不锈钢各元素的化学分析方法

硅的分析

一、方法概要

试样以稀酸溶解，在适宜酸度下，硅酸与钼酸铵作用，生成硅钼离子，在草酸的存在下，以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰，比色测得其含量。

二、分析试剂

1、稀王水于735毫升水中加浓盐酸200毫升，加浓硝酸65毫升，摇匀。

2、钼酸铵5% 水溶液（在60℃以下温热溶解）。

3、草酸1%

4、硫酸亚铁铵6%（每100毫升溶液中加1：1硫酸1毫升）摇匀。

三、分析操作

称样0.1克于150毫升三角瓶中，加稀王水25毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加水约30毫升冷至室温，用水稀释至100毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液10毫升于150毫升三角瓶中，加5%钼酸铵5毫升，在热水浴中加热30秒后取下，冷至室温，加草酸（1%）50毫升使钼酸铁沉淀溶解，立即加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，比色，以水为空白。

721、722型比色计波长680nm 3公分比色皿

曲线常数计算

常数K=标样含量差/标样消光差

Si%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量

注：1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水，继续溶样，使试样完全溶解。

2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。

3、各种试剂必须加准确。

4、含量：＜0.40%时，称样200毫克

在0.40%—1.5%时，称样100毫克

＞1.5%时，称样50毫克

锰的分析

一、方法概要

试样经酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸，比色，测得其含量。

二、分析试剂

1、红水盐酸：硝酸1：1

2、硫磷混酸硫酸：磷酸2：1

3、硝硫混酸硝酸：硫酸2：1（碳高时用此溶液）

4、磷酸浓（高碳钢用）

5、硝酸银0.5%水溶液

6、过硫酸铵10%水溶液

三、分析操作

1、低碳不锈钢Mn的分析操作

称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样后，加硫磷混酸（2：1）7毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟，取下稍停，加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。

721、722型比色计波长530nm 3公分比色皿加中片

曲线常数计算

常数K=标样含量差/标样消光差

Mn%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量

2、高碳不锈钢Mn的分析操作

称100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样，加浓磷酸4毫升，上火加热，加硝硫混酸（2：1）9毫升冒硫酸烟取下，稍冷加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，上小火，等溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，取下冷却至室温，比色，水为空白。

721、722型比色计波长530nm 2公分比色皿不加片

曲线常数计算

常数K=标样含量差/标样消光差

Mn%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量

注：1、试样一定要称准确。

2、溶液一定要加准确。

3、碳高时，硫酸烟旋至半空，溶液仍不清亮，可滴加浓硝酸，破坏碳化物，使溶液

清亮为止（但最后要把氮化物赶尽）。

4、选用曲线标钢时，要尽可能选用相近似钢种做曲线，以免铬的含量悬殊而影响测

定结果。

镍的比色测定

一、方法概要

试样用酸溶解后，在弱氨性溶液中有氧化剂的存在下，镍离子与丁二酮肟生成酒红色络合物，以此做为镍的比色测定。

二、分析试剂

1、红水1：1

2、酒石酸25%

3、碘0.1N 称碘化钾10克，碘5.08可加水少许溶解后稀至400毫升。

4、丁二肟（二甲基乙二酮肟）0.1% （1：1氨性溶液）

三、分析方法

称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升，低温溶解试样后，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀，吸取此溶液10毫升于150毫升三角瓶中，加水50毫升，加酒石酸10毫升摇匀，加入碘5毫升摇20秒，加入丁二肟20毫升摇匀，比色，水为空白。

721、722型比色计波长530nm 2公分比色皿加片

曲线常数计算

常数K=标样含量差/标样消光差

Ni%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量

注：1、当含量≤2%时，称样200毫克，吸母液10毫升。

当含量＞2—6%时，称样100毫克，吸母液10毫升。

当含量＞6—12%时，称样100毫克，吸母液10毫升。

当含量＞12%时，称样100毫克，吸母液5毫升。

2、当碳高溶液不清亮时，可在稀释后，用滤纸过滤后再吸母液，或溶毕试样后补加

3毫升氢氨酸：过氯酸（4：96）冒烟出瓶口15秒，取下稍停加水10毫升溶清盐

类后，移入100毫升容量瓶中再稀释至刻度……以后同上。

3、本方法不适用于含钴之钢样分析。

4、本方法适用于中低高合金钢、不锈钢的快速和产品分析。

5、不易成批发色。

含铜不锈钢铜的测定

一、方法概要

试样经酸溶解后，用柠檬酸掩蔽铁，在微碱性溶液中（PH=8.9——9.7）二价铜与双环己酮草酰二腙生成兰色络合物，比色，测定其含量。

二、分析试剂

1、红水1：1

2、氢氟酸：过氯酸4：96

3、柠檬酸铵10%

4、双环己酮草酰二腙0.05%（1：9的氨性溶液）

称双环己酮草酰二腙500毫克于小烧杯中，加乙醇40毫升，加水20毫升加热溶解后，冷却至室温，加氨水100毫升，以水稀至1000毫升，贮于密闭的塑料瓶中。

三、分析操作

称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温加热溶毕试样后，加氢氟酸：过氯酸3毫升，加热冒烟出瓶口15秒取下，稍停加水10毫升煮至清亮，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀备用。

吸取母液5毫升置于150毫升三角瓶中，加柠檬酸铵25毫升，摇15秒，加入双环己酮草酰二腙50毫升，摇1分钟，待色泽稳定后比色，（约5分钟后），水为空白。

721、722型比色计

曲线常数计算

常数K=标样含量差/标样消光差

Cu%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量

注：1、配双环己酮草酰二腙时，必须冷却后再稀释。

2、双环己酮草酰二腙需当日配好次日使用。

3、选取类似钢种作曲线标钢。

钼的分析测定

一、方法概要

试样经氢氟酸：过氯酸溶解，冒烟氧化至六价，然后用抗坏血酸，还原至五价后与硫氰酸钠络合生成橙红色络合物，比色，测得其含量。

二、分析试剂

1、红水1：1

2、氢氟酸：过氯酸4：96