材料测试方法-扫描电镜SEM详解
扫描电镜sem
扫描电镜(SEM)简介扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种利用电子束对样品表面进行扫描的显微镜。
相比传统的光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野,使得它成为材料科学、生命科学和物理科学等领域中常用的研究工具。
SEM通过利用电子多次反射,将样品表面的形貌细节放大数千倍,可以观察到微观结构,比如表面形态、粗糙度、纳米级颗粒等。
SEM通常需要真空环境下操作,因为电子束在大气压下很快会失去能量而无法达到高分辨率。
工作原理SEM的工作原理可以简单地分为以下几步:1.电子发射:SEM中,通过热发射或场发射的方式产生电子束。
这些电子被加速器加速,形成高速的电子流。
电子束的能量通常在10-30 keV之间。
2.样品照射:电子束通过一个聚焦系统照射到样品表面。
电子束与样品原子发生相互作用,从而产生各种现象,比如电子散射、透射和反射。
3.信号检测:样品与电子束发生相互作用后,产生的信号会被探测器捕获。
常见的SEM信号检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
这些探测器可以测量电子信号的强度和性质。
4.信号处理和图像生成:SEM通过对探测到的信号进行处理和放大,生成图像。
这些图像可以显示出样品表面的微观结构和形貌。
应用领域SEM在许多科学领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域:材料科学SEM可以用于研究材料的结构和形态。
它可以观察微观缺陷、晶体结构、纳米颗粒等材料细节。
这对于材料工程师来说非常重要,可以帮助他们改进材料的性能和开发新的材料。
生命科学SEM可以用于观察生物样品的微观结构。
比如,它可以观察细胞的形态、细胞器的分布和细胞表面的纹理。
这对于生物学家来说非常重要,可以帮助他们了解生物体的结构和功能。
纳米科学SEM在纳米科学领域中也有广泛的应用。
通过SEM可以对纳米材料进行表面形貌和结构的观察。
它可以显示出纳米结构的细节,帮助科学家研究纳米颗粒的组装、层析和相互作用等现象。
材料分析(SEM)实验报告
材料专业实验报告题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:**********2016年6月30日扫描电镜(SEM)物相分析实验一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二.实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1)背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
扫描电镜(SEM)讲解
11.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式: M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长, AS是电子束在样品 上的扫描振幅。因此,放大倍率的变化是通过改变 电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍, 介于光学显微镜和透射电镜之间。
(3)景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围,这个范围用一段距离来表示。 为电子束孔径角。可见,电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素,它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。角很小(约10-3 rad),所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比TEM景深大10 倍。
特征X射线
背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射
电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子, 前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性 散射后即被反射回来的入射电子,能量没有发生变 化;后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性 散射而反射回来的电子。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深,由于背散射 电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散 射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显 示原子序数衬度,定性地进行成分分析。
二次电子 是被入射电子轰击出来的样品核外电子,又称为 次级电子。
在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的 电子,结果如下图所示。二次电子的能量比较低, 一般小于50eV;二次电子来自表面50-500 Å的区域, 对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面 的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。
扫描电镜的成像原理,和透射电镜大不相同,它不用 什么透镜来进行放大成像,而是象闭路电视系统那样, 逐点逐行扫描成像。
sem扫描电镜工作原理
sem扫描电镜工作原理
SEM(扫描电子显微镜)工作原理是利用电子束扫描样品表
面并测量反射或散射的电子信号。
1. 准备样品:待观察的样品通常需要被先行处理,如固定、切片、涂覆导电涂层等,以便在SEM中获得良好的成像效果。
2. 电子发射和聚焦:SEM中的电子枪产生以高速发射的电子束。
该电子束经过电子透镜的聚焦作用,使得其具有很高的空间分辨率。
3. 样品扫描:样品被固定在一个电子透明的托座上,电子束扫描轨迹由扫描线圈控制。
电子束沿着一系列水平和垂直线扫描,从而覆盖整个样品表面。
4. 相互作用检测:当电子束与样品表面相互作用时,会发生多种现象,包括电子的散射、透射以及次级电子、反射电子的发射等。
这些信号会被探测器捕捉。
5. 信号放大和处理:SEM中的探测器接收到的信号被放大和
处理。
不同的探测器可以检测不同类型的信号,如次级电子探测器可用于成像表面形貌,而反射电子探测器可用于分析样品的晶体结构。
6. 生成图像:SEM内部的计算机将处理后的信号转换为图像,形成类似于电视图像的黑白或彩色显示。
根据扫描的样品区域,可获得高分辨率的二维或三维表面形貌图像。
SEM的工作原理基于电子的波粒二象性,电子具有很短的波长(通常比可见光短得多),因此SEM可以提供更高的空间分辨率,达到纳米级甚至更高级别的成像精度。
【材料课堂】一文全面了解SEM扫描电镜
【材料课堂】一文全面了解SEM扫描电镜文章来源:材料基、材料科学与工程近年来,由于各种应用中使用的材料尺寸的不断缩小,扫描电子显微镜(SEM)已成为用于材料表征的强大且通用的工具。
在这篇文章中,我们解释了SEM是什么,并描述了SEM仪器的主要工作原理。
什么是SEM?SEM(Scanning Electron Microscope)代表扫描电子显微镜。
电子显微镜使用电子进行成像,就像光学显微镜使用可见光一样。
SEM使用聚焦的高能电子束在固体样品表面产生各种信号。
来自电子-样品相互作用的信号揭示了样品的信息,包括外部形态(纹理),化学成分,以及构成样品的材料的晶体结构和取向。
在大多数应用中,在样本表面的选定区域上收集数据,并生成显示这些属性的空间变化的二维图像。
由于电子的波长远小于光的波长,因此SEM的分辨率优于光学显微镜的分辨率。
图1:SEM工作示意图SEM技术如何工作?SEM 的示意图如图2 所示。
在这种的电子显微镜中,电子束以光栅模式逐行扫描样品。
首先,电子由腔室顶端的电子源(俗称灯丝)产生。
电子束发射是因为热能克服了材料的功函数。
他们随后被加速并被带正电的阳极所吸引。
整个电子腔需要处于真空环境中。
像所有的电子显微镜部件一样,为了保持真空并且防止污染、震动和噪声,灯丝被密封在一个特殊的腔室中。
真空不仅可以保持灯丝不受污染,也可以让使用者获得高分辨率。
如果缺乏真空,其它原子和分子就会存在于腔室中。
他们和电子相互作用就会导致电子束偏转,成像质量降低。
此外,高真空增加了腔室中探头的电子接收效率。
图2:基本SEM组件的示意图与光学显微镜类似,扫描电镜 SEM 使用透镜来控制电子的路径。
因为电子不能透过玻璃,这里所用的是电磁透镜。
他们简单的由线圈和金属极片构成。
当电流通过线圈,就会产生磁场。
电子对磁场十分敏感,电子在显微镜腔室的路径就可以由这些电磁透镜控制;调节电流大小可以控制磁场强度。
通常,电磁透镜有两种:会聚镜,电子通往样品时首先遇到的透镜。
sem扫描电镜怎样分析材料结构
sem扫描电镜怎样分析材料结构篇一:材料分析(SEm)实验报告材料专业实验报告题目:扫描电镜(SEm)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:151412298620XX年6月30日扫描电镜(SEm)物相分析实验一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二.实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜(SEm)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1)背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
sem扫描电镜,怎样分析材料结构
sem扫描电镜,怎样分析材料结构篇一:扫描电镜材料分析作用扫描电子显微镜在材料分析中的应用摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。
关键词:扫描电子;微镜;材料;应用;SEm’sapplicationinmaterialscienceabstract:Theprinciple,structureanddevelopmentoftheScanningElectronmic roscope(SEm)areintroducedinthisthesis.TheapplicationofSEminthefieldof materialscienceisdiscussed.Keywords:ScanningElectronmicroscope(SEm);material;application;前言:二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEm)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。
依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEm)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。
近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEm)、扫描隧道显微镜(SEm)、原子力显微镜(aFm)等其它一些新的电子显微技术。
这些技术的出现,显示了电子显微技术近年)子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。
目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到 3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。
到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。
2.1场发射扫描电镜采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,这项技术大大提高了二次电子像分辨率。
近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),提高了真空度,真空度可达10~7Pa;同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低,灯丝寿命也有增加。
扫描电镜分析简介
扫描电镜分析简介扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)是一种常用的材料分析技术,通过表面扫描电子束所产生的电子与样品表面相互作用,测量和分析电子束与样品之间的相互作用现象,得到图像和各种表征参数,从而实现对样品微观结构的观察和分析。
SEM的工作原理是将样品置于真空条件下,利用电子枪产生高能电子束,以扇形或螺旋形的方式扫描在样品表面,当电子束与样品相互作用时,部分电子进入样品表面产生的电子云,将原本在电子束路径上不可见的电子转化为可见的信号。
这种信号包括二次电子(Secondary Electrons, SE)和反射电子(Backscattered Electrons, BSE)两种,二次电子主要来自于样品表面物质的元素分布和拓扑结构,反射电子则主要来自于电子束与原子核的碰撞反射。
通过收集、放大和检测这些反射电子,就可以获取样品的电子图像。
SEM与传统的光学显微技术相比,具有以下优点:1.高分辨率:SEM的分辨率可达到亚纳米级别,能够观察到更小的细节和粒子。
2.能够观察非导电材料:相对于传统的透射电镜,SEM可以直接观察非导电材料,不需要特殊的样品制备。
3.大深度焦距:SEM具有较大的深度焦距,可以获得更清晰的三维像。
4.显示能力强:SEM可以生成高对比度的图像,并且具有较强的深度感。
5.多功能性:SEM除了观察样品表面形貌外,还可以进行成分分析、晶体结构分析、导电性测量等多种功能。
SEM主要应用于材料研究、生物医学、纳米科学等领域。
在材料研究中,SEM常用于观察材料的晶体形貌、断口形貌、金属表面的腐蚀和磨损等。
在纳米科学领域,SEM可以用于观察纳米材料的形貌和尺寸分布,同时还可以通过能谱分析技术,得到不同区域的元素组成。
在生物医学中,SEM可以观察细胞结构、病毒和细菌等微生物形态特征,对研究细胞生物学、病理学等具有重要意义。
为了更好地进行SEM分析,需要注意以下几个方面的问题:1.样品制备:样品要求具有一定的导电性,通常需要进行金属镀膜或者冷冻干燥等处理才能满足要求。
材料测试方法-扫描电镜SEM详解
由于透射电镜是TE进行成像的,这就要求样 品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围 内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手 段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程 度。能否直接利用样品表面材料的物质性能进 行微观成像,成为科学家追求的目标。经过努 力,这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜 (Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
精品课件
2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪 ★作用:利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜 ★聚光镜作用:主要是把电子枪的束斑(虚光源)逐级 聚焦缩小,使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有几 个nm的细小束斑。 为了达到目的,可选用几个透镜来完成,一般选用3个。
精品课件
的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析:
(a) 沿晶断口:呈冰糖块状或呈石块状。
精品课件
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口:能看出明显的塑性变形,韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
真空系统
性 分辨率 <5nm,新型的可达0.9nm 能 放大倍数 M=Ac /As 可达80万倍左右
成像 衬度
二次电子像衬度—分析样品表面形貌、 断口分析;
背散射电子衬度—形貌分析、成分分析.
制样— 制备试样应注意的问题
精品课件
c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系,对样品 微区表面的几何形状十分敏感。
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
材料表征实验技术详解
材料表征实验技术详解材料表征是研究材料特性的一种重要手段,通过对材料进行各种实验分析,可以了解材料的成分、结构、形貌以及性能等方面的信息。
本文将介绍几种常用的材料表征实验技术,包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)和拉曼光谱等。
一、扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种利用高能电子束与样品相互作用产生的信号来观察样品表面形貌和性能的技术。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌信息,可以观察到样品的微观结构和细节。
通过SEM观察,可以了解材料的颗粒大小、形状以及表面壳层等特征。
同时,SEM还可以通过能谱分析技术,获取材料的成分信息,进一步了解材料的化学组成和物相。
由于SEM广泛应用于各个领域,成为了材料科学研究中不可或缺的工具。
二、透射电子显微镜(TEM)TEM是一种分析材料内部结构和性质的重要手段。
与SEM不同,TEM通过将电子束穿透样品,通过样品内部的散射现象获得信息。
TEM可以提供比SEM更高的分辨率,能够观察到纳米级别的细节。
通过TEM可以观察到材料的晶格结构、晶界和缺陷等信息,对材料的微观结构有着详细的描述。
同时,TEM还可以应用于显微衍射、能谱分析等技术,更全面地了解材料的属性。
三、X射线衍射(XRD)XRD是一种利用晶体对入射X射线的衍射现象研究晶体结构和晶体学特性的技术。
X射线在材料中与晶体的原子产生相互干涉作用,从而形成衍射图样。
通过测量衍射角和强度可以确定晶体的晶面间距和晶格参数。
通过XRD可以分析材料的晶体结构、晶界、应力谱以及晶粒尺寸等信息。
在材料科学领域,XRD被广泛应用于材料的相变研究、晶体缺陷分析、质量控制等方面。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种利用物质分子对入射激光进行散射而产生的特殊光谱,研究材料的分子振动和晶格振动特性。
拉曼光谱提供了材料的分子结构和化学键信息。
通过测量样品在各个波数处的拉曼散射光强度,可以解析出材料的振动模式,进而了解分子的振动频率和对称性。
扫描电镜SEM简介-PPT版
实际样品中二次电子的激发过程示意图
SEM的衬度与成像
二次电子像的衬度
原子序数
Z大于20, 二次电子 产额基本 不随试样 成分改变
电压的作用
荷电(充电)
二次电子在负电荷区容非导体上多余的累积电荷不易导 走,发生局部充电,使二次电子 产生强的衬度(很亮)
SEM的产生
Max Knoll (1897-1969) 1935 年提出扫描电镜的设 计思想和工作原理。
1965 年,剑桥仪器公司制造出世 界第一台商用扫描电镜。
SEM的产生
电子束与固体的相互作用
一束细聚焦的电子束轰 击试样表面时,入射电子束 与试样的原子核和核外电子 将产生弹性或非弹性散射作 用,并激发出反映试样形貌、 结构和组成的各种信息。 包括:二次电子、背散射电子、特征X 射线、 俄歇电子、吸收电子、透射电子、阴极荧光等。
SEM的结构与工作原理
SEM的衬度与成像
扫描电镜像的衬度来源有三个方面:
试样本身性质:表面凹凸不平、成分差别、 电压差异、表面电荷分布 信号本身性质:二次电子、背散射电子、 吸收电子 对信号的人工处理
SEM的衬度与成像
二次电子产生的规律
与入射电子束能量的关系 角分布:余弦 与入射电子束角度的关系
金属线圈对电子流折射聚焦: 电场和磁场可以作为电子束的透镜,进行折射 和聚焦。
SEM的产生
SEM的产生过程
1924年,德布罗意(De Broglie)提出物质波的概念;
1926年,德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形 成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦; 1935年,德国的Knoll提出现代SEM的概念; 1965年,英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM; 1968年,Knoll研制出场发射电子枪; 1975年,中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台 SEM,分辨率为10nm。
SEM__材料测试方法-扫描电镜
导电性良好 可保持原样; 导电性良好——可保持原样; 良好 可保持原样 分为 不导电,或在真空中有失水、变形等现象的 不导电,或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。 需处理。 SEM样品制备大致步骤: 样品制备大致步骤: 样品制备大致步骤 1. 从大的样品上确定取样部位; 从大的样品上确定取样部位; 2. 根据需要,确定采用切割还是自由断裂得到表界面; 根据需要,确定采用切割还是自由断裂得到表界面; 3. 清洗; 清洗; 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
SEM的成像衬度 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、 凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大;平面处,二次电子产额较小, 这些部位亮度较大;平面处,二次电子产额较小,亮度 较低;深的凹槽,虽有较多的二次电子, 较低;深的凹槽,虽有较多的二次电子,但二次电子不 易被检测到所以较暗。 易被检测到所以较暗。
SEM试样的制备 SEM试样的制备
制备试样应注意的问题 干净的固体(块状、粉末或沉积物), ),在 (1)干净的固体(块状、粉末或沉积物),在 真空中稳定。 真空中稳定。 (2)应导电;对于绝缘体或导电性差的试样 应导电;对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10~ 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10~ 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10 nm的导电层 真空镀膜(金粉或碳膜) 的导电层。 20 nm的导电层。真空镀膜(金粉或碳膜)
SEM的构造和工作原理 SEM的构造和工作原理
SEM的结构 1.1 SEM的结构
SEM的构造和工作原理 SEM的构造和工作原理
SEM的结构 1.2 SEM的结构
a.电子光学系统 a.电子光学系统 扫描电镜 b.信号收集处理,图像显示和记录系统 b.信号收集处理, 信号收集处理 c.真空系统 c.真空系统 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室
扫描电镜SEM讲解
入射束有效束斑直径随物理信号不同而异,分别等 于或大于入射斑的尺寸 。因此,用不同的物理信号调 制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分 辨本领最高,约等于入射电子束直径,一般为 6-10nm , 背散射电子为 50-200 nm ,吸收电子和 X射线为1001000nm 。
影响分辨本领的因素还有 信噪比、杂散电磁场和机械 震动等。
SEM 样品制备大致步骤:
1. 从大的样品上确定取样部位; 2. 根据需要,确定采用切割还是自由断裂得到 表界面; 3. 清洗; 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。
11.3.6 SEM像衬度
SEM 像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌 、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在 着差异。
1 、表面形貌衬度
2
材料表面形态(组织)观察
断样品的形貌观察
老鼠内耳
2 原子序数衬度
原子序数衬度又称为 化学成分衬度 ,它是利用对样 品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为 调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度 。这些信号主要有 背散射电子、吸收电子和特征 X射 线等。
背散射电子像衬度 背散射电子信号强度随原子序数 Z增大而增大 ,样品 表面上平均原子序数较高的区域,产生较强的信号, 在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此,可以根据
背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
(3)景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围,这个范围用一段距离来表示。 ? 为电子束孔径角。可见,电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素,它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。? 角很小(约10-3 rad),所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大 100-500倍,比TEM景深大10倍。
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2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪 ★作用:利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜 ★聚光镜作用:主要是把电子枪的束斑(虚光源)逐 级聚焦缩小,使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有 几个nm的细小束斑。 为了达到目的,可选用几个透镜来完成,一般选用3个。
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2.2 SEM的构造和工作原理
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引言
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理, 早在1935年便已被提出来了。1942年,英国 首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于 成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实 用价值不大。经过各国科学工作者的努力, 尤其是随着电子工业技术水平的不断发展, 到1956年制造出了第一台商品扫描电镜。自 其问世以来,得到了迅速的发展,种类不断 增多,性能日益提高,并且已广泛地应用在 生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促 进了各有关学科的发展。
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JEOL扫描. 电子显微镜
图片来源:深圳柯西数据公司
图片来源:深圳柯西数据公司
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JSM-6301F场发射枪扫描电镜
图片来源:深. 圳柯西数据公司
图片来源:深. 圳柯西数据公司
SEM image (beetle)
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扫描电子显微镜
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM,它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
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2.4 SEM的成像衬度
二次电子像衬度 分
背散射电子像衬度
衬度:电子像的明暗程度取决于电子束的强弱,当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异, 这种差异就是衬度。 形貌衬度:由于试样表面形貌差别而形成的衬度。
成分衬度:由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
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2.4 SEM的成像衬度
c.扫描线圈 ★作用:使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫 描;即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电 子束在荧光屏上的同步扫描信号。
d.样品室 ★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品, 并能使样品进行三维空间的移动,还能倾斜和转动, 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
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2.2 SEM的构造和工作原理
TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm
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2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素:
①扫描电子束的束斑直径 ; ②检测信号的类型; ③检测部位的原子序数;
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2.3 SEM的主要性能
(2)放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度; Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度; ∵Ac是固定不变的,∴As越小,M就越大.
2.4.1 二次电子像衬度
(1)二次电子成像原理 a.二次电子:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。
b.二次电子的性质:主要来自样品表层5~10nm深度范围, 当大于10nm时,能量较低(小于50eV),且自由程较短, 不能逸出样品表面,最终被样品吸收。
c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系,对样品 微区表面的几何形状十分敏感。
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2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少
有效深度增加到2倍, 二次电子数量更多。
有效深度增加到 2倍,入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多,如:A— 较深的部位,虽有自由电子,但最终被样品吸收。
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2.1 SEM的构造和工作原理
2.1.1 SEM的结构
图片来源:. 深圳柯西数据公司
2.2 SEM的构造和工作原理
2.2.1 SEM的结构
扫描电镜
a.电子光学系统 b.信号收集处理,图像显示和记录系统
c.真空系统 (1)电子光学系统(镜筒)
电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室
作用是用来获得很细的电子束(直径约几 个nm),作为产生物理信号的激发源。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到 3~4nm,放大倍数可以从数倍放大到20万倍左 右。
由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大,可以 用它进行显微断口分析。
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引言
• 扫描电镜的优点是: 1、有较高的放大倍数,20-20万倍之间连 续可调; 2、有很大的景深,视野大,成像富有立体 感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的 细微结构; 3、试样制备简单; 4、可同时进行显微形貌观察和微区成分分 析。
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2.3 SEM的主要性能
放大倍数与扫描面积的关系:
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
Hale Waihona Puke 放大倍数10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μm)2 (10μm)2 (1μm)2
★ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。
扫描电子显微镜
由于透射电镜是TE进行成像的,这就要求样 品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围 内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手 段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程 度。能否直接利用样品表面材料的物质性能进 行微观成像,成为科学家追求的目标。经过努 力,这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜 (Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
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2.3 SEM的主要性能
(1)分辨率(点分辨率)
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
★定义:对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区 域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。
★测定方法:在已知放大倍数(一般在10万倍)的条件 下,把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值 就是分辨率。
★目前:商品生产的SEM,二次电子像的分辨率已优于 5nm. 例如:日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm;
(2)信号收集处理,图像显示和记录系统
作用:收集(探测)样品在入射电子束作用下产 生的各种物理信号,并进行放大;将信号检测 放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极 射线管荧光屏上的图像,供观察或记录。
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2.2 SEM的构造和工作原理
(3)真空系统 ★作用:保证电子光学系统正常工作,防止样品 污染,避免灯丝寿命快速下降。 ★需要提供高的真空度,一般情况下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。