高等分离工程-复习资料

高等分离技术复习题（2016）

判断萃取剂萃取能力强弱顺序并分析原因：

（1）（C4H9O）3 P O；（C4H9O）2（C4H9）PO；（C4H9O）（C4H9）2 PO；（C4H9）3 PO；

（2）（C4H9O）2P（O）OH；（C4H9O）（C4H9）P（O）OH；（C4H9）2P（O）OH；（3）（C8H17）3N；（C8H17）2NH；（C8H17）NH2；

为下列分离过程选择分离技术（可以不止一项），并说明理由：

玫瑰花中提取玫瑰精油；

从含铜工业废水中回收铜；

稀土元素的分离；

3. 计算0.01mol/L的FeCl3溶液中（其中加入了足量的HClO4以防水解）各组风的浓度。已知Fe(Ⅲ)-Cl-配合体系中逐级稳定常数为：k1=

4.2, k2=1.3, k3=0.04, k4=0.012 (25℃,μ=1.0)

4. 简述液膜的结构、分离过程及其应用

5.设计分离工艺：

图（a）为A、B、C三种酶在AOT反胶团溶液中溶解度随pH变化的关系曲线，请设计用反胶团萃取来分离这三种酶的工艺路线。

图（b）为某有机物D在超临界CO2中溶解度随压力变化的关系曲线（温度50℃），请设计用超临界CO2萃取从含D的固体物料分离提取D的工艺路线。

(a) (b)

6. 阅读以下材料并回答问题（20分）

一种乳状液膜萃取提取铜的工艺

乳状液制备：以20%（重量）ENJ-3029（分子量为2000的聚酰胺衍生物）作表面活性剂和加强剂，10%（重量）Lix64N为载体，88%Sioon（异烷烃）为溶剂组成膜相溶剂，按O/W 比2/19重量比）滴加反萃剂（Cu30g/L，H2SO4150g/L），在室温下以1000-2000r/min搅拌停留10-20min。

制备好的乳状液与料液（2.5g/Lcu, pH=2.0）以流比2/1（W：300ml/min，O：150ml/min）泵入第一个混合室，混合液依次通过四个混合室，从最后一个混合室溢流到澄清室，在此两相分离，萃余液排放，含富铜液的乳状液流入静电破乳器。铜的萃取率可达98%。

问：（1）分别写出内相、膜相、外相的组成。

（2）膜相添加表面活性剂的原因?

（3）如果改成普通溶剂萃取法，画出简单流程图。参与萃取的水相和有机相组成分别是什么？参与反萃的水相组成，有机相大概组成？

（4）乳状液膜法萃取效率高于普通溶剂萃取法的原因是？

7. 为下列分离过程选择分离技术（可以不止一项），并说明理由：

玫瑰花中提取玫瑰精油；

从含铜工业废水中回收铜；

稀土元素的分离；

8. 列举三种溶剂萃取体系，并说明其特点、典型萃取剂及其应用

9. 计算当相比为0.75时、D分别等于0.1，1，10，20和50时的萃取率E

10. 离子交换树脂的结构如何？交联聚苯乙烯磺酸树脂是如何制成的？

分析乳状液膜萃取比常规溶剂萃取的萃取效率高很多的原因，以及其实际应用的技术瓶颈

简述超临界流体萃取的特点、典型流程及其应用

11. 相比R=1时萃取剂A和B萃取金属M的分配比与萃取剂浓度关系图如下，1mol/L的A 与0.5mol/L的B混合萃取时，相比R=1，分配比D（AB）=7，请问A与B是否存在协同效应，求协萃系数。

12 ①用相图说明具有最高或最低共沸点的双组分混合物蒸馏和分馏时，混合物的馏出物成分及温度怎么变化？

②减压蒸馏中通导毛细管起什么作用？可否用沸石代替？有什么替代办法？

③手性异构体的拆分有哪些方法？说明它们的适用范围。

④什么是线性液相色谱，什么是非线性液相色谱？

⑤气相色谱中，如何按分离样品的性质选择固定液？由色谱图上，如何求一些色谱参数：容量因子(k’)、塔板数(n)、分离度(Rs)

⑥为了让物质从溶液中变成固体析出，有哪些办法？

⑦重结晶操作时若使用有机溶剂，其装置、溶剂的选择、重结晶操作的要点？

⑧为了溶液中的有机物变成固体析出，有哪些办法？各是什么？

⑨TLC（硅胶板）的分离原理、吸附力的规律、溶剂如何选择（如何调节Rf值）、显色方法、定性定量制备。

⑩纸色谱中样品Rf值与其结构有何关系？色谱用AI2O3与硅胶的性质及选用时注意事项？