酒精中甲醇含量检测方法分析
自酿葡萄酒甲醇测定
自酿葡萄酒中甲醇含量测定一、实验目的(一)依据食品检验工国家职业标准（中.高级）要求，针对甲醇的测定，通过测定葡萄酒中甲醇含量，学习和领会品红-亚硫酸比色法测定甲醇的操作要点及操作条件的选择。
(二)以甲醇测定学习为主，延伸至学习苯丙锕呵黄曲霉素的测定。
二、实验原理甲醇系无色透明。
具有高度挥发性的液体，略有酒精味，易于水，醚及大多数有机溶剂混融。
其来源为原料和辅料果胶质内甲基酚分解而成。
甲醇进入人体后分解缓慢，有蓄积作用，少量甲醇也容易中毒，一般饮用后数小时即引起昏晕、沉睡、全身无力、头痛、视觉模糊、恶心呕吐、腹痛、呼吸困难，随即譚忘和知觉丧失，数小时至数日后失明。
（GB2757-2012）规定以粮谷类为原料的酒，甲醇不得超过0.6g/L，其他配制酒类不得超过2.0g/L。
三、实验仪器：紫外可见分光光度计四、实验试剂：(1)高锰酸钾一磷酸溶液：称取39高锰酸钾，加入15rnl磷酸(85％)与70ml水的混合液中，溶解后加水至lOOml，贮与棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
(2)草酸一硫酸溶液：称取59无水草酸(H2C204)或79含2分子结晶水的草酸(H2C204·2H20)，溶与硫酸(1+1)中至lOOml。
(3)品红一亚硫酸溶液：称取0．19碱性品红研细后，分次加入60rnl80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于lOOml容量瓶中冷却后加10“亚硫酸钠溶液(100几)，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液显红色时应弃去重新配制。
(4)甲醇标准溶液：称取1．0009甲醇，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0mg甲醇，置低温保存。
(5)甲醇标准使用液：吸取10．0“甲醇标准溶液置于lOOml容量瓶中，加水稀释至刻度，再取25．Oral稀释液置于50ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0．50mg甲醇。
白酒中甲醇超标的快速检测方法
白酒中甲醇超标的现场快速检测方法（重庆市产品质量监督检验所）1 范围该方法是一种白酒中甲醇超标的快速目测比色检测方法,适用于白酒样品中甲醇含量的检测,可对严重超标的白酒进行现场有效监控。
该方法的最低检测限约为0.1 g/L。
2 原理试样中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，反应式为：5CH3OH + 2KMnO4 + 4H3PO4→ 2KH2PO4 + 2MnHPO4 + 5HCHO + 8H2O过量的高锰酸钾用偏重亚硫酸钠还原褪色，氧化生成的甲醛与变色酸在浓硫酸存在下，先缩合，随之氧化，生成蓝紫色化合物，其呈色深浅与甲醇含量成正比。
与实物标样比色，定性或半定量判定甲醇是否超标。
3 试剂和溶液3.1 30 g/L高锰酸钾-磷酸溶液（A试剂）称取3 g高锰酸钾,溶于15 mL 85%(m/m)磷酸和70 mL水中,混合,用水稀释至100 mL，移入棕色瓶中，避光，低温保存，有效期6个月；3.2 100 g/L偏重亚硫酸钠溶液（B试剂）称取10 g偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)，溶于100 mL水中，移入棕色瓶中，避光，低温保存，有效期6个月；3.3 5%变色酸溶液（C试剂）称取1 g变色酸（C10H6O8S2Na2）溶于20 mL水中，移入棕色瓶中，避光，低温保存，有效期为1个月（也可临用时现配）；3.4 98%浓硫酸（D试剂）；3.5 无甲醇的乙醇溶液：取200 mL无水乙醇（分析纯），加高锰酸钾少许，蒸馏，除去最初蒸馏部分，收集中间馏出液，加水配成无甲醇的乙醇（60%）。
也可根据需要用蒸馏水稀释配成相应浓度的无甲醇的乙醇溶液；3.6 甲醇标准使用溶液3.6.1 10g/L甲醇标准溶液准确称取1.00 g甲醇，置于已有部分无甲醇的乙醇溶液(3.5)的100 mL容量瓶中,并以无甲醇的乙醇溶液(3.5)稀释至刻度；3.6.2 甲醇标准使用溶液吸取10 g/L甲醇标准溶液1.0、4.0、12.0 mL，分别注入100 mL容量瓶中，并用与样品浓度接近的无甲醇的乙醇溶液(3.5)稀释至刻度，其甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4g/L、1.2 g/L。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
在人们的日常生活中，白酒已经成为了重要的必需品，白酒的种类比较多，所组成的元素也比较多，其中，甲醇就是白酒内部元素之一，属于固有物质，已经加工生产完成的白酒，在进入市场销售前，需要经过严格的测定，确保白酒中的甲醇含量符合我国相关标准要求，只有满足了此要求，白酒才能进行市场进行销售。
而对白酒中甲醇的检测，不仅是确保白酒的品质，更主要的是确保人们的身体健康。
甲醇自身是无色、透明、挥发性较强的物质，仅通过肉眼无法进行测定，对此，还需结合实际情况，正确选择测定方法，从而确保白酒中甲醇的含量符合产品标准的要求。
1 采用气相色谱法对白酒中甲醇含量的测定1.1 检测原理气相色谱法，是对白酒甲醇含量进行测定的主要方法之一，其自身的优点比较多，灵敏度比较高，而且对白酒的分离效能比较好，能够快速检测出白酒中所含有的甲醇含量。
正是因为气相色谱法自身的优点，使其在各白酒生产企业中被广泛应用，是大多数检测工作人员首选的测定方法[1]。
气相色谱法工作原理，是对白酒中的甲醇组分进行高温分离，以毛细管柱为基础，经过分离，通过色谱分析，得到色谱图，通过色谱图分析掌握白酒中甲醇的含量。
1.2 对测定仪器的选择常用的测定仪器就是气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。
1.3 试剂的选择与应用分别吸取10mL 甲醇系列标准工作液于5个试管中，然后加入0.10mL叔戊醇标准液，混匀。
1.4 测定结果的观察测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线（甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图1）。
试样溶液的测定。
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度，同时折算酒精度，得出白酒中甲醇含量。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比□ 黄 博 孙大爱 陈丽娟 成 东 玉林市检验检测研究院摘 要：近年来，假酒中毒事件时有发生，工业酒精当酒卖的新闻经常见诸报端，严重危害了广大消费者的健康。
酒中甲醇含量的测定方法[权威资料]
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酒中甲醇含量的测定方法摘要白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法（分光光度法）、填充柱GC法、毛细管柱GC法和高效液相色谱法。
关键词乙醇甲醇鉴定O657. 3 A白酒是中国特有的一种蒸馏酒。
由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。
在我国需求量大，是常见的饮品，因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。
假酒中含有最主要的有害物质是甲醇。
甲醇对人体有强烈毒性，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。
误饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。
下面介绍几种测定甲醇含量的方法。
1比色法（分光光度法）比色法（colorimetry）是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。
比色法测定甲醇含量的原理是甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。
操作过程：取适当样品置于25 ml具塞比色管中。
吸取0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml，甲醇标准使用液（相当于0.0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg甲醇），分别置于25 ml具塞比色管中，各加0.5ml无甲醇乙醇（体积分60%）。
于试样管中及标准管中各加入水至5 ml，再依次各加2 ml高锰酸钾―磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2 ml草酸―硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5ml亚硫酸品红溶液，混匀，于20～25℃静置30min，用2cm比色杯，于波长59处测吸光度，绘制标准曲线比较。
2填充柱GC法该法即目前我国采用的GB/T5009.48―2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》它利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测。
根据峰高与标准比较测量。
操作过程：甲醇标准溶液：吸取2ml色谱纯甲醇试剂于100ml容量瓶中，用电子天平准确称量，用60%vol四无酒精定容，并计算其质量浓度，单位为mg/L。
浅谈用变色酸法测甲醇含量
浅谈用变色酸法测甲醇含量白夜波(哈尔滨酿酒总厂)变色酸法是测定酒精中甲醇含量的常规方法之一。
变色酸法的原理:甲醇在酸性磷酸溶液中,易被高锰酸钾氧化,生成甲醛:5CH 3OH +2KMnO 4+4H 3PO 4→5HCHO +2MnHPO 4+2KH 2PO 4+8H 2O 所生成的甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸结合,呈蓝紫色反应。
其呈色强度与甲醇含量成正比。
因此,可藉生成蓝紫色的深浅与同样操作的标准使用液进行比较,测得试样中的甲醇含量。
氧化后过剩的高锰酸钾,在未与变色酸作用前,用偏重亚硫酸钠除去。
Na 2S 2O 5+H 2O H 2SO 4分解2NaHSO 35NaHSO 3+2KMnO 4+4H 3PO 4—→2KH 2PO 4+2MnHPO 4+5NaHSO 4+3H 2O 变色酸法所用的试剂、溶液、仪器、设备及分析步骤请见G B/T 39412—94《酒精通用试验方法》。
一、在试剂配制和仪器方面的注意事项(一)试剂1130g/L 高锰酸钾—磷酸溶液21100g/L 偏重亚硫酸钠(Na 2S 2O 5)溶液:偏重亚硫酸钠每次使用前现配,否则影响呈色效果。
31变色酸显色剂:配制好的变色酸应移入棕色瓶中,置于冰箱中保存,有效期为一周。
新配制的变色酸颜色甚浅,若贮存时间过长,颜色变深,会影响测定结果,因而需要重新配制。
用变色酸法检查无甲醇酒精时,变色酸必须用新配制的。
4110g/L 甲醇标准溶液:在此用的无甲醇酒精是指其甲醇含量小于10mg/L 的酒精。
51甲醇标准使用液:应多配制几个等级的甲醇标准使用液,便于掌握本厂产品甲醇含量降低至何种水平。
(二)仪器11恒温水浴70℃±1℃:温度计要经过检定合格后方可使用。
21试验中所用的比色管必须成套,其玻璃材质、色泽要一致,刻度线高度要一致。
一般用蒸馏水充满比色管来观测其色度是否一致。
二、操作方面的注意事项11加入高锰酸钾—磷酸溶液的氧化时间不能过长,否则由甲醇氧化生成的甲醛可能进一步氧化成甲酸,使结果偏低。
食品中甲醇的测定
食品安全国家标准食品中甲醇的测定1范围本方法规定了酒精㊁蒸馏酒㊁配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法㊂本方法适用于酒精㊁蒸馏酒㊁配制酒及发酵酒中甲醇的测定㊂2原理蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精㊁蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂乙醇(C2H6O):色谱纯㊂3.2试剂配制乙醇溶液(40%,体积分数):量取40m L乙醇,用水定容至100m L,混匀㊂3.3标准品3.3.1甲醇(C H4O,C A S号:67-56-1):纯度ȡ99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质㊂3.3.2叔戊醇(C5H12O,C A S号:75-85-4):纯度ȡ99%㊂3.4标准溶液配制3.4.1甲醇标准储备液(5000m g/L):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100m L容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0ħ~4ħ低温冰箱密封保存㊂3.4.2叔戊醇标准溶液(20000m g/L):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100m L容量瓶中,用乙醇溶液定容至100m L,混匀,0ħ~4ħ低温冰箱密封保存㊂3.4.3甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5m L㊁1.0m L㊁2.0m L㊁4.0m L㊁5.0m L甲醇标准储备液,于5个25m L容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100m g/L㊁200m g/L㊁400m g/L㊁800m g/L㊁1000m g/L系列标准溶液,现配现用㊂4仪器和设备4.1气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(F I D)㊂4.2分析天平:感量为0.1m g㊂5分析步骤5.1试样前处理5.1.1发酵酒及其配制酒吸取100m L试样于500m L蒸馏瓶中,并加入100m L水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100m L容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀㊂吸取10.0m L蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10m L叔戊醇标准溶液,混匀,备用㊂5.1.2酒精㊁蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0m L于试管中,加入0.10m L叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照5.1.1操作㊂5.2仪器参考条件仪器参考条件列出如下:a)色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;b)色谱柱温度:初温40ħ,保持1m i n,以4.0ħ/m i n升到130ħ,以20ħ/m i n升到200ħ,保持5m i n;c)检测器温度:250ħ;d)进样口温度:250ħ;e)载气流量:1.0m L/m i n;f)进样量:1.0μL;g)分流比:20ʒ1㊂5.3标准曲线的制作分别吸取10m L甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10m L叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)㊂5.4试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度㊂6分析结果的表述6.1试样中甲醇的含量按式(1)计算:X=ρ (1)式中:X 试样中甲醇的含量,单位为毫克每升(m g/L);ρ 从标准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度,单位为毫克每升(m g/L)㊂计算结果保留三位有效数字㊂6.2试样中甲醇含量(测定结果需要按100%酒精度折算时)按式(2)计算:(2)X=ρCˑ1000式中:X 试样中甲醇的含量,单位为克每升(g/L);ρ 从标准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度,单位为毫克每升(m g/L);C 试样的酒精度;1000 换算系数㊂计算结果保留三位有效数字㊂注:试样的酒精度按照G B5009.225测定㊂7精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%㊂8其他方法检出限为7.5m g/L,定量限为25m g/L㊂。
甲醇检测方法汇总
甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%范围内)或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。
方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。
按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。
当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。
在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。
检测试材：酒醇速测仪。
玻璃浮计。
乙醇对照液。
在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。
在环境温度非2⑩℃时操作方法：1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。
2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。
方法二、速测盒测定法适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。
操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。
方法三：气相色谱测定甲醇含量【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
酒精中甲醇含量检测方法分析
酒精中甲醇含量检测方法分析酒精中甲醇含量检测方法分析迪庆州质量技术监督综合检测中心云南迪庆州 674400摘要：本文对各种检测酒精中甲醇含量的方法进行了具体分析，并指出了各种方法的优势和缺点，并在此基础上提出了一种新的研究方法。
经过实验，样品酒精中的成分在薄层板上经过化学反应而分离，甲醇和高锰酸钾进行氧化反应之后就会生成甲醛，并改变液体的颜色，只需要用品红亚硫酸和三色硅等色敏检测元件来进行颜色检验，这样就能够确定酒精中的甲醇含量是否符合标准。
关键词：酒精甲醇检测方法一、概述酒精是酒的主要成分，也是酿酒的重要原料，尤其是近年来白酒的种类不断增加，甲醇含量的多少已经成为衡量白酒质量的一个重要标准。
这是因为现在很多白酒都是直接用甲醇或者串香等材料配制而成的。
国家对食用酒精中的甲醇含量有明确规定，即每100毫升中的酒精含量不能超过0.06克，否则就会危害人体健康。
因为甲醇本身具有一定的毒性，长期饮用不符合标准的白酒容易使甲醇在体内积累，超过一定的程度之后就会出现积蓄性中毒现象。
而且甲醇经过人体的新陈代谢会生成甲酸和甲醛。
甲醛能够对视网膜中的氧化磷酸化作用进行破坏，导致失明。
即便甲醛的含量很少，也能够引起人体的慢性中毒。
人们虽然经常饮用白酒，但是因为甲醇的味道和酒精比较相似，只凭借口感是很难进行区分的，所以有很多不法之徒为了获取暴利，直接用工业酒精勾兑甲醇制成假酒，导致人体中毒。
所以对酒精中的甲醇含量进行检测是非常有必要的。
二、酒精中甲醇含量检测的主要方法（一）顶空法顶空法可以分成静态法和动态法两种。
使用静态法进行检测，首先需要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相色谱分析。
这种方法在食品饮料、香精、高聚物、医药管理、农药检测和环保等相关的领域内都得到广泛的应用，是气相色谱分析的一个重要分支，也是进行微量分析的一种重要方法。
（二）激光拉曼光谱法激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体，在混合液体逐步增加甲醇的含量，对拉曼光谱的变化经行观察，并分析其中的规律。
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析
气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度评定分析摘要：在酿造白酒的过程中，随着谷物发酵会进行化学分解，在此过程中会产生一些有机物质，例如甲醇、杂醇、乙醇等等，由于甲醇与乙醇的沸点较为接近，开展蒸馏分离酒精环节时就很容易带入微量甲醇。
当时在食品安全国家标准中对此作出了明确规定，以粮谷类为原料的100度白酒中甲醇含量必须要小于0.6g/L。
如果是适度饮用符合国家标准的白酒，则不会对人体产生危害。
但如果甲醇超标，则会对人体产生危害。
对此，需要针对白酒中的甲醇含量进行测定，并明确相关的不确定度，以便于更好地了解甲醇含量变化情况。
本文主要应用气相色谱法对白酒中的甲醇含量进行测定，并且对其中的不确定度进行评定，以期提高白酒中甲醇含量测量水平，保障食品安全。
关键词：酒中甲醇含量；气相色谱法；不确定度评定白酒是我国特有的一种蒸馏酒品，主要是以糖质或者淀粉作为原料，制作成发酵醪或者酒醅，然后进行蒸馏得到。
白酒在人们的日常生活中需求量较大，而且也容易出现假冒伪劣产品。
如果是假酒，其中含有超量的甲醇，会对人体造成强烈毒害，因此，必须要采取有效措施对白酒中的甲醇含量进行测定，确保饮用安全性。
当前，对于白酒中甲醇含量的测定方法有多种，例如分光光度法、填充柱GC法、气相色谱法等，其中气相色谱法的应用较为广泛，本文主要研究了基于该种方法测定白酒中甲醇的具体措施，并对测定中的不确定度进行评定，以保障测定准确性，为白酒品质鉴定提供基础依据。
一、气相色谱法测定白酒中甲醇含量的方法1、确定试剂和仪器试剂包含甲醇（色谱纯），不含甲醇的60％乙醇水溶液，并取1μL进样，无甲醇峰[1-2]。
仪器包括天美CG7900气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰检测器，毛细管柱，微量注射器（规格10μL，1支），容量瓶（规格100ml，1只；规格25ml，5只），吸量管（规格5ml，1只）。
2、实验步骤2.1准备色谱柱对毛细管柱装置进行调试，确保其各项功能正常。
白酒中甲醇检验方法
FOOD INDUSTRY ·127 李培然 孙琛 王权 衡水市食品药品检验检测中心白酒中甲醇检验方法对比色法的缺点进行研究，然后再结合我国先进的工艺，制定出了一些改进方法大大提高了比色法检测结果的精确度。
甲醇的气相色谱检验方法。
气相色谱法实际上就是以载气为流动物质，当气体这个流动物质带着被检测物质通过固定的色谱柱时，由于被检测物质当中各个成分本身的属性不同，那么他们对于色谱柱的作用也不一样，所以不同的组成成分会代表着不一样色谱固定相，然后将所得到的色谱固定相经过专门的检测器，翻译成电波信号，在用自动化只能存储装置将电波信号记录下来，这样就可以形成一个完整的被检测物质的色谱图，进而能够分辨出某种成分在该被检测物质当中的含量。
而且这种气相色谱法可以在条件相同的情况下，进行多次的进行实验，然后将所得到的某种成分的含量进行平均，可以大大的降低因为不同实际操作而带来的误差。
气相色谱法来检测甲醇在白酒当中的含量是我国现代常用的检测方法，因为这个检测方法和上面所讨论的比色法相比有很多的优点，这个方法在操作步骤比较简单，而且所得出来的色谱图的灵敏度很高，这样就会使得检测结果更加准确。
甲醇的高速液体相检测法。
高速液相色谱法实际上是对气相色谱法的进一步改进和完善。
主要的区别就在于它不再是将气体作为流动物质，而是用高压力传送将一些细小的颗粒补充到固定的色谱柱当中，然后在使用灵敏度更高的检测设备将色谱图翻译成电波信号。
这个方法避免了流动气体不能充分分离被检测物质这一弊端，进而能够更好的检测某种物质的成分含量。
但是高速液相色谱法在进行之前要做一个准备工作，这就相对的增加了操作步骤，而且这个检测方法对技术的要求也比较高，那就使得检测成本大大增加了。
这篇论文主要是针对于我国社会上很多企业将甲醇添加到白酒当中这种不法行为，然后简单的阐述了甲醇对人体的危害，在进一步的介绍了我国现在常用的三种检测甲醇的方法。
事实上国际上检测白酒当中甲醇含量的方法有很多，而且这些方法在一定程度上都能够较准确的检测出甲醇的含量。
对白酒中甲醇含量检测的分析探讨
甲醇是白酒中最重要的有害成分，人们喝了甲醇超标的白酒会对身体造成一定的伤害，这种伤害很多是神经性的或者是对脏器的破坏，甲醇对人有着高致命性危害，在白酒中最高限量是每100 mL中不能超过15 mL，甲醇具有较强的侵入人体的能力，不仅可以通过消化道、呼吸道入侵，还可以通过皮肤侵入。
一旦甲醇中毒，人们会出现头晕目眩、浑身乏力、胃部灼烧、视力下降甚至引起失明和换气不畅等问题，最终导致呼吸衰竭 而亡。
不法分子为了追逐利益，丧失了做人的底线，会用工业酒精勾兑白酒出售，而工业酒精中含有超标的甲醇，这些酒被人饮用后会造成甲醇中毒，所以研究白酒中的甲醇含量是一个重要的课题，对维护人们的生命健康安全非常重要。
1 影响白酒中甲醇检测的主要因素在甲醇检测工作中，影响检测结果的因素有很多，其中最关键的因素是试剂因素、检测环境条件和实验误差。
不同厂家生产的试剂存在一定的差异，使检测结果存在些许偏差；试剂保管的处理及保存环境若是不符合试剂保存条件要求，则会使实验结果存在偏差[1]；若是实验时对实验的过程控制没那么严密、化学反应不彻底也会造成实验数据不准确，实验误差也会影响检测结果，实验误差是所有的实验都会有的，是不可避免的，但是可以通过一些措施对其进行控制，降低实验误差，提高实验的标准性。
由于影响实验结果的因素很多，必须在实验过程中把握细节，如在进行比色法操作时要做好处理脱色。
2 白酒中甲醇含量的主要检测方法概述在当今社会中，比较常用的检测白酒中甲醇方法主要有比色法、高效液相色谱法、气相色谱法等，除此之外还有填充GC法、变色酸法、酶电极法、折射法、固定化酶-流动注射分析法、蒸馏法等[2]，不同的检测方法会产生不同精度的检测结果，对实验的环境性要求也不同，本文阐述最常见的集中分析方法。
2.1 高效液相分析法高效液相分析法是1960年左右形成的一种分析方法，依靠高压加快流动相的流速进而进行色谱分析的过程，在一般的甲醇含量实验中这种方式具有快速、灵敏、高效的特点，但是使用该检测方法需要对样品进行前处理，这就使实验的检测过程变得稍微复杂了。
甲醇速测盒检测酒类产品甲醇含量
甲醇速测盒检测酒类产品甲醇含量（方法编号CDC/SB108）1.操作方法（非专业人员操作时，注意戴上眼镜和口罩）取离心管插入包装盒上的圆孔中，用盒内附带的滴管取酒样6滴于离心管中，各加入5滴A试剂，放置5分钟后，加入4滴B试剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全褪色，加入两滴C试剂或，再加入15滴D试剂（强酸试剂，小心操作），观察管内颜色变化,3分钟后与对照图谱对比判断酒样中甲醇百分含量。
2.结果判定以粮食为原料的蒸播酒或酒精勾兑的白酒大于0∙04g时为超出国家标准，不能饮用。
以薯干及代用品为原料的蒸镭酒大于O.12g时为超出国家标准，不能饮用。
样品不超标时,不需要用无甲醇的酒样对照液作对比实验。
样品超标时，要用酒样对照液作对比实验并进一步证实，并送实验室精确定量。
3.说明1.11D试剂为优级纯硫酸溶液，应小心操作，切勿溅入眼中，溅到皮肤上时立即用清水冲洗。
D试剂用后储藏前最好用卫生纸将瓶盖外部的试剂擦净以便于下次使用。
1.2在认定样品甲醇精确含量时，请用国家标准方法复检。
1.3在离心管没有发乌的情况下，清洗甩干后可重复使用。
塑料吸管清洗甩干后亦可重复使用。
1.4试剂应远离儿童触摸到的地方常温保存，有效期一年，生产日期见包装处。
4.配置酒醇速测仪1台，三梯度酒精度剂1套，温度计1支，一次性吸管20支，IOOmI量筒2个，擦镜纸1本，仪器校准螺丝刀1把，说明书1份，36、38、40、42、44、46、48、50、52、54、56、58、60、62、64度乙醇对照液各IOOn11。
乙醇对照液可反复使用。
速测盒配置：A、B、C、D试剂和无甲醇的酒样对照液各1瓶，塑料吸管、离心管各20支，塑料手套10只。
白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)
附件12白酒中甲醇的快速检测（KJ201912）1 范围本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。
本方法第一法适用于白酒（酒精度18% vol～68% vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34% vol～68% vol）中甲醇的快速检测。
第一法变色酸法2 原理样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。
甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。
通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。
3 试剂和材料方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB /T 6682规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1 高锰酸钾（KMnO4）。
3.1.2 磷酸（H3PO4）。
3.1.3 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。
3.1.4 硫酸（H2SO4）。
3.1.5 变色酸钠（C10H6Na2O8S2）。
3.1.6 乙醇（C2H6O）。
3.1.7 5%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL，置于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度。
3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液（30 g/L）：称取3.0 g高锰酸钾，溶于100 mL磷酸-水（15+85）溶液。
3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液（100 g/L）：称取10.0 g偏重亚硫酸钠，溶于100 mL水。
3.1.10 变色酸显色剂：称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中，缓慢加入75 mL 硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温。
3.2 参考物质甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。
表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制甲醇标准溶液（1 g/L）：称取0.1 g（精确至0.001 g）甲醇参考物质于100 mL容量瓶中，用5%乙醇稀释至刻度，混匀。
3.4 材料甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68% vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
化学实验测定某种酒精中甲醇含量
化学实验测定某种酒精中甲醇含量酒精是一种广泛应用于工业和日常生活中的化合物。
它常被用作溶剂、消毒剂，以及制备其他化学品的原料。
然而，某些酒精类型中可能含有有害的甲醇。
甲醇是一种有毒物质，长期摄入或大量摄入可能会对人体健康产生严重影响。
因此，在工业和日常生活中，准确测定酒精中甲醇的含量至关重要。
为了测定某种酒精中甲醇的含量，我们可以采用一种称为气相色谱法的化学实验方法。
这种方法是基于不同成分在色谱管中运动速度的差异，通过检测其分离出的峰来确定甲醇的含量。
实验所需材料和仪器有：某种酒精样本、色谱柱、色谱仪、注射器、气源等。
首先，我们需要将某种酒精样本注入色谱柱中。
色谱柱是由一种特殊的填料填充而成的，具有不同成分吸附能力的填料会将样本中的不同成分分离开来。
接下来，我们需要将色谱柱连接到色谱仪上，并确定适当的检测参数。
当色谱仪开始工作时，样本中的成分会逐渐从色谱柱中释放出来，并进入色谱管中。
在色谱管中，不同成分会以不同的速度移动，最终到达检测器处。
甲醇的峰会在特定的时间点出现，并由检测器检测到。
根据甲醇峰的大小和形状，我们可以确定样本中甲醇的含量。
通常情况下，我们会将待测样本与已知含量的甲醇进行比较，通过计算相对峰面积或峰高来估算甲醇的浓度。
在进行这个实验时，我们需要注意以下几点：1. 样本准备：确保待测样本的纯度和稳定性，避免其它杂质的干扰。
在实验过程中，我们需要小心操作，防止样本的损失或污染。
2. 仪器校准：在开始实验前，确保色谱仪的正常工作，并进行仪器的校准和调试以获得准确的结果。
3. 安全措施：由于甲醇具有毒性，实验时需要佩戴防护眼镜和手套，并确保实验室通风良好，以避免对实验人员的伤害。
通过这种气相色谱法测定某种酒精中甲醇的含量，我们可以得到准确可靠的结果。
这对于保障工业和日常生活中使用酒精产品的安全至关重要。
同时，这种方法也可以应用于其他类型的酒精样本的甲醇含量分析。
综上所述，通过气相色谱法测定某种酒精中甲醇的含量是一种准确可靠的化学实验方法。
浅谈用变色酸法测甲醇含量
浅谈用变色酸法测甲醇含量白夜波(哈尔滨酿酒总厂)变色酸法是测定酒精中甲醇含量的常规方法之一。
变色酸法的原理:甲醇在酸性磷酸溶液中,易被高锰酸钾氧化,生成甲醛:5CH 3OH +2KMnO 4+4H 3PO 4→5HCHO +2MnHPO 4+2KH 2PO 4+8H 2O 所生成的甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸结合,呈蓝紫色反应。
其呈色强度与甲醇含量成正比。
因此,可藉生成蓝紫色的深浅与同样操作的标准使用液进行比较,测得试样中的甲醇含量。
氧化后过剩的高锰酸钾,在未与变色酸作用前,用偏重亚硫酸钠除去。
Na 2S 2O 5+H 2O H 2SO 4分解2NaHSO 35NaHSO 3+2KMnO 4+4H 3PO 4—→2KH 2PO 4+2MnHPO 4+5NaHSO 4+3H 2O 变色酸法所用的试剂、溶液、仪器、设备及分析步骤请见G B/T 39412—94《酒精通用试验方法》。
一、在试剂配制和仪器方面的注意事项(一)试剂1130g/L 高锰酸钾—磷酸溶液21100g/L 偏重亚硫酸钠(Na 2S 2O 5)溶液:偏重亚硫酸钠每次使用前现配,否则影响呈色效果。
31变色酸显色剂:配制好的变色酸应移入棕色瓶中,置于冰箱中保存,有效期为一周。
新配制的变色酸颜色甚浅,若贮存时间过长,颜色变深,会影响测定结果,因而需要重新配制。
用变色酸法检查无甲醇酒精时,变色酸必须用新配制的。
4110g/L 甲醇标准溶液:在此用的无甲醇酒精是指其甲醇含量小于10mg/L 的酒精。
51甲醇标准使用液:应多配制几个等级的甲醇标准使用液,便于掌握本厂产品甲醇含量降低至何种水平。
(二)仪器11恒温水浴70℃±1℃:温度计要经过检定合格后方可使用。
21试验中所用的比色管必须成套,其玻璃材质、色泽要一致,刻度线高度要一致。
一般用蒸馏水充满比色管来观测其色度是否一致。
二、操作方面的注意事项11加入高锰酸钾—磷酸溶液的氧化时间不能过长,否则由甲醇氧化生成的甲醛可能进一步氧化成甲酸,使结果偏低。
酒精中甲醇含量的测定气相色谱法实验报告误差分析
酒精中甲醇含量的测定气相色谱法实验报告误差分析对气相色谱法的概念，根据以往学者研究，主要将其界定在使气体在色谱柱内进行流动，直到以分离形式存在的情况下在融入检测器中，此时色谱数据处理系统将声场相应的色谱谱图，在此基础上完成定性与定量分析过程，其中色谱柱以固定相为主，气体则以流动相为主。
从现行大多工业领域中气相色谱法的应用特征看，更多的表现为分离效率较高、操作简便且定量准确等优势。
在此基础上提出的气相色谱仪，其与气相色谱法原理保持相同，主要在一定条件下使物质发生变化，因物质无论从结构或性质上都有所不同，两相间组分分配系数也存在较大的差异，这样色谱柱中物质的运动形态表现出不同的变化，直至符合分离要求后再向检测器中进行注入，此时各组分色谱峰将被描绘出来，为定量与定性分析提供参考。
酒精及白酒中甲醇含量的测定
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酒精中甲醇含量检测方法分析
酒精中甲醇含量检测方法分析
迪庆州质量技术监督综合检测中心云南迪庆州 674400
摘要：本文对各种检测酒精中甲醇含量的方法进行了具体分析，并指出了各种方法的优势和缺点，并在此基础上提出了一种新的研究方法。
经过实验，样品酒精中的成分在薄层板上经过化学反应而分离，甲醇和高锰酸钾进行氧化反应之后就会生成甲醛，并改变液体的颜色，只需要用品红亚硫酸和三色硅等色敏检测元件来进行颜色检验，这样就能够确定酒精中的甲醇含量是否符合标准。
关键词：酒精甲醇检测方法
一、概述
酒精是酒的主要成分，也是酿酒的重要原料，尤其是近年来白酒的种类不断增加，甲醇含量的多少已经成为衡量白酒质量的一个重要标准。
这是因为现在很多白酒都是直接用甲醇或者串香等材料配制而成的。
国家对食用酒精中的甲醇含量有明确规定，即每100毫升中的酒精含量不能超过0.06克，否则就会危害人体健康。
因为甲醇本身具有一定的毒性，长期饮用不符合标准的白酒容易使甲醇在体内积累，超过一定的程度之后就会出现积蓄性中毒现象。
而且甲醇经过人体的新陈代谢会生成甲酸和甲醛。
甲醛能够对视网膜中的氧化磷酸化作用进行破坏，导致失明。
即便甲醛的含量很少，也能够引起人体的慢性中毒。
人们虽然经常饮用白酒，但是因为甲醇的味道和酒精比较相似，只凭借口感是很难进行区分的，所以有很多不法之徒为了获取暴利，直接用工业酒精勾兑甲醇制成假酒，导致人体中毒。
所以对酒精中的甲醇含量进行检测是非常有必要的。
二、酒精中甲醇含量检测的主要方法
（一）顶空法
顶空法可以分成静态法和动态法两种。
使用静态法进行检测，首先需要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相
色谱分析。
这种方法在食品饮料、香精、高聚物、医药管理、农药检测和环保等相关的领域内都得到广泛的应用，是气相色谱分析的一个重要分支，也是进行微量分析的一种重要方法。
（二）激光拉曼光谱法
激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体，在混合液体逐步增加甲醇的含量，对拉曼光谱的变化经行观察，并分析其中的规律。
要想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量，首先就要对乙醇的光谱特点进行分析。
目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研究，并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。
当乙醇和甲醇两种光谱叠加在一起的时候，就需要找到能表明甲醇的光谱特点。
使用这种方法对有机物进行光谱鉴定时，都会对全部的简正频率进行分析研究，并以一定的基团作为主要的参考依据。
就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1和1254cm-1三个值的拉曼特征最为显著。
对甲醇含量进行检测时，可以将2823cm-1的强度作为评判的标准。
（三）折射法
这种方法的理论依据就是，每一种单纯的液体在特定的温度之下都会产生固定的折射率，这是液体的一种基本特征。
例如，在20度的温度之下，水的折射率1.3330。
如果在酒精中加入甲醇，那么折射率就会有所下降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。
这样通过检测样品的折射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。
（四）气相色谱法
这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。
因为气体是流动的，物质在其中能进行快速的传播，通过对气体样品中的各组分和色谱柱的固定相进行相互作用，产生的混合物通过气相色谱柱得到分离，然后对分离物进行鉴定，这样就能实现定性和定量的准确组分。
在国家出台的相关规定中，这种方法是检测甲醇含量的首选方法。
因为毛细管柱的质量会对检测的准确度产生影响，所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学性质稳定的毛细管柱。
（五）比色法
比色法可以共分成两种，一种是铬变酸比色法，一种是品红比色法。
前者的工作原理为，甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛，在浓度
为5-6%的乙醇液中加入硫酸铬变酸，加热之后会变成紫红色，颜色越深，则表明甲醛的浓度越高，甲醇的含量也就越高。
后者的检验原理为，甲醇在磷酸的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛，通过添加无色的品红亚硫酸试剂，然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。
三、各种检测方法的特点
（一）顶空法的特点分析
用顶空法来检测酒精中甲醇含量的最大优势就是它能对容易分解，无法直接进行取样的液体和固体样品进行分析。
这种方法需要的样品非常简单，具有可分析性强、操作简单、便捷、不会受到人为因素的干扰、能避免非挥发性组分的影响等优点。
但是白酒中的主要香味成分含量在0.0001-0.02之间，甲醇的含量就更少了，而且属于极性物质，要想分离这些微量元素，一般性用于化工分析的聚苯乙烯树脂肯定不能满足分离的要求，这就对色谱柱的聚苯乙烯树脂提出了很高的要求。
因此，顶空法对色谱柱的性能和规格有一定的要求，也是这种方法的一大特点。
通常情况下，使用顶空法来检测甲醇含量都会选择Chromosorb101及GDX-401、PEG-20M等不同色谱柱。
（二）激光拉曼光谱法的特点
这种方法具有分析速度快，样品使用量少的优点，但是因为在检测过程中产生的曲线凭借肉眼很难以进行辨认，所以需要专门的拉曼光谱仪器来进行分析。
（三）折射法的特点
这种方法的最大特点就是简单、可操作性强，但是最大的缺点就是容易受到各种外来因素的影响，而且很难进行精确的定量计算。
（四）气相谱法的特点
这种检测方法最大的优势就是检测的准确性度高，所以受到广泛欢迎，但是由于这种方法需要贵重的设备仪器，而且不方便携带，也会给检测带来不便。
（五）比色法
这种方法的优势就是成本较低，而且操作简单，但是这种方法需要的时间的较长，而且操作比较繁琐，测量的精确度也不高。
四、检测甲醇含量的新方法
上面五种检验甲醇含量的方法都有一些不足之处，有的甚至需要特别昂贵的设备和仪器，还有的检测方法精确度不高，还有的检测方法比较繁琐，而且目前市场上的色谱仪价格较高，一般的企业都没有相应的设备，所以对酒精中甲醇含量的检测非常不方便，所以迫切需要一种价格低廉、携带方便、使用便捷、精确度高的检测仪器，尽量减少甲醇中毒事件的发生。
新的检测方法的流程如图所示。
经过化学反应，酒精样品的组分会在薄层板上进行分离，其中的甲醇会在高锰酸钾的氧化还原作用下生成甲醛，利用品红亚硫酸等显色剂来进行显色，在利用三色硅等色敏器件来检测甲醇的含量是否符合国家标准。
在之前的比色法分析中，我们得知，甲醇的含量多少能够导致薄层板颜色深浅的变化。
对于超薄型的吸收层辐射能而言，辐射能的减少可以根据比尔定律得出：
公式中的k是比例常数，b为整个的吸收长度，它的积分为：
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这样，通过薄层板辐射能的变化就能够准确检测酒精中甲醇的含量。
这种方法的检测原理是建立在品红比色法基础之上的，在高锰酸钾的作用下，甲醇被氧化成甲醛，而且甲醛会在品红亚硫酸试剂的作用下变成蓝紫色，并且会在薄层板上显示出来。
再加上薄层板的透光性非常好，所以能够利用三色硅来进行检验。
这种新的检验方法对于检验的温度和时间都有一定的要求，经过反复的实验论证，可以得出，这种方法的检测温度最好控制在35度左右，检测时间控制在30-40分钟为宜，并选择500nm的光波长，这样检测出结果最为精确。
结束语
综上所述，对酒精中的甲醇含量进行检测具有重要的意义，而且检测的方法也很多，使用者可以根据自己的实际需求来选择合适的方法。
参考文献：
[1]时应理，乔瑞.白酒中甲醇含量的检测进展[J].科技致富向导，2012，11：30-31.
[2]岳莉.对白酒中甲醇含量化验检测若干问题的研究[J].技术
与市场，2009，09：18.
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