钙离子测定

钙离子的测定

方案一：EDTA 滴定法

1．0 原理

钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。

2．0 试剂

2．1 1+1盐酸溶液

2．2 20%氢氧化钾溶液。

2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂

称取钙黄绿素0.2g 酚酞0.07g 置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。

2．4 0.01mol/LEDTA 标准溶液

3．0 仪器

3．1 滴定管：25mL

3．2 移液管：5mL

4．0 分析步骤

吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L

EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。

5．0 分析结果的计算

水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：

X=W

V M V 10008.100⨯⨯⨯

式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；

M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；

Vw ——水样体积，毫升；

100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。

6．0 注释

6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。

6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。

6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。

7．0 允许差

水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。 8．0 结果表示

取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。

方案二：钙离子含量紫外测定

边搅拌，边向蒸馏水中加入氯化钙固体，直至氯化钙不再能被溶解，过滤。取滤液即为饱和氯化钙溶液。也可以不过滤，把上面的混合物静置，取上层清液10g三氧化铬、4g水和40g冰乙酸加热溶解，冷却至30℃，分批慢慢加入16g巴妥酸，控制反应温度45-50℃。之后在50℃保温半小时，放置过夜，加入10g冰乙酸，滤集结晶物。取4g结晶物与8g水混合加热溶解，滤去不溶物。滤液移入乙酸铵-冰乙酸溶液中通氨，析出结晶，过滤，用沸乙醇洗涤，得紫脲酸铵。

使氯化钙饱和溶液与提取物形成络合沉淀，离心后取上清液与0. 6%紫脲酸铵指示剂显色，然后用721型分光光度计在506 nm处测定其吸光度值A506，比较溶液中残余钙离子含量。