水中钙镁离子的测定
[指导]4EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
![[指导]4EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/9f17c5245b8102d276a20029bd64783e09127dd9.png)
EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一．实验目的1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；3. 了解缓冲溶液的应用；4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。
通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。
也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。
在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。
测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。
若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水中钙镁分析方法
水中钙镁分析方法
钙离子的分析步骤：取25毫升的样品倒入锥形瓶中，依次加入3毫升三乙醇胺、7毫升氢氧化钾、0.2克钙羧酸指示剂，用0.01摩尔每升的EDTA滴定，滴定体积V1，溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。
镁离子的分析步骤：取25毫升的样品倒入锥形瓶中，依次加入3毫升三乙醇胺、5毫升氨-氯化铵缓冲溶液、3滴铬黑T指示剂，用EDTA 滴定，滴定体积V2，溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
钙离子计算公式：V1×C×40÷25×1000
镁离子计算公式：(V2－V1)×C×24.3÷25×1000
单位都是毫克每升（mg/L）
三乙醇胺溶液：1+2
氢氧化钾溶液：200克每升
氨--氯化铵缓冲溶液：PH=10，54克氯化铵、350毫升氨水，蒸馏水稀释至1升。
钙羧酸指示剂：0.2克钙羧酸和100克（氯化钾或氯化钠）混合研磨均匀。
铬黑T指示剂：加入0.5克铬黑于85毫升三乙醇胺，再加入15毫升
乙醇。
工业循环冷却水中钙镁离子的测定(精)
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定本标准参照采纳国际标准ISO 6058《水质 -钙含量的测定 -EDTA 滴定法》及ISO 6059《水质 -钙、镁合量的测定 --EDTA 滴定法》。
1、主题内容与合用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。
本标准合用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L 的测定，也合用于其余工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。
2、引用标准GB/T 601 化学试剂滴定剖析(容量剖析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 剖析实验室用水规格和实验方法3、方法概要钙离子测定是在 pH 为 12～ 13 时，以钙 -羧酸为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴准时 EDTA 与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变成亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在 pH 为 10 时，以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变成纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。
4、试剂与资料剖析方法中除特别规定外，只应使用剖析纯试剂和切合 GB/T 6682 中三级水的规定；剖析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其余规准时，均按GB/T 601、GB/T603 之规定制备。
4.1 硫酸： 1+1 溶液。
4.2 过硫酸钾： 40g/L 溶液，储存于棕色瓶中 (有效期 1 个月 )。
4.3 三乙醇胺： 1+2 水溶液。
4.4 氢氧化钾： 200g/L 溶液。
4.5 钙 -羧酸指示剂： 0.2g 钙-羧酸指示剂〔 2-羟基 -1-(2-羟基 -4 磺基 -1-萘偶氮 )-3-萘甲酸〕与 100g 氯化钾混淆研磨均匀，储存于磨口瓶中。
4.6 乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)标准滴定溶液 :c(EDTA)=0.01mol/L 。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定
原子吸收方法测定自来水中钙镁的含量测定原子吸收法是一种常用的分析方法，主要用于测定溶液中的金属离子含量。
在自来水中，钙和镁是最常见的金属离子之一，测定其含量对于评估水质具有重要意义。
下面将详细介绍如何使用原子吸收法测定自来水中钙、镁的含量。
实验原理：原子吸收法是通过分析溶液中金属离子与特定分析物质之间的光谱吸收来测定金属离子的含量。
通常使用的分析物质是具有特征性吸收光谱的金属空心阴极灯。
实验步骤：1.采集自来水样品：从自来水龙头中取得一定量的自来水样品。
2.准备标准溶液：分别称取钙、镁标准品，加入稀盐酸溶解，并稀释至一定浓度范围内。
3.调节光谱仪参数：根据各个元素的谱线特征，设定原子吸收光谱仪的参数，如波长、燃烧气体流量等。
4.样品处理：将自来水样品通过滤纸过滤以除去杂质，并用稀盐酸调节pH值。
5.原子吸收测定：分别将准备好的标准溶液和样品溶液注入原子吸收光谱仪中进行测定，记录各个波长下的吸光度。
6.绘制标准曲线：根据标准溶液的吸光度数据，绘制钙、镁标准曲线。
7.测试样品：将经过处理的自来水样品进行原子吸收测定，读取吸光度，并利用标准曲线计算钙、镁的含量。
实验注意事项：1.实验过程中需要严格控制各个操作步骤下的污染源，以避免干扰实验结果。
2.在测定过程中，要同时测定更多的参比物质，以便校正光谱的漂移。
3.实验过程中需要注意控制温度，以避免因温度变化而影响光谱吸光度。
4.实验结束后及时清洗仪器设备，避免污染下一次使用。
实验结果分析：根据实验数据可以计算出自来水中钙和镁的含量。
这些数据可以与国家或地方的水质标准进行比较，以评估自来水的质量。
如果超出标准范围，可能需要进一步的处理或措施来改善水质。
总结：原子吸收法是一种常用的分析方法，可以用于测定自来水中钙和镁的含量。
通过此实验可以了解自来水中的金属离子含量，从而评估水质。
在实验中需要注意操作规范，控制污染源，以获得准确的测量结果。
水中钙镁含量测定实验数据
水中钙镁含量测定实验中，通常会采用以下步骤和设备来进行：
1.准备实验试剂，如氢氧化钠、N缓冲溶液、铬黑T试剂、钙指示剂等。
2.准备实验设备，如滴定管、25mL的锥形瓶、洗净并用蒸馏水润洗的锥形瓶等。
3.取一定量的蒸馏水，加入锥形瓶中。
4.根据实验原理，向锥形瓶中加入适量的氢氧化钠和钙指示剂，然后进行滴定操作。
5.根据滴定结果，计算水中钙镁的含量。
实验数据需要根据具体的实验条件和操作来进行计算，包括但不限于消耗的滴定剂体积、滴定剂浓度、滴定终点时溶液的pH值等。
通过这些数据，可以计算出水样中钙镁的含量，进而评价水质的好坏。
实验十 水中钙镁离子的测定
~30
~30
~30
终读数/mL
净体积/mL
平均体积 /mL
2.Ca2+的测定
次数
数据
内容
1
2
3
水样( )号体积/mL
50.00
50.00
50.00
10%NaOH/mL
2
2
2
钙指示剂/g
0.1
0.1
0.1
EDTA
滴定
初读数/mL
~30
~30
~30
终读数/mL
净体积/mL
平均体积 /mL
3.计算[已知c(EDTA)= mol·L-1]
（2）pH=12时
Ca2+与EDTA反应过程与（1）相似；等物质量关系：n(Ca2+)=n2(EDTA)=CV2
三、实验内容
1.Ca2+、Mg2+总量的测定
次数
数据
内容
1
2
3
水样( )号体积/mL
50.00
50.00
50.00
pH=10缓冲溶液/mL
5
5
5
铬黑T指示剂/g
0.1
0.1
0.1
EDTA
滴定
CaO含量/mg·L-1=
Ca2+含量/mg·L-1= ；Mg2+含量/mg·L-1=
实验十水中钙镁离子的测定
一、实验目的
1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算
2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化
二a、Mg）
(酒红色)(蓝色)
说明：1）控制酸度；
2）等物质的量关系：n(Mg2+)+n(Ca2+)=n(HY3-)=n1(EDTA)=C V1
试验八水中钙镁含量的测定资料
试验八水中钙镁含量的测定实验八水中钙、镁含量的测定实验目的：1．掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。
2．了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。
3. 掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。
实验原理：通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。
硬度小于5～6度的一般可称为软水。
硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。
硬度又分为钙硬和镁硬，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”，由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。
因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水性质量和进行水的处理提供依据。
1.水的总硬度测定：一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。
由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。
滴定过程：由于K CaY>K MgY>K Mg·EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。
当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。
滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Ca 2+ ＝ CaY 2- + 2H +H 2Y 2- + Mg 2+ ＝ MgY 2- + 2H +计量点时：H 2Y 2- + Mg-EBT ＝ MgY 2- + EBT +2H +（紫蓝色） （蓝色）2.测定水中钙硬：在溶液pH ≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定水中Ca 2+，由EDTA 浓度和用量，可算出水钙硬。
配位滴定法测定水中钙镁离子含量的干扰及消除方法
再加少量钙指示剂， 以c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色行测定三次，取平均值 计算水样的钙硬度。
CZIE
水样预处 理
调节酸度 （沉淀掩
蔽）
加指示剂
滴定
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水样钙硬度的测定
• （1）基本离子反应式： • Ca2+ + H2Y2-= CaY2- + 2H+（配位反应)
CaCO3
(mg
/
L)
c(EDTA)V2M V
(CaCO3
)
1000
用度表示（1°=10mg/LCaO）
度() c(EDTA)V2M (CaO) 1000 V 10
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
（3）镁硬度的测定 将总硬度和钙硬度换算成MgCO3（mg/L）后，用 总碱度减去钙硬度后即为镁硬度。镁硬度=总硬度-钙硬度
• 消除Cu2+干扰（配位掩蔽 法）
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水样总硬度测定
• （3）结果计算
根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。用CaCO3mg/L来表示
CaCO3 (mg
/
L)
c(EDTA)V1M V
(CaCO3 )
1000
用度表示（1°=10mg/LCaO）
• 基本原理：用NaOH调节水试样pH=12，使Mg2+形成Mg(OH)2沉淀 ，以钙指示剂确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红 色变为蓝色。
配位滴定法测定水中钙镁离子含量
方案解析——水中钙镁离子含量测定
• （2）结果计算
根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。用CaCO3mg/L来表示
工业循环冷却水中钙镁离子的测定(EDTA滴定法)
５ ． １ 钙离子的测定
用移液管吸取 ５ ０ ｃ ｎ Ｌ水样于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ锥形瓶中， 加 １ ｍ Ｌ硫酸溶液（ （ ４ ． １ ） 和 ５ ｍ Ｌ过硫酸钾溶液 （ ４ ． ２ ） 加热煮沸至近干， 取下冷却至室温加 ５ ０ ｍ Ｌ水， ３ ｍ Ｌ三乙醉胺（ ４ ． ３ ） ． ７ ｍ Ｌ氢氧化钾溶液（ （ ４ ． ４ ） 和约。 ． ２ ｇ 钙一 梭酸指示剂（ ４ ． ５ ） ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标准滴定溶液（ ４ ． ６ ） 滴定， 近终点时速度要缓慢， 当溶液颜色 由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 ５ ． ２ 镁离子的 测定 用移液管吸取 ５ ０ ｉ ｍ Ｌ 水样于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ 锥形瓶中， 加１ ｍ Ｌ 硫酸溶液和 ５ ｍ Ｌ 过硫酸钾溶液， 加热煮 沸至近干， 取下冷却至室温， 加５ ０ ｍ Ｌ水和 ３ ｍ Ｌ三乙醉胺溶液， 用氢氧化钾溶液调节 ｐ Ｈ近中性， 再加 ５ ｍ Ｌ氨一 氯化铁缓冲溶液（ （ ４ ． ７ ） 和三滴铬黑Ｔ指示液（ ４ ． ８ ） ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标准滴定溶液滴定， 近终点时速 度要缓慢， 当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
注： ① 原水中钙、 镁离子含量的侧定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 ② 三乙醉胺用于消除铁、 铝离子对侧定的千扰． 原水中钙、 食离子测定不加人． ③ 过硫酸钾用于氧化有机碑系药剂以消除对测定的干扰。
６ 分析结果的表述
以： ｎ ｇ ／ Ｌ 表示的水 样中 钙离子含量（ ｚ １ ） 按式（ １ ） 计算：
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
工业循环冷却水中钙、 镁离子的测定
Ｅ Ｄ Ｔ Ａ滴定法
Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｃ ｉ ｒ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｏ ｌ ｉ ｎ ｇ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ －Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｍ ａ ｇ ｎ ｅ ｓ ｉ ｕ ｍ
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。
水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度)。
硬度的表示方法硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量，即每升水中含有CaO的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度( °)计：1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，1°＝10ppm CaO。
这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。
钙镁总量的测定方法在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，再与Mg2+配位；在计量点时，EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。
注意：当水样中Mg2+极少时，由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。
为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（在EDTA标定前加入，这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。
水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1（ml）来计算。
以CaO 计，单位为mg/L.ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000水中钙含量的测定另取一份水样，用NaOH调至pH=12.0，此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，不干扰Ca2+的测定。
加入少量钙指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，所消耗的EDTA的体积为V2（EDTA），则Ca2+的质量浓度（mg·L-1 ）可用下式计算：ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000镁含量=总硬度-钙含量水中溶解氧的测定碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定可以通过以下步骤进行：
1. 采集水样：在需要测试的地方采集水样，将其放入干净的容器中。
2. 准备试剂：准备一定量的硝酸铵（NH4NO3）、乙二胺四乙酸（EDTA）和卡钠（Calcein Na）试剂。
3. 样品前处理：将采集到的水样用玻璃棒充分搅拌，以保证样品均匀。
根据所需样品量，取少量水样置于锥形瓶中。
4. 钙镁离子络合反应：分别取两个锥形瓶，其中一个加入所需量的硝酸铵溶液，另一个加入乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。
然后将两个瓶中溶液混合均匀。
5. 添加指示剂：将卡钠试剂溶解于适量去离子水中，然后滴加到混合溶液中。
搅拌均匀，使溶液发生橙黄色变化。
6. 加标法测定：取一定量的钙标准溶液，加入到产生橙黄色的溶液中。
继续滴加卡钠试剂，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
7. 测定样品：将步骤6中记录的钙标准溶液体积作为参考，再分别对未加标样品和标准样品进行滴定，直到溶液颜色变为红色。
记录所需滴加的钙标准溶液体积。
8. 计算钙镁离子含量：根据滴定过程中钙标准溶液的使用量，以及水样中的滴定用量，通过计算可以得到水样中钙镁离子的含量。
9. 结果分析：根据计算结果，可以得出水中钙镁离子含量的浓度。
测量水中钙镁离子总含量
测量水中钙镁离子总含量水是人类的必需品，它在工业和家庭领域都有着广泛的应用。
然而，水中含有的钙镁离子虽然对人体有益，但是高含量的钙镁离子会导致水垢、污染和对设备的损害。
因此，测量水中钙镁离子总含量对于水的质量控制和治理具有重要意义。
本文将介绍如何测量水中钙镁离子总含量。
1. 理论分析当水中含有钙镁离子时，会形成难溶性的钙镁碳酸盐沉淀。
因此，钙镁离子总含量可以通过反应生成的沉淀的质量来间接测量。
钙镁离子化学计量比为1:1，因此反应方程式为：Ca2+ + Mg2+ + 2HCO3- → CaMg(CO3)2↓ + 2H2O + 2CO2↑其中，Ca2+和Mg2+是钙镁离子，HCO3-是碳酸氢根离子，CaMg(CO3)2是钙镁碳酸盐沉淀。
反应生成的钙镁碳酸盐沉淀可以通过滤纸过滤和干燥来得到。
然后，通过称重并计算沉淀的质量来测量水中钙镁离子总含量。
2. 实验步骤2.1 准备试剂和仪器（1）0.025 mol/L的乙酸钠溶液（2）0.05 mol/L的硝酸钙溶液（3）0.05 mol/L的硝酸镁溶液（4）千分秤、滤纸和滤漏器2.3 测量钙镁离子总含量（1）将干燥的钙镁碳酸盐沉淀称重，记录其质量。
（2）通过化学计量法，计算出水中钙镁离子总含量。
3.实验注意事项（1）试样应该保持清洁，避免有杂质或者污染物进入样品中。
（2）实验室操作应该规范，严格遵守安全操作规程，保证人身安全和实验结果的准确性。
（3）实验室应该保持干燥和无风的环境，以免风干钙镁碳酸盐沉淀。
（4）实验过程中使用的试剂和仪器应该经过正确的标准化和校准，以保证实验结果的可靠性。
4. 结论通过化学计量法测量水中钙镁离子总含量是一种简单、准确的方法。
本实验通过反应生成的钙镁碳酸盐沉淀来测量水中钙镁离子总含量，同时介绍了该实验的操作步骤和注意事项。
该方法适用于水质检测和水处理行业，有助于保障公众健康和环境保护。
1 D511-93水中钙镁离子的测试方法
标准号：D511-93（1998重新批准）水中钙镁离子的测定方法11.适用范围1.1本方法包括了络合滴定法和原子吸光光度法测定水中钙镁离子含量。
两种测定方法章节分布如下：章节测定方法A－络合滴定法7－14测定方法B－原子吸收分光光度法15－231.2本标准并不为了介绍所有的安全事项，如果本标准中存在一些，那是与应用过程相关的安全注意事项。
标准的使用人在使用前应建立合适的健康安全规程和常规适用范围。
专门的危害性描述请见注2和注7。
2．参考文献2.1 ASTM标准：D1129 关于水的专业术语2；D1193 试剂水的规范2；D2777 D-19会议确定的关于水分析的精密度和偏差确定的操作方法2；D3370 密闭管中取水样操作规程2；D4691 火焰原子吸收分光光度法测水中元素2；D4841 水样中有机和无机质含量组成稳定的保存时间的估计方法2。
3．专业术语3.1 定义－本方法中采用的术语的定义，参见术语D1129。
4．重要性和用途4.1 钙镁离子是水的硬度的主要组成部分，也是油管和集输管道结垢的主要原因。
5．试剂纯度5.1 所有的实验都应用试剂纯级的化学药剂。
除非特别说明，否则所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会3的要求。
倘若预先确认试剂纯度足够高，应用的试剂不会降低测定的精度的条件下，可以使用其它纯度的试剂。
5.2 水的纯度－除非特别说明，水的参考物应理解为单纯试剂水，符合D1193规范的Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型水。
Ⅰ型水较常用，推荐使用Ⅰ型水。
Ⅱ型水为作round-robin测定时指定用水。
注1－使用者必须确认这种试剂水是不含任何干扰物质的。
试剂水应经本方法分析过。
6．取样6.1 按照D3370规程收集样品。
6.2 如果测定总的钙镁浓度，收样时立即用HNO3（sp gr 1.42）调节pH值到2或更低。
一般浓度要求为大约2mL/L。
样品保存时间按照D4841 规范执行。
6.3 如果测定溶解钙镁浓度，用0.45μm的微孔滤膜过滤水样，并立即用HNO3（sp gr 1.42）调节水溶液pH值到2或更低。
水中总硬度钙镁离子的测定
清远连州大江村部分自然村水硬度检测一．检测原理1) 钙是硬度的主要组成之一，镁也是硬度的主要组成之一。
总硬度是钙镁的总浓度。
水总硬度的测定，可采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。
2) 用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般实在PH=10的氨缓冲溶液中进行，用铬T做指示剂。
滴定前，络黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合物，绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。
随着EDTA的滴入，Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数，因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑T的蓝色，指示终点。
同样的，利用钙指示剂，在ＰＨ＝１２时，侧的水中Ca2+钙的含量，据此可以求出Mg2+二、饮用水相关数据1) 水硬度的表示方法是以每升水中含10mgCaO为硬度1，写为1°。
水质分类是：0~4为很软的水，4~8为软水，8~16为中等硬水，16~30为硬水，30以上为很硬的水。
2) 我国生活饮用水国家标准规定总硬度不超过450 mg/L，也就是45°。
而我国饮用水中，高品质的饮用水不超过25°，高品质的软水总硬度在10°以下。
最适宜的饮用水的硬度为8—18度，属于轻度或中度硬水。
3) 联合国WHO推荐的生活饮用水硬度标准：（1）饮用水：≤100 （2）优质饮用水：50三．实验数据及结果表１总硬度表２Ca2+含量表３Mg2+含量四、数据分析（根据国家饮用水标准，并未对钙镁离子做定量限制，此部分只分析总硬度）1)上新桥水样上新桥所取两个水样中，均为同一源头的自来水。
检测结果水中总硬度分别为18 mg/L、17mg/L,即为1.8°和1.7°，其水中所含钙镁离子量很低，属于很软的水。
长期饮用过低硬度水，对人体生理功能也有负面作用。
水中适量的硬度是我们日常摄取钙镁离子的主要方式之一。
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理水的硬度是水质的重要指标之一，对工业及生活影响很大，因此测定水的硬度有很重要的实际意义。
自来水常形成锅垢，这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。
钙盐和镁盐含量多的水称为硬水，含量较少的则称为软水。
常用水（自来水、河水、井水等）都是硬水。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐，加热能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。
总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量，其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量（mg ）来表示，可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。
水中钙硬度是指Ca 2+的含量，镁硬度则是指Mg 2+含量。
（1）总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。
pH=10时，Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物，铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。
由于MgIn CaInK K '<'lg lg ，当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -，溶液呈红色，反应如下： Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时，由于MgYCaY K K '>lg lg ，EDTA 首先和溶液中Ca 2+配位，然后再与Mg 2+配位，反应如下： Ca 2+ + H 2Y 2- = CaY 2- + 2H + Mg 2+ + H 2Y 2- = MgY 2- + 2H +到达化学计量点时，由于MgIn MgYK K '<'lg lg ，稍过量的EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+，使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示终点，反应如下： MgIn - + H 2Y 2- = MgY 2- + HIn 2- +2H + 红色 蓝色根据所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。
水中钙镁离子含量的测定方法
水中钙镁离子含量的测定方法检测试剂1 盐酸2 硝酸3 盐酸溶液：1+14 盐酸溶液：1+995 氯化镧溶液：含镧20g/L。
称取24.0g氧化镧,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
6 氯化锶溶液：含锶50g/L。
称取152.0g氯化锶,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
7 氯化铯溶液：含钝20g/L。
称取25.0g氯化绝,置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液(1+99)50mL 溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。
8 钙标准贮备溶液：1mg/mL。
称取预先于105℃-110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g,精确至0.2mg。
置于100mL烧杯中，加入50mL水、10mL盐酸溶液(1+1)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 钙标准溶液：0.05mg/mL。
移取钙标准贮备溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10 镁标准贮备溶液：0.1mg/mL11 镁标准溶液：5mg/L。
移取镁标准贮备溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
该溶液现用现配。
检测所需仪器1 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。
2 乙炔钢瓶:压力不得低于500 kPa。
3 空压机。
仪器调试按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。
仪器开机点火，稳定5min-10min后再进行测定。
水样采集水样采集容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。
水样收集后，应立即加入盐酸酸化，防止碳酸钙沉淀。
通常每升水样加入8mL盐酸可以满足。
当水样中悬浮物较多时，可以用中速定量滤纸过滤，滤液贮存于聚乙烯瓶内（试样可放置2周）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
、实验目的
1练习移液管、滴定管的使用；
2、 学会EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法；
3、 掌握铬黑T 指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理;
4、 了解金属指示剂的特点
5、 掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
、实验原理
2+
2 滴定前： Mg + HIn -<--> [Mgln] - + H 化学计量点前： Mg 化学计量点时： 纯蓝色
酒红色 Ca 2+ + H 2Y 2- <--> [CaY]2-
+ 2H + 2+ + H 2Y 2---> [MgY]2- + 2H +
- 2- 2- - +
[Mgl n] + H2Y <--> [MgY] + HIn + H
酒红色 纯蓝色
根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V i 计算水的总硬度。
三、实验用品: 四、实验步骤
1.水的总硬度测定
用移液管移取水样50.0oml ,置于250ml 锥形瓶中，加5ml pH=10的NH • H 2O-NH 4CI 缓冲溶液， 加铅黑T 指示剂约0.1g （或溶液5滴）,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记下 EDTA 用量V 1。
平行测定3次。
计算水的总硬度。
o 」 C EDTA V1 EDTA M CaO 1000 1 d Vs 10
（备注：一升水中含有10mg 氧化钙为1度一德国度）
3•钙和镁含量的测定
另取取水样50.00ml,置于锥形瓶，加10頰氧化钠5ml,加钙指示剂少许（约0.1g ）,用EDTA 标 准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA 用量V 2。
平行测定3次。
计算水中钙和镁的质量浓 度。
c EDTA V 2M Ca
Ca - （g/L ）
Vs Vs c EDTA V 1 V 2 M Mg Mg (g/L )。