水质_污水检测_批量样本检测_标准操作规程

（SOP文件）

1 方法描述

该检测方法和操作过程适用于各种污水处理厂、污水检测单位以及其他污水样本检测实验室。该规程中所包含的检测指标和方法的验证过程参照了当前国内污水检测行业的检测要求。在具体实施过程中，各个指标的检测方法需参考相应指标单独的操作规程，特别是样本前处理方法的差异可能会导致最终检测结果的差异，关于采用Thermo原装试剂或手工试剂配制以及校准方法、检测流程等参数请参考相应指标的应用方法文件。

2 样本类型

进水样品：

出水样品：

过程样品：

3 仪器设备

Gallery全自动水质分析仪，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

总磷消解装置，蒸汽压力锅；

总氮消解装置，蒸汽压力锅；

总凯氏氮蒸馏装置，凯氏氮消解仪，凯氏氮蒸馏装置；

COD消解仪，消解管或COD消解药品预装管；

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4 试剂准备

检测指标方法原理试剂来源备注

磷酸盐钼酸铵-抗坏血酸比色法Thermo或手工配制

氨氮水杨酸比色法Thermo或手工配制

亚硝酸盐氮盐酸萘乙二胺比色法Thermo或手工配制

硝酸盐氮钒法还原-盐酸萘乙二胺比色法Thermo

硫酸盐硫酸钡沉淀比浊法Thermo

氯化物硫氰酸汞比色法Thermo

总磷消解-钼酸铵-抗坏血酸比色法Thermo或手工配制

总氮消解-钒法还原-盐酸萘乙二胺比色法Thermo或手工配制

总凯氏氮消解-水杨酸比色法Thermo或手工配制

COD 消解-比色法手工配制或预装管

5 样本前处理方法

5.1 简单前处理

污水处理厂的进水样本往往很脏，有悬浮物和泥沙，所以必须进行预处理；

如果进行简单样本的检测，使用定性滤纸过滤即可上机检测，但是为了获得更稳定准确的结果，避免细小颗粒对仪器进样针堵塞，避免比色读数的干扰，最好采用0.45µm滤膜过滤处理；

滤纸：Ø12.5cm 定性滤纸，中速；

0.45µm滤膜：Non-Phrogenic, single use filter unit, Minisart, Sartorius stedium (Biotech)；

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取用相应架号的Gallery

样经过0.45µm滤膜，直接注入相应空样品杯，获得约1.0~2.0ml滤液；该九位样品架满或所有样本处理完后，将样品架放入Gallery分析仪，选择需要检测的指标请求，点击开始进行检测；

或

打印统一的样本条码信息，贴到固定的样本管上，将样本管插到九位样品架上，滤液直接注入样本管，获得约4.0~6.0ml滤液用于上机检测；

5.2 总磷消解前处理

参考《水和废水检测分析方法（第四版）》P244-245过硫酸钾消解法；

5.3 总氮消解前处理

参考《水和废水检测分析方法（第四版）》P254-256过硫酸钾氧化法；

5.4 总凯氏氮消解-蒸馏-吸收前处理

参考《水和废水检测分析方法（第四版）》P250-251 消解蒸馏吸收法；

5.5 COD消解

参考《水和废水检测分析方法（第四版）》P216-219快速密闭催化消解法；

如果使用美国哈希预装管和消解装置，消解完成冷却后可直接放置到样品架上上机检测；

6 检测流程

6.1 检测前的准备

确认还有充足的比色杯和去离子水；

确认废液桶和废杯槽已清空；

确认样本检测方法已校准；

确认样本检测请求已选定；

确认检测所需的试剂及试剂架已放入Gallery分析仪；

确认需要检测的样本及样本架已经放入Gallery分析仪；

确认“请求”数量和检测内容是否正确；

确认一切准备妥当后点“开始”进行检测；

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6.2 如果有需要重新校准的测试

6.2.1 自动稀释校准参考下表信息

注：不常用的方法将“正在使用”状态选为“否”,避免方法太多是误选；

指标所用方法校准品名称校准品浓度质控品浓度适用于

磷酸盐PO4 0-2 PO4-High 2mg/l 0.5mg/l 出水样本PO4 0-5 PO4-High 5mg/l 2.5mg/l 进水样本

氨氮NH3-N 0-5 NH4-low 10mg/l 2.5mg/l 出水样本NH3-N 5-50 NH4-high 100mg/l 25mg/l 进水样本

硝酸盐NOx-V 0-25 NOx 50mg/l 5mg/l 出水样本

亚硝酸盐NO2-N 0-1 NO2-STD 2mg/l 0.5mg/l 出水样本

氯化物Cl 0-125 Cl-High 500mg/l 50mg/l 进、出水样本硫酸盐SO4 0-100 SO4-High 500mg/l 50mg/l 进、出水样本

6.2.2 消解校准点校准参考下表信息

指标所用方法校准品名称校准品浓度质控品浓度适用于

总磷TP 0-50 TP-0

TP-1

TP-2

TP-6

TP-10

TP-20

TP-30

TP-40

TP-50

1mg/l

2mg/l

6mg/l

10mg/l

20mg/l

30mg/l

40mg/l

50mg/l

20mg/l

30mg/l

根据进、出水

样本中总磷含

量高低，消解

时可通过取水

样减半或加倍

调节；

总氮TN 0-35 TN-0

TN-5

TN-10

TN-15

TN-20

TN-25

TN-30

TN-35

5mg/l

10mg/l

15mg/l

20mg/l

25mg/l

30mg/l

35mg/l

20mg/l

根据进、出水

样本中总氮含

量高低，消解

时可通过取水

样减半或加倍

调节；

总凯氏氮NH3-N 5-50 NH4-high 50mg/l 25mg/l 进、出水样本

COD low COD 420nm COD-0

COD-25

COD-50

COD-75

COD-100

COD-125

25mg/l

50mg/l

75mg/l

100mg/l

125mg/l

50mg/l

出水样本

COD＜

150mg/l