HPLC 法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量

波长范围内进行紫外光谱扫描 , 供试
处有最大吸收 , 故确 一
钻石 ,
线 ,得 原儿茶酸 、表儿茶素 的回归方程
品色谱图中的原儿茶酸与表儿茶素色谱峰的紫外光
谱与对照一致 , 且均在 定检 测波长 为 。 色谱柱 的选择 采用
柱和
表 明原 儿 茶 酸 和 表 儿 茶 素 浓 度 分 别 在 林 · 一 '和
效 地控 制药 品质量 。
型超声波仪 原儿茶 酸对 照 品 批 号 素对照品 批号
,
溶 液 的制备
,
一
。
、表 儿 茶
一
,
由中国药品生物制 品
公 司 , 批号分别为 。 去 离 子 水 甲醇 为
检定所 提供 。 金 荞 麦 片 国产
分析 纯 乙睛为 色谱纯 。 供 试 品溶 液 ,精 密 称 定 , 置
以 妇
帅 ,
,
一 一 一 ,, 一
℃
, 林 。 · 一 '
取
林 ·
一 '
二
一 一 一
林 ·
一 '
二
, 一 一
,
金荞 麦片是 新 型无 毒 副 作用 抗 感 染 类 中药 , 为
国家二级 中药保 护品种 , 被列为国家基本药物 。 金 荞麦片是 由金荞麦单一的绿色成分提取 的纯 中药制 剂 , 具有清热解毒 、 祛 痰止咳平喘的功效 , 原儿茶酸 、 表儿 茶素 等为其抗 菌 、消炎 、镇 咳的主要 成分川 。 目前 国家 药 品标 准 中规定 金荞麦 片 的含量测 定方 法 为 紫外显 色法测 定 总 黄酮 〔〕, 方法 烦 琐 , 操 作 复杂 , 专属 性差 。 目前 对金 荞麦 药材及 饮片 的化学 成分 及 含 量测定 有 较 为深 入 的研 究 仁 '川 , 但 对 制 剂 的 质 量 研究 尚未见报道 。本文采用高效液相色谱法 同时测 定金 荞麦 片 中原儿 茶 酸 和表 儿 茶 素 的含 量 , 方 法 简 捷 、 稳定 , 为 质量控 制 提 供 了新 的 检测 方 法 , 能 更 有
、 样品
脚
色谱图 表儿茶素 【 一 一 」
样 品含量百度文库测定
取不 同批 号 的供 试 品 , 按
原儿茶酸
, ' ” 项下方法操作 , 于本 文色谱条件下测定含量 。 结果批 号为 , , 的 批
样品 中原 儿茶 酸 二 的含 量 分 别 为 , ,
为 讨论 , ,
方 法与 结果
线性关系考 察
置 , , , ,
,
谱柱得到的原儿茶酸和表儿茶 素的峰面积基本一
茶素含量结果也基本一致 结果表明 , 本方法可用于 金荞麦片的质量控制 。
参考文献
致 , 峰形均较对称 , 能达到较好 的分离效果 , 表明
个牌号的色谱柱均能使用 。
溶剂的选择
精密称取 同一批号供试 品 份 , 分别用
, , 甲醇 和 ,
,
杂志 ,
一 ,
仪器 与试 药 高效液 相 色谱 仪
作者 介 一耐 。, 一
检测 器
·
一
一
药物分析杂志
蒯
,
匀 , 作为对照品储备液 ① 另取表儿茶素对照品约
,置 量瓶 中 , 加 甲醇溶解并稀释至
谱条件连续进样 次 , 测定峰面积 , 结果以峰面积计 算 , 原儿茶 酸和 表儿茶 素 的 分别 为 和
刻度 , 摇匀 ,作为对照品储备液 ② 精密吸取对照品 储备液邸
进样体积
卜 理论板数 原儿茶酸不低于
,
表儿茶素不低于
围为 一
刃 , 样 品中原儿茶 酸与表儿茶
检测波长范 , 对供试 品溶液 中原儿茶酸和表
素与相邻峰的分离度均大于
加样 回收率试验 品各 , 比例
表
精密称取 已知含量 的供试 , ”项下方法 制备供试溶 。
份 , 分别 加 人 对 照 品溶 液 适 量 按 ,按 “
本文所述方法测定其原儿茶酸及表儿茶素的含量 , 所得图谱与供试 品图谱基本一致 , 原儿茶酸和表儿
中国药品生物制品检定所获
在 月 日召开 的 得 国 家食 品 药品监督 管理局 稽 查局 硕发 的
年全 国药 品评价抽 验工作优秀 奖
年 全 国药品评 价抽验 工作 优 秀奖 奖杯和 年 全 国药
年 全 国药 品抽验 工作 会议 上 , 中国 药品生 物制 品检 定所 简称 中检 所 获
一 吴和珍
册
, 。
一 一
一
。
, 超 声 处理
,
金荞麦化学成分的研究 药学杂 志 , , 一 辛敏通
中国中药杂志 , 场,
印
'
中 国医院
, 提取结果基本一致 , 因超声处理方法简便 , 故本 实验采用 甲醇超声提取 。 结论 另使用国内 公司生产的金荞麦片按
山
高效液相色谱法测定 金荞麦 饮片 中表儿茶 素的 含量 本文 于 《 为 年 月 日收到
取同
, 林 一 ` 范围 , 卜
一
林 ·
柱在上 述 流动 相 , 流 速
内与峰 面积呈 良好 的线 性关 系 。 精密 度试 验 份供 试 品溶 液 ,按 上述 色
·
一 ' , 柱温
℃的条件下 , 测试供试品 , 观察色
谱峰 面积 、 峰 形 、分 离度 的 变化 。 结 果 显 示 , 根 色
药物分析杂志
一 `, 柱温 ℃, 采用外标法计算 、 表儿茶素在 一 林 ·
一 '范围内线 性关 系良好 。 结论 本法简便 、 可靠 , 专属性 强 ,重复性好 , 可用 于金荞麦片 的质量控制 。 关键词 金荞麦片 高效液相色谱法 原儿茶酸 表儿茶素 中图分 类号 文献标识码 文章编号 一 《 一 一
一 一
量瓶 中 , 加
溶液 。
, 表明仪器精密度良好 。
,' 重复性 试验 取某 批 供 试 品共 份 , 按 ” 项下方法制备供试 品溶液 , 按上述 色谱 条件
, · 一 ` 分别为 , 。
, 对照品储备液伽
, 置同一
甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对 照品
进行测定 ,原儿茶酸和表儿茶素的平均含量分别为
王立 波 胡 中国微生 态学
乙醇超声 提取
金荞麦抗菌活性研究
, 经考察 ,
,
甲醇提取 的效果最好 , 两 甲醇为提取溶剂 。 份 ,以
,超 声处理
叮
,
者结果基本一致 ,故 选择
提取溶剂 , 分别加热 回流 ,
·
,
卫生 部
精密称取 同一批号供试品 , 结 果 加热 回流 ,
甲醇为
, ,
药品标准中药成方制剂第
儿茶素色谱峰的纯度进行检测 , 原儿茶酸峰纯度为
, 表儿茶素 峰纯度 为 , 表 明无干扰
液 ,测 定含量并算 回收率 , 结果见表
样 品回收率 《 二
峰 。 色谱图见图 。
基值
一 一 一 丫 一 一叫 一 一 一 一 一
加人量
实测量
,
回收率
功
卯
目
林
此
林
原儿茶酸
四奴 山
表儿茶素
一 一
」
闷 朋
翻
图
对照品
品评价抽验 工作综合考评优 秀单位 、 样品确认工作优 秀单位 、 检验报告 书传递工作优 秀单位 、质量分析 报告 优 秀单位 等荣誉证 书 。 其 中 , 中检 所承检 的 六味 地黄 丸 、红花 注射 液 、 加 替 沙 星 、阿奇 霉 素 、异 丙托 澳按 气 雾剂 、皮 内注射 用卡介 苗 、重组人 粒 细胞 集落刺 激 因子 、乙型肝 炎病毒 表 面杭 原 、丁基胶 塞 、 肝素
取 金 荞 麦 片 ,研 细 ,取 粉 末 约 量瓶 中 ,加 甲醇约 巧
,超声 处 理 ,取 出 , 放 冷 , 加 甲醇 至刻 度 ,摇 匀 ,静 置 , 取上 清液 滤过 , 取续 滤液作 为供 试 品 溶液 。 对照 品溶 液 量瓶 中 ,加 取 原 儿茶 酸 对 照 品约 ,置 甲醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇
钠 注射液 等 个品种在 年全 国药 品评 价抽 验质 量 分析报 告评议 中 , 成绩 突 出 , 获得表 扬 。
叩 。 详见 中检 所 网站
药物分析杂志
,
法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量
陈煦
上海市徐汇区食品药品检验所 ,上海 摘要 目的 建立高效液相色谱法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量 。方法 采用 一 为流动相 ,检测波长 , 流速 林 · 一 '范围内线性关系良好 · 一
, 卜 色谱柱 ,乙睛 一 水 含量 。 结果 原儿茶酸在
取 对照品溶液各
量瓶中 , 加
, 分别
甲醇稀 释至刻
·一 ` 表儿茶素 ·一 '。
的含量分别
度 ,摇匀 , 按上述色谱条件 , 各精密吸取
林 注人
液相色谱仪 , 记录色谱图 , 以峰面积
照品溶液浓度
为
二一 二
为纵坐标 , 对
二 分别
检测 波长 的确定 一
经二 极 管阵列检 测器 在
叱 ·
一 ' 为横坐标 ,绘制标准曲
一 · , 表明方法重复性较好 。
色谱条件及 系统适用性试验
色谱柱 林
流动相 乙睛 一水 · 而 一 ` 检测 波长 为
流速 为 ,柱 温 为 ℃ 、
稳定性试验 取同 份供试品溶液 , 在上述 色 谱条件下 , 分别于 , , , 进样 , 测定峰面积 ,
结果 分别为 内稳定 。 , 。 表明供试品溶液在