减压蒸馏-附思考题
实验九：减 压 蒸 馏
减压时要注意：
• 由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操 作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。 减压蒸馏时仪器壁要厚，不能有裂缝。不 能使用薄壁及不耐压形状地仪器（如锥形 瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热 厚产生内应力。减压蒸馏液有馏头，馏分 （有时是几个温度段地，即几个馏分）和 馏尾。为便于更换接收器，故用多股接引 管。
3.
4.
• 若空试时，系统达不到所需的真空度，需 要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接 引管间的胶管，观察真空度是否变化。如 果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵 效能有问题。若真空度可以上升，即说明 仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口 处仔细查找。检查出漏气之处，排除故障 后，才能进入正常操作。
插入装置图
插入压力沸点图
抽气管（减压毛细管）的组成和作用
• 抽气管的组成：可用有中孔的玻璃棒，也可用拉 成的毛细管，用乳胶管套在抽气管中部，当中夹 一段铜丝。外边用霍夫曼夹（螺旋夹）夹上，以 便调节进气量。另外，用乳胶管和温度计套管 （或橡皮塞打孔）连接密封。 • 抽气管的作用：通过抽气管进入微量的空气，有 时用氮气，起到沸腾中心和气动搅拌的双重作用， 防止蒸馏瓶内物料局部过热和炭化。
思考题
1. 何种情况下采用减压蒸馏？有些化合物沸点较高，在常 压下蒸馏往往发生水解，氧化，聚合，在这种情况下不 能采用减压蒸馏地方法。 组装减压蒸馏装置时应注意什么问题？1）仪器壁要厚， 要耐压，2）气密性要好，3）仪器不能有裂纹，4）仪 器安装要正确，不能有扭力，5）仪器接口（内上部） 要抹凡士林。 减压蒸馏操作流程是什么样的？1）空试，2）加料）， 3）不准确时，且化合物 量大杂质又少，要减压纯化该化合物，应接收什么情况 下的馏分？应接收压力、温度都稳定不变时的馏分。
常减压蒸馏实习思考题
常减压蒸馏实习思考题
1、常减压蒸馏能生产那些产品及二次加工原料？
2、设置初馏塔的作用是什么？
3、回流方式有哪几种？汽提塔有什么作用？有哪几种汽提方式？
4、石油蒸馏塔与简单精馏塔相比有哪些不同之处？
5、石油蒸馏塔提馏段采取了哪些不同的提馏方式？
6、循环回流有什么作用和优点？石油蒸馏塔内汽液相负荷有哪些特点？
7、常减压蒸馏塔的塔板形式、优缺点、适用场合？
8、减压塔为何两头细、中间粗？
9、如何保证柴油的闪点合格？
10、初馏塔、常压塔、减压塔特性有何不同？
11、什么叫加热炉热负荷？本装置加热炉热负荷多少？
12、加热炉管程数多少？减压炉出口几根炉管为什么要扩径？
13、试述加热炉的一般结构？空气预热器的作用是什么？常用形式有哪些？
14、什么是换热器的管程和壳程？在装置现场如何识别？物料走管程还是壳
程是如何选择的？
15、抽真空系统包括那些设备？它们各自起什么作用？
16、电脱盐的基本原理是什么？电脱盐的结构、物流走向？
17、一脱三注内容是什么？。
减压蒸馏
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差
测压表：P实=大气压- P表
五、实验操作步骤
1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重
5、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 答：减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏 烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引 管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起 产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔， 酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。 测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表， 起测量系统压力的作用。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
四、装置图
几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的 选择随需要而定。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
（四）测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银 压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
实验二 减压蒸馏
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要 求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都 会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的 保护。
压力-沸点变化曲线
液体的沸点与外界施加于液体表
面的压力有关，随着外界施加于液体 表面压力的降低，液体的沸点下降
当系馏。
沸点计算
当蒸馏在1333～1999Pa (10～ 15mmHg) 进行时，压力每相差 133.3Pa (1 mmHg)，沸点相差约 1℃； 也可以用压力-沸点估算图来 查找，即从某一压力下的沸点值 可以近似地推算出另一压力下的 沸点。可在B线上找到的点常压
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体
的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系
统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论 依据。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；
第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式 水银压力计、封闭式水银压力计。
采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
四、减压蒸馏装置
常减压蒸馏装置生产中的问题与解答
常减压蒸馏装置生产中的问题与解答1．常减压蒸馏装置能控制车用汽油的哪些质量指标？常减压蒸馏装置能控制车用汽油的馏程，包括10%点、50%点、90%点、干点（终馏点）。
根据车用汽油的使用要求规定了各馏出点的温度。
规定了10%点馏出温度不高于70℃，这是保证发动机冷启动的性能。
50%点馏出温度是保证汽油的均匀蒸发分布，达到良好的加速性和平稳性，以及保证最大功率和爬坡性能的重要指标，50%点馏出温度规定不高于120℃。
90%点馏出温度是控制车用汽油中重质组分的指标，用以保证良好蒸发和完全燃烧，并防止积炭和生成酸性物质等，同时也保证不致稀释机油。
一般车用汽油90%点馏出温度不得超过190℃，以保证完全气化和燃烧。
干点是保证车用汽油不致因含重质成分而造成不完全燃烧，在燃烧室内结焦和积炭的指标，同时也是保证不稀释润滑油指标。
它对停开车次数频繁的汽车更为重要。
但是常减压蒸馏装置所生产的直馏汽油辛烷值较低，一般约为50～60，故需和其它装置的高辛烷值组分调合后才能作为汽油成品出厂。
2．常减压蒸馏装置能控制轻柴油的哪些质量指标？常减压蒸馏装置能控制轻柴油的馏程、凝固点、闪点等指标。
柴油馏程是一个重要的质量指标。
柴油机的速度越高，对燃料的馏程要求就越严。
一般来说，馏分轻的燃料启动性能好，蒸发和燃烧速度快，但是燃料馏分过轻，自燃点高，燃烧延缓期长，且蒸发程度大，易在气缸中引起爆震。
燃料过重则会使喷射雾化不良，蒸发慢，不完全燃烧的部分在高温下受热分解，生成炭渣而弄脏发动机零件，使排气中有黑烟，增加燃料的单位消耗量。
所以轻柴油规格要求50%馏出温度不高于300℃，95%馏出温度不高于365℃。
柴油的馏程和凝固点、闪点也有密切的关系。
凝固点也是柴油的重要质量指标。
轻柴油的规格就是按其凝固点而分为10号、0号、－10号、－20号、－35号、－50号六个品种。
通常柴油的馏程越轻，则凝固点越低。
轻柴油的闪点是根据安全防火的要求而规定的一个重要指标。
北京大学有机实验思考题解答
第一次实验P141.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入气化中心，如加入沸石、分子筛、磁子等。
2.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。
位置偏低使沸点测量值偏高，位置偏高使沸点测量值偏低。
3.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为该压力下液体的沸点。
当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点。
4.折射率测定时注意什么？测量前，应对镜面进行清洗和干燥，且每次测量都要清洗；测量后清洗干燥，垫一片镜头纸。
5.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。
从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快，否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。
在烘箱中活化时，装硅胶板的托盘要从上而下放入，从下而上取出，避免有灰尘污染。
第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
实验三蒸馏分馏和减压蒸馏
试验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏〔2023-10-22〕一、试验目的（1）理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的根本原理和适用条件；（2）娴熟把握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法；把握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、根本原理〔一〕蒸馏和分馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而到达分别提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需屡次重复，一次得以完成的蒸馏〔分馏就是屡次蒸馏〕，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进展分别，而要彻底分别沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物〔甚至沸点仅相差1－2℃〕得到分别和纯化。
液体的分子由于分子运动有从外表逸出的倾向，这种倾向随着温度的上升而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气到达饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
试验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在肯定温度下具有肯定的蒸气压。
当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力〔通常是大气压力〕相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯粹的液体有机化合物在肯定的压力下具有肯定的沸点〔沸程0.5-1.5o C〕。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不肯定都是纯粹的化合物，由于某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有肯定的沸点。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分别沸点差大于30o C 的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏：假设将两种挥发性液体混合物进展蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同〔即含有较多的易挥发组分〕，而残留物中却含有较多量的高沸点组分〔难挥发组分〕，这就是进展了一次简洁的蒸馏。
《工科大学化学实验》思考题及答案_工科大学化学实验
工科大学化学实验》思考题（附参考答案或提示）一、基本操作1.关于蒸馏操作（1）沸石的作用是什么？如果在蒸馏前未加沸石，怎么办？用过的沸石能否重复使用？（2）在安装蒸馏装置时，温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确？为什么？（3）在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（5）在进行减压蒸馏时，为什么一定要用热浴加热？为什么须先抽气后加热？（6）水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹方可停止加热？参考答案或提示：（1）形成汽化中心；停止加热，冷至接近室温，补加；需经烘烤去水后才可重复使用（2）不正确。
温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐。
若插在液面上，结果偏高；若在支管的上面，结果偏低，均因处于偏离气液平衡位置。
（3）瓶中的蒸气量不够；意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
（4）严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
（5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在一定的压力下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管。
（6）烧瓶容积的1/3；防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中。
2.关于萃取操作（1）萃取时为什么要开启旋塞放气？（2）怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？（3）为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？（4）实验室现有一混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。
请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。
参考答案或提示：（1）防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失。
（2）用吸管滴加1-2d水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中（3）防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染（4）查阅物理常数，根据理化性质设计实验方案。
有机化学实验思考题汇总
（常压蒸馏，p52）
25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。
在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。
A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高
乙醚、己烷、苯在上层、氯仿下层、丙酮不分层。
其他题目与讲义相同。
1.
第四次实验：
刘玉鹏
【讲义】
第一题.
乳化现象产生的原因（参考教材）：
1)两相之间的界面处存在少量轻质不溶物（如絮状固体），碱性溶液能稳定絮状物使分层困难；
2)两相界面处的表面张力小；
3)两相的密度相差太小；
4) (补充)两相中有至少一相粘度太大。
3.乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？
答：
当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可消失。
4.为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？
答：
避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。5.用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？
第一次实验：
xx小野
1.思考题：
（讲义）
在进行蒸馏操作时应注意什么问题？
蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。
从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
7.根据自己重结晶安息香实验中的实际溶剂用量，计算乙醇溶液的百分比。
减压蒸馏-附思考题
减压蒸馏-附思考题减压蒸馏一、实验目的：（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。
（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法：①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点）②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃③压力—温度关系图查找：（图2-28）四、减压蒸馏的装置通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。
主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。
（为什么要用双颈？）其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用②调节进入瓶中的空气量调节压力2．接受器蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。
转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除）4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力开口式水银测压计：所读高度差为真空度（h∆）系统压力=760mmHg h-∆5．安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案(2011-05-02 22:24:50)标签：有机化学思考题教育实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5减压蒸馏全解
354 225 207 201
2 666(20)
1 999(15) 1 333(0) 666(5)
22
17.5 11 1
34.5
29 22 10
75
69 62 50
119
113 105 95
182
175 167 156
194
186 175 159
根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷 凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或
减压蒸馏
一、实验目的
1 、学习减压蒸馏的基本原理。
2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。
二、基本原理
减压蒸馏 是分离可提纯有机化合物的常用方法 之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点 即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温
度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化
四、减压蒸馏步骤
当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸 馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵 减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体，装好仪器，旋 紧毛细管上的螺旋夹 ，打开安全瓶上的二通活塞 ， 然后开泵抽气。 逐渐关闭，从压力计上观察系统所能达到的真空度。
=
2 、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸馏
用蒸馏乙酰乙酸乙酯同样的方法，通过减压蒸馏
提纯苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。减压蒸馏苯甲醛
时，要避免被空气中的氧所氧化。
在蒸馏之前，应先从手册上查出它们在不同压力 下的沸点，供减压蒸馏时参考。
六、实验关键及注意事项
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是： 关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统 的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化 说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭 性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。
大学有机实验课后思考题答案
有机化学实验问答目录◎一、仪器及装置图的绘制◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎三、蒸馏◎四、分馏◎五、水蒸汽蒸馏◎六、重结晶提纯法◎七、萃取◎八、元素定性分析(钠熔法)◎九、甲基橙的制备◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备◎十一、脲醛树脂的制备◎十二、烟碱的提取◎十三、己二酸的制备◎十四、肉桂酸的制备◎十五、苯乙酮的制备◎十六、油脂的性质和肥皂的制备◎十七、醇和酚的性质◎十八、芳烃的性质◎十九、醛和酮的性质◎二十一、胺类的性质◎二十二、糖类物质的性质◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质◎二十四、乙酰水杨酸的制备◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备◎二十六、 1-溴丁烷的制备◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备◎二十八、乙酰苯胺的制备◎二十九、减压蒸馏◎三十、无水乙醇的制备◎三十一、乙醚的制备一、仪器及装置图的绘制1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？答：图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。
2.单个仪器的绘制应注意哪些问题？答：要点：仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。
3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？以普通蒸馏装置图来说明？答：分三个程序来完成。
(1) 用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例)；(2) 按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；(3) 连接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。
二、熔点的测定(包括微量法测沸点)4.在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？(1)用水洗熔点管。
答：不能用水洗熔点管。
否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。
(2)检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。
答：不对。
只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。
(3)在纸上碾碎固体试样。
答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。
减压蒸馏实验报告思考题
减压蒸馏实验报告思考题物化实验思考题答案上一．恒温槽装配和性能测试1.恒温槽主要由哪几个部分组成，各部分作用是什么？答：①浴槽：盛装介质②加热器：加热槽內物质③搅拌器：迅速传递热量，使槽内各部分温度均匀④温度计：观察槽内物质温度⑤感温元件：感应温度，指示加热器工作⑥温度控制器：温度降低时，指示加热器工作，温度升高时，只是加热器停止工作。
2.为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？答：由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计，使它的水银柱上升。
因为传质、传热都有一个速度，因此，出现温度传递的滞后。
即当接触温度计的水银触及钨丝时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度。
因此，恒温槽温度必高于指定温度。
同理，降温时也会出现滞后状太。
3.对于提高恒温槽的灵敏度，可以哪些方面改进？答：①恒温槽的热容要大些，传热质的热容越大越好。
②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度，为此要使感温元件的热容尽量小，感温元件与电热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。
③做调节温度的加热器功率要小。
4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽？答：通过辅助装臵引入低温，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却（硝铵，镁盐等）二．络合物组成和不稳定常数的测定—等摩尔系列法(老师发的卷子，题目不知道了)1.答：计算溶剂体积→取溶质→溶解→转移→定容[M+]+[A+]不变，取相同浓度[M]和[A]配成一系列CM/(CM+CA)不同的溶液。
2.答：[M+A]不变，改变[M]，[A]当MAn浓度最大时，n=CA/Cn,通过测定某一络合物含量发生相应变化的物量光密度D=ad,D-CM/(CM+CA)求极大值点n.3.答：分别配制只有金属离子以及只有配体，且PH与络合物相同的标准溶液，测两者吸光度，在坐标系两点上作直线，求出该直线方程，取测得络合物的吸光度，再减去直线再此浓度的直线对应吸光度，则为真实络合物的吸光度。
有机化学实验
有机化学实验课后思考题答案（第二学期）P34 减压蒸馏1.什么叫做减压蒸馏？减压蒸馏的优点？答：在较低压力下进行蒸馏的操作叫减压蒸馏。
可以使沸点较高的液体再较低的温度下被蒸出。
2.油泵减压的保护措施是否与水泵相同？为什么？答：不相同。
因为油泵的效率比水泵好，蒸馏时若有挥发性溶剂、水或者酸气，会损坏油泵，降低油泵的效率，因此使用油泵时除了安全瓶还要有出去挥发性溶剂、水或者酸气的装置，而水泵的保护措施只需要安全瓶。
3.如何检查减压系统的气密性？答：先旋紧毛细管上的霍夫曼夹，打开安全瓶上的二通活塞，开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统能够达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。
若压力有变化或者真空度上不去，说明漏气，分别检查各连接处，调整至不漏气为止。
4.来事减压蒸馏时，为什么先抽气至体系压力稳定后在加热？而结束时为什么先一开热源再停止抽气？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于热源的强度，可能会产生过热状态。
防止回流。
5.减压蒸馏的汽化中心可否使用沸石？答：不可以，在本装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气体中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好的多。
P72 环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制柱顶温度？答：防止水、环己醇等其他物质被蒸出。
2.用饱和食盐水洗涤粗产品的目的何在？答：盐析，降低环己烯在水中的溶解度。
3.用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？答：浓硫酸有氧化性，使环己醇炭化。
4.酸催化醇脱水的反应机理如何？答：P114 丙酮的制备1.若以异丙醇为原料催化脱氢，能否生成丙酮？答：以异丙醇为原料催化脱氢能生成丙酮2.在本实验中，应该以哪一种原料为标准计算丙酮的产率？答：以异丙醇为标准P78 正丁醚的制备1.计算理论上分出的水量。
如果你分出的水分超过理论数值，试探讨其原因。
答：水与正丁醇和正丁醚可以生成二元或三元共沸物。
2.如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的分馏中，还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。
实验6 减压蒸馏
实验六减压蒸馏一、实验目的1、学习减压蒸馏的原理及其应用2、掌握减压蒸馏仪器的安装及其操作技术二、预习要求理解减压蒸馏的定义；了解减压蒸馏的用途及适用范围；了解各种泵的减压效率；巩固有机实验装置搭配顺序；掌握测压计的使用；思考在本实验中如何防止汞中毒、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。
三、实验原理减压蒸馏，顾名思义就是减少蒸馏系统内的压力，以降低其沸点来达到蒸馏纯化的目的的蒸馏操作。
实验证明：当压力降低到10~15毫米汞柱（1.3~2.0kPa）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃。
因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或者性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
因为这类有机化合物往往加热未到沸点即已分解、氧化、聚合，或者其沸点很高很难达到，而采用减压蒸馏就可以避免这种现象的发生。
所以，减压蒸馏也是分离、提纯液态有机物常用的方法。
减压蒸馏亦称真空蒸馏，一般把低于101.3kPa压力的气态空间称为真空，因此真空在程度上有很大的差别。
在减压蒸馏实验前，应先从文献中查阅该化合物在所选压力下相应的沸点。
如果缺乏此数据，常用下述经验规律大致推算，仅供参考。
当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）下进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg）沸点相差约1℃。
在实际减压蒸馏中，可以参阅图6-1，估计一个化合物的沸点与压力的关系，从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。
例如，常压下沸点为250℃的某有机物，减压到10mm Hg时沸点应该是多少？可先从上图B线（中间的直线）上找出250℃的沸点，将此点与C线（右边直线）上的10mmHg的点连成一直线，延长此直线与A线（左边的直线）相交，交点所示的温度就是10mm Hg时的该有机物的沸点，约为110℃。
此沸点，虽然为估计值，但较为简便，有一定参考价值。
图6-1 液体在常压下的沸点和减压下的沸点近似关系图沸点与压力的关系也可以近似地用下式求出：1g P＝A十B / TP为蒸气压，T为沸点(热力学温度，K)，A，B为常数。
减压蒸馏附思考题
减压蒸馏-附思考题————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ减压蒸馏一、实验目的:（1)了解减压蒸馏的原理和应用范围。
(2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
(３)掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法：①查文献手册,(见Ｐ209水的饱和蒸气压与沸点）②经验关系式,压力每相差13３.3Pａ（1mmHｇ),沸点相差~1℃③压力—温度关系图查找：(图２－28)四、减压蒸馏的装置通常认为有四部分组成:蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。
主要仪器设备:①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。
（为什么要用双颈?)其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1－2ｍm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用②调节进入瓶中的空气量调节压力2.接受器蒸馏15０℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。
减压蒸馏 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法
减 压 蒸 馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
一 原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
给定压力下的沸点可以近似地从下列公式求出：式中P 为蒸气压，T 为沸点（热力学温度），A 、B 为常数。
如以lgp 为纵坐标、1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
因此可以从两组已知的压力和温度算出A 和B 的数值。
再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。
但实际上许多物质沸点的变化不能完全如此，这是由物质的物理性质（主要是分子在液体中缔合程度）所决定的。
因此在实际减压蒸馏中，我们可以参考图2—11、2—12的经验关系图来估计一个化合物的沸点和压力的关系，即从某一已知常压下的沸点推算出某一压力下的沸点。
图2—11 液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图压力的单位1mmHg-0.133kPaTB A p +=lg图 2—12某些有机物的压力对温度关系①乙醚②丙酮③苯④水⑤氯苯⑥溴苯⑦苯胺⑧硝基苯⑨喹啉⑩十二烷基醇○11丙三醇○12邻苯二甲酸二丁酯○13廿四烷○14廿八烷1.图2—11的应用已知某一个液体化合物在常压下沸点为290℃时，实验中循环水泵减压下蒸馏体系压力为20mmHg （2.67kPa）。
该压力下，这一液体化合物的沸点是多少呢？用尺子连接C上的20mmHg（2.67kPa）与B上的290℃两点，延伸至A上的160℃，便是该液体化合物在20mmHg下的沸点（约为160℃），表示为160℃/2.67kPa。
同理，当已知某一液体化合物文献沸点为120℃/2mmHg（0.266kPa），也可以用图2-12估计出其常压下的沸点约为295℃。
减压蒸馏思考题
问：硝基苯是一种油状液体，遇明火、高热会燃烧、爆炸。
现有30 mL 硝基苯中混有5 mL 左右的二氯甲烷和溶有少量有色难挥发固体杂质，请你设计方案，从此混合物中分离出纯净的硝基苯。
简述你的实验步骤。
方案设计：查资料知二氯甲烷在一个标准大气压下沸点约为40摄氏度，硝基苯沸点约为210摄氏度，易燃易爆炸，因此，先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点的二氯甲烷，最后用油泵减压蒸馏得到纯净的硝基苯。
实验步骤：
1.由下至上，由左到右依次先安装好普通蒸馏实验装置，保证稳妥端正。
在蒸馏烧瓶加入30ml硝基苯（不超过容量1/2）
2.检查装置气密性。
进行常压蒸馏，收集低沸点的二氯甲苯。
换成减压蒸馏装置，用水泵进行减压蒸馏，一定温度下到无馏分蒸出为止，完全蒸去二氯甲烷。
3.换成油泵真空系统，检查装置气密性。
用螺旋夹夹紧毛细管上口所连的橡皮管，打开安全瓶活塞，开动真空泵，逐渐关闭安全瓶活塞，从水银压力计观察仪器装置所能到达的减压程度。
4.到达所需低压后逐渐升温，调节螺旋夹，使液体保持平稳的沸腾。
5.蒸馏过程中记录水银压力计的读数，记录时间、压力、液体沸点，油浴温度，馏出液速度等数据。
6.蒸馏完毕，停止加热，撤去油浴，慢慢打开螺旋夹（以免泵冲出压力计），使系统和大气相通。
关闭油泵，拆卸仪器。
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减压蒸馏-附思考题
减压蒸馏
一、实验目的：
（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。
（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义
减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法：
①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点）
②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃
③压力—温度关系图查找：（图2-28）
四、减压蒸馏的装置
通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。
主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵
1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。
（为什么要用双颈？）
其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？
①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用
②调节进入瓶中的空气量调节压力
2．接受器
蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。
转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除）
4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力
开口式水银测压计：所读高度差为真空度（h
∆）
系统压力=760mmHg h
-
∆
5．安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。
6．减压泵：有水泵和油泵两种。
若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。
五、操作方法
①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油）
②检查系统是否达到要求（是否漏气）
③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作）
④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏
⑤蒸馏完毕：先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵
六、数据记录和处理
系统压力=760―真空度（mmg）（表压）
真空泵表压力蒸馏系统
压力
蒸馏温度
实验数据
文献数据
操作要点及说明
（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。
(3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
思考题
1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。
2、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵
和改变真空度。
所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。
（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。
（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。
（4）切片石腊：吸收烃类物质。
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。
如先抽气再加热，可以避免或减少之。
4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。