钙镁离子测定
钙镁离子的测定
钙镁离子的测定一、前言钙镁离子在很多领域中都有着重要的应用，如农业中的土壤肥料、医学中的补钙镁剂以及家庭中的饮用水等。
因此对钙和镁离子的测定具有重要意义。
本文将阐述钙镁离子的测定方法及其原理。
二、钙镁离子的分析方法分析方法包括标准曲线法、滴定法、络合滴定法、原子吸收光谱法、离子选择性电极法、荧光光度法等多种方法。
1、标准曲线法标准曲线法是一种常用的分析方法，它的原理是建立钙镁离子浓度与测得的吸收光强（或荧光强度）之间的线性关系，并以标准曲线的方式来计算未知样品的浓度。
该方法精度高、灵敏度好、准确性高、操作简便。
2、滴定法滴定法是利用定量滴加标准试剂使被测样品与试剂发生反应，从而测定被测物质的数量。
对于钙镁离子的测定，可以使用酸碱滴定法、络合滴定法等。
这种方法主要是适用于含钙镁离子浓度较高的样品中的测定。
络合滴定法是利用配体与金属离子形成稳定的络合物的原理测定金属离子浓度的一种方法。
它与滴定法的不同之处是滴加的试剂是一种配体，滴加过程中反应生成的络合物与遗留下的金属离子达到平衡，在一定条件下会使反应体系达到最大吸光度或最大荧光强度。
通过比较标准系列标准溶液与样品的最大反应值以及受测样品中络合物的数量，即可计算出样品中钙镁离子的浓度。
4、离子选择性电极法离子选择性电极法是利用选择性离子电极与特定离子间的选择性作用，测定样品中指定离子的浓度的一种方法。
反应体系最后通过电动势（电压）来表示，因此该方法极为准确。
常见用于钙镁离子测定的是阳离子选择性电极法。
5、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种测定样品中某些金属元素含量的方法，该方法的原理是利用吸收特定波长的光后，原子重新排列，同时释放出吸收光的能量。
该方法不仅适用于分析钙、镁等元素，还适用于分析其他元素浓度的测定。
6、荧光光度法荧光光度法是一种通过荧光强度来间接推算出样品中某些物质浓度的方法。
该方法广泛用于测定含镁的生物分子。
其原理是利用激光或者其他光源使样品激发，使样品中的分子从激发态向基态跃迁放出特定波长的光，测定出单元分子中某些结构组分的荧光强度，以此计算出样品中钙镁离子的浓度。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定
原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定原子吸收法是一种常用的分析方法，主要用于测定溶液中的金属离子含量。
在自来水中，钙和镁是最常见的金属离子之一，测定其含量对于评估水质具有重要意义。
下面将详细介绍如何使用原子吸收法测定自来水中钙、镁的含量。
实验原理：原子吸收法是通过分析溶液中金属离子与特定分析物质之间的光谱吸收来测定金属离子的含量。
通常使用的分析物质是具有特征性吸收光谱的金属空心阴极灯。
实验步骤：1.采集自来水样品：从自来水龙头中取得一定量的自来水样品。
2.准备标准溶液：分别称取钙、镁标准品，加入稀盐酸溶解，并稀释至一定浓度范围内。
3.调节光谱仪参数：根据各个元素的谱线特征，设定原子吸收光谱仪的参数，如波长、燃烧气体流量等。
4.样品处理：将自来水样品通过滤纸过滤以除去杂质，并用稀盐酸调节pH值。
5.原子吸收测定：分别将准备好的标准溶液和样品溶液注入原子吸收光谱仪中进行测定，记录各个波长下的吸光度。
6.绘制标准曲线：根据标准溶液的吸光度数据，绘制钙、镁标准曲线。
7.测试样品：将经过处理的自来水样品进行原子吸收测定，读取吸光度，并利用标准曲线计算钙、镁的含量。
实验注意事项：1.实验过程中需要严格控制各个操作步骤下的污染源，以避免干扰实验结果。
2.在测定过程中，要同时测定更多的参比物质，以便校正光谱的漂移。
3.实验过程中需要注意控制温度，以避免因温度变化而影响光谱吸光度。
4.实验结束后及时清洗仪器设备，避免污染下一次使用。
实验结果分析：根据实验数据可以计算出自来水中钙和镁的含量。
这些数据可以与国家或地方的水质标准进行比较，以评估自来水的质量。
如果超出标准范围，可能需要进一步的处理或措施来改善水质。
总结：原子吸收法是一种常用的分析方法，可以用于测定自来水中钙和镁的含量。
通过此实验可以了解自来水中的金属离子含量，从而评估水质。
在实验中需要注意操作规范，控制污染源，以获得准确的测量结果。
制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定
MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法〈适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
b5E2RGbCAP 2.容量法1.1.镁离子含量的测定1.1.1.原理概要样品溶液调至碱性＜pH^10）,用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器1.1.1.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液＜pH' 10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。
铭黑T： 0.2%溶液称取0.2g铭黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10%溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g 于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL 烧杯中，用 少量水润湿，滴加盐酸＜1 ： 2）至全部溶解，移入500mL 容量瓶，加水稀 释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠代口1人）：0.02mol/L 标准溶液配制：称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中， 稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于150mL 烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铭黑T 指示剂，然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
RTCrpUDGiT计算：EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式＜1）计算。
式中：TEDTA / Mg2 + ——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g / mL ；V ——EDTA 标准溶液的用量，mL ；W ——称取氧化锌的质量，g ；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
测定钙镁离子的原理
测定钙镁离子的原理
测定钙镁离子的常用方法有复合指示剂法、络合滴定法和原子吸收光谱法。
1. 复合指示剂法：该方法适用于测定钙和镁离子的总量。
常用的指示剂有于伯明翰染料、贵格霉素紫等。
这些指示剂与钙和镁离子形成络合物时颜色发生变化，通过比色法测定颜色的深浅可以确定钙镁离子的浓度。
2. 络合滴定法：该方法适用于测定钙和镁离子的含量。
将待测溶液中的钙或镁离子与络合剂如EDTA（乙二胺四乙酸）、酞菁蓝、三甲基溴化锡等配位生成络合物。
然后与一定浓度的经标准化的络合滴定剂滴定，当络合剂与钙镁离子的摩尔比例为1:1时，滴定剂与离子形成化合物，滴定终点可通过颜色变化或电位变化等指示剂来判断。
3. 原子吸收光谱法：该方法利用钙和镁离子对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。
可通过火焰原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法进行分析。
在该方法中，钙和镁离子会被加热的火焰或等离子体激发产生特定波长的吸收光谱信号，根据吸收光谱的强度或峰高可以推测钙镁离子的浓度。
实验十 钙镁离子浓度测定实验
实验十水中钙镁离子含量的测定一、目的：1、掌握EDTA法测定水中钙镁离子含量的原理和方法。
2、熟悉EBT和钙指示剂的应用。
二、原理：1、总硬度测定原理在PH=10的溶液中以EBT为指示剂，用EDTA滴定，EDTA首先与Ca2+离子配合，然后与Mg2+配合，方程式如下：H2Y2-+Ca2+←→CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+←→MgY2-+2H+到达终点时，由于lgK MgY＞lgK MgIn稍微过量的EDTA就会从MgIn-中夺取Mg2+，反应式如下：MgIn-+H2Y2-←→MgY2-+HIn2-+H+（EDTA滴定Mg2+允许的最小PH值为：logαY（H）=8.63-8=0.63 PH9.5～10.0lgαY（H）=10.69-8=2.69 PH7.5～8.0）2、钙硬度测定原理：用NaOH调节水样PH=12.5，使Mg2+→Mg（OH）2↓，以钙指示剂确定终点，用EDTA滴定至由红→蓝。
Ca2++HIn2-=CaIn-+H+（红色）Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+终点时： CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+红蓝三、试剂：EDTA标溶液（稀释至约0.005mol·L-1）、氨性缓冲液（PH=10.0）、10%的NaOH（或2mol·L-NaOH）EBT、钙指示剂四、步骤：1、Ca2+、Mg2+总含量的测定。
100ml水样+5ml缓冲液，滴加EBT 2～3滴用EDTA滴定，到终点时溶液由酒红色变为蓝色，记下V EDTA平行三次（如果水样中Mg2+的含量很低，可事先在EDTA中加入少量Mg2+提高变色点的敏锐性）2、Ca2+含量的测定100mL水样+10%NaOH 8～10mL＋钙指示剂（摇匀后再加）由酒红色滴定至蓝色，平行三次。
五、数据及结果计算：计算公式：总硬度（相当于CaO的含量）1L水中含CaO10mg相当于1度。
M CaO=0.056g·mmol-1总硬度=[（V1EDTA·C EDTA）M CaO/（V水样×10）]×1000×1000毫摩尔硬度换算 1000ml 换算成mg钙硬度=[（C EDTA V EDTA M CaO）/（V水样×10）]×1000×1000六、讨论：1、水样中含有Ca、Mg离子时测定Ca2+的含量为什么要加入NaOH溶液？能用EBT作指示剂吗、为什么？2、分析个人的操作误差。
钙和镁离子的测定
钙和镁离子的测定钙和镁离子的测定一直是实验室中的基本实验之一。
钙和镁离子是生物体内重要的无机离子，它们对于人体骨骼、牙齿、神经与肌肉系统的发育是非常关键的。
本文将介绍几种测定钙和镁离子的方法。
1. 氧化钙沉淀法测定钙离子氧化钙沉淀法是通过在高pH条件下，使甲醛产生还原反应，生成的游离甲醛继续与进行钙离子沉淀反应，沉淀物经计算可得到钙离子含量。
具体步骤如下：(1)将要测定的水样加热，然后快速凉到室温，加入二氧化硫直至完全脱氧。
(2)在较强的搅拌下，细缓地加入氢氧化钠溶液，直到pH值为12.0处。
(3)加入游离甲醛溶液，并在不断的搅拌下，让它与水样中的钙离子产生沉淀反应。
(4)将产生的沉淀分离，然后用稀盐酸将它转化成氢氧化钙。
(5)最后用比色法或滴定法计算水样中钙离子所含量。
2. 硫代乙酸钠-二次钙蓝法测定钙离子和镁离子硫代乙酸钠-二次钙蓝法是一种常用的测定水中钙离子和镁离子的方法，在该法中，水样中的钙离子和镁离子先与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁，然后继续与二次钙蓝发生络合反应，产生蓝色络合物，蓝色络合物的吸光度即可作为计算测量钙离子和镁离子的量。
(1)加入适量的硫代乙酸钠溶液，水样中的钙离子和镁离子与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁。
(2)再加入二次钙蓝，在pH为9.9的条件下，在紫外光谱下对溶液进行吸光度测量，此时蓝色络合物的吸光度即为钙离子和镁离子所生成蓝色络合物的吸光度。
对照标准曲线，计算出水样中钙离子和镁离子的质量浓度。
硝酸铜加热法是利用钙离子和镁离子的水解性质，在酸性条件下，使硝酸铜与钙离子和镁离子生成水合物而改变滴定时的指示剂表现，来测定钙离子和镁离子的含量。
(1)取一定量的水样，加入硼酸缓冲溶液缓冲，使pH保持在7.5左右，加入适量的硝酸铜溶液。
(2)加热水样，将硝酸铜的亮蓝色逐渐变为棕色溶液，随着水解反应的进行，生成的氧化物的沉淀逐渐增多，达到一定量时重现出蓝色。
(3)在pH不变的条件下，用氧化亚铁溶液作为指示剂，每滴加一滴，以确定终点，根据标准曲线计算出钙离子和镁离子的浓度。
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程一、引用标准GB/T15452-2009工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法二、方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。
三、试剂和材料1、硫酸溶液：1+1。
2、过硫酸钾溶液：40g/L，存储于棕色瓶中（有效期1个月）。
3、三乙醇胺溶液：1+2。
4、氢氧化钾溶液：200g/L。
5、氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH=10；54gNH4Cl与350mL浓氨水，加少量水溶解，待温度在室温时，定容至1L棕色容量瓶中，上下颠倒混合均匀。
6、乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c(EDTA)约0.01moL/L。
7、钙—羟酸指示剂：0.2g钙–羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，存储于磨口瓶中。
8、铬黑T指示剂液：溶解0.50g铬黑T﹝1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)﹞于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇。
四、分析步骤1、钙离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温向其中加入50mL 水、3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙—羧酸指示剂，用EDTA标准滴定液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
2、镁离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水、3mL 三乙醇胺溶液。
土壤钙镁离子测定方法
土壤钙镁离子测定方法
咱今儿就来说说土壤钙镁离子测定方法，这可真是个有意思的事儿呢！你想想，那土壤里的钙镁离子就像是一群小精灵，咱得想办法把它们给找出来、测清楚呀！
那怎么测呢？嘿，首先得准备好工具和材料呀！就像厨师做菜得有锅碗瓢盆一样，咱测钙镁离子也得有专门的家伙什儿。
比如说那些个试剂啦、仪器啦，可都不能少。
然后呢，就开始操作啦！这就好比搭积木，得一块一块地往上放，一步一步来。
先把土壤样本弄好，可别小看这一步，就跟做菜要把食材准备好是一个道理。
接下来就是加试剂啦，这可有点像变魔术呢！加进去不同的试剂，就会有不同的反应。
看着那些颜色变化，哇，是不是很神奇呀！
在这个过程中，可得仔细着点儿，就像走钢丝一样，不能有一点儿马虎。
要是不小心弄错了一步，那可就前功尽弃啦，就好比跑步比赛摔了一跤，那多可惜呀！
测定的时候，还得有耐心。
这可不是一下子就能搞定的事儿，得慢慢等，慢慢观察。
就跟等花开一样，不能着急。
你说，这土壤钙镁离子测定是不是挺好玩儿的？它就像是一个小秘密，等着我们去揭开它的面纱。
咱通过自己的努力，一点点地把那些数据给弄出来，多有成就感呀！
而且，这可不是随便玩玩的哦，它对咱种地、养花什么的可都有大用处呢！知道了土壤里钙镁离子的含量，咱就能更好地照顾那些植物啦，就像知道了孩子喜欢吃什么，咱就能更好地照顾孩子一样。
所以呀，大家可别小瞧了这个土壤钙镁离子测定，它虽然看起来不起眼，但作用可大着呢！咱可得认真对待，就像对待咱最喜欢的宝贝一样。
你们说是不是呀？
总之呢，土壤钙镁离子测定就是这么个有趣又有用的事儿，大家都可以试试哦，说不定你会爱上这个过程呢！。
钙镁离子测定
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定GB/T 15452-95本标准参照采用国际标准IS O 6058《水质-钙含量的测定-EDT A滴定法》及ISO6059《水质-钙、镁合量的测定--ED TA滴定法》。
1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。
2 引用标准G B/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法3 方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDT A标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDT A与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用ED TA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。
4 试剂与材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、G B/T603之规定制备。
4.1 硫酸(GB 625)：1+1溶液。
4.2过硫酸钾(GB 641)：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
4.3 三乙醇胺：1+2水溶液。
q q4.4氢氧化钾(GB 629)：200g/L溶液。
钙镁离子的测定——容量法
钙镁离子的测定——容量法1.范围本标准规定了测定循环冷却水和天然水中钙镁离子测定方法。
本标准适用于含量大于10mg/L的钙镁离子测定。
2.方法原理本标准采用钙黄绿素为指示剂，在PH≥12时，用EDTA标准溶液滴定至黄绿色荧光消失并出现红色终点的滴定。
3.试剂溶液本标准使用分析纯式剂和蒸馏水或同等纯度的水。
（1）氢氧化钾：20％。
称取20g氢氧化钾溶于80g蒸馏水中。
（2）盐酸：（1+1）溶液。
（3）钙黄绿素—酚酞指示剂：称取钙黄绿素0.2g，酚酞0.07g 置于玻璃研钵中加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。
4.仪器和设备一般实验室仪器（1）自动滴定管：25mL。
（2）三角瓶：250mL。
（3）容量瓶：100mL、1000mL（4）量杯： 5mL。
（5）量筒： 10mL。
（6）天平：感量0.1g。
5.测定步骤取水样50mL于250mL三角瓶中，加（1+1）盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却到50度以下，加50mL水，再加5mL氢氧化钾溶液，加钙黄绿素—酚酞指示剂约30mg，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至黄绿色荧光消失并出现红色为终点。
6.分析结果的表述（1）计算水样中钙离子含量（mg/L）按式①计算X=C×V1×100.09×1000/V……①式中：C代表EDTA标准溶液摩尔浓度，mol/LV1代表消耗EDTA标准溶液的体积，mLV代表所取水样的体积，mL100.09代表碳酸钙的分子量。
水样中镁离子含量按式②计算X Mg2+=总硬度—X Ca2+……②式中数据以碳酸钙计。
（2）精密度含钙离子50mg/L的水样平行测定两个结果间差值，不应超过0.21mg/L。
取两个结果的算术平均值，作为钙离子的含量（mg/L）报出。
自来水中钙、镁离子的测定
0.4
0.6
0.8
1.0
吸光度A
0.139
0.193
0.319
0.385
0.470
(2)标准工作曲线用Excel软件绘制，给出相应元素标准工作曲线的线性回归方程和相关系数，并根据上述线性回归方程求自来水和井水中Ga的含量（µg·mL-1）。原始自来水和井水中Mg含量须乘上稀释倍数求得。
六、思考题
（1）列表记录测量Ca、Mg标准系列的吸光度
测Ca自来水吸光度：0.169
测Ca井水吸光度：0.585
测Mg自来水吸光度：0.421
测Mg井水吸光度：0.997
Ca离子浓度（µg·mL-1））
8
16
24
32
40
吸光度A
0.042
0.138
0.233
0.330
0.433
Mg离子浓度（µg·mL-1））
（1）原子吸收光谱的理论依据是什么？
答:是原子跃迁吸收能量
（2）原子吸收分光光度法分析为何要用待测元素的空心阴极灯做电源？能否用氘灯或钨灯代替，为什么？
答：不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线，激发火焰中待测原子。然经光电倍增管接收，放大，数据处理，得到结果。若用氘灯或钨灯，则不能发出相应元素的特征谱线，也就得不到结果。
7.自来水样和井水水样的配制
测Mg时，标准吸取5 mL自来水样置于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。测Ca时直接用小烧杯取自来水测定。井水处理与自来水相同。
根据实验要求，打开原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。
五、数据记录与处理
准确吸取10.00 mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定可以通过以下步骤进行：
1. 采集水样：在需要测试的地方采集水样，将其放入干净的容器中。
2. 准备试剂：准备一定量的硝酸铵（NH4NO3）、乙二胺四乙酸（EDTA）和卡钠（Calcein Na）试剂。
3. 样品前处理：将采集到的水样用玻璃棒充分搅拌，以保证样品均匀。
根据所需样品量，取少量水样置于锥形瓶中。
4. 钙镁离子络合反应：分别取两个锥形瓶，其中一个加入所需量的硝酸铵溶液，另一个加入乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。
然后将两个瓶中溶液混合均匀。
5. 添加指示剂：将卡钠试剂溶解于适量去离子水中，然后滴加到混合溶液中。
搅拌均匀，使溶液发生橙黄色变化。
6. 加标法测定：取一定量的钙标准溶液，加入到产生橙黄色的溶液中。
继续滴加卡钠试剂，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
7. 测定样品：将步骤6中记录的钙标准溶液体积作为参考，再分别对未加标样品和标准样品进行滴定，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
8. 计算钙镁离子含量：根据滴定过程中钙标准溶液的使用量，以及水样中的滴定用量，通过计算可以得到水样中钙镁离子的含量。
9. 结果分析：根据计算结果，可以得出水中钙镁离子含量的浓度。
1 D511-93水中钙镁离子的测试方法
标准号：D511-93（1998重新批准）水中钙镁离子的测定方法11.适用范围1.1本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。
两种测定方法章节分布如下：章节测定方法A－络合滴定法7－14测定方法B－原子吸收分光光度法15－231.2本标准并不为了介绍所有的安全事项，如果本标准中存在一些，那是与应用过程相关的安全注意事项。
标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。
专门的危害性描述请见注2和注7。
2．参考文献2.1 ASTM标准：D1129 关于水的专业术语2；D1193 试剂水的规范2；D2777 D-19会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法2；D3370 密闭管中取水样操作规程2；D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素2；D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法2。
3．专业术语3.1 定义－本方法中采用的术语的定义，参见术语D1129。
4．重要性和用途4.1 钙镁离子是水的硬度的主要组成部分，也是油管和集输管道结垢的主要原因。
5．试剂纯度5.1 所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。
除非特别说明，否则所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会3的要求。
倘若预先确认试剂纯度足够高，应用的试剂不会降低测定的精度的条件下，可以使用其它纯度的试剂。
5.2 水的纯度－除非特别说明，水的参考物应理解为单纯试剂水，符合D1193规范的Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型水。
Ⅰ型水较常用，推荐使用Ⅰ型水。
Ⅱ型水为作round-robin测定时指定用水。
注1－使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。
试剂水应经本方法分析过。
6．取样6.1 按照D3370规程收集样品。
6.2 如果测定总的钙镁浓度，收样时立即用HNO3（sp gr 1.42）调节pH值到2或更低。
一般浓度要求为大约2mL/L。
样品保存时间按照D4841 规范执行。
6.3 如果测定溶解钙镁浓度，用0.45μm的微孔滤膜过滤水样，并立即用HNO3（sp gr 1.42）调节水溶液pH值到2或更低。
水中总硬度钙镁离子的测定
清远连州大江村部分自然村水硬度检测一．检测原理1) 钙是硬度的主要组成之一，镁也是硬度的主要组成之一。
总硬度是钙镁的总浓度。
水总硬度的测定，可采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。
2) 用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般实在PH=10的氨缓冲溶液中进行，用铬T做指示剂。
滴定前，络黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合物，绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。
随着EDTA的滴入，Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数，因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑T的蓝色，指示终点。
同样的，利用钙指示剂，在ＰＨ＝１２时，侧的水中Ca2+钙的含量，据此可以求出Mg2+二、饮用水相关数据1) 水硬度的表示方法是以每升水中含10mgCaO为硬度1，写为1°。
水质分类是：0~4为很软的水，4~8为软水，8~16为中等硬水，16~30为硬水，30以上为很硬的水。
2) 我国生活饮用水国家标准规定总硬度不超过450 mg/L，也就是45°。
而我国饮用水中，高品质的饮用水不超过25°，高品质的软水总硬度在10°以下。
最适宜的饮用水的硬度为8—18度，属于轻度或中度硬水。
3) 联合国WHO推荐的生活饮用水硬度标准：（1）饮用水：≤100 （2）优质饮用水：50三．实验数据及结果表１总硬度表２Ca2+含量表３Mg2+含量四、数据分析（根据国家饮用水标准，并未对钙镁离子做定量限制，此部分只分析总硬度）1)上新桥水样上新桥所取两个水样中，均为同一源头的自来水。
检测结果水中总硬度分别为18 mg/L、17mg/L,即为1.8°和1.7°，其水中所含钙镁离子量很低，属于很软的水。
长期饮用过低硬度水，对人体生理功能也有负面作用。
水中适量的硬度是我们日常摄取钙镁离子的主要方式之一。
钙镁含量测定的方法
钙镁含量测定的方法
有几种常见的方法可用于钙镁含量的测定：
1. 酸碱滴定法：该方法通过酸碱滴定来测定钙和镁的含量。
先加入过量的酸将样品溶解，然后使用指示剂和标准酸溶液进行滴定，根据滴定的终点确定钙和镁的含量。
2. 比色法：该方法通过比色来测定钙和镁的含量。
使用螯合剂与钙和镁形成有色的络合物，然后使用分光光度计测定样品的吸光度，通过与已知浓度的标准溶液进行比较，确定钙和镁的含量。
3. 原子吸收光谱法：该方法使用原子吸收光谱仪来测定钙和镁的含量。
通过将样品溶解并稀释到合适的浓度，然后使用原子吸收光谱仪测定样品中钙和镁的吸收光谱，根据吸光度和已知浓度的标准溶液进行比较，确定钙和镁的含量。
这些方法中的选择取决于具体的实验要求和设备条件。
水中钙镁离子含量的测定方法
水中钙镁离子含量的测定方法检测试剂1 盐酸2 硝酸3 盐酸溶液：1+14 盐酸溶液：1+995 氯化镧溶液：含镧20g/L。
称取24.0g氧化镧,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
6 氯化锶溶液：含锶50g/L。
称取152.0g氯化锶,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
7 氯化铯溶液：含钝20g/L。
称取25.0g氯化绝,置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液(1+99)50mL 溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。
8 钙标准贮备溶液：1mg/mL。
称取预先于105℃-110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g,精确至0.2mg。
置于100mL烧杯中，加入50mL水、10mL盐酸溶液(1+1)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 钙标准溶液：0.05mg/mL。
移取钙标准贮备溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10 镁标准贮备溶液：0.1mg/mL11 镁标准溶液：5mg/L。
移取镁标准贮备溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
该溶液现用现配。
检测所需仪器1 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。
2 乙炔钢瓶:压力不得低于500 kPa。
3 空压机。
仪器调试按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。
仪器开机点火，稳定5min-10min后再进行测定。
水样采集水样采集容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。
水样收集后，应立即加入盐酸酸化，防止碳酸钙沉淀。
通常每升水样加入8mL盐酸可以满足。
当水样中悬浮物较多时，可以用中速定量滤纸过滤，滤液贮存于聚乙烯瓶内（试样可放置2周）。
钙镁离子的测定
钙镁离子的测定
本文应用海能T890自动电位滴定仪，采用直接连续滴定钙镁离子。
1仪器与试剂
海能T890自动电位滴定仪；
钙离子选择性电极；212参比电极
0.0504mol/L EDTA标准溶液
辅助配位试剂溶液溶液：0.035mol/L三羟基氨基甲烷（TRIS）—0.055mol/L 乙酰丙酮（HAA）溶液。
2滴定原理
EDTA滴定ca+、mg2+离子混合溶液时，可分别得到钙、镁的滴定终点。
由于络合中平衡常数的不同在辅助配位溶液条件下，钙、镁离子可以被分别滴定出来。
滴定开始时，mg2+首先与HAA络合生成mg(AA)2，当加入EDTA时，ca2+首先与EDTA反应，当ca2+反应完时，出现第一个电位突越点（ep1）。
继续添加EDTA则EDTA将与mg(AA)2中的mg2+反应，当反应完全时，将出现第二个电位突越点。
其中第一个突越点对应的是钙的含量，第二个电位突越点与第一个电位突越点的差值对应的是镁的含量，从而实现混合溶液中Ca2+、Mg2+离子的连续滴定。
2实验方法
称取一定质量（由于样品中含有的钙镁浓度未知，所以推荐配置几种不同浓度的溶液进行测量看试验效果）的样品用去离子水稀释定容到500ml 用移液管准确量取50ml待测液于滴定杯中，加入20ml辅助配位溶液，将电极插入到溶液中，连接到T890电位滴定仪，设定好参数开始滴定。
做实验空白。
电位滴定曲线。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
钙镁离子测定
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定
GB/T 15452-95
本标准参照采用国际标准ISO 6058《水质-钙含量的测定-EDTA滴定法》及ISO 6059《水质-钙、镁合量的测定--EDTA滴定法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 方法提要
钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。
4 试剂与材料
分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸(GB 625)：1+1溶液。
4.2 过硫酸钾(GB 641)：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
4.3 三乙醇胺：1+2水溶液。
qq
4.4 氢氧化钾(GB 629)：200g/L溶液。
4.5 钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕与100g 氯化钾(GB 646)混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
4.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。
4.7 氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。
4.8 铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即〔1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)〕于85mL 三乙酸胺中，再加入15mL乙醇(GB 679)。
5 分析步骤
5.1 钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液(4.1)和5mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水，3mL三乙醇胺(4.3)、7mL氢氧化钾溶液(4.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂(4.5)，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
5.2 镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液
调节pH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲缓溶液(4.7)和三滴铬黑T指示液(4.8)，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯
蓝色时即为终点。
注：①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。
③过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。
6 分析结果的表述
6.1以mg/L表示的水样中钙离子含量(x1)按式(1)计算：
x1= (1)
式中：
V1---滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
c---EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V---所取水样的体积，mL；
0.04080---与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的钙的质量。
6.2 以mg/L表示的水样中镁离子含量(x2)按式(2)计算：
x2= (2)
式中：
V2---滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V1---滴定钙离子合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
c---EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V---所取水样的体积，mL；
0.02431---与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的镁的质量。
7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。