苯胺的制备
实验苯胺的制备
实验苯胺的制备
一、实验目的
本实验旨在熟悉苯胺的制备方法，了解苯胺的制备步骤，掌握相关操
作步骤。
二、原理
苯胺是一种由苯和氨结合而成的有机化合物，具有典型的胺类气味，
分子式为C_6H_7N，是苯的加成聚合产物，具有重要的应用价值。
苯胺的
制备是以三苯甲基铵为原料，进行铵的加成聚合，将三苯甲铵经降解以及
脱水形成苯胺的一个过程。
在反应发生之前，原料需要经过混合、烘干、
研磨以及均质等步骤，确保原料的品质以及反应的质量。
三、试剂
实验中需要准备溶剂、去离子水、三苯甲基铵，以及活性炭。
四、实验步骤
1.将三苯甲基铵放入烧瓶中，加入足量的溶剂（乙醚或乙醇），混合
均匀，烘干混合物，放入干燥瓶中，在旋转烘干器中烘干，烘至气干，取出；
2.将烘干的混合物放入研磨机中，加入若干量的活性炭，研磨为细粉，放入烧瓶中，加入足够量的去离子水，在恒温恒温水浴中加热，加热至反
应趋于平稳，控制在70-80℃；
3.将反应液浓缩至1/4，加入足够量的乙醇（乙醚），放入旋转搅拌
器中，搅拌至反应液透明，取出；。
苯合成苯胺实验报告
一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和实验方法；2. 掌握苯胺的制备过程，提高实验操作技能；3. 通过实验，加深对有机合成反应原理的理解。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
苯胺的制备方法有多种，本实验采用苯与氨水在催化剂的作用下直接氨化法合成苯胺。
实验原理：苯在氨水溶液中，在催化剂（如铁粉、铜粉等）的作用下，发生亲电取代反应，生成苯胺。
反应式：C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、滴液漏斗、分液漏斗、水浴锅、烧杯、玻璃棒、干燥器等；2. 试剂：苯、氨水、铁粉、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在反应瓶中加入一定量的苯和氨水，搅拌均匀；2. 加入催化剂：向反应瓶中加入适量的铁粉，搅拌均匀；3. 加热反应：将反应瓶置于水浴锅中，加热至80℃左右，保持反应2小时；4. 冷却反应：将反应瓶取出，冷却至室温；5. 分离苯胺：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量的盐酸，搅拌均匀，静置分层；6. 提取苯胺：将下层液体（苯胺水溶液）转移至烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌均匀，静置吸附；7. 蒸馏纯化：将吸附后的苯胺水溶液进行蒸馏，收集蒸馏液；8. 结晶纯化：将蒸馏液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置结晶；9. 过滤、干燥：将结晶过滤，干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备了苯胺固体，产率约为40%；2. 结果分析：实验过程中，苯与氨水在铁粉的催化下发生亲电取代反应，生成苯胺。
在实验过程中，需要注意以下几点：（1）控制反应温度，避免过高或过低，影响反应速率和产率；（2）控制反应时间，过长或过短都会影响产率；（3）分离苯胺时，注意分层，避免苯胺损失；（4）纯化苯胺时，注意吸附和结晶过程，提高苯胺的纯度。
六、实验结论本实验通过苯与氨水在铁粉催化下直接氨化法成功制备了苯胺，产率约为40%。
甲苯制备苯胺的反应方程式
甲苯制备苯胺的反应方程式甲苯制备苯胺的反应方程式苯胺是有机合成的重要中间体之一，广泛应用于生产染料、药品、塑料、橡胶等方面。
由于苯胺通常是通过苯或甲苯作为起始原料进行制备的，因此，研究甲苯制备苯胺的反应方程式，对于提高苯胺的产率和质量至关重要。
本文将介绍甲苯制备苯胺的反应方程式以及该反应过程的机理。
甲苯制备苯胺反应方程式甲苯制备苯胺通常采用的方法是甲苯氧化脱氢制备甲苯酐，然后将甲苯酐还原成甲苯，最后将甲苯和氨气反应生成苯胺。
具体反应方程式如下：甲苯氧化脱氢反应：C6H5CH3 + 1/2O2 → C6H5COCH3 + H2O甲苯酐还原反应：C6H5COCH3 + H2 → C6H5CH3 + H2O甲苯和氨气反应生成苯胺：C6H5CH3 + NH3 → C6H5NH2 + H2通过上述三个反应的组合，甲苯可以制备出苯胺。
该反应过程的整体方程式如下：C6H5CH3 + 1/2O2 + NH3 + H2 → C6H5NH2 + H2O甲苯制备苯胺的反应机理甲苯氧化脱氢甲苯氧化脱氢是甲苯制备苯胺反应的第一步，该反应是由催化剂催化下的氧化脱氢反应。
该反应在高温下进行，通常需要将甲苯和氧气送入催化剂床，通过在催化剂表面进行反应，使其转化为甲苯酐。
该反应主要有以下两种机理：第一种机理是在催化剂表面产生活性中间体CH3C6H4OOH，然后发生羟基自由基氧化脱氢，最终生成甲苯酐。
CH3C6H5 + O2 → CH3C6H4OOHCH3C6H4OOH → CH3C6H4O + OHCH3C6H4O → CH3CO + C6H4第二种机理是通过羟基自由基氧化脱氢生成甲苯酐。
在这种机理下，甲苯中的羟基受到氧气的氧化作用，产生自由基羟基，然后自由基羟基进行氧化脱氢，生成甲苯酐。
CH3C6H5 + O2 → CH3C6H4OHCH3C6H4OH → CH3C6H4O + HCH3C6H4O → CH3CO + C6H4甲苯酐还原在甲苯制备苯胺的反应中，还原甲苯酐生成甲苯的反应是一个还原作用。
苯胺的制备
苯胺的制备一、实验目的1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。
2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。
二、实验原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上。
而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。
实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。
常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。
NO2NH2Sn/HCl还原三、实验仪器与药品三颈烧瓶，回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。
四、实验步骤a、a、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；c、c、结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；d、d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。
2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。
5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题1、1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？3、3、反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振，若完全溶解表示反应已完成，为什么？。
苯胺
用于医药、香料、染 料、农药、塑料、清漆、照 相显影剂、橡胶硫化促进剂、 抗氧剂、环氧树脂固化剂、 金属防腐剂、烯烃聚合催化 剂、汽油及润滑油添加剂等 方面。也用作溶剂。
化学品的常用理化常数 名称 外观
分子 量 123.1 1 60.05 溶解性 熔点 /℃ 5.76 16.66 沸点/ ℃ 折光率 /20 ℃ 相对密 度/20 ℃/4 ℃
——苯胺的制备
合成路线的选择
硝基苯铁粉还原法 ：该法是最早的苯胺工业生产方法， 其污染环境，设备腐蚀严重，操作维护费用高，难以连续 化生产，苯胺回收率低，现已基本淘汰。
硝基苯催化加氢法：加氢法通常是苯胺装置需与硝基苯装 置配套，而硝基苯生产过程中存在NOx的污染和废硫酸浓 缩过程能耗高、设备腐蚀和三废多等问题 苯酚氨化法 ：苯酚法则有工艺简单、催化剂寿命长，并 可根据需要在同一装置中联产苯胺和二苯胺等优点。 氯苯氨化法：氯苯与浓氨在高压下进行反应。其优点是换 用氯苯可免用硝酸去制取硝基苯，副产氯化铵是有价值的 肥料，缺点是腐蚀设备
1、将9 g（0.16 mol）还原Fe（铁）粉、 17 mlH2O、1 ml冰乙酸放入250ml四口烧 瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管 2、加热煮沸3～5 min ，冷凝后分几次加 入7 ml硝基苯 3、加热回流，在回流过程中，保持搅拌， 以使反应完全。（标志：回流中黄色油状 物消失而变为乳白色油珠） 4、将回流装置改为水蒸气蒸馏装置，直 到馏出液澄清，再多收集5～6 ml清液， 5、分层，水层加入13 gNaCl（盐析，降 低苯胺在水中的溶解度）后，每次用7 ml 乙醚萃取3次，萃取液和有机层用固体 NaoH干燥，蒸去乙醚，残留物用空气冷凝 管蒸馏，收集180-184℃的馏分。
分离提纯粗品的草案 1、将镏出液转入分液漏斗中，轻轻震摇后静 置分出有机层。水层加入固体NaCl使其饱和后 (在20℃时，每100ml水可溶解3.4g苯胺。为了 减少苯胺的损失，加入NaCl使镏出液饱和每 100ml镏出液约加入20~25g研细的NaCl），原 来溶解于水中的大部分苯胺就成为油状物析出。 2、再用45ml乙醚分三次萃取。 3、合并有机层和乙醚萃取液，用粒状NaoH干 燥。 4、将干燥后的苯胺醚溶液进行蒸馏。先镏出 乙醚，再继续蒸馏收集180~185℃的馏分。
苯胺的合成
苯胺的合成
苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，通常用于制备各种化学品和材料。
它的合成可以通过多种方法，以下是其中一种常见的方法，即氨化还原苯乙酮的方法：
合成苯胺的步骤如下：
1.氨化苯乙酮（C6H5C(O)CH3）：首先，苯乙酮（也称为乙酰苯）与氨气反应，通常在催化剂的存在下。
这个反应通常在高温和高压下进行，通常使用铁或镍作为催化剂。
反应方程式如下：
C6H5C(O)CH3 + NH3 → C6H5NH2 + CH3C(O)NH2
在这个步骤中，苯乙酮中的羰基（C=O）被氨气还原为氨基
（NH2），形成苯胺。
2.分离和提纯：得到的混合物中含有苯胺和未反应的材料。
需
要对混合物进行分离和提纯，通常通过蒸馏或结晶来纯化苯胺。
这是制备苯胺的一种方法，但还有其他方法，如芬顿反应和尼特克反应等。
在实验室或工业生产中，可以根据需要选择最合适的合成方法。
需要注意的是，处理氨气和苯乙酮等化学物质需要谨慎，最好在合适的实验室条件下进行，遵循安全操作规程，以确保安全。
基础有机化学实验操作-苯胺的制备
思考题
➢ 有机物需具备什么性质才能采用水蒸气蒸馏的方 法提纯？
➢ 如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应如何加以 分离提纯？
➢ 若以盐酸代替乙酸，则反应后要加入饱和碳酸钠 至溶液显碱性后才能进行水蒸气蒸馏，为什么？ 本实验为何不进行中和？
大学基础有机化学实验
苯胺的制备
目的和要求
➢掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。 ➢了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。
实验原理
反应式： 4PhNO2 + 9Fe + 4H2O
H+ 4PhNH2 + 3Fe3O4
苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基（NH2）导入芳环上，而是经过间接方法来制取。将硝基 苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。实验室常用的 还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸，铁-盐酸、铁-醋酸 及锌-醋酸等。用锡-盐酸作还原剂时，作用较快。产率 较高。但价格较贵，同时，酸碱用量较多，铁-盐酸的 缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量 的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。
2Fe3O4 + Fe(CH3COO)2 + 10CH3COOH
关于水蒸气蒸馏
定义：把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混 和，通入水蒸气，使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操 作。
适于水蒸气蒸馏物质的条件：
➢不溶（几乎不溶）于水 ➢沸腾下不与水发生化学反应 ➢在100℃左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）
实验步骤
精盐，至饱和
馏出液
水层
有机层 粒状NaOH干燥
倾滗收入集蒸1馏80瓶-1，85蒸。C馏馏产分品
产物称重或量体积，测折光率
盐析作用：由于产物 苯胺在水中有一定的 溶解度。加入精盐使 水层饱和，这样溶解 在水中的大部分苯胺 就成油状物析出，可
制备苯胺实验报告
制备苯胺实验报告制备苯胺实验报告引言：苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如染料、医药和农药等。
本实验旨在通过还原苯胺硝化物的方法，制备苯胺，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验材料和仪器：- 苯胺硝化物- 还原剂：亚硫酸钠- 碱性溶液：氢氧化钠- 蒸馏水- 烧杯、试管、滴管等实验器材2. 实验步骤：a. 将苯胺硝化物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水进行溶解，得到苯胺硝酸盐溶液。
b. 在滴加管中加入亚硫酸钠溶液，缓慢滴加到苯胺硝酸盐溶液中，同时用滴管加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值。
c. 将反应混合物进行搅拌，反应完全后，用蒸馏水洗涤沉淀。
d. 将沉淀过滤，并用蒸馏水洗涤几次，得到苯胺产物。
e. 对苯胺产物进行干燥，称重并记录质量。
实验结果与分析：经过实验，我们成功制备了苯胺，并得到了苯胺产物。
根据实验记录，苯胺的质量为X克。
通过计算，我们可以得到苯胺的产率，即苯胺的实际得率与理论得率之间的比值。
产率计算公式为：产率 = 实际得率 / 理论得率× 100%其中，理论得率是根据反应物的摩尔比例和理论摩尔质量计算得出的，实际得率则是实验中制备的苯胺的质量。
通过比较实际得率和理论得率，我们可以评估实验的成功程度和反应的效率。
若实际得率接近理论得率，说明实验操作正确、反应条件适宜；若实际得率较低，可能存在操作失误或反应条件不理想。
此外，还可以通过物质的纯度来评估实验结果的好坏。
苯胺的纯度可以通过测定其熔点或进行红外光谱分析等方法来确定。
高纯度的苯胺通常具有较高的熔点和特征性的红外吸收峰。
实验中可能存在的误差和改进：在实验过程中，可能会存在一些误差，如溶液的挥发损失、反应不完全等。
这些误差会对实验结果产生一定的影响。
为了减小误差，可以采取以下改进措施：1. 控制反应条件：调节反应温度、反应时间等，以提高反应的完整性。
2. 使用纯度较高的原料：苯胺硝化物的纯度对实验结果的影响较大，选择纯度较高的原料可以提高实验的成功率。
苯胺的制备范文
苯胺的制备范文引言：苯胺，又称为苯胺，是一种重要的有机化学物质，广泛应用于医药、染料、橡胶、塑料等工业领域。
苯胺的制备方法有多种，包括氢化还原法、氨解法、氰化物法等。
本文将重点介绍苯胺的制备方法及相关反应机理。
一、氢化还原法制备苯胺氢化还原是常用的一种制备苯胺的方法，反应的主要原料是硝基苯。
其具体反应过程如下：1.氨气与硝基苯反应生成亚硝基苯：C6H5NO2+3H2->C6H5NHNO2+2H2O2.亚硝基苯与二氧化硫反应生成亚硝基苯磺酸酯：C6H5NHNO2+SO2->C6H5NHSO2NO23.亚硝基苯磺酸酯与氢化铝锂（LiAlH4）反应生成苯胺：C6H5NHSO2NO2+4LiAlH4->C6H5NH2+Al2O3+4LiHSO3+4H2这种方法制备的苯胺纯度较高，且反应产物得率高，但反应条件较为复杂。
二、氨解法制备苯胺氨解法是另一种制备苯胺的方法，其步骤如下：1.硝基苯与浓氨水反应生成对硝基苯胺：C6H5NO2+NH3->C6H4NH2NO2+H2O2.对硝基苯胺与氨水和金属为催化剂反应生成苯胺和水：C6H4NH2NO2+2NH3->C6H5NH2+H2O+NH4NO2该方法制备的苯胺纯度较高，但对硝基苯的选择性较差。
三、氰化物法制备苯胺氰化物法也是一种制备苯胺的方法，其步骤如下：1.溴苯与三氯硫脲反应生成苯氨基异硫氰酸叔丁酯：C6H5Br+Cl3SCSNH4->C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+NH4Br+Cl2S2.苯氨基异硫氰酸叔丁酯与氢氰酸反应生成苯胺：C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+HCN->C6H5NH2这种方法制备的苯胺产率较高，但反应条件较为严格，且反应产物纯度较低。
结论：苯胺是一种广泛应用的有机化学物质，其制备方法有氢化还原法、氨解法和氰化物法等多种。
本文重点介绍了这三种方法的步骤和反应机理。
氢化还原法在制备苯胺方面具有高纯度和高产率的优势，但反应条件较为复杂。
制备苯胺的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，包括加热、蒸馏、萃取等。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。
反应方程式如下：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
为了提高反应速率和产率，通常在催化剂的作用下进行。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
2. 试剂：硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将一定量的硝基苯和浓硫酸混合，搅拌均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌，使反应液呈碱性。
2. 加入金属钠：将金属钠加入反应液中，观察反应现象。
金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠，反应放热，有助于硝基苯的还原。
3. 蒸馏：将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏，收集馏分。
蒸馏过程中，控制温度在50-60℃。
4. 萃取：将馏分加入分液漏斗中，用无水乙醇进行萃取。
萃取过程中，控制分液漏斗的旋塞，使两层液体充分混合。
5. 分离：静置分层后，将有机层（下层）放入烧杯中，加入活性炭，搅拌均匀，进行吸附。
6. 滤液：将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤，得到滤液。
7. 中和：将滤液加入适量盐酸，调节pH值至中性。
8. 结晶：将中和后的溶液冷却至室温，静置结晶。
过滤、洗涤、干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的苯胺固体为淡黄色，纯度为95%。
2. 结果分析：本实验中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
通过控制反应条件，提高反应速率和产率。
在实验过程中，金属钠的加入有助于硝基苯的还原。
通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤，最终得到纯度为95%的苯胺固体。
苯胺的制备
泄露应急处理 隔离泄露污染区，限制出入。建议应急处理入员带自给式呼吸器， 穿防酸碱工作服，不要直接接触泄漏物。小量泄露‘避免扬尘，用 洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，也可以用大量水冲 洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄露；收集回收或运至废物处 理场所处置。
பைடு நூலகம்
苯胺
苯胺作为芳香胺类最具代表性的物质，是一种具有芳香气味的无 色油状液体，广泛应用于国防、印染、塑料、油漆、农药和医药工 业等。但苯胺同时也是一种“致癌、致畸、致突变”的三致物质， 对环境以及人体健康具有严重危害。由于苯胺具有长期残留性、生 物蓄积性、致癌性等特点，被美国EPA列为优先控制的129种污染物 之一，也被我国列入“中国环境优先污染物黑名单”，在工业排水 中要求严格控制。
新型催化剂法
四川大学化学学院与四川省绿色化学与技术重点实验室2004 年采用H2O2作氧化剂，实现了由苯直接氧化胺化合成苯胺，并公开 了制备方法的专利。研究人员开发出Ni-Zr-Ce/Al2O3催化剂，在常压、 50℃的温和条件下，该催化剂对苯、氨水与H2O2直接氧化胺化生成 苯胺有较好活性，生成苯胺的选择性远大于苯酚，提高反应原料中氨 水对苯的比例，可提高苯胺的收率，且不会增加苯酚的生成量。本方 法能耗低，原子利用率高，为苯胺的绿色合成提供了一条新的路径。 一步合成苯胺的催化剂是以γ-Al2O3为载体，以镍、钼、钒、锰、锆、 铈中的2种或3种作为催化剂活性组分，经浸渍、焙烧等处理而获得。 在由苯直接氧化胺化一步合成苯胺中，该催化剂在较温和的反应条件 下具有较高活性，苯胺选择性可达100%。
4C6 H5 NO2 9Fe 4H2O 4C6 H5 NH 2 3Fe3O4
苯酚氨化法 ：
先将苯酚气化，然后与过量的氨（摩尔比为1:20）混合，进 入装有 SiO2 Al2O3 系催化剂的固定床管式反应器内，在400— —480℃，0.98——2.94兆帕条件下反应生成苯胺和水。自反应器 出来的气体反应物，经冷凝进入氨回收蒸馏塔回收氨气，并循环 使用。冷凝的含水苯胺经干燥脱水、蒸馏制得产品苯胺。在蒸馏 塔下部馏出苯胺-苯酚共沸物，供循环使用。塔底物含有二苯胺， 可通过间歇蒸馏回收。以苯酚计苯胺收率为90-95%，每吨苯胺消 耗苯酚1029公斤，氨222公斤。 反应方程式：
苯合成苯胺的合成路线
苯合成苯胺的合成路线
苯合成苯胺的合成路线如下：
1. 硝化反应：将苯与浓硝酸和浓硫酸的混合物在50-60°C 下反应，得到硝基苯。
2. 还原反应：将硝基苯与铁粉和盐酸的混合物在回流条件下反应，得到苯胺。
总反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O
C6H5NO2 + 3Fe + 6HCl → C6H5NH2 + 3FeCl2 + 2H2O
这个合成路线涉及到两个主要的化学反应：硝化反应和还原反应。
硝化反应将苯转化为硝基苯，而还原反应将硝基苯还原为苯胺。
需要注意的是，这个合成路线中涉及到有毒的浓硝酸和浓硫酸，以及强腐蚀性的盐酸，因此需要在通风良好的实验室中进行操作，并遵循安全操作规程。
此外，还原反应需要在回流条件下进行，需要使用回流装置来控制反应温度和防止反应物的挥发。
苯胺的合成
6、一种苯胺、苯酚及其衍生物的制备方法， 开发了由苯、氨和氧直接合成苯胺的工艺
该工艺分两步反应：第一步，苯、氧气 (空气中的氧气)与金属溴化物反应生成溴代苯； 第二步，溴代苯和氨或氨水溶液反应生成苯胺。 溴苯转化率接近100％，苯胺选择性95％以上。 在整个反应中，消耗的净原料为苯、氨和氧， 副产物是水，流程具有苯转化率高和选择性好 等特点。
苯胺的合成
第二组
苯胺的合成方法
1、常见的合成方法-铁粉还原法 2、硝基苯催化加氢法 3、苯酚氨化法技术 4、氯苯氨化法 5、直接胺化制苯胺 6、一种苯胺、苯酚及其衍生物的制备方法，开 发了由苯、氨和氧直接合成苯胺的工艺
1、常见的合成方法-铁粉还原法
C6H5NO2+3Fe+6HCl=C6H7N+3FeCl2+2H2O 采用间歇法，将反应物投入反应釜中，在盐 酸介质，约100℃下，硝基苯用铁粉还原生成苯 胺和氧化铁，产品经蒸馏得粗苯胺，再经精馏得 成品，一般收率为95%~98%，铁粉质量的好坏 直接影响苯胺的产率。此法为生产苯胺的经典方 法，但由于存在设备复杂、污染环境、能量消耗 大、分离产品困难等缺点，逐渐被淘汰。但仍有 部分中小企业仍采用该法。
根据以上各反应条件特点
我们选取铁粉还原法 理由反应条件温和、产率高、操作简单。
三 原料及产品的分析测试
1.苯胺 色谱测定法 测产物的沸点或折光率。 仪器：带氢火焰离子鉴定器的色相谱仪。 2.硝基苯 示波极谱法 量取49ml（50g）样品，注入盛有25ml甲醇的容量瓶中，加13ml盐 酸溶液（20%），冷却，用甲醇稀释至100ml。量取20ml，共四份，一 份不加标准溶液，其余三份分别加入含有成比例的硝基苯标准溶液。 通氮气5min后，在试验条件下，分别测定其极谱波高。以加入的标准 溶液浓度为横坐标，相应的极谱波高为纵坐标，绘制曲线。将曲线反 向延长与横轴相交，交点及为待测硝基苯的浓度。 3.醋酸 用酸碱滴定法 将10ml无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加2.5ml样品， 再称量，两次称量均需精确至0.0001g。加40ml无二氧化碳的水及2滴 10g/L酚酞指示夜，用氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH ）=0.5mol/L】 滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 仪器：滴定管在高压下进行反应。其优点 是换用氯苯可免用硝酸去制取硝基苯，副产氯 化钱是有价值的肥料，缺点是腐蚀设备，故不 及苯酚氨化法优点多。
苯胺制备原理
苯胺制备原理
苯胺是一种芳香胺，其制备可以通过苯与氨之间的格氏反应来实现。
反应原理如下：
苯胺的制备反应方程式为：
C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O
苯和氨在酸性条件下进行反应，生成苯胺和水。
这个反应通常在加热条件下进行，可以使用催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂包括氯化亚铜、氯化铁等。
实际制备过程中，首先将苯和氨加入反应容器中，然后加入酸性催化剂，通常使用浓磷酸。
随后反应混合物进行加热，一般在反应温度为120-150摄氏度范围内进行。
反应进行一段时间后，反应完成，得到苯胺。
最后通过蒸馏、结晶等方法对产物进行纯化。
苯胺是一种重要的有机化工原料，在药物合成、染料合成及橡胶制品等领域有广泛的应用。
其制备过程相对简单，但需要注意操作过程中的安全问题，防止氨气对人体的损害。
苯胺的制备
• 废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。中和、 稀释后，排入废水系统。
醋酸
• 危险性概述
• 健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对 眼有强烈刺激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起 化学灼伤。误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者 可因休克而致死。慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性 咽炎和支气管炎。长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和 皮炎。
• 个体防护
• 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴头罩型电动 送风过滤式防尘呼吸器。必要时，佩戴空气呼吸器。眼睛 防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿橡胶耐酸 碱服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其他防护：工作场所 禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更 衣。注意个人清洁卫生。
产品的用途以及原料、产品的理化常数
• 产品的用途 用于医药、香料、染料、农药、塑料、清漆、照相显
影剂、橡胶硫化促进剂、抗氧剂、环氧树脂固化剂、金 属防腐剂、烯烃聚合催化剂、汽油及润滑油添加剂等方 面。也用作溶剂。
（2）硝基苯催化加氢法
催化剂
C6H5 NO2 3H 2
C6H5 NH 2 2H 2O
硝基苯在铜催化剂的作用下加氢还原成苯胺, 再经过减压蒸
馏即可获得成品苯胺, 其中加氢方式采用硫化床气相加氢。反 应工序为催化剂升温活化、 硝基苯还原、 苯胺水蒸馏等工序。
工艺特点：
加氢法通常是苯胺装置需与硝基苯装置配套，而硝基苯生产 过程中存在NOx的污染和废硫酸浓缩过程能耗高、设备腐蚀 和三废多等问题
（1）硝基苯铁粉还原法
硝基苯铁粉还原法采用间歇式生产，将反应物料投入还原锅中， 在盐酸介质和约100℃温度下，硝基苯用铁粉还原生成苯胺和氧 化铁，产品经蒸馏得粗苯胺，再经精馏得成品，所得苯胺收率 为95%～98%，铁粉质量的好坏直接影响苯胺的产率。
苯胺的制备实验报告
苯胺的制备实验报告实验目的：了解苯胺的制备方法，并通过实验验证所学的有机合成知识。
实验原理：苯胺是一种重要的有机化合物，可以通过苯硝基与亚硝酸钠反应，然后还原得到。
苯硝基与亚硝酸钠反应生成苯亚硝基化合物，然后进行还原反应就可以得到苯胺。
实验操作步骤：1. 实验前准备：准备好苯硝基、亚硝酸钠、发热设备、实验室常用玻璃仪器等。
2. 实验操作：1) 在250ml三口烧瓶中加入苯硝基10g，亚硝酸钠10g，加入适量的水，搅拌使固体充分溶解。
2) 加热反应溶液至50℃，然后用滴管滴加硫酸5ml，搅拌均匀。
3) 继续加热反应溶液，使温度达到80℃，保持5分钟，观察溶液颜色变化。
4) 将反应溶液冷却至室温，然后加入氯化铵饱和溶液，搅拌均匀。
5) 过滤得到红色结晶，用冷水洗涤，然后晾干得到苯胺。
实验结果：实验过程中，观察到苯硝基与亚硝酸钠反应后，溶液颜色由无色变为红色。
通过过滤和洗涤，最终得到苯胺的红色结晶。
结论：通过本实验，成功地制备了苯胺。
通过反应过程的观察和结果的得出，验证了苯硝基与亚硝酸钠反应，然后还原得到苯胺的合成方法。
实验中的注意事项：1. 操作时需佩戴实验手套、护目镜等个人防护装备，确保实验安全。
2. 实验过程中的酸碱试剂使用时需注意安全操作，避免对皮肤和眼睛造成伤害。
3. 实验室操作时注意实验区域的通风，避免有害气体的积聚。
总结：本实验通过对苯胺的制备过程进行观察和实验操作，加深了对有机合成反应的理解。
同时，实验过程中的安全要求也提醒我们在实验操作中要注意个人安全，并合理选择实验条件和操作方法。
扩展和思考：苯胺是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物、塑料等多个领域。
本实验只是简单的制备苯胺，而在实际应用中，制备苯胺可能采用不同的方法和条件，以提高产量和纯度。
今后可进一步研究苯胺的合成方法，以及苯胺在不同领域的应用。
苯胺的制备实验报告
苯胺的制备实验报告实验目的：本实验通过亚硝酸钠和苯胺的反应制备苯胺。
实验原理：苯胺分子中含有一个氨基和一个苯环，属于螺旋形分子，其化学式为C6H5NH2。
苯胺的制备是通过亚硝酸钠和苯胺的反应进行的。
亚硝酸钠与醛类或酚类发生反应后生成相应的亚硝基化合物，然后亚硝基化合物再与苯胺反应生成苯胺。
反应的化学式为：NaNO2+HCl→HNO2+NaCl苯胺在自然条件下分子构型为平面构型，其N-C6键的键长为1.415A，N-H键的键长为1.010A，C-C键的键长为1.395A。
实验仪器：亚硝酸钠，苯胺，氢氧化钠，氢氯酸，滴定管，分液漏斗，洗涤瓶，容量瓶，试管等。
实验步骤：1. 在实验开始前，先将实验器材全部清洗干净。
2. 在试管中加入苯胺（4.0g），加入氢氧化钠溶液（5ml），在加热条件下搅拌，使苯胺溶解。
3. 在另一个试管中加入亚硝酸钠（3.0g），加入1ml的水，加热至溶解。
加入冷水稀释至10ml，搅拌均匀。
4. 将1中的溶液滴加入3中的溶液，同时加入一些盐酸调节pH值，搅拌均匀。
5. 将混合物在有冰水的大容量瓶中冷却，搅拌1小时。
在反应过程中，可以看到混合物变为红色，说明生成了亚硝基化合物。
6. 将已经冷却的混合液倒入滴定管中，滴加去离子水至终点，用0.1mol/L的氢氯酸滴定到淡粉色为止。
7. 用洗涤瓶洗净产生的苯胺，进行过滤和蒸馏，得到苯胺作为产物。
实验结果：在对苯胺进行滴定的过程中，所滴加的氢氧化钠消耗了0.8ml，说明亚硝酸钠与苯胺反应得到的亚硝基化合物的生成量为0.8ml。
在将产生的苯胺进行蒸馏过程中，产生了30.5g的苯胺，理论产量为33.8g，实际收率为90.2%，颜色为淡黄色，符合苯胺的颜色特点。
结论：本实验通过亚硝酸钠和苯胺的反应制备了苯胺，成功地完成的实验过程，并得到了符合要求的产物。
同时，本实验的实验过程简单，实验步骤清晰，可作为学生进行实验教学的素材。
苯胺的生产工艺
苯胺的生产工艺
苯胺的生产工艺主要有两种：氨气萃取法和还原法。
氨气萃取法：此法以苯和氨水为原料，通过氨气溶解苯，再进行加压萃取，重复操作后分离得到苯胺。
该方法的优点在于反应产率高，纯度较高，但需要大量氨水和能耗较高。
还原法：此法以氨水、铁为还原剂，苯作为原料反应产生苯胺。
反应过程需在高温高压下进行，工艺简单，但反应得到的苯胺的纯度和产率较低，且有污染物排放的问题。
通常的生产工艺会结合这两种方法来进行，以达到经济效益和环保标准。
例如，可先用氨气萃取法得到初级苯胺，再经过还原法进一步提高产率和纯度。
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化学与环境学院
有机化学实验报告实验名称苯胺的制备
【实验目的】
1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理；
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
【实验原理】（包括反应机理）
（一）芳胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（—NH2）导入芳环上，而是经过间接的方法来制备。
将硝基苯还原就是制取苯的一种重要方法。
实验室常用的还原剂有铁—盐酸、铁—醋酸、锡—盐酸、锌—盐酸等。
用锡—盐酸作还原剂时，作用较快，产率较高，不需用电动搅拌，但锡价格较贵，同时盐酸、碱用量较多。
锡—盐酸法：反应可能经过下列过程：
2C6H5NO2+3Sn+14HCl→（C6H5NH3)+
2SnCl-2
6
+4H2O
（C6H5NH3)+
2SnCl-2
6
+8NaOH→2C6H5NH2+Na2SnO3+5H2O+6NaCl
铁—醋酸法：
4C6H5NO2+9Fe+4H2O−→
−+H4C6H5NH2+3Fe3O4
苯胺有毒，操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气！若不慎触及皮肤时，应先用水冲洗，再用肥皂及温水洗涤。
（二）水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：
（1）不溶或难溶于水；
（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；
（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：
（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。
（3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】
1、主要仪器：
三颈烧瓶，球形和直形冷凝管，尾接管，锥形瓶，酒精灯2、实验装置：
反应装置水蒸气蒸馏装置
【实验步骤及现象】
实验步骤实验现象
【实验结果】
产物：粗产品为乳白色液体。
【实验讨论】
1、加入NaOH的主要目的是中和过量的盐酸。
2、加入50%的NaOH后为什么会产生大量的黄色沉淀？答：可能是残余的硝基苯和氢氧化钠溶液反应，从而乳化。
3、精制苯胺时，为何用粒状的氢氧化钠作干燥剂而不用硫酸镁或氯化钙？
答:硫酸镁的干燥效能较弱，而且干燥所需的时间比较长；氯化钙的干燥效能中等，但吸水后其表面为薄层液体所覆盖，放置时间要长一些；粒状氢氧化钠干燥效能较好，而且干燥速度很快，这样避免了苯胺长时间放置过程中，被空气中的氧氧化，颜色变暗。
4、苯胺产量偏低的原因有什么？
答：①盐酸因为反应温度过高而挥发到空气中，使原料没有完全反应，产率偏低。
②分液转移产物时在一起中有残留损耗
③盐析时，加入的NaCl不足使得部分苯胺溶于水中，没能充分萃取出来。
5、为什么使用粒状的氢氧化钠作干燥剂而不用硫酸镁或氯化钙？
答：硫酸镁的干燥效能较弱，而且干燥所需的时间较长；而氯化钙能与苯胺形成分子化合物。
粒状的氢氧化钠干燥效能好，而且干燥速度很快，这样避免了苯胺长时间放置过程中，被空气氧化，颜色变暗。
【思考题】
1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
答：根据道尔顿（Dolton）分压定律，整个体系的蒸气压力应等于各组分的蒸气压之和，P＝PA＋PB，苯胺和水在98.5℃时,蒸气压分别为5.73KPa和90.8KPa,从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%。
2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？
答：可以加盐酸使苯胺成盐溶解将硝基苯分离除去,再碱化而复回。
【实验成绩】
指导老师签名：。