AD2503-00锅炉水质化验操作规程

锅炉水质化验标准操作规程文件属性：

批准签字：

目的:

通过本标准，规定锅炉水质化验操作方法，注意事项及结果判定。

1. 范围:

本标准适用于我公司锅炉水的检验。

2. 定义：

无

3. 职责：

4.1 QC负责本规程的实施、以及管理和修订本规程。

4.2 QA负责对本规程的实施情况进行监督检查。

4. 程序：

5.1 给水总硬度测定

5.1.1 方法概要

在ph为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。

5.1.2 试剂

1）氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵，溶于350ml浓氨水中，并用去离子水稀释至1L。

2）0.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取4.5g盐酸羟胺，加18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铬黑T磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100ml，贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。

3）0.001mol/L（½EDTA）标准溶液

5.1.3 分析步骤

取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。在不断摇动下用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液有酒红色转为蓝色即为终点。

另取100ml去离子水，按照上述操作步骤测定空白值。

5.1.4 计算

水样硬度（mmol/L）按下式计算：

YD=1000(a-b)C/V

式中:

a----滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

b----滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

C----½EDTA标准溶液浓度，mol/L；

V----水样体积，ml。

5.2 锅炉水总碱度测定

5.2.1 方法概要

用酸碱中和滴定法测定总碱量，反应产物为NaCl+H

2CO

3

，选用酚酞、甲基橙作指

示剂，用标准H

2SO

4

滴定至溶液有黄色变橙色，即为终点。

5.2.2 试剂

1）甲基橙指示剂：1%（m/v）

2）H

2SO

4

标准溶液：0.05mol/L

3）酚酞指示剂：1%（m/v）

5.2.3 测定步骤

量取100.0ml澄清水样，注入250ml锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，此时若

溶液显红色，则用0.05mol/L H

2SO

4

标准溶液滴定至恰好无色，记录消耗硫酸标准溶

液量V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.05mol/L H

2SO

4

标准溶液滴定至溶

液呈橙红色为止，记录第二次消耗硫酸标准溶液量V2（不包括V1）。

5.2.4 结果计算

水样的总碱度（JD总）按下式计算：

（JD总）=C×（V1+V2）×1000/VS mmol/L

式中：C----硫酸标准溶液的浓度，mol/L

V1、V2----两次滴定时所消耗标准溶液的体积，ml

VS----水样体积，ml。

5.3 锅炉水样氯离子测定

5.3.1 原理

银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸根反应生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量即可计算氯离子的含量。

5.3.2 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

1）硝酸银标准溶液〔C(AgNO

3

)=0.1mol/L〕；

2）10%铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，在不断搅拌下，慢慢滴入硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀，放置过夜，过滤，将滤液稀释至100ml备用；

3）0.1mol/L H

2SO

4

溶液；

4）0.1mol/L氢氧化钠溶液；

5）1%酚酞指示剂。

5.3.3 试样制备

1）测定水样用量：50.0ml，若氯离子含量大于100mg/L时，应按照下表规定体积取水样，用蒸馏水稀释到100ml后测定。

氯化物的含量和取水样的体积对照表

2）浑浊水样应该事先进行过滤。

5.3.4操作步骤

吸取50.0ml水样于250ml三角瓶中，滴加2～3滴酚酞指示剂，若水样呈粉红色，用0.1 mol/L H2SO4溶液滴定至粉红色刚刚褪去，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，再用硫酸滴回无色，再加入10滴10％铬酸钾溶液，在不断振摇下，用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点，并记录消耗硝酸银标准溶液的体积V。

空白试验，吸取50.0ml蒸馏水代替水样，按照上述步骤进行空白测定。

5.3.5 结果计算：

按以下公式计算水样中氯离子的含量：

Cl-= C×（V1-V2）×35.5×1000/V

式中：Cl-----水样中氯离子的质量浓度，mg/L；

C----硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

V1----滴定水样所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

V2----空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

35.5----与1.00ml硝酸银标准溶液〔C(AgNO

3

)=0.1mol/L〕相当的以毫克表示的氯离子质量；

V----所取水样的体积，ml。

5.4 pH值

5.4.1 根据pH计操作规程接通电源预热后校正。

5.4.2 用蒸馏水清洗干净电极，用洁净滤纸吸去表面的水，将电极放入被测溶液中，待显示值稳定后，即可读数。如被测溶液温度与“温度”调节器指示温度不一致，则调节“温度”调节器，使指示在被测溶液温度值上。

5.4.3 读数完毕，将电极清洗干净，然后用洁净滤纸吸去表面的水后保存在3mol/L的KCL溶液中。

5.5 及时填写《锅炉水质化验记录》