第六章中药的浸提分离与精制

减少损失。有螺旋压榨机或水压机。
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3、应用特点：
黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低 廉的芳香性药材。 不适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。
浸渍法溶剂用量大，且呈静止状态，溶剂的利用率低， 有效成分浸出不完全。 用重浸渍法、加强搅拌、促进溶剂循环，只能提高浸出 效果，不能直接制得高浓度的制剂。 浸渍法所用时间较长，不宜用水做溶剂，常用不同浓度 的乙醇或白酒，所以应密闭，防止溶剂挥发。
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1、渗漉法的类型与设备 （1）单渗漉法 ①粉碎药材：药材的粒度应适宜。 过细易堵塞，吸附性增强，浸出效果差； 过粗不易压紧，粉柱增高，减少粉粒与溶 剂的接触面，不仅浸出效果差，而且溶剂 耗量大。 一般药材以用《中国药典》中等粉（四号 筛）或粗粉（二号筛）为宜。
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②润湿药材：药粉在装渗漉筒前应先用 浸提溶剂润湿，使其充分膨胀。一般加 药粉一倍量的溶剂拌匀后，密闭放置15 分钟至6小时，以药粉充分地均匀润湿和 膨胀。 避免装入渗漉筒中后进一步膨胀，引起 堵塞。
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2、常用设备 主要设备为浸渍器和压榨器 （1）浸渍器：下部有出液口，为防止药材残渣堵
塞出口，应设有多孔的假底，假底上铺滤布，供放 置药材和起滤过作用。上部应有盖，防止浸提溶剂 挥发损失及异物落入污染。可装搅拌装置或循环装 置，以增大浓度差，提高浸出效率。热浸时，还需 加热装置。
（2）压榨器：将药渣中吸附的药液压榨出来，以
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2、药材成分
D RT N 1 6
小分子的成分由于分子半径小，而有较大的扩散 系数，比大分子成分易于浸出。 浸出速度还与成分的溶解性有关。 易于浸出的成分主要在最初部分浸出液内。
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3、浸提温度 温度升高，分子运动加剧，组织软化、 膨胀，加速溶剂对药材的渗透及对成分 的解吸、溶解，同时促进成分的扩散。 应注意对热不稳定成分、挥发性成分的 变化情况。
挥发油、苷。
2、辅助成分：本身无特殊疗效，但能增强或 缓和有效成分作用的物质，或利于有效成分的 浸出或增强制剂稳定性的物质。大黄中鞣质、葛
根中的淀粉。
3、无效成分：蛋白质、鞣质、脂肪、淀粉、果胶、
树脂。
4、组织物质：纤维素、石细胞。
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二、浸提、精制、分离的目的 1、尽量浸提出有效成分或有效部位，最 低限度地浸出无效甚至有害的物质。 2、减少服用量 3、增加制剂的稳定性 4、提高疗效
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（三）浸出成分扩散阶段 当浸出溶剂溶解大量的药物成分后， 细胞内液体浓度显著增高，使细胞内 外出现浓度差和渗透压差。细胞外侧 的纯溶剂或稀溶液向细胞内渗透，细 胞内高浓度的液体可不断地向周围低 浓度方向扩散，至内外浓度相等渗透 压平衡时，扩散终止。 浓度差是渗透或扩散的推动力。
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细胞内高浓度的液体向细胞外扩散 符合Fick’s公式
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三、常用浸出溶剂 浸提溶剂的选择： 最大限度地浸出有效成分，最低限度地 浸出无效成分或有害物质 不影响活性成分 安全无毒 价廉易得
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1、水 特点： 溶解范围广，选择性差。生物碱盐类、苷、有
机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖、酶 等。
易于霉变、水解等不易贮存。
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2、乙醇 乙醇能与水以任意比例混溶，可以通过调 节乙醇的浓度，选择性地浸提药材中某些 成分。 >90%：挥发油、有机酸、树脂、叶绿素 50~70%：生物碱、苷类 <50%：苦味质、蒽醌类 >40%：延缓许多成分的水解 >20%：具有防腐作用 易燃、具有药理作用，价格较高。
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（四） 回流法 回流法是用乙醇等挥发性有机溶剂提 取，提取液被加热，挥发性溶剂馏出后 又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材， 这样周而复始，直至有效成分回流提取 完全的方法。
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1、回流法的类型与设备 1) 回流热浸法： 通常需更换新溶剂2～3次，溶剂用量较多。
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2) 回流冷浸法： 回流冷浸法溶剂既可循环使用，又能不断更新， 故溶剂用量较回流热浸法少，也较渗漉法的溶 剂用量少，且浸提更完全。 2、应用特点 回流法由于连续加热，浸提液受热时间较长， 故不适用于受热易被破坏的药材成分的浸提。
第六章 中药的浸提、分离与精制
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本章学习要求：
1、了解中药浸提常用溶剂和浸提辅助剂；药材成分与 疗效的关系。
2、熟悉中药浸提、分离、精制的目的；浸提常用设备。 3、掌握中药浸提的过程及其影响因素；常用的浸提方 法与选用；各种分离方法的特点与选用；常用精制方法 的原理与选用。
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第一节 概述
一、药材成分 1、有效成分：起主要药效的物质，如生物碱、
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二、影响浸提的因素 1、药材粒度 主要影响渗透与扩散阶段二个阶段。 药材应具有适宜的粒度。 粒度小时，在渗透阶段溶剂易于渗入药材颗粒内部；在 扩散阶段，扩散面大、扩散距离短，有利于药物成分的扩 散。 过细――渗透效果增强，吸附作用增强――扩散速度 降低 过细――药材组织中大量细胞破裂―大量不溶物与树 脂混入― ―浸出杂质增加 过细――渗漉法中不适用，造成渗漉困难；过滤困难。
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4、浸提时间 浸出的每一阶段都需要一定的时间，但 达到平衡后，时间即不起作用。 过长时间会带入过多杂质及某些不稳定 成分的降解。引起微生物繁殖而变质。
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5、浓度梯度 Fick’s公式中的dc/dx，指的是组织内的 溶液与外部溶液的浓度差。 是扩散的主要动力。 保持较大浓度梯度的措施 1）搅拌或强制循环 2）更换新溶剂或采用流动溶剂
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6、浸提溶剂 根据被浸出物质的理化性质选择，—— 符合“相似相容”规律。 对酸、碱类成分还可适当调节溶剂的pH 值。
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7、浸提压力 提高浸提压力可加速溶剂对药材的浸润 与渗透过程，提前进入扩散阶段。
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8、新技术的应用 超声波、流化浸出、电磁场浸出、电磁 振动浸出、脉冲浸出等 加快浸提过程，缩短浸提时间。
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⑥收集渗漉液： 1000g药材的漉速，每分钟在1～3ml。 大生产时每小时相当于渗漉容器被利用容积的 1/48~1/24。 保持液面一定高度，高过药材表面。 溶剂用量一般为药材量的4～8倍。 制备流浸膏时，先收集药材量的85％的初漉液 另器保存，然后收集续漉液浓缩后与初漉液混 合调整至规定标准。 制备浓度较低的酊剂时，先收集药材量3/4的 渗漉液，停止渗漉，压榨药渣后压榨液与渗Biblioteka Baidu 液合并，然后静置过滤。
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3、其他 有机溶剂 一般易燃、易爆或有毒性，应用较少， 用于纯化精制。
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四、浸提辅助剂 1、酸：提取碱性成分时选择。如黄连流浸膏提
取时加入0.1%枸橼酸可提高小檗碱含量。
2、碱：提取酸性成分时选择。如提取甘草时加
入少量氨水可提高甘草酸的提出效率。
3、表面活性剂：提高浸出效能的同时也增 加浸出液中杂质，需慎用。在提取黄芩苷时，加
入吐温80可以提高其收得率。
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五、常用浸提方法与设备
（一）煎煮法 符合中医传统用药习惯。 适用于对湿、热稳定的成分的浸出。 杂质较多，用于粗提。 浸泡——煮沸——过滤
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多能提取罐
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（二）浸渍法 浸渍法是用定量的溶剂，在一定温度下， 将药材浸泡一定的时间，以提取药材成 分的一种方法。 1、浸渍法的类型 （1）冷浸渍法：室温，3-5日或规定时 间。 （2）热浸渍法：40-60℃ 。 （3）重浸渍法：将溶剂分为几份，分23次浸渍药材，以减少药渣吸附。
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（七）半仿生提取法 半 仿 生 提 取 法 (semi-bionic extraction method，简称：SBE法) 模仿口服药物在胃肠道的转运过程，采 用选定pH的酸性水和碱性水依次连续提 取，其目的是提取含指标成分高的“活 性混合物”。
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（八）超声波提取法 超声波提取是利用超声波的空化作用、 机械作用、热效应等增大物质分子运动 频率和速度，增加溶剂穿透力，从而提 高药材有效成分浸出率。
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2) 重渗漉法
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3) 加压渗漉法
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4) 逆流渗漉法
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2、应用特点 渗漉法属动态浸出，溶剂利用率高， 有效成分浸出完全。 适用范围
适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂、 有效成分含量低的药材的提取。 有效成分含量较低的药材提取 不适用于新鲜药材、易膨胀、无组织结构药 材。 需时较长，不宜用水作溶剂，通常用不同浓 度的乙醇，需防止挥发。
共水蒸馏法(即直接加热法)、通水蒸气蒸馏法及水上 蒸馏法。 45
（六）超临界流体提取法 超临界流体提取通常称为超临界流体萃取 (supercritical fluid extraction，简称SCFE)。 超临界流体是指处于临界温度(Tc)与临界压力(Pc) 以上的流体。其密度接近于液体，而粘度又接近 于气体，扩散系数比普通液体大100倍，药材中 许多成分能被溶解，并随着压力增大，溶解度也 增加。 适合于提取亲脂性、分子量小的物质，对于分子 量大、极性大的化合物提取需加改性剂及增加压 力。
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第二节 中药的浸提
浸提是采用适当的溶剂和方法使药材中 所含的有效成分或有效部位浸出的操作。 以扩散原理为基础 浸出的关键在于保持最大浓度梯度 一般可分为浸润、渗透、解吸、溶解、 扩散等几个相互联系的阶段。
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一、中药浸提的过程 （一）浸润与渗透阶段： 药材与溶剂之间的附着力大于溶剂分子间的内聚力―― 药材易被润湿 帮助溶剂润湿药材的方法 1) 含脂肪量高的药材先用石油醚脱脂或加入表面活性剂。 2) 药材表面不平整――吸附空气――表面形成气膜―― 不易润湿— 强力搅拌。 3）加入适量表面活性剂有助于溶剂润湿药材。 4）加压提取溶剂可较快地渗入药材内部。 5）超声波、微波等新技术，可加速渗透。
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（三）渗漉法 将药材粗粉置渗漉器内，溶剂连续从渗漉器的 上部加入，渗漉液不断地从其下部流出，从而 浸出药材中有效成分的方法。 渗漉法与强制循环浸渍法的区别在于渗漉法用 的是纯溶剂，而强制循环浸渍法只是操作开始 时使用纯溶剂，而后来的操作是用浸出液进行 循环。 药材粉碎 药材润湿 浸渍 收集 装筒 排气
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③药材装筒： 膨胀性大的药粉宜选用圆锥形渗漉筒。 膨胀性不太大的药粉可选圆柱形渗漉筒。 取适量润湿的脱脂棉轻垫于渗漉筒底部； 已润湿膨胀的药粉分次装入，每次投入后，均 要压平，松紧适宜； 一般药粉装量为其容积的2/3； 装完后，用纱布或滤纸将上部覆盖，加稍重物 体压住，以防止添加溶剂时药粉冲起。
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④排除气泡： 先打开渗漉液出口，再添加溶剂，以利 于排除气泡，防止溶剂冲动粉柱，影响 渗漉效果。 加入的溶剂必须始终保持浸没药粉表面。 排除筒内剩余空气，待漉液自出口处流 出时，关闭活塞。
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⑤浸渍药材： 排除气泡后继续添加溶剂至浸没药粉表 面数厘米，加盖放置24～48小时，使溶 剂充分渗透扩散。 可以提高初漉液中有效成分的浓度。
ds DF dc dx
D RT N 1 6
dt为扩散时间
dt
ds为dt时间内物质扩散量 F为扩散面 dc/dx为浓度梯度 D为扩散系数
-表示扩散趋向平衡时浓
度降低
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药材的粒度（即F值）、浸出时间只能依 据实际情况适当掌握。 D值随药材而变化。 生产中最重要的是保持最大的浓度梯度。 用浸出溶剂或稀浸出液随时转换药材周 围的浓浸出液，创造最大的浓度梯度是 浸出方法和浸出设备设计的关键。
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（五）水蒸气蒸馏法 本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起 化学作用的液体混合物的蒸气总压，等于该温度下各 组分饱和蒸气压(即分压)之和。 组分的分压和分子量的乘积愈大，则此组分被蒸馏出 来的愈多。挥发油的分子比水分子要在不少，因此， 挥发油可在低于其沸点的温度沸腾蒸出。
适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与 水不发生反应，又难溶或不溶于水的化学成分的提取、 分离，如挥发油的提取。
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(二) 解吸与溶解阶段 解吸：解除药材中成分之间或成分与细胞壁之间 的相互吸附作用。 溶解：有效成分以分子、离子或胶体粒子等形式 或状态分散于溶剂中，遵循“相似相溶”的规律。 具解吸能力的溶剂：水，乙醇。 解吸与溶解是两个紧密相连的阶段,其快慢主要 取决于溶剂对有效成分的亲和力的大小。 加热提取或于溶剂中加入酸、碱、甘油及表面活 性剂，由于可加速分子的运动，或可增加某些有 效成分的溶解性，有助于有效成分的解吸和溶解。