HPLC 法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量

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高效液相色谱法测定金银花中4种有机酸含量

高效液相色谱法测定金银花中4种有机酸含量

高效液相色谱法测定金银花中4种有机酸含量王建寰;张霞【摘要】目的建立高效液相色谱法(RP- HPLC)同时测定金银花中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸含量的方法.方法采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%磷酸溶液和乙腈采用梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-1.结果金银花40%甲醇提取物中的杂质对4种成分的测定无干扰,4组分在各自的线性范围内:原儿茶酸0.252~6.30 μg·mL-1、绿原酸4.51~112.8 μg·mL-1、咖啡酸0.133~3.32 μg·mL-1、阿魏酸0.112~2.80 μg·mL-1内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.结论高效液相色谱法测定金银花操作简便,结果准确,为该类药材的入药及资源利用提供了依据.【期刊名称】《宁夏医科大学学报》【年(卷),期】2013(035)003【总页数】3页(P350-352)【关键词】金银花;高效液相色谱法;有机酸【作者】王建寰;张霞【作者单位】宁夏医科大学药学院、宁夏回药现代化工程技术研究中心,银川,750004【正文语种】中文【中图分类】R931金银花(Flos Lonicerae)又名银花、双花、忍冬,性味甘寒,有清热解毒、凉散风热等功效,在临床上主要用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热[1]。

常以干燥花蕾或初花入药[2],是临床常用中药。

金银花含黄酮类、有机酸、肌醇、皂甙及鞣质等[3],有机酸及挥发油是金银花的主要有效成分。

绿原酸常常作为金银花质量控制的指标成分,但还不能全面反映金银花的内在质量,天然产物的功效通常不是靠单一成分的作用,而是多类型的组分结合,同时起作用才有诸多功效。

为了较全面反映金银花的质量,本研究建立了用微波提取、高效液相色谱法同时测定金银花中4种有机酸:原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸含量的方法。

金荞麦片溶出度测定方法研究

金荞麦片溶出度测定方法研究

金荞麦片溶出度测定方法研究虢红梅;王中彦;孙煌;白政忠【摘要】目的:以金荞麦片为模型药,探讨中药固体制剂的溶出度测定方法。

方法采用桨法,75 r / min,以0.25%十二烷基硫酸钠(SDS)1000 mL 为溶出介质,自身对照,采用紫外分光光度法在280 nm 波长下测定溶出度。

结果建立的方法分辨率高,重现性好。

结论中药固体制剂溶出度的测定方法的建立,对于提高药品质量和有效性具有重要意义。

%Objective To research the dissolution determination method of Chinese medicine solid preparations with Golden Buckwheat Tablets as the model drug. Methods The paddle method was adopted,75 rpm / min,0. 25% sodium dodecyl sodium(SDS)1 000 mL as the dissolution medium,by using self - control,the dissolution was measured at the wavelength of 280 nm by UV method. Results The established method has high resolution and good reproducibility. Conclusion The establishment of the dissolution method of Chinese medicine solid preparation has important significance.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(000)016【总页数】2页(P47-48)【关键词】中药固体制剂;溶出度;金荞麦片【作者】虢红梅;王中彦;孙煌;白政忠【作者单位】陕西新药技术开发中心,陕西西安 710075;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;黑龙江省食品药品检验检测所,黑龙江哈尔滨 150001;黑龙江省食品药品检验检测所,黑龙江哈尔滨 150001【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R286.02010年版《中国药典(一部)》收载有1 096个中成药品种,仅275种测定了制剂的溶出度,因此进行中药固体制剂溶出度测定研究,已成当务之急。

HPLC法测定不同产地金荞麦超微粉(—)—表儿茶素含量

HPLC法测定不同产地金荞麦超微粉(—)—表儿茶素含量

HPLC法测定不同产地金荞麦超微粉(—)—表儿茶素含量王航;王洪鸽;卢亚艺;唐棣;吉莉莉;汤承【摘要】为测定不同产地金荞麦中有效成分(—)—表儿茶素的含量,本试验将产自四川、贵州等8个省的金荞麦饮片粉碎成0.75 nm以下的超微粉,用500 mL/L乙醇提取,高效液相色谱法测定(—)—表儿茶素的含量,色谱条件:Kromasil C柱,流动相为水-乙腈(92∶8),流量为1.0 mL/min,柱温35℃,波长为278nm,进样量为10 μL.结果表明,在0.55 μg/mL~17.6 μg/mL范围内(—)—表儿茶素与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=519 812.36 X+2 018.12,r=0.999 2;8个产地的金麦(—)—表儿茶素含量在6.45μg/g~8.81μg/g超微粉之间.该方法能快速、稳定、精确的检测(—)—表儿茶素的含量,且不同产地金荞麦中(—)—表儿荼素含量有一定差异.【期刊名称】《动物医学进展》【年(卷),期】2013(034)005【总页数】3页(P64-66)【关键词】金荞麦;高效液相色谱;(—)—表儿茶素含量【作者】王航;王洪鸽;卢亚艺;唐棣;吉莉莉;汤承【作者单位】西南民族大学生命科学与技术学院,四川成都610041;西南民族大学生命科学与技术学院,四川成都610041;四川省兽药监察所,四川成都610041;四川省兽药监察所,四川成都610041;四川省兽药监察所,四川成都610041;西南民族大学生命科学与技术学院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】S853.7金荞麦为蓼科植物金荞麦(Fagopyrum dibotrys)的干燥根茎,味微辛、涩,性凉,具有清热解毒、排脓祛瘀之功效,临床用于治疗肺脓肿、麻疹肺炎、扁桃体周围脓肿[1]。

其有效成分为原花色素类缩合鞣质及其前体的混合物,包括(-)- 表儿茶素[(-)-epicatechin]及其衍生物的单体、二聚体和多聚体[2]。

金荞麦的化学成分与药理作用研究进展

金荞麦的化学成分与药理作用研究进展

金荞麦的化学成分与药理作用研究进展盛华刚;朱立俏;林桂涛【摘要】目的对金荞麦的化学成分和药理作用研究进展综述,为金荞麦的进一步研究提供新的思路.方法对相关文献进行归纳、总结和综述.结果金荞麦含有多种成分,药理作用包括抗菌、镇咳、祛痰、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、增强免疫功能、H1受体阻断作用等.结论金荞麦具有良好的开发前景,应加强对其有效成分作用机制的研究.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(026)002【总页数】3页(P156,封3-封4)【关键词】金荞麦;化学成分;药理作用【作者】盛华刚;朱立俏;林桂涛【作者单位】山东中医药大学药学院,山东,济南,250355;山东中医药大学药学院,山东,济南,250355;山东中医药大学药学院,山东,济南,250355【正文语种】中文【中图分类】R282金荞麦为蓼科植物Fagopyrum dibotrys(D.Don) Hara.的干燥根茎,功效清热解毒、排脓祛瘀,用于治疗肺痈吐脓、肺热喘咳、乳蛾肿痛[1]。

近年研究表明,金荞麦具有显著的癌化学预防及抗肿瘤活性,同时具有抗氧化、增强免疫功能、抗菌、消炎等作用,是一种具有良好开发前景的中药。

笔者简要综述了金荞麦的化学成分和其药理作用的研究进展。

1.1 多酚类多酚类是金荞麦中最重要的活性成分,主要是一类原花色素缩合性单宁混合物[2],还包括一些黄酮类化合物。

刘永隆等[3]从金荞麦中分得双聚原矢车菊苷元(dimeric procyanidin,结构为5,7,3',4'-四羟基黄烷-3-醇的C4-C8双聚体)。

张雯洁等[4]从金荞麦提取物威麦宁中分离得到3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid)、没食子酸(gallic acid)、(-)表儿茶素((-)-epicatechin)、(-)表儿茶素-3-O-没食子酸酯((-)-epicatechin-3-O-gallate acid ester)、原矢车菊素B-2(procyanidin B-2)、原矢车菊素C-1(procyanidin C-1),其中原矢车菊素B-2为主要成分,含量为该活性部位的0.19%。

高效液相色谱法测定黏膜溃疡含片中儿茶素和表儿茶素的含量

高效液相色谱法测定黏膜溃疡含片中儿茶素和表儿茶素的含量

高效液相色谱法测定黏膜溃疡含片中儿茶素和表儿茶素的含量【摘要】目的建立黏膜溃疡含片中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法,以0.04 mol·L-1枸橼酸N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶1)为流动相,检测波长265 nm。

结果儿茶素和表儿茶素分别在0.103~2.568μg(r=0.999 9)和0.011~0.275 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.17%和99.84%,RSD分别为1.69%和1.44%。

结论该方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

【关键词】黏膜溃疡含片儿茶素表儿茶素高效液相色谱法Determination of Catechin and Epicatechin in NianMoKuiYang Buccal Tablet by HPLCAbstract:ObjectiveTo establish a determination method for Catechin and Epicatechin in NianMoKuiYang Buccal Tablet. MethodsHPLC method was selected. The mobile phase was 0.04 mol·L-1 citric acid-N,N dimethylformamide tetrahydrofuran(45∶8∶1).The detection wavelength was set at 265 nm.ResultsThe linear ranges for Catechin and Epicatechin were 0.103~2.568 μg(r=0.999 9)and 0.011~0.275μg(r=0.999 9),respectively. Its average recoveries were 102.17% with RSD of 1.69% and 99.84% with RSD of 1.44%, respectively. ConclusionThe method is simple, reliable and reproducible. It can be used for quality control of NianMoKuiYang Buccal Tablet.Key words:NianMoKuiYang Buccal Tablet;Catechin;Epicatechin;HPLC黏膜溃疡含片由儿茶、青黛、冰片共三味药组成,具有清热解毒、收敛止痛的功效,用于热毒内盛而致的咽喉肿痛、口舌生疮以及其它黏膜溃疡的治疗。

金荞麦中表儿茶素提取工艺的研究

金荞麦中表儿茶素提取工艺的研究

金荞麦中表儿茶素提取工艺的研究【摘要】以表儿茶素为考察指标,以正交实验设计法为依据,重点考察提取溶剂乙醇的浓度、提取次数和提取时间3个因素,每个因素3个水平,按L92.1.2 试剂金荞麦为温州药材公司提供;表儿茶素对照品由中国生物制品检定所提供。

乙醇,甲苯、乙酸乙酯、甲酸(天津市化学试剂二厂),磷钼酸(广东台山化工厂),以上试剂均为分析纯,甲醇为色谱,水为百事冰纯水。

2.2 正交实验法2.2.1 因素水平的确定以表儿茶素为指标,重点考察提取时间、溶媒乙醇的浓度、倍数三个因素,每个因素选择三个水平,按L9(34)正交表设计实验。

表1 因素水平表2.2.2 金荞麦的提取工艺取中药材金荞麦根茎50g,置于1000mL的大圆底烧瓶中,分别加入正交表中相应浓度相应倍数的乙醇回流提取,按正交表中相应的时间进行提取。

旋转蒸发回收溶剂到少量,移至蒸发皿中继续挥发浓缩至膏状,(膏比重≈1.2-1.3),再将样品放到烘箱烘12小时,干燥即得。

2.3 高效液相2.3.1 色谱条件色谱柱:Diamonsil(钻石)C18柱(4.6mm × 250mm , 5um);流动相:磷酸水溶液(用酸度计调pH = 3.0 ):乙腈= 82.5∶17.5流速:0.7mL/min;检测波长:280nm;柱温:35℃;进样量:20uL;2.3.2 对照品溶液的制备精密称取表儿茶素对照品10.07mg,加甲醇制成含表儿茶素0.1007mg/mL的溶液。

2.3.3 供试品溶液的制备取正交实验提取的金荞麦浸膏各0.2g,精密称定,置10mL容量瓶中,加甲醇-水(1∶1)少量,超声20min溶解后,放冷,再加甲醇-水(1∶1)稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液经微孔滤膜(Φ =0.45un)滤过,备用。

2.3.4 标准曲线的绘制精密称取表儿茶素对照品10.07mg,加入甲醇使溶解并定容于10mL容量瓶中,摇匀即得。

用0.45un微孔滤膜滤过后,进样量依次为10ul. 20ul. 30ul. 40ul. 50ul分别进样,每一次浓度重复3次,测定峰面积积分值。

211份金荞麦收集系根茎黄酮含量的分析评价

211份金荞麦收集系根茎黄酮含量的分析评价

211份金荞麦收集系根茎黄酮含量的分析评价王璐瑗;荣玉萍;黄娟;陈庆富【摘要】通过80%乙醇提取法对211份金荞麦收集系根茎的黄酮含量的分析发现,金荞麦收集系根茎黄酮含量变异范围为0.322~1.554 mg/g,变异系数为23.2%,呈近似正态分布,其中45%收集系(94份)根茎的黄酮含量高于平均值(0.939 mg/g).聚类分析结果表明,当平方欧式距离为12时,样品被分为3类:第1类包含黄酮含量居中的147个样品,范围在0.524 ~1.032 mg/g之间,第2类包含黄酮含量较高的61个样品,范围在1.040~1.554mg/g之间,第3类包含黄酮含量较低的3个样品,在0.5 mg/g以下.对来源于贵州、云南、四川、西藏、湖南5个省的金荞麦根茎黄酮含量进行比较,5个省区的金荞麦收集系根茎黄酮含量彼此之间没有显著差异.对贵州省遵义、毕节、铜仁、贵阳、安顺、六盘水、黔南、黔东南等8个地区的金荞麦收集系根茎黄酮含量进行比较,结果显示:安顺和黔东南的金荞麦收集系根茎平均黄酮含量较高,均在1.000 mg/g以上,六盘水的金荞麦收集系根茎平均黄酮含量居中,均为0.918 mg/g,遵义、毕节、铜仁、贵阳、黔南的金荞麦收集系根茎平均黄酮含量较低,低于0.900 mg/g.【期刊名称】《贵州师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2019(037)004【总页数】7页(P25-30,48)【关键词】金荞麦;根茎;黄酮含量【作者】王璐瑗;荣玉萍;黄娟;陈庆富【作者单位】贵州师范大学荞麦产业技术研究中心,贵州贵阳550001;贵州师范大学荞麦产业技术研究中心,贵州贵阳550001;贵州师范大学荞麦产业技术研究中心,贵州贵阳550001;贵州师范大学荞麦产业技术研究中心,贵州贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】S5170 引言荞麦是指蓼科荞麦属植物,分为大粒群和小粒群。

大粒群物种经济价值较高,包含:金荞麦复合物、多年生苦荞麦、甜荞麦、苦荞麦、左贡野荞麦和巨荞麦等种类[1],其中金荞麦复合物又包括二倍体大野荞、二倍体毛野荞和四倍体金荞麦3个种类。

金荞麦化学成分、药理作用及临床应用研究概况

金荞麦化学成分、药理作用及临床应用研究概况

㊀基金项目:河北省重点研发计划项目(No.20272502D)作者简介:赵婷ꎬ女ꎬ硕士ꎬ研究方向:中药配方颗粒质量标准及制备工艺研究ꎬE-mail:lhyj1999@126.com通信作者:侯金才ꎬ男ꎬ博士ꎬ正高级工程师ꎬ研究方向:新药研发ꎬTel:0311-88030066ꎬE-mail:jincaihou@126.com金荞麦化学成分㊁药理作用及临床应用研究概况赵婷ꎬ郭勇ꎬ邹妍ꎬ姜春宇ꎬ侯金才(神威药业集团有限公司ꎬ河北石家庄051430)摘要:金荞麦作为我国传统医学中有着丰富营养价值的一味药用植物ꎬ现已被广泛应用于药品和保健食品ꎮ其化学成分类型包括黄酮类㊁缩合鞣质类㊁萜类㊁有机酸酯类㊁甾体类㊁挥发油㊁微量元素及氨基酸ꎬ对人体多个系统有着重要影响ꎮ随着现代药学领域技术的不断进步ꎬ越来越多的化学成分㊁药理功效被探索ꎬ临床应用被逐步扩展ꎮ基于此ꎬ笔者就近年来金荞麦化学成分㊁药理作用及临床应用研究现状进行概述ꎬ以期为其进一步发展提供参考ꎮ关键词:金荞麦ꎻ化学成分ꎻ药理作用ꎻ临床应用中图分类号:R284ꎻR285㊀文献标志码:A㊀文章编号:2095-5375(2023)11-0936-005doi:10.13506/j.cnki.jpr.2023.11.015OverviewofchemicalconstituentsꎬpharmacologicaleffectsandclinicalapplicationofFagopyrumdibotrysZHAOTingꎬGUOYongꎬZOUYanꎬJIANGChunyuꎬHOUJincai(ShinewayPharmaceuticalGroupCo.ꎬLtd.ꎬShijiazhuang051430ꎬChina)Abstract:AsamedicinalplantwithrichnutritionalvalueintraditionalChinesemedicineꎬFagopyrumdibotryshasbeenwidelyusedinmedicinesandhealthproducts.Itschemicalcomponentsincludeflavonoidsꎬcondensedtanninsꎬterpe ̄noidsꎬorganicacidestersꎬsteroidsꎬvolatileoilsꎬtraceelementsandaminoacidsꎬwhichhaveimportanteffectsonmultiplesystemsofhumanbody.Withthecontinuousprogressoftechnologyinthefieldofmodernpharmacyꎬmoreandmorechemicalcomponentsalongwithpharmacologicalefficacyareexploredꎬandclinicalapplicationsaregraduallyexpanded.BasedonthisꎬtheauthorsummarizesthecurrentsituationofthechemicalcompositionꎬpharmacologyandclinicalapplicationofFago ̄pyrumdibotrysinrecentyearsꎬinordertoprovideareferenceforitsfurtherdevelopment.Keywords:Fagopyrumdibotrys(D.Don)HaraꎻChemicalcompositionꎻPharmacologicalactionꎻClinicalapplication㊀㊀金荞麦为蓼科植物金荞麦[Fagopyrumdibotrys(D.Don)Hara]的干燥根茎ꎮ性苦ꎬ平ꎮ归肺㊁脾㊁肝经ꎮ具有清热解毒㊁祛痰排脓㊁健脾除湿的功效ꎮ«全国中草药汇编»中所述金荞麦分布范围广泛ꎬ除了存在于我国江苏㊁浙江㊁广东㊁四川及云南等省[1]ꎬ越南㊁泰国㊁尼泊尔㊁印度等地也有分布[2]ꎮ本文就金荞麦的化学成分㊁药理作用㊁临床应用及保健品开发的研究概况做总结ꎬ为充分利用该植物资源提供依据ꎮ1㊀本草考证由古至今ꎬ金荞麦存在着多个别名ꎮ首以 五毒草 之名载于«本草拾遗»ꎬ书中记载其 花生平地ꎬ叶如麦ꎬ根紧硬似狗脊 [3]ꎻ此外«滇南本草»中提及 土茯苓 仙遗粮 等词[4]ꎻ«本草从新»中的 开金锁 [5]ꎮ经学者的不断考证ꎬ认为其与现时金荞麦描述相符ꎮ直至清代吴其浚所著«植物名实图考»首次出现金荞麦一词ꎬ书云: 江西㊁湖南通呼为天荞麦ꎬ亦曰金荞麦ꎮ茎赤叶青ꎬ花叶俱如荞麦ꎬ长根赭硬 [6]ꎮ结合书中所言及附图认为与当下金荞麦为同物[7]ꎮ2㊀化学成分2.1㊀黄酮类化合物㊀金荞麦中化学成分种类多样ꎬ黄酮类化合物是金荞麦中主要的活性成分ꎮ张京等[8]用甲醇溶剂对金荞麦块根部位进行提取分离得到芫花素和金圣草黄素ꎮ吴和珍等[9]借助光谱分析手段首次从荞麦属植物中鉴别到鼠李素㊁红车轴草黄酮㊁3ꎬ6ꎬ3ᶄꎬ4ᶄ-四羟基-7-甲氧基黄酮㊁木犀草素7ꎬ4ᶄ-二甲醚ꎮ赵利琴等[10]从金荞麦乙酸乙酯萃取物中分离得到儿茶素㊁圣草酚㊁槲皮素㊁异鼠李素㊁槲皮素-3-O-鼠李糖苷5种物质ꎮ2.2㊀缩合鞣质类㊀研究表明金荞麦中含有(-)表儿茶素㊁(-)表儿茶素-3-O-没食子酸酯㊁原花青素B-2㊁B-4㊁原花青素C-1[11]㊁原矢车菊素B-2㊁原矢车菊素C-1[12]ꎮ刘永漋等[13]从金荞麦根茎部位分离得到双聚原矢车菊苷元ꎮ2.3㊀萜类化合物㊀邵萌等[14]鉴别出赤杨酮㊁赤杨醇存在于金荞麦95%乙醇提取物中ꎮ2.4㊀有机酸酯类㊀现已报道的金荞麦中有机酸成分主要有丁香酸㊁苯甲酸㊁对羟基苯甲酸㊁琥珀酸[10]㊁棕榈酸单甘油酯[14]㊁没食子酸[15]㊁原儿茶酸㊁反式对羟基桂皮酸甲酯㊁原儿茶酸甲酯[16]ꎮ2.5㊀甾体化合物㊀目前已成功从金荞麦块根部位初步分离出β-谷甾醇㊁胡萝卜苷[10]和海柯皂苷元[15]ꎮ2.6㊀其他类㊀研究表明ꎬ金荞麦中还含有N-反式香豆酰酪胺[10]㊁正丁醇-β-D-吡喃型果糖苷[14]㊁微量元素[17]和氨基酸[18]ꎮ白政忠等[19]还从金荞麦根蒸馏产物中分离得到43个烃类物质ꎮ3㊀药理作用3.1㊀抗炎㊀韦润生等[20]采用浓度为32mg mL-1金荞麦片水溶液对溃疡性结肠炎(UC)模型小鼠进行连续7d灌胃处理ꎬ单日剂量为0.02mL g-1ꎬ发现金荞麦片灌胃可有效抑制UC模型小鼠炎症反应ꎬ保护肠黏膜屏障ꎬ缓解UC症状ꎬ并分析抑制炎症反应的机制主要通过抑制IL-6/STAT3通路的转录实现ꎮ王丛等[21]在研究金荞麦水剂干预治疗急性呼吸窘迫综合征大鼠实验中发现金荞麦治疗组血液中WBC降低ꎬNEU%降低ꎬ氧合指数上升ꎬ表明金荞麦可减轻大鼠炎症反应ꎬ降低感染程度ꎬ从而减轻肺水肿ꎮ范万里等[22]采用金荞麦提取物干预慢性阻塞性肺疾病大鼠结果显示金荞麦提取物有助于改善肺部炎症反应ꎬ减轻病理损伤ꎮ唐艳芬等[23]从金荞麦水提物和醇提物入手对慢性阻塞性肺病大鼠的作用机制结果中发现二者均能抑制慢性阻塞性肺病大鼠模型的气道炎症ꎬ且醇提物抑制效果更佳ꎮ董六一等[24]通过构建克雷伯杆菌肺炎大鼠模型探讨金荞麦对减轻肺组织损伤的影响ꎬ结果提示金荞麦可显著抑制炎症因子及相关蛋白的过度表达发挥对肺脏组织的保护作用ꎮ3.2㊀抗菌㊁抗病毒㊀童晓东等[25]将质量浓度为100g L-1金荞麦乙醇提取物胶囊母液依次稀释至9个浓度梯度ꎬ并设置不加药液的阳性对照管和不加菌液的阴性对照管ꎬ分别进行培养ꎬ结果发现金荞麦胶囊对金黄色葡萄球菌㊁铜绿假单胞菌㊁乙型溶血性链球菌的最小抑菌浓度(MIC)为12.5g L-1ꎬ最低杀菌浓度(MBC)为50g L-1ꎬ对大肠杆菌的MIC为25g L-1ꎬMBC为100g L-1ꎮ此外ꎬ黄仁术等[26]也通过设置阳性和阴性对照管的方法发现当金荞麦(-)表儿茶素类活性物质浓度为10.019mg mL-1时ꎬ对金黄色葡萄球菌㊁大肠杆菌㊁枯草芽孢杆菌㊁酿酒酵母的MIC分别为1.252㊁2.505㊁5.010㊁5.010mg mL-1ꎬ对金黄色葡萄球菌的MBC为5.010mg mL-1ꎻ因提取液原液浓度关系ꎬ并未测定出大肠杆菌㊁枯草芽孢杆菌㊁酿酒酵母的MBCꎮ张哲雯等[27]认为金荞麦水提物具有显著体外抗H1N1的活性ꎬ实验中发现金荞麦水提物浓度为5.0mg mL-1时ꎬ甲型流感病毒H1N1感染的犬肾细胞存活率为95.79%ꎬ而当金荞麦水提物浓度为10.0mg mL-1时ꎬ细胞存活率降为79.17%ꎮ赵炎军等[28]也发现金荞麦黄酮提取物浓度和病毒抑制率呈正反应ꎬ当提取物浓度为2.5mg mL-1时ꎬ对流感感染细胞的抑制率达66.12%ꎮ3.3㊀抗氧化㊀王佰灵等[29]在实验中发现金荞麦总黄酮提取液有着良好的抗氧化活性ꎬ当质量浓度为10μg mL-1时ꎬDPPH自由基清除率可达到86.09%ꎮ张兆远等[30]研究者发现金荞麦根茎乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位对DPPH自由基㊁羟基自由基及ABTS自由基存在较好的清除能力ꎮ3.4㊀抗癌㊁抗肿瘤㊀潘朝旺等[31]证明与空白对照组比较ꎬ金荞麦50%乙醇提取物0.2g mL-1开始起效ꎬ24h内HeLa细胞增殖明显被抑制ꎬ此外浓度为6g mL-1金荞麦50%乙醇提取物处理的HeLa细胞其细胞凋亡率显著增加ꎮ并进一步分析认为其作用机制可能与促进诱导凋亡蛋白Bax表达和抑制抗凋亡蛋白Bcl-2表达有关ꎮ宋慧琴等[32]在研究中发现与对照组相比ꎬ不同浓度的金荞麦提取物Fr4呈现出良好的抗肾癌活性ꎬ通过上调DDIT4蛋白表达抑制肾癌细胞增殖ꎬ并诱导其凋亡ꎮ黄小燕等[33]通过移植H22荷瘤小鼠模型ꎬ并灌胃低中高不同剂量富含黄酮成分的金荞麦叶发酵茶ꎬ发现金荞麦叶发酵茶高剂量组抑制小鼠H22实体瘤生长效果最明显ꎬ其抑瘤率达36.3%ꎮ3.5㊀免疫调节㊀谷仿丽等[34]认为适宜剂量的金荞麦多糖能够增强免疫低下小鼠免疫功能ꎮ张冰坤等[35]认为金荞麦粗提物中含有的大量氨基酸可促使合成免疫球蛋白ꎬ造成母仔鸡血清IgA㊁IgG含量升高ꎬ从而提高机体免疫力ꎮ4㊀临床应用4.1㊀呼吸系统疾病4.1.1㊀慢性支气管炎㊀慢性支气管炎是一种常见呼吸道疾病ꎬ复发率高[36]ꎮ王丽[37]在临床治疗老年慢性支气管炎疾病中采用金荞麦片联合茶碱缓释片进行干预治疗ꎬ发现患者肺功能得到了极大的改善ꎬ临床效果明显ꎮ4.1.2㊀慢性阻塞性肺疾病㊀进行性呼吸系统疾病慢性阻塞性肺疾病简称慢阻肺(COPD)ꎬ可导致肺功能下降[38]ꎬ当前COPD检出率呈逐年攀升趋势ꎮ因此ꎬ寻找COPD的潜在治疗方法迫在眉睫ꎮ李晓琳等[39]在研究合理治疗COPD的临床试验中以噻托溴铵粉雾剂治疗作为对照组ꎬ在此基础上加入金荞麦片治疗作为观察组ꎬ并以血气分析指标㊁血清炎症因子水平及不良反应发生率等为评测指标ꎬ结果显示观察组患者的血气分析指标被改善ꎬ肺呼吸功能有所恢复ꎬ炎症反应得到减轻ꎬ取得了满意的治疗效果ꎬ安全性较高ꎮ4.1.3㊀支气管哮喘㊀韦伟等[40]认为金荞麦胶囊可降低轻中度哮喘急性发作期患者血清EOS和IgE水平ꎬ临床效果较佳ꎮ冯博等[41]在临床上则将金荞麦胶囊和沙美特罗替卡松吸入粉雾剂联合使用共同治疗支气管哮喘ꎬ发现给药后患儿的临床症状得到有效缓解ꎬ免疫功能被提高ꎮ董洪波等[42]提示金荞麦片联合复方异丙托溴铵治疗支气管哮喘临床总有效率可达96%ꎬ且安全性高ꎮ4.2㊀消化系统疾病4.2.1㊀慢性非萎缩性胃炎㊀慢性非萎缩性胃炎(CNAG)是消化系统常见疾病之一ꎬ发病率和检出率随年龄增加而升高ꎬ临床上患者主要表现为胃脘疼痛㊁反酸等症状[43]ꎮ唐传铁等[44]对临床上用于治疗CNAG的复方金荞麦汤进行药效学机制研究ꎬ发现给予此方的高剂量组胃黏膜损伤情况得到明显改善ꎬ其药效学实验结果支持该方的临床治疗ꎮ4.2.2㊀急性细菌性痢疾㊀急性细菌性痢疾作为一种常见的肠道感染性疾病ꎬ有着很强的侵袭力[45]ꎮ张洪宾等[46]采用金荞麦片和头孢地尼分散片联合用药的方式研究其对临床治疗急性细菌性痢疾的疗效ꎬ结果表明联合用药组临床总有效率达96.4%ꎬ患者的腹泻㊁脓血便等症状被有效缓解ꎬ不良反应发生率降低ꎮ此外ꎬ熊水印等[47-48]分别将金荞麦片和左氧氟沙星㊁头孢曲松钠联合用药治疗急性细菌性痢疾ꎬ均取得了满意的临床效果ꎮ4.3㊀肿瘤方面疾病㊀研究者将金荞麦根茎提取物纯化后制备得到威麦宁胶囊ꎬ临床上多用于肺癌治疗ꎬ此外ꎬ近年来一些研究成果表明威麦宁胶囊对大肠癌㊁胃癌及乳腺癌也表现出确切的疗效ꎮ周盈盈等[49]通过实验证明经金荞麦根茎提取物纯化后制备得到的威麦宁胶囊和奥希替尼联合用药可有效延长EGFRT790M突变晚期肺腺癌患者疾病无进展生存期ꎮ王彦艳等[50-51]提示将威麦宁胶囊分别联合CapeOX和XELOX方案治疗晚期大肠癌和胃癌ꎬ能够缓解患者化疗后带来的不良反应ꎮ王海燕等[52]考察威麦宁胶囊和卡培他滨结合给药后对晚期乳腺癌患者的治疗效果发现临床总缓解率达80%ꎮ5㊀金荞麦保健品的开发研究金荞麦中含有丰富的黄酮类化合物㊁维生素㊁多种微量元素以及含量较高的人体必需氨基酸成分ꎬ被认为是一种极具潜力的医疗保健功能的资源植物ꎮ早在2002年2月28日原卫生部印发的«可用于保健食品的物品名单»中就已明确标明金荞麦可作为保健食品ꎮ王佰灵等[53]以营养价值丰富的金荞麦和山药为原料ꎬ佐以适当辅料ꎬ结合单因素考察和响应面优化试验ꎬ成功制备得到口感良好㊁气味醇香㊁感官评分93.333分的金荞麦山药保健面包ꎮ黄小燕等[54]利用传统发酵茶工艺ꎬ成功研制出具有保健功效的绿色饮品金荞麦叶发酵茶ꎬ并证明其保健茶有着良好的抗炎活性ꎮ胡涛等[55]学者则以金荞麦叶发酵茶为原料ꎬ配以辅料ꎬ研发得到茶香醇厚㊁酸甜可口的金荞麦叶发酵茶咀嚼片ꎮ潘朝旺等[56]通过药理学实验发现以金荞麦为原料制备而成的金荞麦药酒对镇痛㊁抗炎有着显著作用ꎮ6㊀结语金荞麦药用历史悠久ꎬ野生资源较为丰富ꎬ具有清热解毒㊁祛痰排脓㊁健脾除湿的功效ꎮ化学成分类型主要包括黄酮类㊁缩合鞣质类㊁萜类㊁有机酸酯类㊁甾体类㊁挥发油㊁微量元素及氨基酸ꎮ现代药理研究表明金荞麦提取物尤其是黄酮类化合物及其单体成分具有抗炎㊁抗菌㊁抗病毒㊁抗氧化㊁抗癌㊁抗肿瘤㊁免疫调节等作用ꎮ通过查阅文献发现ꎬ当前金荞麦研究面较广ꎬ内容也颇为丰富ꎬ但在某些方面仍存在着一定的局限性ꎮ药理方面ꎬ尽管金荞麦被证实作用众多ꎬ但许多分子水平作用机制尚不明确ꎬ是何种成分哪个作用靶点发挥作用仍旧存疑ꎬ在未来需深入研究ꎮ临床方面ꎬ自古以来金荞麦被誉为治肺痈要药ꎬ在呼吸系统疾病及肿瘤疾病方面应用最多ꎬ有着丰富的用药经验ꎬ但其他疾病研究较少ꎮ产品开发方面ꎬ市面上关于金荞麦的食品㊁饮品及化妆品涉猎较少ꎮ望未来重点从作用机制入手ꎬ探究金荞麦活性成分中的作用靶点ꎬ扩大临床应用范围ꎬ挖掘其潜在市场价值ꎮ参考文献:[1]㊀«全国中草药汇编»编写组.全国中草药汇编(上册) 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反相高效液相色谱法测定金荞麦片中槲皮素含量

反相高效液相色谱法测定金荞麦片中槲皮素含量

反相高效液相色谱法测定金荞麦片中槲皮素含量项贵贤【摘要】目的建立测定金荞麦片中槲皮素含量的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长370 nm,进样量20μL.结果槲皮素质量浓度在10.0~50.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000(n=5),平均回收率为98.73%,RSD为0.66%(n=6).结论所用方法简单、准确、可靠,可作为金荞麦片中槲皮素的含量测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)023【总页数】2页(P29-30)【关键词】金荞麦片;反相高效液相色谱法;槲皮素;含量测定【作者】项贵贤【作者单位】邢台医学高等专科学校药剂教研室,河北,邢台,054000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0金荞麦片具有清热解毒、排脓祛瘀、止咳平喘等功效,原药品标准中含量测定方法为分光光度法[1],比较烦琐。

该药现增加了一个薄膜衣的规格,为更好地控制药品质量,笔者采用反相高效液相色谱法测定了金荞麦中有效成分槲皮素的含量,现报道如下。

1 仪器与试药岛津LC-10AVP型高效液相色谱仪,包括单元泵、紫外检测器、“浙大”N 2000色谱工作站;AS 3120 B型超声提取器。

槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所,批号为100018-200706);金荞麦片(河北国金药业有限责任公司);甲醇为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为重蒸馏水。

2 方法与结果[2]2.1 色谱条件色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长:370 nm;进样量:20 μL;理论板数按槲皮素计算不低于2 500。

金荞麦(-)表儿茶素类活性物质体外抑菌试验

金荞麦(-)表儿茶素类活性物质体外抑菌试验

金荞麦(-)表儿茶素类活性物质体外抑菌试验黄仁术;易凡【摘要】为了探讨金荞麦( Fagopyrum dibotrys)提取液的抑菌效果,试验测得其乙醇提取液中(-)表儿茶素类活性物质含量达到10.019 mg/mL,占其块根干物质重的1.85%;牛津杯法表明金荞麦(-)表儿茶素类活性物质对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、酿酒酵母、大肠杆菌均有抑制作用,但对黑曲霉、灰绿青霉没有抑制作用;二倍稀释法表明(-)表儿茶素类活性物质对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、酿酒酵母的MIC分别为1.252、2.505、5.010、5.010 mg/mL,对金黄色葡萄球菌的MBC为5.010 mg/mL。

【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P308-310)【关键词】金荞麦;(-)表儿茶素;体外抑菌【作者】黄仁术;易凡【作者单位】植物细胞工程安徽省工程技术研究中心,安徽六安 237012; 皖西学院生物与制药工程学院,安徽六安 237012;皖西学院生物与制药工程学院,安徽六安 237012【正文语种】中文【中图分类】S482.2+92植物是抑菌活性物质的天然宝库,Grange 等报道约有2 400种植物具有防治有害生物的活性[1]。

金荞麦(Fagopyrum dibotrys)作为一种具有开发前途的资源植物,目前有关其抑菌方面的研究较少,且未涉及具体的抗菌活性物质成分。

如有关文献报道金荞麦乙醇提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、链球菌、沙门氏菌等有抑制作用[2-5];而陈福勇等发现金荞麦乙醇提取物对鸡白痢沙门氏菌、金黄色葡萄球菌有较好的抑菌作用,对大肠杆菌无抑制作用[6];张永仙等则报道金荞麦乙醇提取物对猪霍乱沙门氏菌、鸡白痢沙门氏菌、猪与鸡的致病性大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、猪链球菌、克氏肺炎球菌等几乎无抗菌作用,但在体内却有明显的抗感染作用[7]。

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量_陈芳_邓雁如_郭利平

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量_陈芳_邓雁如_郭利平
(t min) 1-新绿原酸,2-隐绿原酸,3-绿原酸,4-咖啡酸,5-木犀草苷,6芦丁,7-金丝桃苷,8-异绿原酸 A,9-异绿原酸 C 图 2 金芪降糖片(C)及其阴性对照液(D)的 HPLC 图谱 Fig.2 HPLC chromatograms of Jinqi Jiangtang tablets (C)
陈 芳,邓雁如,郭利平
(天津中医药大学,天津市中药化学与分析重点实验室,天津 300193)
·中药研究·
摘要:[目的] 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、
木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸 A、异绿原酸 C 9 种成分的含量。[方法] 色谱柱为 Waters SymmetryShieldTM RP18
(t min) 1-新绿原酸,2-隐绿原酸,3-绿原酸,4-咖啡酸,5-木犀草苷,6芦丁,7-金丝桃苷,8-异绿原酸 A,9-异绿原酸 C 图 1 混和对照品(A)和金银花(B)的 HPLC 图谱 Fig.1 HPLC chromatograms of mixed reference substances
* 基金项目:国家自然科学基金项目(81073033),国家重点基 础研究发展计划项目(2009CB523003)。 作者简介:陈 芳(1986-),女,在读硕士研究生,研究方向为 药物分析。 通讯作者:邓雁如,E-mail: dyanru@。
高的成分因缺少对照品无法指认,后经与对照品比 对确认其为异绿原酸 A,为体现中药制剂多成分、多 靶点、多途径的作用特点,本实验建立了 HPLC 梯度 洗脱法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、 隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃 苷、异绿原酸 A、异绿原酸 C,为进一步完善金芪降 糖片的质量控制方法提供依据。 1 仪器与试药

分光光度法测定金荞麦()表儿茶素含量的方法研究毕业论文

分光光度法测定金荞麦()表儿茶素含量的方法研究毕业论文

分光光度法测定金荞麦(-)表儿茶素含量的方式研究姓名:学号:院(系):生物与制药工程学院专业:食品质量与安全校内指导老师:职称:目录摘要、关键词 (3)前言 (3)一、材料与方式 (3)二、结果与分析 (4)三、讨论与结论 (6)参考文献 (6)致谢 (7)分光光度法测定金荞麦(-)表儿茶素含量的方式研究摘要:为建立香荚兰素-盐酸分光光度法对表儿茶素含量的测定方式,实验分别以乙醇和水作溶剂,在34.79~208.74ug范围内取样置50ml容量瓶测定,结果发现:①以乙醇作溶剂时,测定波长为508nm,1%香荚兰浓盐酸添加量应超过40ml(CV≤1.86%),测按时间以40min后为宜(CV≤2.65%),标准曲线线性关系(R=0.9993)与精确度(CV=2.66%) 、准确度(p>0.05)良好。

②以水作溶剂时,测定波长为504nm,显色反映不稳定,标准曲线线性关系(R =0.9881)也较一般。

③采用乙醇作溶剂时,测得金荞麦块根中(-)表儿茶素类物质含量占干物质的2.22%(CV≤3.90%),该法操作简便,灵敏度高,重现性好。

关键词:(-)-表儿茶素;分光光度法;含量测定Study on the Determination of Epicatechin in FagopyrumDibotrys by SpectrophotometryAbstract: In order to establish a spectrophotometric determination of the vanillin-hydrochloric acid method to determine the content of epicatechin, the samples ranging from 34.79ug to 208.74ug contained in the 50ml volumetric flasks are determined with absolute alcohol and water as solvent respectively. The results show that: (1) When absolute alcohol is used as dissolvent, the detection wavelength is at 508 nm, the addition of the 1% vanillin-hydrochloric acid should exceed 40ml (CV≤1.86%), and the optimum detection period is40min (CV≤2.65%). Meanwhile, the linear relation of the standard curve(R=0.9993), the degree of precision (CV=2.66%) and the accuracy of measurement(p>0.05) show good. (2) When water is used as dissolvent, the detection wavelength is at 504 nm, but the chromogenic reaction is not stable and the linear relation of the standard curve is rather ordinary. (3) When absolute alcohol is adopted as dissolvent, the contents of epicatechin in fagopyrum dibotrys’ tuberous root account for2.22% of the dry matter content (CV≤3.90%). Therefore, this isa research method with convenient operation, high sensibility and good reproducibility.Key words: epicatechin; spectrophotometry; determination前言金荞麦等一些药用植物根茎、果实中含有一类原花色素缩合性单宁混合物,其主要基本单元为(-)-表儿茶素[1],表儿茶素具有显著的抗癌,按捺肿瘤细胞肺侵袭和转移,以及消炎抗菌等重要感化,是多种有效药物的主要成分之一[2,3]。

HPLC法测定金荞麦胶囊中原儿茶酸的含量

HPLC法测定金荞麦胶囊中原儿茶酸的含量

HPLC法测定金荞麦胶囊中原儿茶酸的含量
赵晓霞;高辉;张清波;毕开顺
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2012(13)6
【摘要】目的:建立HPLC测定金荞麦胶囊中原儿茶酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸溶液梯度洗脱,检测波长为255 nm,流量1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果:原儿茶酸浓度在0.016 58~0.331 6 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9),测定平均回收率为97.5%(n=6),RSD为1.1%.结论:所建方法准确、快速,可作为金荞麦胶囊中原儿茶酸的含量测定方法.
【总页数】3页(P422-424)
【作者】赵晓霞;高辉;张清波;毕开顺
【作者单位】沈阳药科大学,沈阳,110016;黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨,150001;黑龙江省澳利达药业有限公司,哈尔滨,150001;黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨,150001;沈阳药科大学,沈阳,110016
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.HPLC 法测定壮腰健肾胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量 [J], 陈乐
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3.HPLC法测定血尿胶囊中原儿茶酸的含量 [J], 王海燕;崔春利
4.HPLC法测定温肾缩尿胶囊中原儿茶酸的含量 [J], 马再鸿;王漫云;梁海慧
5.HPLC法测定肺炎平胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量 [J], 邢俊波;王朝红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC法测定金荞麦中(-)-表儿茶素含量

HPLC法测定金荞麦中(-)-表儿茶素含量

HPLC法测定金荞麦中(-)-表儿茶素含量
何美珊;钱炳辉;王兆龙;顾理群;王志勇;闫玉梅;王凤如
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2005(36)3
【摘要】金荞麦为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys(D.Don)Hara的干燥根茎。

其有效成分为原花色素类缩合鞣质及其前体的混合物,包括(一)-表儿茶素[(一)-epicatechin]及其衍生物的单体、二聚体和多聚体。

金荞麦收载于《中华人民共和国药典》2000年版一部,其质量标准中无含量测定项。

文献报道的金荞麦药材含量测定方法采用比色法和薄层扫描法,本实验采用HPLC法测定金荞麦中(一)-表儿茶素的含量。

【总页数】2页(P441-442)
【关键词】表儿茶素;金荞麦;HPLC法;含量;《中华人民共和国药典》;多聚体;干燥根;麦收;根茎;药材
【作者】何美珊;钱炳辉;王兆龙;顾理群;王志勇;闫玉梅;王凤如
【作者单位】南通精华制药有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284;R282.71
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1.HPLC法测定金荞麦提取物中原花青素B2、表儿茶素 [J], 袁建平;吕艳;李丽美
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尹汪斌;张伟
3.HPLC法测定不同产地金荞麦超微粉(—)—表儿茶素含量 [J], 王航;王洪鸽;卢亚艺;唐棣;吉莉莉;汤承
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高效液相色谱法测定补血调经片中原儿茶酸的含量

高效液相色谱法测定补血调经片中原儿茶酸的含量

高效液相色谱法测定补血调经片中原儿茶酸的含量南劲松孙海涛吴艳丽高波【摘要】目的采纳高效液相色谱法测定补血调经片中原儿茶酸的含量。

方式采纳乙腈-%磷酸溶液(4∶96)作为流动相。

检测波长为260 nm,测定补血调经片中原儿茶酸的含量。

结果标准曲线线性范围为~μg,r= 99;平均回收率为%,RSD%=%。

结论该实验方式线性关系良好、简便、准确、专属性强,可作为补血调经片操纵原药材和药品的质量方式。

【关键词】补血调经片;高效液相色谱法;原儿茶酸Abstract:ObjectiveTo establish a quality control method of Buxue Tiaojing HPLC system of a Alltima HP C18( mm ID×250mm, 5 μm) was used and a mixture of acetonitrile-2% phosphoric acid (95∶5, volume ratio) as the mobile phase. The detection wavelength of Protoca-technic acid was 260 nm. ResultsProtocatechuic acid showed good linearity (r= 99) within the range of ~μg. The average recovery was %, RSD% was %. ConclusionThe method is simple, accurate and exclusive and it can be used for the quality control of Buxue Tiaojing Tablets.Key words:Buxue Tiaojing Tablets; HPLC; Protocatechuic acid补血调经片是由鸡血藤、阿胶、岗稔子、肉桂、党参等18味中药组成,具有补血理气、调经的功效,用于妇女贫血、面色萎黄、赤白带下、经痛、经漏、闭经等症。

HPLC法测定茶中茶氨酸、茶碱与咖啡因的含量

HPLC法测定茶中茶氨酸、茶碱与咖啡因的含量
酸、 茶碱 与 咖啡 因含 量 ( mg・ ) 围 分 别 为 0 4 . 2 7 , . 3 ~ 3 . 8 和 8 7 ~ 2 . 2 , 均 含 量 分 别 为 6 O , g 范 . 6 ~1 . O 0 5 2 7 .8 4 1 平 .8
1. 3 ,9 O 。结 论 O 4 1 .4
set e . C f ieso dg o n a e t nhpi tecne t t nrn eo . 7 -. 6 pci l ③ af n h we odl er l i si n h o cnr i a g f 0 765 180mg・ (一0 9 96 te vy e i r ao ao 0 mL r .9 ); h R D o rc i f o to a t l w s1 O ( S f e i o o n r l ri e a . 3 一6 ;h v r g aeo eo ey wa 9 4 ,n S a . 1 ( 一 5 , p sn c c ) t ea e a e rt f c v r s9 . 3 a d R D w s0 9 n r ) r s e t ey ④ T ec n e t f h a ie t e p yl ea d c f iew r 0 4 一 2 7 , . 3 一 2 7 a d 8 7 一 4 1 , e p ci l. v h o tn e nn ,h o h ln n af n e e . 6 1 . 0 0 5 3 . 8 o t i e n .8 2.2
该 方 法 简便 易行 , 用 于茶 叶 的质 量 控 制 。 可
关键词 : 叶 ; 氨酸 ; 茶 茶 茶碱 ; 啡 因 ; 咖 高效 液 相 色谱 法
d i1 . 9 9 jis . 0 42 0 . 0 2 0 . 0 o :0 3 6 /.sn 1 0 —4 7 2 1 . 3 0 5

金荞麦配方颗粒质量标准

金荞麦配方颗粒质量标准

广 西 壮 族 自 治 区中药配方颗粒质量标准DYB45-PFKL0192-2022金荞麦配方颗粒Jinqiaomai Peifangkeli【来源】本品为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys(D.Don)Hara的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取金荞麦饮片8500g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为5.9%~11.8%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。

【性状】本品为红棕色至深棕色的颗粒;气微,味苦、微涩。

【鉴别】取本品适量,研细,取0.5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取金荞麦对照药材2g,加水50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。

再取表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1︰2︰0.2︰0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇试液,在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8µm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml;柱温为20℃;检测波长为210nm。

理论板数按表儿茶素峰计算应不低于3000。

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~610906~810→1290→888~1112→1888→8211~1718→2082→8017~2320→2380→7723~2823→4077→6028~304060参照物溶液的制备取金荞麦对照药材2g,置具塞锥形瓶中,加水50ml,煎煮30分钟,放冷,摇匀,滤过,精密量取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.0cm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇200ml洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈-水(10︰90)混合溶液溶解,转移至10ml 量瓶中,加乙腈-水(10︰90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。

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量瓶 中 , 加
溶液 。
, 表明仪器精密度良好 。
,' 重复性 试验 取某 批 供 试 品共 份 , 按 ” 项下方法制备供试 品溶液 , 按上述 色谱 条件
, · 一 ` 分别为 , 。
, 对照品储备液伽
, 置同一
甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对 照品
进行测定 ,原儿茶酸和表儿茶素的平均含量分别为
取 对照品溶液各
量瓶中 , 加
, 分别
甲醇稀 释至刻
·一 ` 表儿茶素 ·一 '。
的含量分别
度 ,摇匀 , 按上述色谱条件 , 各精密吸取
林 注人
液相色谱仪 , 记录色谱图 , 以峰面积
照品溶液浓度

二一 二
为纵坐标 , 对
二 分别
检测 波长 的确定 一
经二 极 管阵列检 测器 在
叱 ·
一 ' 为横坐标 ,绘制标准曲
仪器 与试 药 高效液 相 色谱 仪
作者 介 一耐 。, 一
检测 器
·


药物分析杂志

,
匀 , 作为对照品储备液 ① 另取表儿茶素对照品约
,置 量瓶 中 , 加 甲醇溶解并稀释至
谱条件连续进样 次 , 测定峰面积 , 结果以峰面积计 算 , 原儿茶 酸和 表儿茶 素 的 分别 为 和
刻度 , 摇匀 ,作为对照品储备液 ② 精密吸取对照品 储备液邸
品评价抽验 工作综合考评优 秀单位 、 样品确认工作优 秀单位 、 检验报告 书传递工作优 秀单位 、质量分析 报告 优 秀单位 等荣誉证 书 。 其 中 , 中检 所承检 的 六味 地黄 丸 、红花 注射 液 、 加 替 沙 星 、阿奇 霉 素 、异 丙托 澳按 气 雾剂 、皮 内注射 用卡介 苗 、重组人 粒 细胞 集落刺 激 因子 、乙型肝 炎病毒 表 面杭 原 、丁基胶 塞 、 肝素
一 `, 柱温 ℃, 采用外标法计算 、 表儿茶素在 一 林 ·
一 '范围内线 性关 系良好 。 结论 本法简便 、 可靠 , 专属性 强 ,重复性好 , 可用 于金荞麦片 的质量控制 。 关键词 金荞麦片 高效液相色谱法 原儿茶酸 表儿茶素 中图分 类号 文献标识码 文章编号 一 《 一 一
一 一
本文所述方法测定其原儿茶酸及表儿茶素的含量 , 所得图谱与供试 品图谱基本一致 , 原儿茶酸和表儿
中国药品生物制品检定所获
在 月 日召开 的 得 国 家食 品 药品监督 管理局 稽 查局 硕发 的
年全 国药 品评价抽 验工作优秀 奖
年 全 国药品评 价抽验 工作 优 秀奖 奖杯和 年 全 国药
年 全 国药 品抽验 工作 会议 上 , 中国 药品生 物制 品检 定所 简称 中检 所 获
进样体积
卜 理论板数 原儿茶酸不低于
,
表儿茶素不低于
围为 一
刃 , 样 品中原儿茶 酸与表儿茶
检测波长范 , 对供试 品溶液 中原儿茶酸和表
素与相邻峰的分离度均大于
加样 回收率试验 品各 , 比例

精密称取 已知含量 的供试 , ”项下方法 制备供试溶 。
份 , 分别 加 人 对 照 品溶 液 适 量 按 ,按 “
药物分析杂志
,
法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量
陈煦
上海市徐汇区食品药品检验所 ,上海 摘要 目的 建立高效液相色谱法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量 。方法 采用 一 为流动相 ,检测波长 , 流速 林 · 一 '范围内线性关系良好 · 一
, 卜 色谱柱 ,乙睛 一 水 含量 。 结果 原儿茶酸在
,
谱柱得到的原儿茶酸和表儿茶 素的峰面积基本一
茶素含量结果也基本一致 结果表明 , 本方法可用于 金荞麦片的质量控制 。
参考文献
致 , 峰形均较对称 , 能达到较好 的分离效果 , 表明
个牌号的色谱柱均能使用 。
溶剂的选择
精密称取 同一批号供试 品 份 , 分别用
, , 甲醇 和 ,
,
杂志 ,
一 ,
效 地控 制药 品质量 。
型超声波仪 原儿茶 酸对 照 品 批 号 素对照品 批号
,
溶 液 的制备
,


、表 儿 茶

,
由中国药品生物制 品
公 司 , 批号分别为 。 去 离 子 水 甲醇 为
检定所 提供 。 金 荞 麦 片 国产
分析 纯 乙睛为 色谱纯 。 供 试 品溶 液 ,精 密 称 定 , 置
以 妇
帅 ,
,
一 一 一 ,, 一

, 林 。 · 一 '

林 ·
一 '

一 一 一
林 ·
一 '

, 一 一
,
金荞 麦片是 新 型无 毒 副 作用 抗 感 染 类 中药 , 为
国家二级 中药保 护品种 , 被列为国家基本药物 。 金 荞麦片是 由金荞麦单一的绿色成分提取 的纯 中药制 剂 , 具有清热解毒 、 祛 痰止咳平喘的功效 , 原儿茶酸 、 表儿 茶素 等为其抗 菌 、消炎 、镇 咳的主要 成分川 。 目前 国家 药 品标 准 中规定 金荞麦 片 的含量测 定方 法 为 紫外显 色法测 定 总 黄酮 〔〕, 方法 烦 琐 , 操 作 复杂 , 专属 性差 。 目前 对金 荞麦 药材及 饮片 的化学 成分 及 含 量测定 有 较 为深 入 的研 究 仁 '川 , 但 对 制 剂 的 质 量 研究 尚未见报道 。本文采用高效液相色谱法 同时测 定金 荞麦 片 中原儿 茶 酸 和表 儿 茶 素 的含 量 , 方 法 简 捷 、 稳定 , 为 质量控 制 提 供 了新 的 检测 方 法 , 能 更 有
钠 注射液 等 个品种在 年全 国药 品评 价抽 验质 量 分析报 告评议 中 , 成绩 突 出 , 获得表 扬 。
叩 。 详见 中检 所 网站
一 · , 表明方法重复性较好 。
色谱条件及 系统适用性试验
色谱柱 林
流动相 乙睛 一水 · 而 一 ` 检测 波长 为
流速 为 ,柱 温 为 ℃ 、
稳定性试验 取同 份供试品溶液 , 在上述 色 谱条件下 , 分别于 , , , 进样 , 测定峰面积 ,
结果 分别为 内稳定 。 , 。 表明供试品溶液在
波长范围内进行紫外光谱扫描 , 供试
处有最大吸收 , 故确 一
钻石 ,
线 ,得 原儿茶酸 、表儿茶素 的回归方程
品色谱图中的原儿茶酸与表儿茶素色谱峰的紫外光
谱与对照一致 , 且均在 定检 测波长 为 。 色谱柱 的选择 采用
柱和
表 明原 儿 茶 酸 和 表 儿 茶 素 浓 度 分 别 在 林 · 一 '和
一 吴和珍

, 。
一 一


, 超 声 处理
,
金荞麦化学成分的研究 药学杂 志 , , 一 辛敏通
中国中药杂志 , 场,

'
中 国医院
, 提取结果基本一致 , 因超声处理方法简便 , 故本 实验采用 甲醇超声提取 。 结论 另使用国内 公司生产的金荞麦片按

高效液相色谱法测定 金荞麦 饮片 中表儿茶 素的 含量 本文 于 《 为 年 月 日收到
王立 波 胡 中国微生 态学
乙醇超声 提取
金荞麦抗菌活性研究
, 经考察 ,
,
甲醇提取 的效果最好 , 两 甲醇为提取溶剂 。 份 ,以
,超 声处理

,
者结果基本一致 ,故 选择
提取溶剂 , 分别加热 回流 ,
·
,
卫生 部
精密称取 同一批号供试品 , 结 果 加热 回流 ,
甲醇为
, ,
药品标准中药成方制剂第
儿茶素色谱峰的纯度进行检测 , 原儿茶酸峰纯度为
, 表儿茶素 峰纯度 为 , 表 明无干扰
液 ,测 定含量并算 回收率 , 结果见表
样 品回收率 《 二
峰 。 色谱图见图 。
基值
一 一 一 丫 一 一叫 一 一 一 一 一
加人量
实测量
,
回收率






原儿茶酸
四奴 山
表儿茶素
一 一

闷 朋


对照品
取 金 荞 麦 片 ,研 细 ,取 粉 末 约 量瓶 中 ,加 甲醇约 巧
,超声 处 理 ,取 出 , 放 冷 , 加 甲醇 至刻 度 ,摇 匀 ,静 置 , 取上 清液 滤过 , 取续 滤液作 为供 试 品 溶液 。 对照 品溶 液 量瓶 中 ,加 取 原 儿茶 酸 对 照 品约 ,置 甲醇 溶 解 并 一 ` 范围 , 卜

林 ·
柱在上 述 流动 相 , 流 速
内与峰 面积呈 良好 的线 性关 系 。 精密 度试 验 份供 试 品溶 液 ,按 上述 色
·
一 ' , 柱温
℃的条件下 , 测试供试品 , 观察色
谱峰 面积 、 峰 形 、分 离度 的 变化 。 结 果 显 示 , 根 色
药物分析杂志
、 样品

色谱图 表儿茶素 【 一 一 」
样 品含量 测定
取不 同批 号 的供 试 品 , 按
原儿茶酸
, ' ” 项下方法操作 , 于本 文色谱条件下测定含量 。 结果批 号为 , , 的 批
样品 中原 儿茶 酸 二 的含 量 分 别 为 , ,
为 讨论 , ,
方 法与 结果
线性关系考 察
置 , , , ,
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