啦。
你难道不想了解了解这把钥匙的魔力吗？
6. 哈哈，还有电感耦合等离子体质谱法能检测硒含量呢！它就如同一个强大的卫士，守护着硒含量的准确信息。
像是检测保健品中的硒含量，它能精确无比地给出答案。
你还不觉得这很让人惊叹吗？
我的观点结论就是：这些硒含量检测方法都各有特色，都在帮助我们更好地了解和掌握硒含量呢！。
原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认
分析检测原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认张敏娟，王 珺，李 媛（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048）摘 要：由于方法验证过程受人员、环境、设备、试剂和设施等多方面因素的影响，这些因素可能对测试结果的准确性和可靠性产生影响，因此检测机构在采用新方法前须对该方法进行验证。
矿泉水中硒含量的测定采用《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538—2022），本文从检出限、定量限、精密度和正确度等方面对该方法进行验证。
经验证，各指标均满足《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168—2020）等标准要求，表明本实验室具有水中硒氢化物原子荧光法测定的条件和能力。
关键词：方法验证；矿泉水；硒Verification and Confirmation of Atomic Fluorescence Method for Determining Selenium in Mineral WaterZHANG Minjuan, WANG Jun, LI Yuan(Shaanxi Institute of Supervision & Testing on Product Quality, Xi’an 710048, China) Abstract: Since the method verification process is affected by many factors such as personnel, environment, equipment, reagents and facilities, which may affect the accuracy and reliability of the test results, the testing organization must verify the method before adopting the new method. The determination of selenium content in mineral water adopts the GB 8538—2022. This article verifies this method from the aspects of detection limit, quantitative limit, precision, accuracy, etc. After verification, all indicators meet the requirements of the HJ 168—2020 and other standards, indicating that our laboratory has the conditions and ability for the determination of selenium hydride atomic fluorescence in water.Keywords: method validation; mineral water; selenium硒是人体不可或缺的一种重要微量元素，硒元素对人体具有抗癌、抗肿瘤、抗衰老等功效，同时可以增强人体免疫力和抵抗力。
硒的测定方法DAN荧光法
硒的测定方法----2,3-二氨基萘(DAN)荧光法1 方法原理先将样品用混合酸（硝酸:高氯酸=4：1体积比）消化，并在电热板上加热2-3h，使硒游离出来;取下冷却20min;加入2,3-二氨基萘（DAN）生成4.5-苯基苯并硒二唑，并在电热板上加热2h;取下冷却20min;用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取3次；转移水样；用荧光光度计测定其荧光强度;制备标准曲线或测定样品含硒浓度。
2，3-二氨基萘（DAN）荧光法测定硒含量的范围为0.001～0.1 μg／mL（以Se计）。
2 使用试剂，应为分析纯（溶液要用质量体积比计算）高氯酸优级纯（ρ 1.67g／mL ）。
硝酸优级纯（ρ 1.42g／mL ）。
环己烷ρ0.778～0.80g／mL 。
盐酸优级纯（1+3）。
盐酸（HCl）＝0.1mol／L。
实验室里的液体盐酸是36%。
氨水ρ0.90g／mL。
盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液称取10gEDTA溶于500mL水中，加入25g 盐酸羟胺使其溶解，用水稀至1000mL。
2，3-二氨基萘（DAN）溶液称取DAN0.1g于150mL烧杯中，加入100mL0.1mol/L盐酸使其溶解，转移到250mL分液漏斗，加入20mL环己烷（4.3）振荡1min，待分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理2～3次。
水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环己烷，于暗处保存，此液可使用数周。
硒标准贮备溶液称取硒粉（纯度99％以上）25mg（精确至0.01mg），入100mL烧杯中，加入10mL硝酸加热溶解，冷至室温，用水转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度，摇匀，此液1mL含25.00 μg的硒。
硒标准工作溶液和胞浆提取物吸取硒标准贮备溶液1.00mL，放入50mL高型烧杯中加5min，取下稍冷，加1mL水和1mL10min用盐酸转移至250mL容量瓶中并稀至刻度摇匀，此液1.00mL含硒0.1μg。
甲酚红称取0.1g甲酚红入400mL烧杯中，加少许水加氨水（4.6）使其溶解用水稀至250mL，摇匀。
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硒检测方法验证方案方案起草签名起草日期检测中心起草人验证领导小组会签方案审核签名审核日期检测中心验证人检测中心技术负责人检测中心经理方案批准签名审核日期验证总负责人验证方案实施实施部门实施负责人职责检测中心技术负责人验证方案的审核及各指标的检测检测中心设备管理员负责设备的校准验证总负责人验证方案的批准目录1 概述 (03)2 验证目的 (03)3 验证内容3.1 测定所用仪器设备及化学试剂一览表 (03)3.2 仪器参数 (03)3.3 上机溶液配制 (03)3.4 选择确定某方法性能的技术方法 (04)3.5 方法验证 (04)3.5.1 方法的精密度 (05)3.5.1.1 系统精密度（重复性） (05)3.5.1.2 方法精密度 (06)3.5.1.3 中间精密度 (07)3.5.2 最小检测限 (08)3.5.3 线性范围 (09)3.5.4 方法的回收率 (11)3.5.5 方法的准确性 (12)3.5.6 方法的耐用性 (13)3.6结论 (14)4 附录4.1回收率 (14)4.2校准曲线 (15)4.3精密度 (15)4.4测定低线 (16)4.5准确度 (16)4.6提取效率 (16)4.7特异性 (17)1 概述：通过对准确性，精密度，专属性，检出限以及线行范围等的确认，来验证此方法检测时符合分析要求。
2 验证目的：对硒的检测方法进行验证，实验首先对系统进行确认，确认系统符合作为检测方法的要求，然后对方法进行验证，包括方法的准确性、精密度、专署性、定量限、线性以及范围，依照该方法进行检测时是否符合分析的要求。
3 验证内容3.1 测定所用仪器设备及化学试剂一览表编号类型名称1 仪器原子荧光分光光度计2 衡器分析天平3 量具25ml容量瓶，100ml锥形瓶4 移液管2ml，5ml刻度管5 进样器自动进样6 试剂盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯）3.2 仪器条件仪器原子荧光分光光度计仪器分析条件负高压300V灯电流 80mA原子化器高度8cm载气流量400ml/min屏蔽气流量1000ml/min3.3 上机溶液的制备：3.3.1 标准贮备液：将硒的标准溶液稀释为浓度10ug/mL的标准贮备液3.3.2 标准工作液：将硒的标准贮备液稀释为浓度100ng/mL的标准使用液，取4支25mL洁净的容量瓶，分别向其中准确加入0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL 的浓度为100ng/mL的硒标准使用液。
再向容量瓶中各加入6mL浓盐酸。
加2.5mL 2%的铁氰化钾，用去离子水定容至刻度，此标准系列的浓度为0，2，4，6，8 ng/mL。
混匀，制成标准工作曲线。
3.3.3 样品溶液制备：称0.5g奶粉于锥形瓶中，加5mL硝酸，5mL高氯酸，刚在电热板250℃左右上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，加水20mL赶酸，当溶液变为无色并有白烟冒出时，继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。
冷却，再加5mL （1：1）的盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。
冷却，转移至25mL容量瓶中，加2.5mL2%的铁氰化钾，用去离子水定容。
摇匀待测。
同样处理一个空白样品。
3.4 选择确定某方法性能的技术方法：用于确定某方法性能的技术应当是下表之一，或是其组合：序号确证用技术方法所选用的技术方法1 使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准√2 与其他方法所得的结果进行比较3 实验室间比对4 对影响结果的因素作系统性评审5 根据对比方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得的结果不确定度进行评定3.5 方法验证：●标准品的批号及供应商，规格等名称规格批号供应商水中硒标准溶液100ug/mL GBW（E）080215 国家标准物质研究中心●验证可接受标准：项目指标精密度测定系统精密度(相对标准偏差) 符合附录1要求方法精密度(相对标准偏差) 符合附录1要求中间精密度(相对标准偏差) 符合附录1要求最小检测限测定要求S/N=3～6线性范围相关系数符合附录1要求准确度(加样回收率) 符合附录1要求方法耐用性符合系统适应性结果:符合附录1要求3.5.1. 精密度3.5.1.1 系统精密度（重复性）3.5.1.1.1将标准溶液重复进样11次，计算峰面积的RSD﹪，相对标准偏差符合附录1要求。
名称10ug/L荧光强度1 483.9502 481.6423 488.6264 485.0205 477.0766 489.7827 484.8988 486.6739 191.24610 491.99411 490.209 RSD﹪0.93.5.1.1.2 结论：经验证在被测含量是10ug/L，系统精密度RSD是0.9%，符合精密度要求。
3.5.1.2 方法精密度3.5.1.2.1 供试品溶液制备：按照样品处理方法，平行制备6份样品，每样测定2次。
样品称重如下表溶液编号 1 2 3 4 5 6样品重量（g）0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.53.5.1.2.2 测定和计算：●以线性溶液得出线性回归方程，以外标线性法测定某一批号的样品溶液中待测物的含量，并计算RSD%。
●含量计算公式：M VCt C ⨯=●其中： C —样品中待测物含量（µg/ml）；M—样品称样量(g)；V—样品溶液体积（ml）Ct—供试品溶液中对应的待测物质的浓度(µg/ml)。
●RSD%应符合附录1要求。
●结果：浓度和样品溶液中待测物的含量实验编号标准1 标准2 样1 样2 样3 样4 样5 样6 荧光强度193.990 380.047 82.245 79.184 79.412 76.790 76.020. 81.264浓度（ug/L） 4 8 1.6878 1.6231 1.6279 1.5726 1.5563 1.6671含量（ug/kg）——84 81 81 79 78 83 RSD% —— 2.83.5.1.2.3 结论: 经验证被测含量是81ug/kg时，方法精密度RSD%=2.8，该RSD满足方法精密度要求3.5.1.3 中间精密度选择一个批号的3份样品，每份测定2次，由不同分析人员不同时间测定，比较测定结果，判断中间精密度。
判定方法： RSD%应符合附录1要求。
实验日期2009年8月13日2009年8月6日实验人第一人第二人标准品标样光强度浓度ug/L含量ug/kg光强度浓度ug/L含量ug/kg 标样1 187.275 4 —193.990 4 —标样2 387.087 8 —380.047 8 —样品1 79.749 1.6777 83.9 82.245 1.6878 84.3 样品2 81.725 1.7187 85.9 86.212 1.7716 88.6 样品3 83.639 1.7583 87.9 85.852 1.7639 88.2RSD% 样品1 0.3 样品2 2.2 样品3 0.2结论：不同分析人员测定样品的RSD均符合附录1要求3.5.2 检出限（CL）以去离子水为空白，在仪器最灵敏的状态下，连续进样11次,记录仪器的吸光度，按C L =3（SA/S）的要求，测定出检出限。
C/（ug/mL）荧光强度平均荧光SA空白溶液（11次）2.848 2.607 1.793 2.023 2.2142.145 0.3515 1.578 2.020 2.016 2.029 2.2302.239检出限（ug/L）0.022结论：经验证检出限0.022ug/mL，符合附录1要求3.5.3 线性范围3.5.3.1 线性溶液制备：制备四份不同浓度的待测溶液。
（配制要求见附录1）线性溶液1 2ug/L线性溶液2 4ug/L线性溶液3 6ug/L线性溶液4 8ug/L3.5.3.2 测定:将线性溶液分别进样，每个浓度点测定1次，绘制标准曲线，计算其线性范围和线性方程，一般线性回归系数必须符合附录1要求。
溶液编号1号2号3号4号浓度(ug/mL) 2 4 6 8荧光强度124.583 244.658 366.658 495.592方程If=61.250*C+0.918线性系数 1.00003.5.3.3 结论：经验证线性范围回归系数1.0000，符合附录1要求3.5.4 方法的回收率按照附录1要求加入一定量的标，按样品处理方法进行处理，上机分析，结果应符合附录1要求。
3.5.6.1 测定结果空白样品对照加标1号溶液加标2号溶液称样量（g ） 0.5 0.5 0.5 加标量（ug/L ） — 2 4 样品浓度（ug/L ） 2.4144 4.4494 6.6143 荧光强度 114.206 207.559 306.872 含量结果(ug/kg) 120.7214 222.4725 330.7194 回收率 —101.75 104.99平均回收率103.373.5.4.1对应图谱3.5.4.2回收率的计算公式：()21V Cr m Ck V Cp Ch ⨯⨯-⨯=其中：C h — 回收率；V1 — 加标样溶液体积（ml ） V2 — 加入的标准溶液体积（ml ） m — 称样量（g ）C p — 加标样品中的待测物的浓度；（µg/ml ）C K — 由空白对照液计算出的样品中待测物的含量（µg/g ）；C r — 加入的标准溶液的浓度(µg/ml).3.5.5 方法的准确性重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差符合附录1要求。
测量次数1 2 3 4 5 6 7 8称样量（g）0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5荧光强度100.888 113.876 96.647 96.204 108.379 98.391 104.976 101.984样品浓度（ug/L） 2.1305 2.4065 2.0404 2.0310 2.2897 2.0774 2.2174 2.1538 含量(ug/kg) 107 120 102 102 114 104 111 108平均含量(ug/kg) 108.5标准物质含量110±30（ug/kg）(ug/kg)收率校正后含量(ug105/kg)偏差（%）-4.7RSD% 3.33.5.5.1 测定结果3.5.5.2 结论: 经检测标准物质的含量108.5ug/kg，回收率在80%-110%之间，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差为-4.7% ，符合附录1要求。
3.5.6 方法耐用性3.5.6.1 目的：确认在测定条件有微小变动时，测定结果不受影响的程度。