水中钙镁离子的测定
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量，掌握水质分析的基本方法和技能，了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。
二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度，通常用钙的浓度表示。
测定总硬度的方法有多种，其中以EDTA络合滴定法最为常用。
EDTA是一种强螯合剂，它与钙、镁等金属离子形成配合物，使之转化为稳定的螯合物。
在pH=10左右的条件下，EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的，通过滴定EDTA溶液，即可测定水中钙、镁离子的含量。
2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素，但如果摄入过量，会对人体健康产生不良影响。
测定自来水中钙镁含量的方法有多种，其中以原子吸收光谱法最为常用。
该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定，从而得到钙、镁元素的含量。
三、实验步骤1.总硬度的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液，用Erlenmeyer瓶摇匀。
（2）加入1~2滴酚酞指示剂，溶液呈现粉红色。
（3）滴定0.01mol/L CaCl2溶液，直至溶液变成稳定的蓝色。
（4）记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。
2.钙镁含量的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml HNO3和2ml HCl，用蒸馏水定容至1000ml。
（2）在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长，调节火焰高度和炉管温度。
（3）将水样注入炉管，测定钙、镁的含量。
四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L，钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。
五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。
总硬度高的水会使水垢增多，影响水的使用寿命；而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。
因此，我们应该注重自来水的水质检测，选择适合自己的饮用水源。
六、实验体会通过本次实验，我了解了水质分析的基本原理和方法，掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。
钙镁离子滴定方法
二、水中钙、镁离子、总硬度的测定1、方法原理➢水的总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。
铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2-> [MgY]2-> [MgIn]- > [CaIn]-加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。
用EDTA 滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
滴定前：Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+纯蓝色酒红色化学计量点前: Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+化学计量点时: [MgIn]- + H2Y2-←→ [MgY]2- + HIn- + H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V1 计算水的总硬度。
➢钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节PH=12，Mg2+ 即形成Mg(OH)2沉淀。
然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。
用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。
由消耗EDTA 标准溶液的体积V2计算钙的含量。
再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。
2、干扰及消除水中若含有Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等, 可用Na2S或KCN掩蔽。
3、水样取液量以水样的总溶固含量（mg/L）为参考，适当移取水样稀释后进行滴定，同时为了提高工作效率每个样品消耗EDTA应在10ml左右。
4、试剂a)钙离子指示剂：称取0.2g钙红与100gNaCL，充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，塞紧。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)实验综述：《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》一、实验目的•了解水的硬度概念及计算方法•掌握EDTA滴定法测定水中钙镁离子含量的方法•掌握复合指示剂法测定水的硬度的方法二、实验原理1. 水的硬度水的硬度是指水中的钙镁离子含量。
硬度分为临时硬度和总硬度两种，其中临时硬度反映水中碳酸盐类离子的含量，易通过沸腾使其析出消除；而总硬度既包括临时硬度，也包括水中的非碳酸盐类离子。
### 2. EDTA滴定法这种测定方法是利用EDTA（乙二胺四乙酸）分别与水中的钙、镁离子配位形成螯合络合物，用酚酞作指示剂，在逐渐加入EDTA及调节pH值的过程中，在EDTA配位反应达到终点时，出现颜色的转变。
从此可以计算出水样中钙、镁离子的含量。
### 3. 复合指示剂法这种测定方法是将一种称为“EDTA- 红色三原酸盐”的复合指示剂溶于水中，与以EDTA为溶解剂的固体EDTA作测量，根据指示剂的颜色变化来反映水的硬度。
三、实验步骤1. EDTA滴定法1.取约50mL样品，通入气泡。
2.用pH计调节样品pH值为10±0.2。
3.加入2-3滴酚酞指示剂，然后用标准0.01mol/L的EDTA溶液从滴定管中滴加。
4.每次滴加后充分搅拌，并观察溶液的颜色变化，当溶液从红色变为洋红色时，停止滴定。
5.记录滴定体积，并计算水样中钙离子和镁离子的含量以及总硬度。
### 2. 复合指示剂法6.取约100mL样品，滴加20%碳酸钠溶液，搅拌均匀并过滤。
7.将滤液从容器中的体积标尺读数调整至100mL，并加入2mL复合指示剂。
8.分步加入标准的EDTA水溶液，并搅拌均匀。
9.待颜色从蓝色变为洋红色，再加入2-3滴1%的硫酸铵指示剂，并继续滴定至颜色变为蓝色为止。
10.记录需要的EDTA滴定体积，并计算水样中的总硬度。
四、实验注意事项1.实验过程中应保证仪器干净和精准度。
2.EDTA溶液中可加入少量的2-5g/L的NaOH，调节pH值，有助于反应快速达到终点。
原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定
原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定原子吸收法是一种常用的分析方法，主要用于测定溶液中的金属离子含量。
在自来水中，钙和镁是最常见的金属离子之一，测定其含量对于评估水质具有重要意义。
下面将详细介绍如何使用原子吸收法测定自来水中钙、镁的含量。
实验原理：原子吸收法是通过分析溶液中金属离子与特定分析物质之间的光谱吸收来测定金属离子的含量。
通常使用的分析物质是具有特征性吸收光谱的金属空心阴极灯。
实验步骤：1.采集自来水样品：从自来水龙头中取得一定量的自来水样品。
2.准备标准溶液：分别称取钙、镁标准品，加入稀盐酸溶解，并稀释至一定浓度范围内。
3.调节光谱仪参数：根据各个元素的谱线特征，设定原子吸收光谱仪的参数，如波长、燃烧气体流量等。
4.样品处理：将自来水样品通过滤纸过滤以除去杂质，并用稀盐酸调节pH值。
5.原子吸收测定：分别将准备好的标准溶液和样品溶液注入原子吸收光谱仪中进行测定，记录各个波长下的吸光度。
6.绘制标准曲线：根据标准溶液的吸光度数据，绘制钙、镁标准曲线。
7.测试样品：将经过处理的自来水样品进行原子吸收测定，读取吸光度，并利用标准曲线计算钙、镁的含量。
实验注意事项：1.实验过程中需要严格控制各个操作步骤下的污染源，以避免干扰实验结果。
2.在测定过程中，要同时测定更多的参比物质，以便校正光谱的漂移。
3.实验过程中需要注意控制温度，以避免因温度变化而影响光谱吸光度。
4.实验结束后及时清洗仪器设备，避免污染下一次使用。
实验结果分析：根据实验数据可以计算出自来水中钙和镁的含量。
这些数据可以与国家或地方的水质标准进行比较，以评估自来水的质量。
如果超出标准范围，可能需要进一步的处理或措施来改善水质。
总结：原子吸收法是一种常用的分析方法，可以用于测定自来水中钙和镁的含量。
通过此实验可以了解自来水中的金属离子含量，从而评估水质。
在实验中需要注意操作规范，控制污染源，以获得准确的测量结果。
水中钙镁含量测定实验数据
水中钙镁含量测定实验中，通常会采用以下步骤和设备来进行：
1.准备实验试剂，如氢氧化钠、N缓冲溶液、铬黑T试剂、钙指示剂等。
2.准备实验设备，如滴定管、25mL的锥形瓶、洗净并用蒸馏水润洗的锥形瓶等。
3.取一定量的蒸馏水，加入锥形瓶中。
4.根据实验原理，向锥形瓶中加入适量的氢氧化钠和钙指示剂，然后进行滴定操作。
5.根据滴定结果，计算水中钙镁的含量。
实验数据需要根据具体的实验条件和操作来进行计算，包括但不限于消耗的滴定剂体积、滴定剂浓度、滴定终点时溶液的pH值等。
通过这些数据，可以计算出水样中钙镁的含量，进而评价水质的好坏。
钙和镁离子的测定
钙和镁离子的测定钙和镁离子的测定一直是实验室中的基本实验之一。
钙和镁离子是生物体内重要的无机离子，它们对于人体骨骼、牙齿、神经与肌肉系统的发育是非常关键的。
本文将介绍几种测定钙和镁离子的方法。
1. 氧化钙沉淀法测定钙离子氧化钙沉淀法是通过在高pH条件下，使甲醛产生还原反应，生成的游离甲醛继续与进行钙离子沉淀反应，沉淀物经计算可得到钙离子含量。
具体步骤如下：(1)将要测定的水样加热，然后快速凉到室温，加入二氧化硫直至完全脱氧。
(2)在较强的搅拌下，细缓地加入氢氧化钠溶液，直到pH值为12.0处。
(3)加入游离甲醛溶液，并在不断的搅拌下，让它与水样中的钙离子产生沉淀反应。
(4)将产生的沉淀分离，然后用稀盐酸将它转化成氢氧化钙。
(5)最后用比色法或滴定法计算水样中钙离子所含量。
2. 硫代乙酸钠-二次钙蓝法测定钙离子和镁离子硫代乙酸钠-二次钙蓝法是一种常用的测定水中钙离子和镁离子的方法，在该法中，水样中的钙离子和镁离子先与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁，然后继续与二次钙蓝发生络合反应，产生蓝色络合物，蓝色络合物的吸光度即可作为计算测量钙离子和镁离子的量。
(1)加入适量的硫代乙酸钠溶液，水样中的钙离子和镁离子与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁。
(2)再加入二次钙蓝，在pH为9.9的条件下，在紫外光谱下对溶液进行吸光度测量，此时蓝色络合物的吸光度即为钙离子和镁离子所生成蓝色络合物的吸光度。
对照标准曲线，计算出水样中钙离子和镁离子的质量浓度。
硝酸铜加热法是利用钙离子和镁离子的水解性质，在酸性条件下，使硝酸铜与钙离子和镁离子生成水合物而改变滴定时的指示剂表现，来测定钙离子和镁离子的含量。
(1)取一定量的水样，加入硼酸缓冲溶液缓冲，使pH保持在7.5左右，加入适量的硝酸铜溶液。
(2)加热水样，将硝酸铜的亮蓝色逐渐变为棕色溶液，随着水解反应的进行，生成的氧化物的沉淀逐渐增多，达到一定量时重现出蓝色。
(3)在pH不变的条件下，用氧化亚铁溶液作为指示剂，每滴加一滴，以确定终点，根据标准曲线计算出钙离子和镁离子的浓度。
水中钙镁离子测定的不确定度评定
2019年08月水中钙镁离子测定的不确定度评定景小菊华碧（国家能源投资集团有限责任公司宁夏煤业集团煤制油化工质检计量中心，宁夏银川750411）摘要：根据GB/T15452-2009《工业循环冷却水中钙镁离子的测定EDTA 滴定法》的方法对样品的水中钙镁离子进行了测定，根据化学分析项目建立数学模型，对测定结果的不确定度进行评定。
用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法，如何对测量结果不确定度进行合理评定，一直是困扰检测实验室的一个难题。
作者依据测量不确定度的评定原则，通过实例，简要地阐述了滴定法测量不确定度评定方法。
关键词：水中钙镁离子；不确定度评定1实验部分根据GB/T15452-2009《工业循环冷却水中钙镁离子的测定EDTA 滴定法》。
2建立数学模型钙离子：V 1*c *40.08V *1000，镁离子：(V 2-V 1)*c *24.31V*1000式中：V 1—滴定钙离子含量时，消耗EDTA 标准溶液的体积(mL)；V 2—滴定钙镁离子合量时，消耗EDTA 标准溶液的体积(mL)；V —所取试样溶液的体积(mL)；c —EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L)。
3不确定度的主要来源A 类不确定度（1）水样重复测定时引入的相对标准不确定度ur ；（2）EDTA 标准溶液的浓度引入的相对标准不确定度ur (EDTA)；（3）吸取水样体积引入的相对标准不确定度ur(V)；（4）滴定终点读数引入的相对标准不确定度ur(ΔV)；（5）换算系数40.08、24.31的标准不确定度ur(M)。
B 类不确定度化学分析中的基体效应，分析空白，干扰影响，回收率及反映效率等系统影响都忽略不计。
4各量值不确定度的计算4.1水样重复测定时引入的相对标准不确定度u r通过对同一水样进行n=3次的独立测试，水中钙离子结果分别为：10.77、10.79、10.79。
算术平均值C （Ca 2+）=10.78，标准偏差s=0.0115mg/L 。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定一、原理工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2 +的总量折合成CaO或CaCO3来计算。
每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含1 0mgCaO称为一个德国度（°）。
水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。
用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、M g2+总量求总硬度。
Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。
加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷）由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。
设消耗EDTA的体积为V1。
Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为M g(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。
滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca 2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。
当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑 T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每 L 水中含的碳酸钙的 mg数，即 mg/L.钙硬度即每 1L 水中含的钙离子的mg数， mg/L.镁硬度即每 1L 水中含的镁离子的mg数， mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件：以 NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液 pH＝ 10，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑 T 指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着 EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被 EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的 EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用 NaOH溶液调节待测水样的 pH为 13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用 EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝ (CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝ (CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何用 100mL吸管移取三份水测定？样，分别加 5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液， 2～3 滴铬黑 T 指示剂，用我国如何表示水的总硬度，怎样换2、EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红算成德国硬度？色变为纯蓝色即为终点。
3、用 Zn2+标准溶液标定 EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用 EDTA应用哪种方法标定？4、怎样移取 100mL水样？5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。
水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度)。
硬度的表示方法硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量，即每升水中含有CaO的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度( °)计：1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，1°＝10ppm CaO。
这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。
钙镁总量的测定方法在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，再与Mg2+配位；在计量点时，EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。
注意：当水样中Mg2+极少时，由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。
为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（在EDTA标定前加入，这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。
水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1（ml）来计算。
以CaO 计，单位为mg/L.ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000水中钙含量的测定另取一份水样，用NaOH调至pH=12.0，此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，不干扰Ca2+的测定。
加入少量钙指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，所消耗的EDTA的体积为V2（EDTA），则Ca2+的质量浓度（mg·L-1 ）可用下式计算：ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000镁含量=总硬度-钙含量水中溶解氧的测定碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定可以通过以下步骤进行：
1. 采集水样：在需要测试的地方采集水样，将其放入干净的容器中。
2. 准备试剂：准备一定量的硝酸铵（NH4NO3）、乙二胺四乙酸（EDTA）和卡钠（Calcein Na）试剂。
3. 样品前处理：将采集到的水样用玻璃棒充分搅拌，以保证样品均匀。
根据所需样品量，取少量水样置于锥形瓶中。
4. 钙镁离子络合反应：分别取两个锥形瓶，其中一个加入所需量的硝酸铵溶液，另一个加入乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。
然后将两个瓶中溶液混合均匀。
5. 添加指示剂：将卡钠试剂溶解于适量去离子水中，然后滴加到混合溶液中。
搅拌均匀，使溶液发生橙黄色变化。
6. 加标法测定：取一定量的钙标准溶液，加入到产生橙黄色的溶液中。
继续滴加卡钠试剂，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
7. 测定样品：将步骤6中记录的钙标准溶液体积作为参考，再分别对未加标样品和标准样品进行滴定，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
8. 计算钙镁离子含量：根据滴定过程中钙标准溶液的使用量，以及水样中的滴定用量，通过计算可以得到水样中钙镁离子的含量。
9. 结果分析：根据计算结果，可以得出水中钙镁离子含量的浓度。
任务操作工单EDTA测定水中钙镁离子含量
任务操作工单（EDTA测定水中钙镁离子含量）一、课前任务巩固课堂所学知识，预习实验，回答以下问题：2.本实验所需的玻璃仪器及测试仪器有哪些？熟悉仪器的操作规程。
3.根据实验步骤，简要画出操作流程图。
二、操作过程与原始记录（一）EDTA的标定：1.0.02mol/lEDTA标准溶液的制备：称取8gEDTA置于250ml烧杯中，加微热溶解后，稀释到1L，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2 0.02mol/lCaCO3 标准溶液制备：准确称取CaCO3 0.5~0.6g,置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴沿玻璃棒滴加10mlHCl溶液（1:1），使之完全溶解，加热煮沸，冷却后定量转入250ml的容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。
3.EDTA标准溶液浓度的标定：移液管移取25ml上述Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加入70~80ml水，加5ml20%NaOH溶液，并加少量钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，记下消耗EDTA溶液体积，计算EDTA浓度。
表一、标定记录表计算公式：（二）水中钙镁离子含量的测定m (CaCO3)C EDTA=10V EDTA M (CaCO3)1.用移液管吸取水样50.00ml于250ml锥形瓶中，加三乙醇胺溶液（1:2）3ml，摇匀后再加5ml PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。
记录EDTA用量V1（ml）。
2.另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。
记录EDTA 用量V2（ml）。
表二、测定记录表测定记录表按下式计算钙镁离子浓度：(EDTA)×V2×M(Ca)×1000CρCa(mg/L)= --------------------------50.00(EDTA)×(V1-V)2×M(Mg)×1000CρMg(mg/L)= -------------------------------50.00式中C(EDTA)--- EDTA标准溶液的浓度（mol/L）V1-------------- 铬黑T终点EDTA的用量（mL）V2-------------- 钙指示剂终点EDTA的用量（mL）M(Ca)------- Ca的摩尔质量（g/mol）M(Mg)------- Mg的摩尔质量（g/mol）M(CaO)------- CaO的摩尔质量（g/mol）三、实验报告测定结果：水中钙镁离子含量分别为mg/l 问题：（1）测定水中钙镁含量时，溶液的pH应控制在多少? 为什么?（2）水中的Fe 3+、Al3+ 等离子应如何消除？（3）加入10%NaOH的作用是什么？EDTA测定水中钙镁离子含量评分表。
测量水中钙镁离子总含量
测量水中钙镁离子总含量水是人类的必需品，它在工业和家庭领域都有着广泛的应用。
然而，水中含有的钙镁离子虽然对人体有益，但是高含量的钙镁离子会导致水垢、污染和对设备的损害。
因此，测量水中钙镁离子总含量对于水的质量控制和治理具有重要意义。
本文将介绍如何测量水中钙镁离子总含量。
1. 理论分析当水中含有钙镁离子时，会形成难溶性的钙镁碳酸盐沉淀。
因此，钙镁离子总含量可以通过反应生成的沉淀的质量来间接测量。
钙镁离子化学计量比为1:1，因此反应方程式为：Ca2+ + Mg2+ + 2HCO3- → CaMg(CO3)2↓ + 2H2O + 2CO2↑其中，Ca2+和Mg2+是钙镁离子，HCO3-是碳酸氢根离子，CaMg(CO3)2是钙镁碳酸盐沉淀。
反应生成的钙镁碳酸盐沉淀可以通过滤纸过滤和干燥来得到。
然后，通过称重并计算沉淀的质量来测量水中钙镁离子总含量。
2. 实验步骤2.1 准备试剂和仪器（1）0.025 mol/L的乙酸钠溶液（2）0.05 mol/L的硝酸钙溶液（3）0.05 mol/L的硝酸镁溶液（4）千分秤、滤纸和滤漏器2.3 测量钙镁离子总含量（1）将干燥的钙镁碳酸盐沉淀称重，记录其质量。
（2）通过化学计量法，计算出水中钙镁离子总含量。
3.实验注意事项（1）试样应该保持清洁，避免有杂质或者污染物进入样品中。
（2）实验室操作应该规范，严格遵守安全操作规程，保证人身安全和实验结果的准确性。
（3）实验室应该保持干燥和无风的环境，以免风干钙镁碳酸盐沉淀。
（4）实验过程中使用的试剂和仪器应该经过正确的标准化和校准，以保证实验结果的可靠性。
4. 结论通过化学计量法测量水中钙镁离子总含量是一种简单、准确的方法。
本实验通过反应生成的钙镁碳酸盐沉淀来测量水中钙镁离子总含量，同时介绍了该实验的操作步骤和注意事项。
该方法适用于水质检测和水处理行业，有助于保障公众健康和环境保护。
1 D511-93水中钙镁离子的测试方法
标准号：D511-93（1998重新批准）水中钙镁离子的测定方法11.适用范围1.1本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。
两种测定方法章节分布如下：章节测定方法A－络合滴定法7－14测定方法B－原子吸收分光光度法15－231.2本标准并不为了介绍所有的安全事项，如果本标准中存在一些，那是与应用过程相关的安全注意事项。
标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。
专门的危害性描述请见注2和注7。
2．参考文献2.1 ASTM标准：D1129 关于水的专业术语2；D1193 试剂水的规范2；D2777 D-19会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法2；D3370 密闭管中取水样操作规程2；D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素2；D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法2。
3．专业术语3.1 定义－本方法中采用的术语的定义，参见术语D1129。
4．重要性和用途4.1 钙镁离子是水的硬度的主要组成部分，也是油管和集输管道结垢的主要原因。
5．试剂纯度5.1 所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。
除非特别说明，否则所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会3的要求。
倘若预先确认试剂纯度足够高，应用的试剂不会降低测定的精度的条件下，可以使用其它纯度的试剂。
5.2 水的纯度－除非特别说明，水的参考物应理解为单纯试剂水，符合D1193规范的Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型水。
Ⅰ型水较常用，推荐使用Ⅰ型水。
Ⅱ型水为作round-robin测定时指定用水。
注1－使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。
试剂水应经本方法分析过。
6．取样6.1 按照D3370规程收集样品。
6.2 如果测定总的钙镁浓度，收样时立即用HNO3（sp gr 1.42）调节pH值到2或更低。
一般浓度要求为大约2mL/L。
样品保存时间按照D4841 规范执行。
6.3 如果测定溶解钙镁浓度，用0.45μm的微孔滤膜过滤水样，并立即用HNO3（sp gr 1.42）调节水溶液pH值到2或更低。
水中总硬度钙镁离子的测定
清远连州大江村部分自然村水硬度检测一．检测原理1) 钙是硬度的主要组成之一，镁也是硬度的主要组成之一。
总硬度是钙镁的总浓度。
水总硬度的测定，可采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。
2) 用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般实在PH=10的氨缓冲溶液中进行，用铬T做指示剂。
滴定前，络黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合物，绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。
随着EDTA的滴入，Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数，因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑T的蓝色，指示终点。
同样的，利用钙指示剂，在ＰＨ＝１２时，侧的水中Ca2+钙的含量，据此可以求出Mg2+二、饮用水相关数据1) 水硬度的表示方法是以每升水中含10mgCaO为硬度1，写为1°。
水质分类是：0~4为很软的水，4~8为软水，8~16为中等硬水，16~30为硬水，30以上为很硬的水。
2) 我国生活饮用水国家标准规定总硬度不超过450 mg/L，也就是45°。
而我国饮用水中，高品质的饮用水不超过25°，高品质的软水总硬度在10°以下。
最适宜的饮用水的硬度为8—18度，属于轻度或中度硬水。
3) 联合国WHO推荐的生活饮用水硬度标准：（1）饮用水：≤100 （2）优质饮用水：50三．实验数据及结果表１总硬度表２Ca2+含量表３Mg2+含量四、数据分析（根据国家饮用水标准，并未对钙镁离子做定量限制，此部分只分析总硬度）1)上新桥水样上新桥所取两个水样中，均为同一源头的自来水。
检测结果水中总硬度分别为18 mg/L、17mg/L,即为1.8°和1.7°，其水中所含钙镁离子量很低，属于很软的水。
长期饮用过低硬度水，对人体生理功能也有负面作用。
水中适量的硬度是我们日常摄取钙镁离子的主要方式之一。
水中钙镁离子含量的测定方法
水中钙镁离子含量的测定方法检测试剂1 盐酸2 硝酸3 盐酸溶液：1+14 盐酸溶液：1+995 氯化镧溶液：含镧20g/L。
称取24.0g氧化镧,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
6 氯化锶溶液：含锶50g/L。
称取152.0g氯化锶,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
7 氯化铯溶液：含钝20g/L。
称取25.0g氯化绝,置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液(1+99)50mL 溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。
8 钙标准贮备溶液：1mg/mL。
称取预先于105℃-110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g,精确至0.2mg。
置于100mL烧杯中，加入50mL水、10mL盐酸溶液(1+1)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 钙标准溶液：0.05mg/mL。
移取钙标准贮备溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10 镁标准贮备溶液：0.1mg/mL11 镁标准溶液：5mg/L。
移取镁标准贮备溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
该溶液现用现配。
检测所需仪器1 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。
2 乙炔钢瓶:压力不得低于500 kPa。
3 空压机。
仪器调试按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。
仪器开机点火，稳定5min-10min后再进行测定。
水样采集水样采集容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。
水样收集后，应立即加入盐酸酸化，防止碳酸钙沉淀。
通常每升水样加入8mL盐酸可以满足。
当水样中悬浮物较多时，可以用中速定量滤纸过滤，滤液贮存于聚乙烯瓶内（试样可放置2周）。
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自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、教学要求1、练习移液管、滴定管的使用；2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容1、EDTA滴定钙镁离子的原理；2、金属指示剂的应用及变色的原理；3、移液管的规格、使用；4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；三、基本操作1、移液管的使用（1）定义移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
（2）润洗：使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。
（3）移液：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。
然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。
使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。
（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。
用移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使用：（1）定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备:a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
（4）溶液的装入：a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；b、装液至0.00刻度以上；c、排气泡；d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
（4）滴定操作：a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。
c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。
左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作（5）读数：a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。
b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。
（6）滴定结束：滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
四、实验原理1. 水的总硬度的测定 在pH=10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定溶液中的Ca 2+、Mg 2+。
铬黑T 和EDTA 都能和Ca 2+、Mg 2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2- > [MgY]2- > [MgIn]- > [CaIn]-加入铬黑T 后，部分Mg 2+与铬黑T 形成配合物使溶液呈酒红色。
用EDTA 滴定时，EDTA 先与Ca 2+和游离Mg 2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA 夺取指示剂配合物中的Mg 2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
滴定前： Mg 2+ + HIn 2-←→ [MgIn]- + H +纯蓝色 酒红色化学计量点前 : Ca 2+ + H 2Y 2-←→[CaY]2- + 2H +Mg 2+ + H 2Y 2-←→[MgY]2- + 2H +化学计量点时 : [MgIn]- + H2Y 2- ←→ [MgY]2- + HIn - + H +酒红色 纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V 1 计算水的总硬度。
2. 钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH 调节pH=12，Mg 2+即形成 Mg(OH)2 沉淀。
然后加人钙指示剂, Ca 2+与钙指示剂形成红色配合物。
用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca 2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca 2+,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。
由消耗EDTA 标准溶液的体积V 2计算钙的含量。
再由测总硬度时消耗的EDTA 体积V 1和V 2的差值计算出镁的含量。
水中若含有Fe 3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等 , 可用Na 2S 或KCN 掩蔽。
五、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
（思考题1 思考题2）2. 水的总硬度测定用移液管移取水样 50.Ooml （思考题3）, 置于 250ml 锥形瓶中, 加 5ml 三乙醇胺 ( 无Fe 3+、 A13+时可不加)（思考题4）, 摇匀。
加 5ml pH=10的NH 3·H 20-NH 4Cl 缓冲溶液（思考题5 思考题6）, 加铅黑T 指示剂约 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V 1。
平行测定3 次。
计算水的总硬度。
()()()101100010⨯⨯=Vs CaO M EDTA V EDTA C d3. 钙和镁含量的测定用移液管移取水样 50.OOml, 置于锥形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe 3+、 A13+时可不加), 摇匀。
再加 2ml 10% NaOH （思考题7）, 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V 2。
平行测定 3 次。
计算水中钙和镁的质量浓度。
()()()Vs Ca M V EDTA c Ca 2=ρ()()()()VsMg M V V EDTA c Mg 21-=ρ思考题1：用到哪些仪器？思考题2：滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么？思考题3：用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?思考题4：加入三乙醇胺的作用是什么？思考题5：为什么要加入缓冲溶液？思考题6：调解pH=10的意义有哪些？思考题7：为什么要加入2ml 10% NaOH？思考题答案：1、锥形瓶、滴定管、移液管等。
2、要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
3、保证被吸取溶液的浓度不发生变化。
4、如果溶液中含有Fe3+、Al3+时，加入三乙醇胺可将这些干扰离子掩蔽起来，使其不干扰滴定，便于终点的观察。
5、在配位滴定中，随着滴定剂EDTA的加入，溶液的pH会发生改变，也就改变了酸效应系数从而影响配合物的稳定常数，为了保持pH不变，所以要加入缓冲溶液。
7、为了调节pH=12，使其中的镁离子沉淀，测定钙的离子含量。
六、数据处理1. 水的总硬度的测定数据2. 钙和镁含量的测定七、存在的问题和注意事项1. 铬黑T配成溶液以方便使用，准备室为每组准备一只干净的5L塑料桶作采水样用，并适当增加公用移液管和烧杯，避免吸液排长队。
2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。
强调近终点要慢滴，每滴1抵后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可作示范。
3. 用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化，以防止滴过。
八、测试题测试题1：移液管可以直接使用，没有必要漂洗。
A. 正确；B. 错误；测试题2：刚洗涤过的移液管使用时，如若不漂洗，则导致测量结果。
A. 偏高；B. 偏低；C. 无影响测试题3：滴定终点的蓝色是（）的颜色。
A. [MgIn]-；B. [CaIn]-；C. HIn2-测试题4：在测定钙镁含量时，可以用氨水代替NaOH。
A. 正确；B. 错误；测试题5：用EDTA测定水的总硬度时，指示剂铬黑T本身的颜色与铬黑T和金属离子生成的螯合物的颜色相近。
A. 正确；B. 错误；测试题6：水的总硬度是指水中的Mg2+、Ca2+总量，可以用每升水中含CaO的数量表示。
A. 正确；B. 错误；测试题7：用EDTA测定水的总硬度时，用铬黑T做指示剂，用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液酸度。
A. 正确；B. 错误；测试题答案：1、（B ）；2、（B ）；3、（C ）；4、（B ）；5、（ B ）；6、（ A ）；7、（ B ）；。