色谱固定相及其选择
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如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中,一般将固定液按有机化合物的分类方法分为:脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
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(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解,温度低呈固体; (5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定 液或将两种甚至两种以上配合使用;
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体(支持体)] : 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
固定液特点: • 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。 担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。
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1. 作为担体使用的物质应满足的条件
• 比表面积大,孔径分布均匀; • 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份 不起反应; • 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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2.担体(硅藻土与非硅藻土)
硅藻土 红色担体:
孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体:
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小,减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经 酸 碱 处 理 , 比 表 面 积 0.02 m2 / g ,可 在 较高温度下使用,适宜分析高沸点物质。 由 四 氟 乙 烯 聚 合 而 成 ,比 表 面 积 10.5 m2 /
第二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
第五节 气相色谱固定相
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉 化 而 成 , 性 能 介 于 红 色 与 白 色 硅藻土担体之间,适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白 色 101 白 色 担 体
硅 藻 土 101 酸 洗
担 体 101 硅 烷 化 白 色 担 体
102 白 色 担 体
(参考)
℃
总和
1、 角 鲨 烷
SQ
(异三十烷)
150
乙醚 0
0
烃类及非极性化合物
2、 阿 皮 松 L
APL
300
苯
—
143
非极性和弱极 性各类 高
沸点有机化合物
3、 硅 油
O V -101 350
丙 酮 +1
229
各类高沸点弱 极性有 机
4、 苯 基 10%
O V -3
350
甲基聚硅氧烷
甲 苯 +1
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒 疏松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附 性显著减小,适宜分离极性组分的试样。
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表 气液色谱担体
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红 色 担 体 301 釉 化 红 色 担 体
6201 红 色 担 体
、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常 温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球(GDX系列)
新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。
C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。
(3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质
外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。
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气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A
stationary phases in gas chromatograph
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一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积,吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、
(6) 固定液的极性表征参数(相对极性P、罗 氏常数、麦氏常数)
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1、相对极性P
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零, β,β’—氧二丙睛的相对极性为100。
2、罗氏常数
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3、麦氏常数
固定液
商品牌号 使用温度 溶剂 相对 麦氏 分析对象
名称
(最高)
极性 常数
化合物,如芳烃
423
5、 苯 基 ( 20% )
O V -7
350
甲基聚硅氧烷
甲 苯 +2
592
6、 苯 基 ( 50% ) 甲基 聚硅氧烷
O V -17
300
甲 苯 +2
827
7、 苯 基 ( 60% ) 甲 基 O V -22
350
聚硅氧烷
甲 苯 +2
1075
8、 邻 苯 二 甲 酸 二壬酯
DNP
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2. 气固色谱固定相的特点
(1)性能与制备和活化条件有很大关系; (2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果 差异较大; (3)种类有限,能分离的对象不多; (4)使用方便。
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二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
g 适宜分析wk.baidu.com极性物质和腐蚀性物质
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3.固定液
固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。
(3) 固定液分类方法
130
乙 醚 +2
9、 三 氟 丙 基 甲 基 聚硅氧烷
O V -210 250
氯 仿 +2
1500
10、 氰 丙 基 ( 25% ) O V -225 250 苯 基 ( 25% ) 甲基聚硅氧烷
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(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解,温度低呈固体; (5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定 液或将两种甚至两种以上配合使用;
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体(支持体)] : 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
固定液特点: • 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。 担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。
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1. 作为担体使用的物质应满足的条件
• 比表面积大,孔径分布均匀; • 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份 不起反应; • 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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2.担体(硅藻土与非硅藻土)
硅藻土 红色担体:
孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体:
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小,减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经 酸 碱 处 理 , 比 表 面 积 0.02 m2 / g ,可 在 较高温度下使用,适宜分析高沸点物质。 由 四 氟 乙 烯 聚 合 而 成 ,比 表 面 积 10.5 m2 /
第二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
第五节 气相色谱固定相
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉 化 而 成 , 性 能 介 于 红 色 与 白 色 硅藻土担体之间,适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白 色 101 白 色 担 体
硅 藻 土 101 酸 洗
担 体 101 硅 烷 化 白 色 担 体
102 白 色 担 体
(参考)
℃
总和
1、 角 鲨 烷
SQ
(异三十烷)
150
乙醚 0
0
烃类及非极性化合物
2、 阿 皮 松 L
APL
300
苯
—
143
非极性和弱极 性各类 高
沸点有机化合物
3、 硅 油
O V -101 350
丙 酮 +1
229
各类高沸点弱 极性有 机
4、 苯 基 10%
O V -3
350
甲基聚硅氧烷
甲 苯 +1
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒 疏松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附 性显著减小,适宜分离极性组分的试样。
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表 气液色谱担体
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红 色 担 体 301 釉 化 红 色 担 体
6201 红 色 担 体
、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常 温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球(GDX系列)
新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。
C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。
(3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质
外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。
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气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A
stationary phases in gas chromatograph
2021/1/27 1
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积,吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、
(6) 固定液的极性表征参数(相对极性P、罗 氏常数、麦氏常数)
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1、相对极性P
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零, β,β’—氧二丙睛的相对极性为100。
2、罗氏常数
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3、麦氏常数
固定液
商品牌号 使用温度 溶剂 相对 麦氏 分析对象
名称
(最高)
极性 常数
化合物,如芳烃
423
5、 苯 基 ( 20% )
O V -7
350
甲基聚硅氧烷
甲 苯 +2
592
6、 苯 基 ( 50% ) 甲基 聚硅氧烷
O V -17
300
甲 苯 +2
827
7、 苯 基 ( 60% ) 甲 基 O V -22
350
聚硅氧烷
甲 苯 +2
1075
8、 邻 苯 二 甲 酸 二壬酯
DNP
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2. 气固色谱固定相的特点
(1)性能与制备和活化条件有很大关系; (2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果 差异较大; (3)种类有限,能分离的对象不多; (4)使用方便。
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二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
g 适宜分析wk.baidu.com极性物质和腐蚀性物质
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3.固定液
固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。
(3) 固定液分类方法
130
乙 醚 +2
9、 三 氟 丙 基 甲 基 聚硅氧烷
O V -210 250
氯 仿 +2
1500
10、 氰 丙 基 ( 25% ) O V -225 250 苯 基 ( 25% ) 甲基聚硅氧烷