、防腐剂、甜味剂、山梨酸、食品胶

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ＨＰＬＣ法检测南酸枣糕中的合成色素

防腐剂、甜味剂、山梨酸、食品胶

蔡定建，谢志鹏，郭晟

（江西理工大学化学系，江西赣州３４１０００）

摘要：使用高压液相色谱’法，（ＨＰＬＣ）实现３种组分的同时测定，使用推荐的色谱条件时，色谱分离所用的时间太长，不利于快速分析。在其基础上，我们对ＨＰＬＣ分离条件进行优化。目前我们使用ＨＰＬＣ法检测南酸枣糕中的合成色素、防腐剂、甜味剂、山梨酸、食品胶等成分进行了研究测定。认识并掌握ＨＰＬＣ仪器的使用和检测方法及单点校正法分析数据，迅速提高了实验效率。最后利用结果数据跟鲜果中营养成分，化学成分的分析对比，找出其中上述成分的流失因素及添加剂含量。为进一步开发利用我市丰富的南酸枣资源及目前南酸枣糕的生产工艺改进提供了技术参考。

关键词：南酸枣；ＨＰＬＣ；食品添加剂；芦丁黄酮

中图分类号：ＴＳ２０１．２文献标识码：Ｂ文章编号：１０００—９９７３（２００８）０１—００７９—０５

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＲｅｃｅｎｔｌｙｗｅａｒｅｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｇｏｎｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆＳｐｏｎｄｉａｓａｘｉｌｌａｒｉｓｃａｋｅ’Ｓａｒｔｉｆｉｃｉａｌｃｏｌｏｒ，ａｎｔｉｓｅｐｔｉｃ，ｓｗｅｅｔｅｎｉｎｇａｇｅｎｔ，ｓｏｒｂｉｃａｃｉｄ，ｆｏｏｄｃｏｌｌｏｉｄｂｙＨＰＬＣ．Ｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｅｆｆｉｃｉｅｎｔｈａｓｂｅｅｎｒｉｓｉｎｇｑｕｉｃｋｌｙ，ｂｙｔｈｅｔｅｓｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｓｉｇｎａｌｍｅｔｈｏｄｏｆｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｔＯａｎａｌｙｚｅｄａｔａｗｉｔｈＨＰＬＣｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｗｈｉｃｈｗｅｒｅｃｏｇｎｉｚｅｄａｎｄｓｅｉｚｅｄｈｏｌｄｏｆｔｈｅｕｓｅ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｗｅｍａｋｅｕｓｅｏｆｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅｄａｔａａｎｄｃｏｎｔｒａｓｔｉｔｔｏｔｈｅｎｕｔｒｉｅｎｔｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｒａｗｆｒｕｉｔａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎａｌｙｚｉｎｇ，ｔｈｅｎｆｉｎｄｏｕｔｔｈｅｄｒａｉｎｉｎｇｆａｃｔｏｒａｎｄｔｈｅａｄｄｉｉｖｅｃｏｎｔｅｎｔａｂｏｖｅｓｅｃｔｏｒｓ．ＧｉｖｅｎｔｈｅｔｅｃｈｎｉｑｕｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｔＯｔｈｅｆｕｒｔｈｅｒｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｔａｋｅａｄｖａｎｔａｇｅｏｆｏｕｒｃｉｔｙ’ＳａｂｕｎｄａｎｔＳｐｏｎｄｉａｓａｘｉｌｌａｒｉｓｒｅｓｏｕｒｃｅａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｐｏｎｄｉａｓａｘｉｌｌａｒｉｓ；ＨＰＬＣ；ｆｏｏｄａｄｄｉｔｉｖｅｓ；ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ

南酸枣（Ｓｐｏｎｄｉａｓａｘｉｌｌａｒｉｅｓ）又名山枣子、酸枣树、五眼果、野枣子等，为漆树科南酸枣属落叶大乔木。南酸枣是速生丰产多用途的优良树种，既适合庭院及四旁等地种植，又是造林绿化的先锋树种。南酸枣果实营养十分丰富，含有丰富的蛋白质、氨基酸、维生素、碳水化合物、矿物质和多种生物活性物质等。南酸枣树木材是木材中的上品。南酸枣果、皮，根、核、仁和叶均有药用效能和其它用途。

我国的南酸枣资源长期以来处于自生自灭的野生状态，因此，亟待开发利用这些丰富的资源，使南酸枣的价值得到充分体现。同时，也应加强对南酸枣资源的管理，防止只采果或乱砍滥伐不管理的现象泛滥。

１仪器和设备

超声波清洗机ＫＱ－２５０Ｅ（昆山市超声仪器有限公司）；高速电动匀浆机ＦＳ一１（江苏中大仪

收稿日期：２００７一０８—２９

作者简介：蔡定建（１９６０一），男．江西南昌人，硕士，副教授，主要从事有机化学理论教学和天然产物的提取、分离和仪器分析、鉴定等科研工作。

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８０中国调味品总第３４７期

器厂）；恒温水浴锅Ｗ２０１（上海申生科技有限公司）；石英自动双重纯水蒸馏器１８１０一Ｂ型（江苏金坛市中大仪器厂）；紫外一可见分光光度计Ｌａｍｂｄａ３５型（泊金一埃尔默公司）；高效液相色谱仪ＫＮＡＵＥＲ；电子天平ＨＭ２０２；紫外检测器ＢＦＲＬＵＶＤＥＴＥＣＴＯＲＫ一２５０１；动态混合器Ｋ７３一Ｆ００２６—０１；高压输液泵Ｋ一１００１；微量注射器２６０１７０２（００ＵＬＨ０．７２．ｂ．ｆｉｘｅｄ．５）；低压梯度溶剂组织器Ｋ一１５００；Ｅｕｒｏｃｈｒｏｍ２０００ＢａｓｉｃＥｄｉ—ｔｉｏｎ（色谱工作站）；砂芯活动过滤装置。

２试剂

甲醇Ｑ／ＮＷＡＧ一０２—９７（上海陆都化学试剂厂）色谱纯；０．０２ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液ＧＢ／Ｔ１２９２（上海化学试剂厂）精确称取乙酸铵１．５４９，加超纯水至１０００ｍＬ容量瓶定容，震荡摇匀，使晶体充分溶解，经０．４５“ｍ滤膜真空抽滤、脱气备用；山梨酸标准溶液ＧＢＷ（Ｅ）１００００７（国家标准物质研究中心）精确称取ｉ００．００ｍｇ山梨酸加人少量乙醇溶液并用超纯水定容至１００ｍＬ容量瓶中，震荡摇匀，使晶体充分溶解，经０．４５肛ｍ滤膜真空抽滤、脱气冷藏备用；芦丁标准溶液１０００８０—２００３０６（中国药品生物制品检定所）精确称取１００．Ｏｍｇ芦丁加入少量乙醇溶液并用超纯水定容至ｌＯＯｍＬ容量瓶中，震荡摇匀，使晶体充分溶解，经０．４５＃ｍ滤膜真空抽滤、脱气、冷藏备用。

表１色素标准溶液

３色谱条件

液相色谱柱ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８５ｂｔｍ２５０ｍｍ×４０６ｍｍ；流动相甲醇：［－ｏ．０２ｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ＝６．５）乙酸铵溶液］一５：９５；流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ；进样量

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ｒａＬ。４实验材料及处理

４．１实验材料

南酸枣糕：Ｑ／ＣＳ００５—２００３，江西齐云山食品有限公司，出厂日期：２００５－－０３—１３。

４．２样品前处理

本实验应用了四个样品，采用了四种不同的样品处理方法。我们在此分为１，２，３，４号样品，进行不同方法处理。

处理工艺如下：

１号：

称取２．５９南酸枣糕－加５０ｍＬ超纯水－＋匀浆机搅拌打碎＿＋超声洗脱溶剂

１分装到ｌＯＯｍＬ容量瓶＋－定容到２５０ｍ１＋－过滤（细）－过滤（粗）

２号：

称取２．５９南酸枣糕咖５呲超纯扣匀浆机搅拌打¨超专洗脱

定容到２５０ｍＩ卜－加７０ｍＬ＊。７ｍＬＨＣｌ２５％Ｎ流２５Ｉｌ＋＿＿８０℃水浴回流ｌｈ‘

过滤（粗）一真空过滤（细）＿＋定容到２５０ＩｎＬ＿＋存放冰箱备用

将样品经２次０．４５且ｍ滤膜过滤定容，放置在冰箱中备用。

５实验方法

本文添加剂含量测定使用高效液相色谱法，应用上述仪器试剂，样品经前处理进样最后由单点校正法定量分析。由于果胶属高分子量的有机物，基本是属胶体状态存在于溶液中，无法直接由紫外光谱或ＨＰＬＣ检测所以果胶的定量采用间接方法，即以测定果胶水解后生成的各种产物的含量为基础，换算出果胶的含量。样品一般处理除去干扰物质，首先分离出水溶性果胶，然后将残渣加稀酸处理得到原果胶。水性果胶和原果胶分别用稀酸水解生成半乳糖醛酸再行检测定性。测定黄酮类化合物的有效方法可以直接用ＨＰＬＣ法分析黄酮苷的含量，也可以通过水解分析苷元的含量，再通过转化系数求得黄酮总含量。样品不水解经ＨＰＬＣ分离后，对每种黄酮化合物各自定量加和，从而得到总黄酮含量是最好的方法，但这必须要有各个黄酮化合物的标准样品才能做到。然而黄酮类化合物高达几十种，绝大多数又没有标准化合物，因此目前我们采用以芦丁为对照品的单

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