肉类食品中瘦肉精的检测-液相色谱法
屠宰环节瘦肉精自检要求
屠宰环节瘦肉精自检要求
瘦肉精是一种有害的化学物质,通常用于促进猪肉和牛肉的生长。
为了保证食品安全和屠宰环节的质量,以下是瘦肉精自检的要求:
1. 检测设备:应使用专业的瘦肉精检测设备,如高效液相色谱仪(HPLC)或质谱仪等。
2. 检测样本:应从屠宰场的猪肉和牛肉样品中取样进行检测。
取样应保持样品的完整性,并确保样品代表屠宰场的整体情况。
3. 检测方法:应根据国家相关标准或者行业规范进行检测。
常见的方法包括高效液相色谱法、质谱法等。
4. 检测指标:常见的瘦肉精指标包括鲍氏试验、克氏试验、巴氏试验等。
同时,还应进行对瘦肉精代谢物的检测,如瘦肉精的氯化物和亚硝基瘦肉精的检测。
5. 检测标准:瘦肉精的检测标准应符合国家相关规定,如国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品中药品残留限量》等。
6. 检测频率:应根据风险分析和管理计划,制定合理的检测频率。
一般情况下,应每批次产品都进行检测,以确保产品的安全性。
7. 数据记录和报告:应准确记录检测结果和相关数据,并及时
生成检测报告。
相关数据应妥善保存,以备查。
需要注意的是,以上仅为一般性的瘦肉精自检要求,具体要求可能会因不同国家、地区的法规和行业标准而有所不同。
因此,在具体操作中,应遵循当地法规和标准的要求。
瘦肉精检测方法
目前,检测瘦肉精的方法主要有四种,即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC -MS)、毛细管区带电泳法(CE)和免疫分析技术(IA)。
而我国结合自己的实际情况,2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。
该标准选择确定了两种:即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC-MS)。
其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法,其最低检测限为0.05μg/kg,优点是检测精确度高,而且假阳性率低;缺点是检测过程烦琐、检测时间长,需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。
而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。
GC-MS 法与HPLC法相比,检测灵敏度更高,假阳性率更低,已将GC-MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。
GC-MS法的缺点同HPLC相似。
(1)试剂和材料以下所有试剂,除特别注明外,均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的二级水。
①盐酸克伦特罗对照品:含盐酸克伦特罗不得少于98.5%②盐酸③无水甲醇④氢氧化钠⑤磷酸二氢钾⑥磷酸⑦盐酸溶液取盐酸4.2ml,加水至1000ml,即得。
⑧o.5mol/L磷酸二氢钾溶液取磷酸二氢钾68g,加水800ml溶解并用磷酸调pH值至3.O,用水稀释至1000ml,即得。
⑨0.05mol几磷酸二氢钾溶液取磷酸二氢钾6.88,加水800ml溶解并用磷酸调pH 值至3.0,用水稀释至1000mi,即得。
a.氢氧化钠溶液取氢氧化钠48,加水使溶解成100mi,即得。
b.盐酸克伦特罗对照品储备液(1mg/mi) 准确称取28.3mg盐酸克伦特罗对照晶至25ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至25ml,一20~C以下保存,有效期1年。
⑩盐酸克伦特罗对照品工作液(10ttg/mi) 取lmg/mi储备液o.5ml到50mi量瓶中,加水至50mi,2~8~C保存,有效期1个月。
⑾盐酸克伦特罗对照溶液(100ng/m1) 取1(ug/m1工作液o.5ml到:50mi量瓶中水至50mi,2~8~C保存,有效期1个月。
瘦肉精检测方法有哪些
瘦肉精检测方法有哪些瘦肉精最早原用于治疗支气管哮喘,但是它对人体产生的副作用太大,所以在全球范围内早就被禁用了。
但很多肉品商家将其用于饲料中以降低成本,若人类长期食用有该残留物质的肉品,对心血管造成不良影响,从而诱发恶性肿瘤。
所以检测肉品中瘦肉精得从源头把控,目前检测方法有如下几种:★气相色谱-质谱法(GC-MS)GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来,能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析,而且具更高的检测极限。
Fente C. A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留,最低检测限为5ng/g;Pteer Batioens应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)对牛、羊、猪组织中的CLB含量进行检测,最低检测限为2ng/g;刘琪等用GC-MS法(EI离子源)检测猪尿中的CLB,检测限为0.5ng/mL;VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基吗啉衍生物检测尿提取物中的CLB,衍生物用电脉冲方式或化学离子化方式扫描,会产生更高的灵敏度。
另外,GC-MS法与HPLC 法相比,检测灵敏度更高,假阳性率更低。
因此,我国将GC-MS 法定为检测CLB的确证性方法(NY/T468~2001)。
★高效液相色谱法(HPLC)HPLC适合测定热不稳定和强极性的β-激动剂及其代谢产物,而且,HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用,容易实现分析过程的自动化。
黄士新等(1995)应用紫外检测器,在λ=243nm,色谱柱:shimpackCLC-ODS150×6.0mn,流速:1mL/min,柱温:室温30℃的条件下检测猪肝脏和猪肉中的CLB残留,最低检测限可达2ng/g。
国外有人应用HPLC (二极管阵列检测器)测定动物性食品中CLB残留,测得最低检测限为1.26ng/g,回收率达98.9%。
目前,我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证性方法,最低检测限范围为1~15ng/g,其优点是专属性好、选择性强、检测精确度较高,而且假阳性率低;缺点是样品处理时间长,检测过程烦琐、难于操作,需贵重仪器,在实际应用中受到一定的限制。
瘦肉精检测国家标准
瘦肉精检测国家标准
中国国家标准《瘦肉精残留量的检验》(GB/T 22987-2008)规定了瘦肉精的
检测方法和标准。
该标准主要包括瘦肉精的检测范围、样品的采集和处理、检测方法、仪器设备、试剂和标准品、操作程序、结果计算和报告等内容。
首先,瘦肉精的检测范围包括猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉等畜禽肉及其制品。
在采集样品时,应注意避免外界污染,保证样品的纯净度。
对于不同的样品,其处理方法也有所不同,需要根据具体情况进行处理,以确保检测结果的准确性和可靠性。
其次,该标准规定了瘦肉精的检测方法,主要包括高效液相色谱法和质谱法。
这些方法能够对样品中的瘦肉精进行准确、快速的检测,保证食品安全。
在进行检测时,需要使用相应的仪器设备、试剂和标准品,并严格按照操作程序进行操作,以避免人为因素对检测结果的影响。
最后,对于检测结果的计算和报告也有明确的规定。
在计算检测结果时,需要
按照标准中的公式进行计算,并将结果报告出来。
在报告中,除了包括检测结果外,还需要包括样品的信息、检测方法、仪器设备、试剂和标准品的使用情况等内容,以便他人对检测结果进行复核和评估。
总的来说,瘦肉精检测国家标准的制定和执行,对于保障食品安全、保护消费
者健康具有重要意义。
只有严格执行相关标准,才能有效地防止瘦肉精残留对人体健康造成的危害,确保食品安全。
希望相关部门和食品生产企业能够加强对瘦肉精检测国家标准的学习和执行,共同为食品安全保驾护航。
饲料中“瘦肉精”的检测方法
原理 是抗 原抗 体 反应 单 克 隆抗 体 既能 与 C L B结 合, 又 能与 酶标 记 物相 结 合 。 当样 品 中含 有 盐 酸克 仑 特 罗时 , 它 会 与酶 标 记物 竞 争性 地 结 合单 抗 上 的结 合 位点 , 经过 洗 涤后 没 有与 单抗 结 合 的酶标 记 物 则被 洗 去 。待 加 入基 质 和发 色 剂后 , 结 合 的酶标 记 物 把无 色 的 发色 剂转 化 为蓝 色 的产 物 。 颜 色 的 深浅 和 样 品 中盐
衍 生 反应 3 0分 钟 。 用 氮气 吹干 , 加 入 甲苯 1 0 0  ̄ L混 匀 于气 质联用 仪 进行 测定 。
3 液 相 色 谱 一 串 联 质 谱 法
品 到 指 定微 孑 L 中, 再加入酶标记物 , 用 酶 标 板 密 封 胶
纸 盖住酶 标 板 , 涡旋 混匀 . 在 室温 下孵 育 1小时 。倾 倒
威 殖 朱禽 畜
该 方 法 的 主 要 原 理 是 用 加
饲 料 中“ 瘦 肉精 " 的检 测 方 法
杨金 凤 杨小 燕 黑龙 江省 大庆 市绿 色农 产 品监 测 中心 1 6 3 3 1 6
有 甲醇 的稀 酸溶 液 将 饲 料 中 的 盐 酸 克 仑 特 罗 盐 酸 盐 溶 , 溶 液 被 碱化 ,经液 相 萃 取 和 固相
晕、 呕吐 、 腹痛 、 腹泄 、 肌 肉震 颤 、 心跳过速 、 呼 吸 困难 和 神经 紊 乱等 症 状 , 严重 的会 危 及 生命 。下 面 将介 绍 几 种饲料 中盐酸 克仑 特 罗 ( C L B) 的检测 方法 。
1 酶 联免 疫 吸 附法 ( E L I S A)
调p H至 1 1 ~ 1 2 。溶液 分别 用 3 0 m L、 2 5 mL乙 醚萃 取 2
高效液相色谱法测定瘦肉精含量及其发展前景
高效液相色谱法测定瘦肉精含量及其发展前景摘要:高效液相色谱法是一种高效、快速的现代分析技术,本文简要介绍了高效液相色谱法的特点和在测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的应用。
通过简单介绍有关高等分析化学在近几年食品安全的应用,阐明高等分析化学在人类生活中的重要作用。
关键词:高效液相色谱法乳制品三聚氰胺Abstract:High performance liquid chromatography (HPLC) is a kind of quick and efficient modern analysis technology, this paper briefly introduces the characteristics of high performance liquid chromatography and in the determination of raw milk and dairy products of melamine content through a simple introduction of the application in chemical analysis on higher in recent years the application of food safety, expounds the higher analysis chemistry in human life in an important rolekey words: higher analysis HPLC dairy products trimeric cyanamide引言:高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
瘦肉精的检测分析
瘦 肉 精
“瘦肉精”中毒的症状表现比较 特别,主要是心慌、肌肉震颤、头 痛以及脸部潮红等。一般来说不会 有大问题,但是对心率失常、高血 压、青光眼、糖尿病、甲状腺机能 亢进等疾病的患者有较大危害。
瘦肉精是一类兴奋剂(β-agonist)的药物,但在 中国主要指克伦特罗 。
其分子式:C1浓缩
→ 以美托络尔 为内标法定
量计算
❖ 酶联免疫吸附法(ELISA )
利用免疫学抗原抗体特异性结合和酶的高效催化作 用,通过化学方法将植物辣根过氧化物酶(HRP) 与克伦特罗(CL)结合,形成酶偶联克伦特罗。 将固相载体上已包被的抗体(羊抗兔IgG抗体)与 特异性的抗克伦特罗抗体结合,然后加入待测克伦 特罗和酶偶联克伦特罗,它们竞争性与克伦特罗抗 体结合,洗涤后加底物,根据有色物的变化计量待 测克伦特罗量。若待测克伦特罗多,则被结合的酶 偶联克伦特罗少,有色物量就少。用目测法或比色 法测定样品中的克伦特罗含量,比色的最佳波长为 450 nm,参比波长应大于600 nm。
瘦肉精的检测分析
“瘦肉精”能使猪提高生长速度,增加 瘦肉率,猪毛色红润光亮 ,收腹,卖相好;
屠宰后,肉色鲜红,脂肪层极薄,往往是 皮贴着瘦肉,瘦肉丰满。肥猪饲喂瘦肉精 后,逐渐发生四肢震颤无力,心肌肥大心 力衰竭等毒副作用。
“瘦肉精”进入动物体内后主要 分布于肝脏。其不良反应主要有: 可引起心率加速,特别是原有心律 失常的病例更易发生心脏反应。此 外,还可引起代谢紊乱、血钾降低。
❖ 一看猪肉脂肪(猪油)。瘦肉精的猪肉脂肪层明显较 薄 ,瘦肉与脂肪间有黄色液体流出 。
❖ 二察瘦肉的色泽 。含瘦肉精的猪肉肉色异常鲜艳,一 般健康的瘦猪肉是淡红色,肉质弹性好,肉上没有 “出汗”现象 。
瘦肉精相关检测标准汇总
瘦肉精相关检测标准汇总央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准,供大家参考。
GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。
本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。
本标准也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。
本方法检出限:第一法气相色谱—质谱法为0.5μg/kg;第二法高效液相色谱法为0.5μg/kg;第三法酶联免疫法为0.5μg/kg。
线性范围:第一法气相色谱—质谱法为0.025ng~2.5ng;第二法高效液相色谱法为0.5ng~4ng;第三法酶联免疫法为0.004ng~0.054ng。
GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。
GB/T21036-2007饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。
GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法本标准规定了同步测定饲料中β-激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联用法。
GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了β-受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和高效液相色谱/质谱确证方法。
本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以猪屎中克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种β-受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定。
GB/T22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林(terbutaline)、塞曼特罗(cimat-erol)、塞布特罗(cimbuterol)、莱克多巴胺(ractompamine)、克仑特罗(clenbuterol)、溴布特罗(brombu-terol)、苯氧丙酚胺(isoxsuprine)、马布特罗(mabuterol)、马贲特罗(mapenterol)、溴代克仑特罗(brom- chlorbuterol)残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。
2023年生猪宰前瘦肉精检测方案
2023年生猪宰前瘦肉精检测方案____年生猪宰前瘦肉精检测方案一、引言瘦肉精是一种常用的瘦肉促进剂,可提高猪肉质量,增加产量。
然而,过量使用瘦肉精可能对人体健康造成危害,因此对生猪进行瘦肉精的检测非常重要。
本文将介绍____年的生猪宰前瘦肉精检测方案。
二、检测方法1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前应用广泛的检测瘦肉精的方法之一。
该方法基于瘦肉精(如克伦特罗)与试剂发生化学反应的原理进行检测。
具体步骤如下:(1)样品制备:将待检测的猪肉样品获取,并将其切割成小块。
然后,加入适量的溶液(如乙酸乙酯)进行提取,使瘦肉精溶解于溶液中,并与其他成分相分离。
(2)色谱条件:选择合适的色谱柱(如C18柱),并设置满足分离要求的流动相。
常用的流动相是以乙腈和水为基础的溶液,并调整pH值和梯度条件以优化分离效果。
(3)检测和分析:根据各瘦肉精的特征色谱峰进行检测,并通过比对标准曲线来确定瘦肉精的浓度。
同时,可以使用UV检测器来监测吸收峰,以更准确地确定目标物质。
2. 质谱法质谱法是一种灵敏度高、选择性好的检测方法,可以用于瘦肉精的快速定性和定量。
此方法基于目标物质的质量/电荷比(m/z)比对其特征的质谱谱图,从而进行检测和分析。
(1)样品制备:将待检测的猪肉样品获取,并将其制备成固相微萃取柱(SPME)样品。
然后,使用气相色谱仪进行脱附,将目标物质转化为气态物质。
(2)质谱条件:选择合适的质谱仪(如质谱/质谱仪),并设置适当的扫描范围和扫描速度。
常用的质谱仪包括飞行时间质谱仪(TOF-MS)和串级质谱仪(QQQ-MS)等。
(3)检测和分析:在质谱仪中进行目标物质的离子化和分离,生成目标物质的质谱谱图。
通过与标准质谱库进行比对,确定目标物质的存在和浓度。
三、质量控制为确保瘦肉精检测结果的准确性和可靠性,需要进行相应的质量控制措施。
以下是一些常用的质量控制措施:1. 校准曲线:使用标准品制作系列浓度的标准溶液,并通过HPLC或质谱仪建立校准曲线。
液相色谱—质谱法对猪肝中瘦肉精的检测
液相色谱—质谱法对猪肝中瘦肉精的检测摘要:本文利用液相色谱-质谱法对市售猪肝中盐酸克伦特罗与莱克多巴胺残留量进行检测。
采用高氯酸甲醇混合液酸解,在过滤和离心之后,乙酸乙酯异丙醇混合液萃取,旋蒸,加入甲酸溶解,使用固相萃取柱对溶解液净化,液相色谱/串联质谱仪测定,内标法定量。
检测结果准确,能满足常规残留检测需要要求。
关键词:液相色谱-质谱法盐酸克伦特罗莱克多巴胺内标法自“瘦肉精”事件曝光后,引起了政府部门的高度重视,食品安全问题也成为人们的重要关注点。
瘦肉精是专门用于动物的一类药物,任何一种可以增加动物瘦肉生长、抑制脂肪生长的物质都称为瘦肉精。
目前,瘦肉精中使用最多、最主要的是盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,它们都是属于β-受体激动剂,可以更好地提高肌肉组织,减少脂肪组织,是动物营养重新分配剂。
将瘦肉精添加于饲料中,可以加快动物生长速度、使猪的瘦肉率提高近10%,提升养殖单位经济效益。
如果用于饲料添加剂,它用量大、长时间使用、代谢慢,通常在屠宰上市时,在动物体内的残留量还是很大,一般残留在动物脏器中。
当人体食用量达到一定值或食用了高残留的内脏组织,便会引起中毒现象。
这些药口已被我国列入禁用药品目录。
但还是有少数养殖场仍在非法使用,对消费者的健康构成严重的威胁。
本文实验建立了液相色谱-串联质谱法,可同时检测猪肝中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺残留的方法。
一、实验材料、方法1.仪器与材料实验室常用玻璃器皿(移液管,容量瓶等);固相萃取柱装置;真空泵;超声波清洗气机;水浴恒温震荡器;台式微量高速离心机;氮吹仪(HGC-12A);超纯水机;电子分析天平;液相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦1200 Series/ 6410)。
甲酸(色谱纯)、乙酸铵(色谱纯)、甲醇(色谱纯);高氯酸(色谱纯)、乙酸乙酯(色谱纯)、异丙醇(分析纯)、MCX固相萃取柱(Waters Oasis MCX Cartridges 6cc/150mg);分别称取适量克仑特罗-D9、莱克多巴胺-D6用甲醇制成标准内标储备液(100μg/ml);测试样品(猪肝,购买于商铺);去离子水(由6.2.8超纯水机制成,电阻率18.2MΩ·cm)。
瘦肉精快速检测方法
瘦肉精快速检测方法瘦肉精是一种禁用的瘦肉类激素,它被广泛用于畜禽饲料中,以促进动物生长,增加肌肉含量。
然而,瘦肉精对人体健康有着严重的危害,长期摄入可能导致内分泌紊乱、免疫系统受损、甚至引发癌症等严重后果。
因此,瘦肉精的快速检测方法显得尤为重要。
目前,瘦肉精的快速检测方法主要包括生物传感器法、免疫分析法和色谱法等。
其中,生物传感器法是一种利用生物分子对瘦肉精进行特异性识别的方法,具有快速、灵敏、简便的特点。
免疫分析法则是通过特定抗体与瘦肉精结合产生免疫反应,再通过测定反应产物的含量来检测瘦肉精的方法。
而色谱法则是通过色谱柱将样品中的瘦肉精分离出来,再通过检测器进行定量分析。
在实际操作中,我们可以根据实际情况选择合适的检测方法。
生物传感器法适用于快速检测和现场监测,操作简便,适用于大规模的检测。
免疫分析法则具有高灵敏度和高特异性,适用于对瘦肉精含量要求较高的检测。
而色谱法则是一种准确性较高的检测方法,适用于实验室内对瘦肉精进行精准检测。
除了选择合适的检测方法外,我们还需要注意样品的处理和准备。
在进行瘦肉精检测时,样品的提取和前处理对检测结果有着至关重要的影响。
正确的样品前处理可以提高检测的准确性和灵敏度,而不当的前处理则可能导致检测结果失真。
因此,在进行检测之前,我们需要对样品进行适当的处理,以确保检测结果的准确性和可靠性。
总的来说,瘦肉精的快速检测方法是保障食品安全的重要手段。
通过选择合适的检测方法,正确处理样品,并严格按照检测操作规程进行操作,我们可以有效地检测出瘦肉精的含量,保障食品的安全。
希望各界人士能够重视瘦肉精的检测工作,共同为食品安全做出贡献。
瘦肉精
竞争酶联免疫吸附法测定猪肉中的瘦肉精(试剂盒)盐酸克伦特罗俗名“瘦肉精”欧美等发达国家纷纷严禁此类药物在畜牧生产中的应用,FDA和WTO还制定了畜产品中瘦肉精的最高残留限量。
检测瘦肉精常用的方法有高效液相色谱法(GC-MS)、气质联机法(HLPC)和酶联免疫吸附法(ELISA),其中酶联免疫吸附法是目前最佳的检测方法。
ELISA检测方法有双抗体夹心法测抗原、间接法测抗体、竞争法测抗体等。
该次试验利用的是酶联免疫吸附法中的竞争法测抗体。
一、目的:限制瘦肉精在畜牧生产中的使用,对肉品卫生安全进行较好的监督。
二、原理:利用多克隆抗体既能与盐酸克伦特罗结合,也能与包被抗原结合。
这些包被抗原被固定在酶标板孔壁上,当样品中含有瘦肉精时,它与包被抗原竞争结合抗体中有限量的结合位点。
由于每一个孔中抗体的结合位点位点数相同,当样品中瘦肉精浓度低时,就有更多抗体的位点与包被抗原结合,更多的抗体被固定在酶标板壁上,就会与更多的酶标二结合,所以结果就呈现深蓝色。
相反,样品的瘦肉精浓度高,结果就呈现浅蓝色。
加入终止液后,蓝色相应变成黄色,然后用酶标仪进行测定。
三、实验材料与方法原料:无皮猪肉(易剔除杂质、脂肪)试剂:盐酸克伦特罗—酶联免疫试剂盒仪器:电热恒温水浴锅、DSY-1-2孔、酶标仪、离心机、匀浆机、微量加样器方法:1原料的处理:将精肉用高速捣碎机捣碎混合均匀,放置冰箱冷冻备用。
取捣碎的样品5g,加入25ml,50mmlHCL震动1.5h,以达到均质。
称取5g 均质物(相当于1g肝脏或肌肉),加入离心管中,1000r/min离心15min.取上清液至令一个离心管中,加1mol NaOH 300ul,混合15min.加入4ml,500mmolKH2PO4(pH3.0),迅速混匀置于4摄氏度的冰箱内保存至少1.5h.1000r/min,离心15min,分离上清液。
2洗板:所有试剂回温至室温。
将浓缩洗涤液用蒸馏水稀释10倍。
瘦肉精的检测方法
专业:食品药品监督与管理
Contents
目录
研究背景 实验方案
01 02
03 结果与分析
04 结论
研究背景
气相色谱
传统检测 高效液相色谱
目前比较流行的 受精检测方法比 较多,从中选出 比较实用的方法。
液相色谱
酶联免疫吸附法
参考文献
1. 丁芳林,张朝辉,谭胜国,廖三赛,高效液相色谱法测Байду номын сангаас猪肉中的盐酸克伦特罗的 研究,食品与机械,2007年10月,第23卷第5期
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THANKS
结果与分析
检测方法 费用 步骤 检出限 时间 特点 液质联用/气质 联用 很高 复杂 高,尿液、肉类大约 0.5ppb(μ g/kg),饲料10ppb 长 一般由检测机构实 施,作 为确证方法
高效液相色谱法
高
复杂
高,尿液、肉类大约 0.5ppb(μ g/kg)
长
一般由检测机构实施,作为 确证方法
酶联免疫试剂盒
目前,检测CLB较高效的免疫分析技术是ELISA技术。 早在1992年,Oriundi就通过ELISA法对尿液和血清 中的β —兴奋剂残留进行直接分析,该方法既适于 实验室大量样品的检测,也适于屠宰场地少量样品 的迅速检测。目前,英国的RandoxLaborato—ries Ltd和德国的r—biopharm公司均开发出了检测肉品、 饲料中CLB残留的ELISA试剂盒。中国在应用EIA检 测CLB方面的研究起步晚,但近几年取得了明显的 进展,目前已有几种试剂盒研制开发成功。(实验 内容论文P8页)
瘦肉精快速检测方法
既快速又精确目前检测瘦肉精的方法有以下几种,胶体金快检卡是最快速简单的一种方法,适用于多种流通领域和各种实验室一般企业会采用自己检测与外部有资质的机构测试相结合,因为样品数量巨大,如果均外部测试一是费用非常高,二是送样、检测、获得结果的周期长,效率低,无法满足实际应用的需求,所以自检也是顺应企业高效节约的宗旨的,对自己用检测出值得怀疑的样本再送检测机构检测。
一."瘦肉精"快速检测新方法初获成功盐酸克伦特罗(俗称瘦肉精),是一种饲料添加剂,能改进脂肪性动物肉和脂肪的比例,加速动物生长,但是它能够长期残留在动物体内,一般的烹饪加热不能将其消除。
人们一旦食用了含有瘦肉精残留的动物性食品,便会对人们的健康造成严重危害。
目前已有的快速检测方法(试剂条等),均不能定量,而定量的检测手段,大都依赖于酶联免疫(ELLSA)和高效液相色谱(HPLC)等技术,这些方法有些步骤繁琐,非常耗时,有些则需要昂贵的仪器和熟练的操作人员,并且都不能实时地监视动态反应过程等。
研制的 HPSPR-6000 表面等离子共振生物分析仪用于盐酸克伦特罗快速检测,有效地克服了现有方法的缺点,其优点有:( 1)盐酸克伦特罗的最低检出限约为1.0ppb,接近和达到了高效液相色谱和酶联免疫等现行的方法的检出限(0.05~1.0ppb);( 2)每个样品检测时间为 10min,与目前常规方法最低需要 2~3h 相比,检测时间缩短 10 倍以上;( 3)样品前处理简单、免标记;( 4)能够实时监控相互作用分子的结合、解离等动力学信息。
二.快检卡:猪肉方面,目前使用胶体金试纸,只需要取一些猪肉样品,放在离心管中,在水浴中煮10分钟,将煮出的汁液加同样体积的配套缓冲液,混匀,用于检测即可,几个ppb(μg/Kg,ng/g)的瘦肉精就能被测出。
北京华安麦科生物技术有限公司自主研发生产的瘦肉精类快检卡可的检出限可达到1ppb,全程只需十几分钟。
瘦肉精相关检测标准汇总
瘦肉精相关检测标准汇总央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准,供大家参考。
GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。
本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。
本标准也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。
本方法检出限:第一法气相色谱一质谱法为0.5pg/kg第二法高效液相色谱法为0.5pg/kg;第三法酶联免疫法为0.5pg/kg。
线性范围:第一法气相色谱一质谱法为0.025ng〜2.5ng;第二法高效液相色谱法为0.5ng〜4ng;第三法酶联免疫法为0. 004ng〜0.054ng。
GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。
GB/T21036-2007饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。
GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法本标准规定了同步测定饲料中P -激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联用法。
GB/T21313-2007动物源性食品中6-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了P -受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和高效液相色谱/ 质谱确证方法。
本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以猪屎中克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种P -受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定。
GB/T22286-2008动物源性食品中多种B -受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林(terbutaline)、塞曼特罗(cimat-erol)、塞布特罗(cimbuterol)、莱克多巴胺(ractompamine)、克仑特罗(clenbuterol)、漠布特罗(brombu-terol)、苯氧丙酚胺(isoxsuprine)、马布特罗(mabuterol)、马贲特罗(mapenterol)、漠代克仑特罗(brom- chlorbuterol)残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。
关于“动物性食品中克伦特罗(瘦肉精)残留的检测”的实验分析
关于“动物性食品中克伦特罗(瘦肉精)残留的检测”的实验分析LINK链接猪肉是否含瘦肉精的迅速推断办法看该猪肉的脂肪(猪油),如该猪肉在皮下就是瘦肉或仅有少量脂肪,则该猪肉就可能含有“瘦肉精(CLB)”。
含有“瘦肉精”的瘦肉外观特殊鲜红,纤维比较疏松,切成二三指宽的猪肉比较软,不能立于案,瘦肉与脂肪间有黄色液体流出,脂肪特殊薄。
而普通健康的瘦猪肉是淡红色,肉质弹性好,瘦肉与脂肪间没有任何液体流出。
购买时一定要看清该猪肉是否盖有检疫印章和检疫合格证实。
一、样品迅速检测办法 1.胶体金检测卡法(1)特点①操作容易、检测速度快,尿样检测时光约5min,组织约10min。
②无需其他仪器设备。
③样品量需求少。
④适用于大量样本的迅速步筛。
⑤结果推断容易明白。
(2)推断结果①阴性:C线条显色,T线条肉眼可见,无论色彩深浅均判为阴性。
②阳性:C线条显色,T线条不显色,判为阳性。
③无效:C线条不显色,无论T线条是否显色,该试纸均判为无效。
(3)检测对象猪尿液、组织;猪饲料;猪肉制品。
(4)适用单位生殖养殖场、屠宰场,农业、贸易等主管部门。
2.酶联免疫(ELISA)法(1)检测原理测定的基础是抗原抗体反应。
微孔板包被有针对克伦特罗IgG的包被抗体。
克伦特罗抗体被加入,经过孵育及洗涤步骤后,加入竞争性酶标志物、标准或试样溶液。
克伦特罗与竞争性酶标志物竞争克伦特罗抗体,没有与抗体衔接的克伦特罗酶标志物在洗涤步骤中除去。
将底物(过氧化尿素)和发色剂(四甲基联苯胺)加入孔中孵育,结合的标志酶将无色的发色剂转化为蓝色产物。
加入反应停止液后使色彩由蓝色改变为黄色。
在450nm处测量吸光度值,吸光度壁纸与克伦特罗浓度的自然对数成反比。
(2)试剂磷酸二氢钠、高氯酸、异丙醇、乙酸乙酯、0.1mol/L高氯酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、pH=6的0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液、异丙醇+乙酸乙酯(40+60)、针孔式微孔过滤膜(0.45μm,水相)、克伦特罗酶联免疫试剂盒、96孔板(12调×8孔)包被有针对克伦特罗IgG的包被抗体、克伦特罗系列标准液(最少5倍比稀释第1页共4页。
液相色谱法为您解决“瘦肉精”检测
液相色谱法为您解决“瘦肉精”检测第一篇:液相色谱法为您解决“瘦肉精”检测液相色谱法为您解决“瘦肉精”检测自瘦肉精事件发生以来,北京赛恩森科技一直密切关注,通过参考各种检测方法,迅速作出了力亲实验的行动,作出并规范了动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)检测的全套解决方案。
具体测定方法如下:1.适用范围适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克伦特罗药物的检测。
2.提取将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中,10000 rpm均质2 min。
6000 rpm下离心2 min,将上清液转至另一离心管中。
用15 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。
向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液,涡动1 min,然后再6000 rpm下离心1 min,收集下层水相。
重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2,待净化。
3.净化活化/平衡:依次向Welchrom® P-SCX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液,流出液弃去;上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去;淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去,并将小柱抽干;洗脱:用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃下氮气吹干;4.检测50% 甲醇溶解残渣,涡动振荡1 min,过0.22μm滤膜,装入进样小瓶,进样10μL分析。
5.色谱条件:仪器: LC-3010系列HPLC(二元高压梯度)色谱柱: C18 液相色谱柱(4.6 mm x 150 mm, 3 μm)流动相: 0.01 M磷酸缓冲液:甲醇=65:35 流速: 0.7 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 °C检测波长: 244 nm 运行时间:11 min如需详细信息,请致电详询。
北京赛恩森科技2011.08.22第二篇:肉类食品中瘦肉精的检测-液相色谱法液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量摘要瘦肉精是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。
作业:理化试验-瘦肉精检测
理化实验室检测摘要:随着时代的发展,人们对待生活的水平逐步提高。
今年来,食物中毒现象深深困扰着人们,不想在水平提高的情况下出现这种低质量的物质保障,甚为忧虑。
而作为我们,我们的任务就是负责检验出食物中存在的有害物质,确保人们生活质量,特别是食物的质量。
所以作为一名实验室检测人员,我们要从以下几项进行实验室检测,质量方针,质量目标,人员管理,试剂和设备管理,质量控制。
关键词:理化试验检测,瘦肉精,质量方针,质量目标,试剂和设备管理,质量控制,人力资源管理正文:猪肉中瘦肉精的检测古人有云:“民以食为天”。
现如今,“衣、食、住、行”四大类中的“食”已经日渐成为人们最关心的问题之一。
在社会日趋发展壮大,人们逐渐步入小康生活的今天,食品这一领域却出现了一些不和谐的因素,例如:苏丹红鸭蛋,石膏面粉,硫磺馒头,地沟油,三聚氰胺等等的有毒食品严重威胁着人们的健康。
而在今年3.15晚会中曝光的“双汇瘦肉精”事件,已然成为当下人们谈论的焦点话题。
作为一名公共卫生事业管理的在校大学生,我有着义不容辞的责任去揭发检举此类违反法纪的与公共道德的事件,以及根据自己的专业知识保护人们的健康权益不受侵害的义务。
所以,我要根据所学习的相关科学知识,尽自己最大的努力,来维护人们的合法权利。
学习了实验室管理这门课程,我们掌握了技术管理,安全管理,设备管理以及仪器的使用操作等科学的具体的操作步骤。
事实证明,这些系统的科学知识在猪肉的瘦肉精检测中起了不可或缺的关键作用。
瘦肉精是一种非常廉价的药品,对于减少脂肪增加瘦肉作用非常好。
瘦肉精让猪的单位经济价值提升不少,但它很有危险的副作用,轻则导致心律不齐,严重一点会导致心脏病。
而作为实验室检验,首先我们应该确定其检测性质,对于瘦肉精而言,我们应该实行理化检测方法。
对于瘦肉精的实验室检测,我们可以从一下几个方面进行分析。
一、实验室概况理化实验室是指能是人和动物的理化因素而进行研究,检测,诊断等活动的实验室。
瘦肉精快速检测方法简介
瘦肉精快速检测方法简介瘦肉精是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。
将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。
瘦肉精,是一种非常廉价的药品,对于减少脂肪增加瘦肉作用非常好。
瘦肉精让猪的单位经济价值提升不少,但它有很危险的副作用,其不良反应主要有:全身乏力、头痛、心悸、心跳加速、手指震颤。
此外,还可引起代谢紊乱、血钾降低。
长期食用会对心血管造成不良影响,会诱发恶性肿瘤,上世纪八十年代,美国研究人员意外发现一类物质可促进生长、提高瘦肉率及达到减少脂肪的效果,于是此类药物被命名为“促生长剂”,被国际畜禽专家广泛研究,这就是瘦肉精,上此后瘦肉精被作为一种新型科技成果引入中国,并被推广到饲料产业中,90年代初有多个饲料企业由于此类饲料而发展壮大。
直到1997年,农业部正式下文严禁此类激素在饲料和畜牧生产中使用,但非法使用一直屡禁不止,1998年香港出现食用内陆猪内脏而引发的瘦肉精中毒;2006年上海发生多点多区的瘦肉精中毒;2009年广州出现多人瘦肉精中毒。
今年出现健美猪事件。
如果饲料中含有瘦肉精,动物就会进行吸收,主要存在于动物组织和内脏中,肝脏中残留最多,和动物的种属无关。
此类物质属于比较稳定的化学物质,肉类加工的处理方法无法有效地起到破坏和消除此类物质的作用,因此如原料有残留,则肉制品中还会含有残留。
所以检测瘦肉精还得从源头把控。
目前检测瘦肉精的方法有以下几种,胶体金快检卡是最快速简单的一种方法,适用于多种流通领域和各种实验室方面名称检测费用检测步骤检出限检测时间检测特点液质联用/气质联用很高复杂高,尿液、肉类大约0.5ppb(μg/kg),饲料10ppb长一般由检测机构实施,作为确证方法高效液相色谱法高复杂高,尿液、肉类大约0.5ppb(μg/kg)长一般由检测机构实施,作为确证方法酶联免疫试剂盒便宜较复杂高,尿液0.1ppb(μg/kg),肉类0.3- 0.5ppb,饲料5ppb较长用于大量筛查胶体金快检卡便宜简单略低,尿液约3ppb;肉类1ppb;饲料5-10ppb短用于大量筛查,但需要确证方法一般企业会采用自己检测与外部有资质的机构测试相结合,因为样品数量巨大,如果均外部测试一是费用非常高,二是送样、检测、获得结果的周期长,效率低,无法满足实际应用的需求,所以自检也是顺应企业高效节约的宗旨的,对自己用检测出值得怀疑的样本再送检测机构检测。
猪肉中克伦特罗的检测
猪肉中克伦特罗的检测摘要:使用LabTech公司全自动固相萃取仪-定量浓缩系统对经提取的猪肉样品提取液进行固相萃取—洗脱液浓缩—溶剂置换过程,简单高效,重现性好;经高效液相色谱检测克伦特罗,准确快速,标准曲线线性系数为:R2=0.9998,回收率高达89.53%,RSD:1.04%。
关键词:克伦特罗固相萃取定量浓缩高效液相色谱盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成,加速脂肪的转化和分解,提高了猪肉的瘦肉率,因此称为瘦肉精。
它用量大、使用的时间长、代谢慢,所以在屠宰前到上市,在猪体内的残留量都很大。
这个残留量通过食物进入人体,就使人体渐渐地中毒,积蓄中毒。
如果一次摄入量过大,就会产生异常生理反应的中毒现象,因此而被禁用。
某些国内养猪户不顾农业部的规定,为了使猪肉不长肥膘,在饲料中掺入瘦肉精。
本实验使用LabTech公司全自动固相萃取仪-定量浓缩系统进行样品前处理工作,样品经提取、初步净化后,全自动完成猪肉样品的固相萃取-洗脱液浓缩-溶剂置换过程,最终样品可直接用于液相检测,极大的简化实验人员的工作步骤,液相色谱检测准确,样品测定平行性好,回收率高。
1 仪器与试剂1.1 仪器LabTech PrepElite-VS 全自动固相萃取-定量浓缩仪LabTech LC600二元梯度高效液相色谱系统1.2 试剂乙酸乙酯10% 碳酸钠溶液0.1 mol/L 的盐酸溶液2.5 mol/L 氢氧化钠溶液甲醇(色谱级)4% 氨水甲醇去离子水2 实验方法2.1 提取方法:将50 g 猪肉,平均分成10份,准确进行称重。
取其中5份加入15 mL 乙酸乙酯、3 mL 10% 碳酸钠溶液置于50 mL 离心管中,10,000 rpm 下均质2 min,6,000 rpm 下离心2 min,将上清液转入另一离心管中。
用15 mL 乙酸乙酯重复提取残渣,合并乙酸乙酯。
向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L 的盐酸溶液,涡旋混合1 min,然后在6,000 rpm 下离心1 min,收集下层水相。
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液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量
摘要瘦肉精是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉
量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。
近期,国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧,因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。
为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪,探讨肉类样品中瘦肉精(盐酸克伦特罗)的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。
用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。
残留监测作为食品安全的重要课题。
使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。
关键词瘦肉精盐酸克伦特罗兽药农药残留高效液相色谱法
1.本方法的应用范围
本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。
如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931.1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。
农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。
2.实验步骤
(1)仪器和设备
①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下
P600宝石恒流泵 1台 UV600紫外检测器1台
7725i六通进样阀 1只 WS600色谱工作站1套
②匀浆机③旋转蒸发仪④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
(2)试剂
①盐酸克伦特罗标准品②乙醚;分析纯③正己烷:分析纯④甲醇:色谱纯
⑤盐酸克伦特罗标准液⑥lmol/I。
盐酸溶液⑦0.05mol/L乙酸缓冲液
⑧0.3mol/L乙酸缓冲液⑨lmol/LNaOH溶液’
⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)
(2)仪器和设备
②匀浆机③旋转蒸发仪④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
(3)测定步骤
①提取和净化取组织样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alu—mina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol 几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。
②测定
a.色谱条件
色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm
流动相:甲醇—水(75+25)
流速:0.65ml/mill
检测波长:243nm
进样量:100uL
b.色谱测定分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。
③空白试验除不加试样外,按上述测定步骤进行。
(4)检测限和回收率
本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g’回收率范围为80%±20%。