黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.

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小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OOCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g500ml,浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟,抽滤滤液加HCl调PH2~3加滤液体积4~5%的NaCl,放置30分钟,抽滤沉淀滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱)加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%NaOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。

小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberin®、掌叶防己碱(palmatin©、黄连碱(jatrorrhizine) 等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145C,游离的小檗碱能缓缓溶于水( 1 :20、及乙醇中( 1 :100、,易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l: 500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53,能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

OCH3OCH3掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g加0.3% H2S04500ml,浸渍20 分钟煎煮30分钟,滤过药渣滤液加石灰乳调PH值至中性'放置10分钟,抽滤滤液力口HCl调PH2〜3加滤液体积4〜5 %的NaCI,放置30分钟,抽滤沉淀滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱),「加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤V沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g溶于50ml热水中,加入10% NaOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50C,加入丙酮5ml, 放置,即有柠檬黄色结晶析出。

黄连中小檗碱的提取和鉴定

黄连中小檗碱的提取和鉴定

化工与材料工程学院综合与设计性化学实验实验类型:设计型实验题目:黄连中小檗碱的提取和鉴定班级:学号:姓名:实验日期:2010-10-29【关键词】黄连;盐酸小檗碱;提取工艺;溶剂回流法;化学检识檗碱前言黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。

《中国药典》中黄连和盐酸小檗碱一直有收载,具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用,用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

一实验目的1、通过对黄连中小檗碱的提取,掌握一般天然产物的提取技术。

2、通过对小檗碱的鉴定,掌握一般生物碱的鉴别方法。

3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。

4、通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验方案的设计二实验原理小檗碱为黄色针状结晶,加热至110℃变为黄棕色,于160℃分解。

盐酸小檗碱加热至220℃分解,生成红棕色的小檗红碱。

mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)小檗碱属于季铵碱,其游离型在水中的溶解度最大。

而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大,不含氧酸盐难溶于水,其盐酸盐在水中溶解度则更小。

利用此性质结合盐析法,可从黄连中提取小檗碱。

三实验仪器与试剂1 仪器和材料100ml 圆底烧瓶冷凝管 50ml,100ml 烧杯各一个 10ml,25ml量筒各一个铁架台1个布氏漏斗滤纸滴管一个蒸发皿小试管3个2 试剂与原料黄连粉(6.0g)体积分数为95%的乙醇(60ml)浓盐酸蒸馏水碘化铋钾试剂碘化钾试剂硅钨酸试剂四实验内容(操作步骤)1 提取与分离黄连粗粉6.0g,冷凝回流1.5h(现象:黄连粉溶解溶液微沸呈红棕色)加热蒸发红色糖浆状物质加1%的醋酸40ml 加热溶解趁热抽滤滤液滤渣加浓盐酸至溶液浑浊(pH=1)静置冷却析出黄色针状晶体水洗2-3次精制小檗碱晶体(注:由于时间有限最后未能得到析出的晶体)2 性质与鉴定由于没能的到晶体所以取少量小檗碱溶液分成三份分别加入三支试管中:再向第一支试管加入1-2滴碘化铋钾试剂,振荡向第二支试管加入1-2滴碘化钾试剂,振荡向第三支试管加入1-2滴硅钨酸试剂,振荡鉴别试验现象记录:五. 实验结果5.1 收率:由于本实验的时间有限,最终未能得到小檗碱晶体,无法算收率5.2性质与鉴定结果:六讨论1.盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大,在冷水、冷乙醇中溶解度小,所以本实验在水浴中加热回流,另外可以加入NaCl促进其析出结晶。

盐酸小檗碱实验报告

盐酸小檗碱实验报告

一、实验目的1. 熟悉盐酸小檗碱的提取、分离与鉴定方法;2. 掌握薄层色谱法、紫外光谱法等分析方法;3. 提高实验操作技能,培养实验思维。

二、实验原理盐酸小檗碱是从黄连、黄柏等植物中提取的一种生物碱,具有抗菌、抗炎、抗癌等药理作用。

本实验采用溶剂提取法、柱层析法等方法对盐酸小檗碱进行提取、分离,并通过薄层色谱法、紫外光谱法等对其进行鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连、黄柏、盐酸小檗碱标准品;2. 实验仪器:电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、紫外分光光度计、薄层色谱仪、硅胶G薄层板、硅胶柱、微量注射器等。

四、实验方法与步骤1. 提取(1)将黄连、黄柏药材粉碎,过40目筛;(2)称取2g药材,加入20ml甲醇,超声提取30min;(3)过滤,滤液旋蒸浓缩至约1ml;(4)加入1ml盐酸溶液,搅拌,静置,沉淀完全后过滤,滤液即为粗提液。

2. 分离(1)将硅胶G加入适量甲醇,搅拌均匀,倒入玻璃层析柱中;(2)将粗提液加入层析柱中,用甲醇洗脱;(3)收集盐酸小檗碱洗脱液,旋蒸浓缩至约1ml;(4)加入1ml盐酸溶液,搅拌,静置,沉淀完全后过滤,滤液即为盐酸小檗碱精制品。

3. 鉴定(1)薄层色谱法:取盐酸小檗碱标准品和精制品适量,分别点于薄层板上,以氯仿为展开剂,展开后晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热显色,观察斑点颜色和位置;(2)紫外光谱法:取盐酸小檗碱标准品和精制品适量,分别用无水乙醇溶解,制成溶液,在紫外分光光度计上测定其在256nm处的吸光度。

五、实验结果与分析1. 薄层色谱法:盐酸小檗碱标准品和精制品在薄层板上形成相同颜色的斑点,且位置一致,证明精制品中含盐酸小檗碱。

2. 紫外光谱法:盐酸小檗碱标准品和精制品在256nm处的吸光度基本一致,证明精制品中含盐酸小檗碱。

六、实验结论本实验成功提取、分离了黄连、黄柏中的盐酸小檗碱,并通过薄层色谱法、紫外光谱法对其进行了鉴定,结果表明精制品中含盐酸小檗碱。

盐酸小檗碱的提取实验报告

盐酸小檗碱的提取实验报告

盐酸小檗碱的提取实验报告一、实验目的本次实验旨在从黄连中提取盐酸小檗碱,并对提取过程和结果进行分析和评估,以掌握盐酸小檗碱的提取方法和相关实验技能。

二、实验原理盐酸小檗碱是一种季铵型生物碱,能溶于水,较易溶于热水和热乙醇,难溶于乙醚、氯仿等有机溶剂。

本实验采用溶剂提取法,利用盐酸小檗碱在不同溶剂中的溶解性差异,将其从黄连中分离出来。

三、实验材料与仪器1、实验材料黄连(_____g)、浓盐酸、乙醇(95%)、石灰乳等。

2、实验仪器电子天平、圆底烧瓶(_____mL)、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、玻璃棒、烧杯(_____mL、_____mL)、容量瓶(_____mL)、移液管(_____mL)、pH 试纸等。

四、实验步骤1、黄连的预处理将黄连粉碎,过_____目筛,备用。

2、提取称取_____g 黄连粉末,置于圆底烧瓶中,加入_____mL 95%乙醇,装上回流冷凝管,在水浴上加热回流_____小时。

回流结束后,趁热过滤,滤液置于烧杯中。

3、酸化向滤液中滴加浓盐酸,调节 pH 值至_____,此时有黄色沉淀析出。

4、过滤将上述混合液用布氏漏斗抽滤,得到黄色沉淀。

5、重结晶将沉淀用少量蒸馏水洗涤至中性,然后溶于适量热乙醇中,趁热过滤。

滤液放置冷却,使盐酸小檗碱结晶析出。

再次抽滤,得到盐酸小檗碱的结晶。

6、干燥将结晶置于干燥箱中,在_____℃下干燥至恒重,得到盐酸小檗碱成品。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到盐酸小檗碱成品的质量为_____g。

2、纯度通过化学分析方法(如熔点测定、薄层色谱分析等),对所得盐酸小檗碱的纯度进行检测,结果表明其纯度为_____%。

3、结果分析(1)产量方面,影响盐酸小檗碱产量的因素可能包括黄连的质量、提取时间、乙醇用量等。

如果产量较低,可能是提取不完全,需要进一步优化实验条件。

(2)纯度方面,若纯度未达到预期,可能是在提取过程中引入了杂质,或者重结晶的操作不够完善。

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OOOCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OOCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g,浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟,抽滤滤液加HCl调PH2~3加滤液体积4~5%的NaCl,放置30分钟,抽滤沉淀滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱)加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%NaOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。

小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱得提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。

黄连得有效成分主要就是生物碱,已分离出得主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。

小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。

[目得要求]1.学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。

2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离得小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其就是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

O33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色) 醛式(黄色)N+OOOCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈得黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。

N +H 3COH 3COOCH 3OCH 3掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50gO 4500ml,浸渍20分钟加石灰乳调PH 值至中性放置10分钟,抽滤滤液加HC l调PH2~3加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤沉淀 滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱)加200ml 水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%N aOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。

黄连中小檗碱的提取和鉴定

黄连中小檗碱的提取和鉴定

黄连中小檗碱的提取和鉴定黄连是一种常见的中药材,其中主要有效成分是小檗碱。

小檗碱具有抗菌、消炎、抗肿瘤等多种药理作用,因此在医药、保健品等领域有广泛的应用。

本实验旨在提取黄连中的小檗碱,并进行鉴定,以了解其化学组成和性质。

一、实验材料1.原料:黄连(购自当地中药店)2.试剂:乙醇、浓盐酸、石油醚、乙醚、甲醇、氢氧化钠、醋酸铅、明矾、醋酸铜、硅胶G、三氯甲烷、甲酸、乙酸乙酯二、实验步骤1.提取:将黄连粉碎后,用乙醇浸泡24小时,过滤,滤液浓缩至干,得到乙醇提取物。

将提取物溶于少量水中,用石油醚和乙醚分别萃取,得到石油醚和乙醚萃取物。

2.分离纯化:将石油醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离,以三氯甲烷-甲酸-水(80:10:10)为洗脱剂,得到A组分。

将乙醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离,以三氯甲烷-乙酸乙酯(7:3)为洗脱剂,得到B组分。

3.鉴定:对A组分和B组分进行红外光谱、核磁共振等测试,确定其化学结构。

同时,进行薄层色谱和高效液相色谱等分析,以确定组分的纯度和含量。

三、实验结果1.提取物得率:经过称重和计算,得到黄连乙醇提取物的得率为5.8%。

2.组分纯度:经过柱层析和洗脱剂洗脱,得到A组分和B组分。

经过薄层色谱和高效液相色谱分析,A组分的纯度为92%,B组分的纯度为85%。

3.鉴定结果:经过红外光谱和核磁共振等测试,确定A组分和B组分的化学结构分别为小檗碱和黄连碱。

四、实验结论本实验成功从黄连中提取并鉴定出了小檗碱和黄连碱。

实验结果表明,黄连中含有较高浓度的小檗碱,这为其在医药和保健品等领域的应用提供了依据。

同时,实验中使用的柱层析方法能够有效分离纯化小檗碱和黄连碱,为进一步研究其药理作用和临床应用提供了技术支持。

五、实验建议与展望本实验中使用的提取和分离纯化方法相对简单易行,但在实际应用中可能存在提取效率不高、分离纯度不够理想等问题。

未来研究可进一步优化提取和分离纯化工艺,提高小檗碱和黄连碱的提取率和纯度。

小檗碱的提取分离及鉴定

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

OO33NHCHOOOOCH 3OCH 3季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色)N +OOOCH 33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N +H 3COH 3COOCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容] 一、提取分离黄连粗粉50g,浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟,抽滤滤液加HCl调PH2~3加滤液体积4~5%的NaCl,放置30分钟,抽滤沉淀滤液(主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱)加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1.化学检识:(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%NaOH溶液2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。

(2021年整理)黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

(2021年整理)黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望(黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定)的内容能够给您的工作和学习带来便利。

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实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC。

Y.cheng)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法.2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法.3.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11。

53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

黄莲鉴定实验报告

黄莲鉴定实验报告

黄莲鉴定实验报告篇一:实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eranch.)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床。

主要化学成分的结构及理化性质:小檗碱为黄色针状结晶,mp为154℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

NHCHOOCH333OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OCH3OCH3小檗碱(黄连素)二、实验部分(一)实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质,以及一般的提取精制方法。

2、掌握旋转蒸发仪的使用。

3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。

(二)实验原理1、提取原理:小檗碱为异喹啉类小檗碱,结构中的氮原子以季铵盐形式存在,显一定程度的亲水性,因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100),热水或热乙醇中易溶,不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。

盐酸小檗碱在沸水中溶解,在冷水中析出。

2、分离原理:小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同,如硫酸小檗碱为(1:30),酸性硫酸小檗碱为(1:100),枸橼酸小檗碱为(1:125),而盐酸小檗碱为(1:500)。

本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大,而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。

实验 盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定

实验 盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定

实验盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定一、实验目的与要求1.学习生物碱的初步提取分离方法。

2.掌握利用柱层析分离纯化、薄层层析鉴定药用植物成分的方法。

二、基本原理生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。

它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。

这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。

小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连(Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。

黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱[1],我国黄连药材产量占世界第一位。

现已发现,唐松草属(Thalictrum)、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属(Fibraurea)等都可作为提取小檗碱的资源植物。

本实验即是用小檗属植物三颗针 (Berberis julianae schneid.)或黄连属黄连作为提取小檗碱的原料;RN+R1R2R4R3化合物R R1R2R3R4小檗碱-O-CH2-O-OCH3OCH3H甲基黄连碱-O-CH2-O--O-CH2-O-CH3黄连碱-O-CH2-O--O-CH2-O-H掌叶防己碱OCH3OCH3OCH3OCH3H药根碱OH OCH3OCH3OCH3H古伦胺碱OCH3OH OCH3OCH3H黄连类生物碱结构三颗针及黄连中均含有小檗碱(分别为1%,5.1%)以及巴马亭(掌叶防已碱,Palamtine)、药根碱(Jatrorrhicine)等,它们均有明显的抗炎作用。

小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中,难溶于苯、丙酮、氯仿,几乎不溶于石油醚。

黄连中小檗碱的提取

黄连中小檗碱的提取

黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法,以及小檗碱精制方法。

2、学习渗漉法提取天然产物的方法。

3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。

二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱,其游离型在水中的溶解度最大。

而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大,不含氧酸盐难溶于水,其盐酸盐在水中溶解度则更小。

利用此性质结合盐析法,可从黄连中提取小檗碱。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

于黄连中小檗碱的提取及鉴定

于黄连中小檗碱的提取及鉴定

于黄连中小檗碱的提取及鉴定黄连中小檗碱的提取和鉴定教学院:化工与材料工程学院专业班级:化工1006一、目的与建议1.通过对黄连中小檗碱的提取,掌握天然产物的提取技术。

2.通过对小檗碱的鉴定,掌握一般生物碱的鉴别方法。

3.通过查询资料并融合所学科学知识,初步介绍并顺利完成实验方案的设计。

黄连主含小檗碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防己碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连生物碱。

小檗碱异名为黄连素,在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。

游离小檗碱微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。

小檗碱有季铵式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季铵式最稳定。

小檗碱的盐都是季铵盐,于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡,生成棕红色强碱性游离小檗碱,易溶于水,难溶于乙醚,称为季铵式小檗碱。

如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱,则生成游离小檗碱的沉淀,称为醇式小檗碱。

如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱,能与羟胺反应生成衍生物,说明分子中有活性醛基,称为醛式小檗碱。

小檗碱的提取方法主要有溶剂法(包括水或水-有机溶剂法、醇-酸水-有机溶剂法、碱化有机溶剂法)、离子交换树脂法、沉淀法等,通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。

小檗碱的结构式ch3och3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)小檗碱(黄连素)三、仪器和试剂1.仪器与材料100ml园底烧瓶、冷凝管、50ml、100ml烧杯各1只,10ml、25ml量筒各1个,铁架台1个、圆柱形1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、大试管三支等。

2.试剂与原料黄连粉3.0g,体积分数为95%的工业酒精30ml,浓hcl10ml、hac1%15ml、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。

1、小檗碱的抽取称取3.0g黄连粉提30ml95%乙醇,100ml圆底烧瓶。

黄连中小檗碱的提取

黄连中小檗碱的提取

黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法,以及小檗碱精制方法。

2、学习渗漉法提取天然产物的方法。

3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。

二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱,其游离型在水中的溶解度最大。

而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大,不含氧酸盐难溶于水,其盐酸盐在水中溶解度则更小。

利用此性质结合盐析法,可从黄连中提取小檗碱。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

小檗碱实验讲义

小檗碱实验讲义

黄连中小檗碱的提取分离与鉴定
一.实验目的
1.掌握黄连中提取小檗碱的原理和方法
2.熟悉小檗碱的化学性质和鉴定方法
二.实验原理
利用游离小檗碱易溶于热水和热乙醇而其盐酸盐几乎不溶于冷水的性质进行提取分离。

首先用热的含水乙醇将药材中的小檗碱提出,然后再使其转化为盐酸盐,利用盐析的方法得到盐酸小檗碱。

三.材料、试剂、仪器
1.材料:黄连
2.试剂:浓盐酸,无水乙醇,丙酮,氯化钠,苦味酸,氢氧化钠等
3.仪器:分析天平,回流装置,抽滤瓶,布氏漏斗,滤纸,电热套,铁架台,电子称,烧
杯(100ml、250ml、500ml),量筒(杯),玻璃棒等。

四.步骤
1.样品的制备:称取黄连粗粉20g,用6倍量80%乙醇浸泡,回流提取2次(30min,50min),
合并提取液。

(3h)回收乙醇至浸膏状,加热水100ml溶解,抽滤。

滤液用浓盐酸调PH2,静置。

加入少量氯化钠得沉淀。

抽滤,得小檗碱粗品。

取适量粗品,按1:50加入热水溶解,抽滤去除不溶物,滤液静置,析出沉淀。

(3h)抽滤,得沉淀即为盐酸小檗碱精品。

干燥,称重,备用。

计算粗品和精品得率。

2.鉴定:称取0.05g盐酸小檗碱精品,用热水溶解加10%氢氧化钠2ml,混合均匀后,于水浴上加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即得柠檬色丙酮盐酸小檗碱结晶。

取少量盐酸小檗碱,加1ml蒸馏水溶解后,加入饱和苦味酸适量,观察现象,溶液出现浑浊。

五.实验报告
目的、原理、步骤、结果、讨论。

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定.

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

CHOOCH333季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)OCH3N+OCH33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

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实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
黄连为毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eraneh)、三角叶黄连(coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao)或云连(coptiteetoidesC.Y.cheng)的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。

其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]
1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3.学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]
小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。

CHO
OCH3
3
3
季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)
OCH3
N+
OCH3
3
小檗碱(黄连素)
掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

H3CO
H3CO
OCH3
OCH3
掌叶防己碱
本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。

[实验内容] 一、提取分离
黄连粗粉50g
500ml,浸渍20分钟
加石灰乳调PH值至中性
放置10分钟,抽滤
加HCl调PH2~3
加滤液体积4~5%的NaCl,放置30分钟,抽滤
沉淀滤液
(主要含小檗碱、掌叶
加200ml水加热至澄明趁热抽滤
滤液
放置、抽滤
沉淀
二、生物碱类检识
1.化学检识:
(1)丙酮加成反应:取样品0.05g,溶于50ml热水中,加入10%NaOH溶液
2ml,混合均匀后,于水浴中加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬黄色结晶析出。

此反应可用于原小檗碱型季铵生物碱的鉴别。

(2)漂白粉显色反应:小檗碱酸性水溶液中加漂白粉(或通入氯气),溶液即变樱红色。

2.薄层色谱检识
吸附剂:硅胶G
对照品:盐酸小檗碱甲醇溶液
样品:不同色带的甲醇溶液
展开剂: CHCl3-MeOH-冰HAc(7:1:2)
检视:先在紫外灯光(365nm)下观察荧光,再喷改良碘化铋钾试剂。

[实验说明及注意事项]
1.以硫酸盐代替盐酸盐,可增加生物碱的浸出量。

2.盐析最佳用量为4~5%。

[思考题]
1.根据小檗碱的性质,除用硫酸水溶液提取外,尚可用哪些提取方法?
请设计一个提取工艺流程。

2.掌握根据化合物结构及色谱条件推测不同化合物的Rf值的方法。

在本实验色谱条件下,请比较小檗碱和掌叶防己碱极性及Rf值。

3.查阅文献:黄连中总生物碱含量测定。

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