液相色谱仪的保养与维修!

液相色谱仪的保养与维修！

一、仪器的保养

1、整机保养

（1）短期停机

在完成一天工作以后，都要停机等其次天再连续工作，则可按以下

步骤停机。

A）关闭二次仪表（记录仪、积分仪或色谱工作站）。

B）关闭检测器电源（同时切断柱箱温度检测器的电源）。

C）停止恒流泵工作，然后切断其电源。

D）用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔（在"LOAD' 和"INJECT'两

个位置）。

E）切断试验室工作电源，加满盛液瓶中的流淌相，待其次天使用。F）将仪器罩上防尘罩。

（2）长期停机

仪器须数周或数月暂不使用，这时除按《短期停机》的A）～ D）步骤处理外，还须完成以下步骤：

A）拆下恒流泵的流淌相盛液瓶，换上色谱柱指定的爱护试剂（例：甲醇、去离子水等），开启泵数分钟（流速0.5 mL/min ~ 1.5

mL/min）后停泵。

B）从系统中拆下色谱柱，用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保

存。

C）用一般1.6导管替代分别柱联结。

D）用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵，开启泵，流量

1mL/min~2mL/min，冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟，在

冲洗过程切换六通阀数次，使定量管得到清洗。

E）拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输

出口导管，分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

F）拨下总电源接线板的插头，贮存好专用的流淌相和样品，用干

布擦洗仪器，罩上防尘罩。

G）检测器存放地点应干燥。

2、输液泵的保养

输液泵是液相色谱仪的心脏部件，品质再好的泵，若不留意日常

保养，其损坏的几率是极高的，将大大降低仪器的使用价值。

a)使用甲醇作流淌相，请留意自身爱护和环境爱护，废液注入空

瓶内，集中处理，不得倒入下水道内。

b)输液泵使用前，先留意探漏检查，视各密封点和泵体有否漏液。

c)在无流淌相通入的状况下，严禁启动泵体电机，以免柱塞密封

环磨损。

d) 测试泵流量性能时，用于收集液体的容器，应选用小口瓶颈

的容器，防止收集过程中，溶液蒸发，影响测量精度。必要时应将

其密封存放在干燥容器内，以预防光学系统霉变。

e)金属泵体的输液泵，应尽量避开使用含有卤离子（如KCL、NaCL、NH4CL）的流淌相或能产生卤离子的流淌相，若必需使用此类

流淌相，建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后，

应马上使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。

f)使用的流淌相必需是HPLC级或分析纯级，特殊是配置的流淌相，在使用前，必需过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质（使用0.45m

的滤膜过滤）

g) 长期不使用输液泵，应在最终分析结束时，用注射器吸取去离

子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝

石柱塞杆的寿命。

h) 输液泵液路在修理或保养时，应切断仪器电源。非专业修理人

员请不要打开机箱罩。

3、清洗单向阀和阀体

可以按下图来清洗（仅供参考）：

非专业仪器修理人员不得装拆输液泵的泵体和单向阀。

各种不同型号的输液泵机械结构有所不同，修理人员清洗或更换柱

塞棒和密封环时，须严格根据该仪器厂商供应的资料（修理说明书）的程序进行。

清洗单向阀可以参考下图:

单向阀不易损坏，但长期运行，会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上，为此须拆开阀体，进行清洗。

4、六通阀的保养

六通进样阀是确保分析精度的重要部件，在高压液体的压力下阀面旋转60度，并确保不漏液，这就要求输液孔的密封面上不能有一点微小的固体杂质。因此进入六通阀的样品必需进行过滤处理，以保证分析样品中呈完全的液体状态。

样品的处理方法和需用器具如以下所示：

过滤样品的器具为：

测试样品的处理：

专用注射器：

若进样量小于20微升，可使用50微升的微量平头注射器（液相专用）。

每次进样保持20微升，可使用1毫升的注射器，但必需使用特别的平头注射针头，每次注射量约0.05～0.1毫升，可一次吸取0.9～1

毫升的分析样品，多次进样。（转动进样阀时，不必拔出注射器）5、六通阀的清洗

当多次进样，特殊是注射过高浓样品或黏度较大的样品后，很简

单污染阀体。因此当使用久后，必需进行清洗。

可采纳阀体专用的清洗接头（下图），按图所示接在2ml~5ml的注

射器上，吸取酒精溶液，然后从进样口注射进去，余液从排液管导出，在"LOAD'和"INJECT'两个位置各进行数次。

最终再用二次蒸馏水冲洗数次用洁净的压缩空气或氮气吹净进样口

及定量管、废液管中的余液，待用。

当六通阀污染严峻或通孔有异物进入而堵塞时，则必需将阀拆开，取出其中定子、定子组件、转子密封圈，浸入酒精溶液中清洗，然

后再用超声波清洗器在二次蒸馏水浸洗中进行清洗，用洁净气体冲

洗各通孔后，烘干，重新组合装配。

6、液相色谱柱的保养

重新安装时，可稍稍削去柱管输入端管口一薄层固定相（最好削

后用同类固定相填补）然后装上过滤片，拧紧柱接头，封闭两端螺

口。

色谱柱常期不使用时，除了进行清洗处理外，还必需在其中充入

该柱规定的贮藏液（甲醇、去离子水等）后再密封保存，重新启用时，应用流淌相冲洗数分钟后，再接入检测器，以免贮藏液进入流

通池。

注：液相色谱柱的种类繁多，不同的分析对象，应选用不同的分别柱、流淌相和操作波长。在实际应用中用户可参阅专业液相色谱仪

文献和书籍中介绍的内容结合本仪器的特点，选择最佳的分析条件，以达到您的分析目的。

7、液相检测器的保养

微小的颗粒杂质或薄膜沉积在流通池里，会导致基线噪声的增加

或降低灵敏度。此时必需进行清洗处理。一般常规清洗不必拆下流

通池，可直接在流通池入口处（即检测器输入端），接上一个专用

的注射器接头，依次用去离子水、酒精和3M HNO3冲洗流通池，最

终用去离子水反复冲洗数次。检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。若检测器已长期使用或受到高浓度样品的污染，经上述方法还不

能除去污垢，就得取下流通池，按以下步骤拆开进行清洗：

1)卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板，松开固定流通池支架

的螺钉，当心地取出流通池支架。