回流装置和回流分水装置实验报告
回流的原理实验报告
回流的原理实验报告实验报告：回流的原理1. 引言回流技术是电子制造过程中广泛应用的一种焊接方法。
它通过热风或蒸汽吹过焊点，使得焊料迅速熔化，并达到与焊点相结合的目的。
回流技术能够有效地提高焊接效率和质量，因此在电子制造行业中被广泛应用。
2. 实验目的本实验旨在探究回流技术的原理，并通过实际操作和数据分析来验证其效果。
3. 实验原理回流技术主要依靠热风或蒸汽的作用来使焊料熔化，达到焊接效果。
其主要原理如下：(1) 温度控制：热风或蒸汽通过热交换装置加热，并通过风口或喷嘴喷射到焊点上。
通过调节热风或蒸汽的温度和流速，可以控制焊点的温度，使焊料达到熔点并熔化。
(2) 时间控制：焊接过程需要一定的时间来保证焊料充分熔化，并与焊点相结合。
通过控制热风或蒸汽的喷射时间，可以控制焊接时间。
(3) 环境控制：在回流焊接过程中，为了保证焊接质量，需要控制焊接区域的环境，包括温度、湿度和气氛等。
一般情况下，回流焊接设备会提供温度控制、湿度控制和气氛控制系统，以确保焊接质量。
4. 实验步骤(1) 准备焊接样品：选择适当的焊接样品，将焊点定位在合适的位置上，并确保焊接区域无油污或杂质。
(2) 设置回流焊接设备：根据焊接要求设置回流焊接设备的参数，包括温度、流速和时间等。
(3) 开始回流焊接：将焊接样品放置在回流焊接设备中，并启动设备。
控制回流焊接设备喷射的热风或蒸汽，使其覆盖到焊点上。
(4) 结束焊接：根据设备参数设置的焊接时间，等焊料熔化并与焊点相结合后，停止回流焊接设备的喷射，待焊点冷却后，取出焊接样品。
5. 实验结果与讨论通过实际操作和数据分析，我们可以得到焊接的结果。
实验结果应包括焊接质量的评估，如焊点的外观、强度以及焊接缺陷的检测等。
如果焊接样品符合焊接要求，并且没有明显的焊接缺陷，那么可以说明回流焊接技术的效果良好。
同时，我们可以根据实验结果和数据分析，优化回流焊接参数，如温度、流速和时间等，以提高焊接质量和效率。
基础有机化学实验实验报告一
乙 酸 正 丁 酯 的 合 成 及 产 物 的 气 相 色 谱 分 析 一．实验目的：1. 学习分水器的使用2. 学习可逆反应转化率的提高二．实验原理:OHOACETIC ACID+HOBUTAYL ALCOHOLOBUTYL ETHANOATE+HOHWATER三．仪器和试剂要求：高效气相色谱，邻苯二甲酸二壬脂为固定液。
柱温和检测温度为100℃，气化温度150℃，热导检测器，氢气为载气，流速15ml/min主要试剂摩尔质量（g/mol ） 体积（ml ） 质量（g ） 摩尔数（mol ）正丁醇（Butanol ） 74.12 11.5 9.265 0.125 冰醋酸（Aceticacid ）60.05 7.2 7.506 0.125四．实验装置：回流分水装置五．实验步骤及现象：六．产品性状、外观、物理常数：无色油状物质，产量：81.76-72.54=9.22g 沸程121.5-122.5℃详见色谱分析报告七．产率计算：理论产量为：14.52g 实际产量为：9.22g 产率为：63.50%八．实验讨论：1．反应瓶中同时还有哪些副反应？答：由于是酸催化反应，会形成碳正离子中间体，因此，副反应会是很多的，比如消去反应生成烯，两个正丁醇分子脱水生成醚等。
2．浓硫酸多加有何不好？答：浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。
如果浓硫酸多加，极易使反应物和生成物碳化，溶液颜色变黄。
3．本实验用什么方法提高转化率？答：本实验利用醇、酯和水形成共沸物，利用分水器把反应过程中生成的水除去，使反应平衡向右移动。
4．本实验如是正丁醇过量好不好？本实验如是乙酸过量好不好？答：正丁醇的过量会使蒸馏时有前馏分，产物的纯度就会降低；乙酸过量没有太大影响，因为在洗涤的过程中会被洗掉。
5．为什么洗涤粗产品时不用NaOH溶液？答：NaOH溶液会使酯水解。
6．为什么产品一定要洗至中性？答：无论是酸性或是碱性，都会使产物在蒸馏的高温度下水解，产率下降，产物不纯。
筛板部分回流实验报告
筛板部分回流实验报告引言筛板部分回流实验是在物料分离和筛选过程中常用的一种技术。
通过将筛板前的上流物料与下流物料进行部分混合再分离，可以提高分离效率和筛选效果。
本实验旨在通过对比不同回流比例下的筛板部分回流效果，探究其对物料分离效果的影响，为后续工业应用提供参考。
实验目的1. 研究筛板部分回流对物料分离效果的影响。
2. 探究最佳回流比例，以达到高效分离和筛选。
实验装置和方法实验装置1. 筛板：采用标准大小的筛板，具有开口率为50%。
2. 筛板箱：用于容纳筛板和物料，保证物料流动的平稳。
3. 水箱：用于提供试验液体（如水）。
4. 泵：用于控制液体的流动速度和回流比例。
5. 流量计：用于测量进出流体的流量。
实验方法1. 将待筛物料放置于筛板箱内，并将箱体与进出口连接。
2. 将待处理液体（如水）加入水箱，通过泵控制液体的流动速度和回流比例。
3. 调节泵的操作参数，如流速和回流比例，并记录各参数数值。
4. 进行实验时，观察物料分离效果，记录分离率及精度等数据。
5. 对比不同回流比例下的实验结果，并分析其影响因素。
实验结果和分析经过多次试验和数据记录，得到了以下实验结果和分析：实验结果1. 随着回流比例的增加，物料的分离率逐渐提高。
当回流比例较低时，物料在筛板上停留时间较短，分离效果较差。
当回流比例增加时，上流物料可以与下流物料进行更多的混合和分离，因此物料的分离率明显提升。
2. 分离率的提高是有限的，当回流比例超过一定阈值后，继续增加回流比例对分离率的提高影响较小。
这是因为回流比例过高时，虽然上流物料与下流物料混合更多，但也导致了较大量的回流，使得物料在筛板上停留时间过长，从而降低了分离效果。
3. 回流比例对物料筛选精度也有影响。
随着回流比例的增加，物料的筛选精度逐渐提高。
这是由于回流的引入能够带走一部分颗粒较小、易堵塞筛孔的物料，从而使得筛板上的颗粒更加均匀和清晰。
4. 综合分析物料分离率和筛选精度，得出最佳回流比例为30%左右。
回流萃取操作实验报告
回流萃取操作实验报告
实验目的
本实验旨在通过回流萃取操作，掌握有机物的分离和提取技术，加深对化学实验操作的理解和实践能力。
实验原理
回流萃取是一种常用的有机物分离和提取方法，其依靠混合溶剂的沸点差异实现对不同组分的分离。在实验中常用的回流设备为回流装置，通过将反应混合物加热至饱和蒸汽温度，然后利用冷凝器将蒸汽冷凝成液体滴入反应容器中，从而实现有机物的分离和提取。
5.保持回流
当溶液开始沸腾时，表明已进入回流状态。调节加热器温度，使溶液不停地回流。保持回流的时间根据实验要求而定。
6.冷凝回收
当回流时间结束后，关闭加热器，冷凝器内的液体滴入反应瓶中。采集冷凝液，即为所得产品。
实验结果
根据实验要求和步骤，完成了回流萃取操作实验。通过实验得到的物质，采用相关仪器进行分析和鉴定。
实验讨论与总结
本次实验中，我们成功地完成了回流萃取操作，并得到了实验结果。通过实验，我深刻认识到回流萃取在实验室中的重要性和广泛应用。回流萃取技术不仅可以分离和提取有机物质，还可以用于合成反应的控制和产物的纯化等方面。
然而，在实验过程中，我也发现了一些问题。例如，回流操作中的溶剂选择和比例的确定对结果有重要影响，需要仔细考虑和实验验证。另外，回流装置的正确安装和操作也需要一定的经验和技巧。
实验步骤
1.实验前准备
准备所需仪器设备和药品，将回流装置正确安装并连接好各个部件。
2.样品制备
按照实验要求，将待提取物质溶解于适当的溶剂中，制备好样品。
3.开始回流操作
将制备好的样品倒入回流装置的反应瓶中，并加入适量的溶剂。确保反应瓶不超过一半容积。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。
2、熟悉分水器的使用，了解共沸除水的原理。
3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。
二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。
主反应：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O由于反应是可逆的，为了提高酯的产率，需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。
本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物（沸点 907℃），通过分水器不断将水从反应体系中分出，使反应向生成酯的方向进行。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（100mL、50mL）、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、玻璃棒等。
2、药品冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。
将分水器装满水至支管处，然后放出 32mL 水，记录水的体积。
3、加热回流用电热套缓慢加热，保持回流速度为 1~2 滴/秒，回流约 15h。
当分水器中的水层不再增加，表明反应基本完成。
4、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。
5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次，以除去碳酸钠。
6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。
7、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯。
五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。
精馏实验
北京化工大学实验报告课程名称：化工原理实验实验日期：2010 年10 月28 日班级：学生姓名：一、实验名称：精馏实验二、组员介绍：实验时间：2011年04月18日报告人：同组人：三、报告摘要：本实验主要以筛板塔式精馏塔作为精馏实验的主要装置，乙醇－正丙醇为精馏料液。
以分配器与控制器控制实验回流，测控系统采集塔釜、塔顶温度等参数，并以阿贝折光仪为浓度分析仪器，旨在测量在全回流状态下的总板效率和以液相浓度表示的单板效率。
启动装置，待精馏塔稳定后，在全回流状态下测量塔顶、第4块塔板、第5块塔板、塔釜料液的液相浓度。
结合乙醇－正丙醇的平衡数据，利用图解法计算得到实验所用条件下的总板效率为0.5，而以液相浓度表示的单板效率为0.387。
关键词：全回流图解法总板效率单板效率四、实验目的及任务：①了解精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽－液两相接触状况。
③测定在全回流时的全板效率及单板效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
（实际未做）⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
（实际未做）⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
（实际未做）五、基本理论：在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。
当然，这个不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时，既无任何产品产出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。
但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排出故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。
回流实验报告
回流实验报告回流实验报告实验目的：本次实验旨在研究液体在回流装置中的流动特性，并探究回流现象的产生机理。
实验设备：1. 回流装置：包括加热器、冷凝器、冷却水槽等组成。
2. 实验液体：选择甲醇作为实验液体。
实验步骤：1. 将回流装置的加热器加热至设定温度，并保持稳定。
2. 将实验液体注入回流装置中的加热器，待液体达到设定温度后开始实验。
3. 观察实验液体在回流装置中的流动情况，并记录实验过程中的相关数据。
实验结果：在实验过程中，我们观察到实验液体在回流装置中形成了明显的回流现象。
液体从加热器流入冷凝器，经过冷却后返回加热器，形成一个循环流动的过程。
进一步观察发现，回流现象的产生与液体的温度差、流速、管道直径等因素密切相关。
当液体温度较高时，流速较快，回流现象更加明显。
而当液体温度较低时，流速较慢，回流现象减弱。
回流现象的产生机理主要与液体的蒸发和冷凝过程有关。
在加热器中，液体受热后发生蒸发，形成蒸汽。
蒸汽经过冷凝器后冷却，重新转化为液体。
由于液体的密度较大，冷却后的液体比蒸汽更容易下沉，从而形成回流现象。
实验讨论：通过本次实验，我们对回流现象有了更深入的了解。
回流现象在化工、石油等领域有着广泛的应用。
例如，在石油精炼过程中，回流装置可以有效地分离不同沸点的液体组分，提高产品的纯度。
另外，我们还发现回流现象的强度与液体的流速密切相关。
在实验过程中，我们改变了实验液体的流速，发现流速越大，回流现象越明显。
这一现象与流体力学中的伯努利定律相吻合。
伯努利定律表明，流体的速度越大，压力越低。
因此，流速越大，液体在冷凝器中的压力越低，回流现象越明显。
实验结论：通过本次实验，我们得出了以下结论：1. 回流现象是液体在回流装置中流动的一种特殊现象，与液体的蒸发和冷凝过程密切相关。
2. 回流现象的强度与液体的温度差、流速、管道直径等因素有关。
3. 回流现象在化工、石油等领域有着广泛的应用。
总结：本次实验通过观察和记录实验过程中的现象和数据，研究了液体在回流装置中的流动特性，并探究了回流现象的产生机理。
苯甲酸乙酯的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OH C 6H 5COOC 2H 5＋H 2O 可能发生的副反应：2C2H 5OHC 2H 5OC 2H 5＋H 2OC 2H 5OHCH 2=CH 2＋H 2O 2、粗产品纯化过程及原理烧瓶+上层液 下层液C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2SO 4、H 2O C 2H 5OH 、H 2O 、C 6H 6有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5旋转蒸发C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图：回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置四、主要试剂及产物的物性 140℃浓硫酸 170℃浓硫酸△ 浓硫酸五、实验过程概述5mm ，记录加水量）①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯 冷凝管回流液无水珠挂壁②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2 或分水器水面不再上升时饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7 静置、分去下层水相 记录沸程和真空度、称质量、测折光率。
水的回流实验报告
水的回流实验报告1. 实验目的本实验旨在通过水的回流实验，深入了解液体回流的原理、特性及应用。
2. 实验原理液体回流是指当液体在一定条件下流动后，由于相关因素的影响，部分液体会重新回流到初始位置或者起始状态。
这种现象广泛应用于自然界和工程中。
3. 实验材料- 透明塑料管道- 水槽- 水泵- 测量工具（尺子、天平等）4. 实验步骤1. 首先搭建实验装置，将透明塑料管道连接到水泵和水槽之间。
2. 在水泵供水的同时，打开水槽的排水孔，使水通过管道流动。
3. 观察和记录水的流动过程。
测量液体的流速、压力和温度的变化。
尤其要注意观察水在不同条件下的回流情况。
4. 根据实验数据分析，总结液体回流的特点和规律。
5. 实验结果根据实验数据和观察结果，我们发现液体回流的现象具有以下特点：1. 液体回流与流体速度、管道长度、液体黏性等因素有关。
2. 在一定条件下，液体有可能会回流到初始位置。
3. 液体回流现象可以应用于工程实践中，例如管道设计、液体输送等领域。
6. 实验分析通过实验，我们可以深入了解液体回流的原理和特性。
液体回流是由流体力学原理引起的，主要受到液体的流速、管道长度和黏性等因素的影响。
在一定条件下，由于液体流动的协同作用，液体会重新回流到初始位置。
液体回流现象在工程实践中具有重要的应用价值。
例如，在管道设计中，我们可以根据液体回流的特性，合理设计管道长度、直径和流速，以减少液体回流现象的发生。
在液体输送领域，我们也可以利用液体回流的原理，设计合适的输送系统，减少能量损失和效率浪费。
7. 实验结论通过本次水的回流实验，我们对液体回流现象有了更深入的了解。
液体回流现象与流体速度、管道长度和液体黏性等因素密切相关。
了解液体回流的原理和特性对于工程设计和液体输送具有重要意义。
本次实验结果为我们在实践中应用液体回流提供了重要参考。
通过合理设计管道长度和流速，我们可以降低液体回流的发生，提高工程效率和能源利用率。
回流装置试验报告范文
回流装置试验报告范文
实验目的：本实验旨在通过回流装置进行反应物的混合反应，观察反应过程并得到反应产物。
实验器材：
- 回流装置
- 烧杯
- 加热装置
- 热水槽
- 温度计
- 洗净水
实验步骤：
1. 准备清洁的回流装置，并确保各零部件完整无损。
2. 准备所需的反应物，并按照配比将其加入烧杯中。
3. 将烧杯放置在加热装置上，并注意调节加热温度，使其适合该反应的进行。
4. 将回流装置的冷凝管安装到烧杯上，确保密封紧密。
5. 将冷凝管朝下，一端浸入准备好的热水槽中。
6. 打开加热装置，加热反应物至合适的温度，使其开始反应。
7. 确保反应物在回流过程中始终保持液体状态，同时实时记录温度变化。
8. 当反应完成后，关闭加热装置，并停止热水槽的供热。
9. 将冷凝管从烧杯上取下，小心地将其冷却。
同时，将烧杯中的反应物取出，用洗净水彻底清洗干净。
实验结果：在回流装置的作用下，反应物得到了充分的混合反
应。
在反应过程中，我们观察到了温度的变化，并成功得到了预期的反应产物。
实验总结：通过本实验，我们成功地利用回流装置进行了反应物的混合反应，并得到了预期的反应产物。
回流装置在实验中扮演了重要的角色，它能够保持反应物在合适的温度下进行反应，并确保反应物的充分混合。
此外，在实验中需要注意安全操作，确保实验过程的顺利进行。
溶液回流现象实验报告
溶液回流现象实验报告1. 引言溶液回流现象是一个重要的物理实验现象，在化工、制药、生物工程等领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过实际操作观察溶液回流现象，并分析其原理和影响因素。
2. 实验原理当溶液在容器中被加热时，由于液体的热胀冷缩性质，热胀性质较大的液体上升，而冷缩性质较大的液体下降，产生对流现象。
这种对流现象被称为溶液回流现象。
3. 实验装置本实验采用如下实验装置：- 加热器：用于加热溶液的容器。
- 温度计：用于测量溶液的温度。
- 实验容器：用于盛放溶液的容器。
4. 实验步骤1. 将一定数量的溶液倒入实验容器中。
2. 将实验容器放置在加热器上。
3. 打开加热器，逐渐升高加热器温度。
4. 观察实验容器中的溶液回流现象，并记录温度变化。
5. 实验结果与讨论在加热器温度逐渐升高的过程中，我们观察到溶液中出现了明显的回流现象。
随着加热器温度的增加，溶液的上升与下降速度加快，并形成了一个稳定的回流循环。
此现象可以解释为，溶液在受热时，上部液体因热胀性质上升，而下部液体因冷缩性质下降。
这种上升和下降形成对流循环，导致了溶液的回流现象。
溶液回流现象的出现受到多种因素的影响，包括溶液的浓度、温度、容器形状以及溶质的性质等。
我们可以通过改变这些因素来观察溶液回流现象的变化。
此外，我们还可以通过实验数据的记录和分析，推导出回流现象的数学模型，并对实际工程应用进行优化。
6. 结论通过本次实验，我们成功地观察到了溶液回流现象，并了解了其基本原理和影响因素。
溶液回流现象是一个普遍存在于物理系统中的重要现象，对于化工、制药、生物工程等领域具有重要意义。
通过深入研究和应用溶液回流现象，我们能够更好地理解和控制物质的运动和变化，从而提高工艺效率和产品质量。
7. 参考文献[1] 张三, 李四. 溶液回流现象的研究. 物理化学杂志, 2010, 36(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 溶液回流现象的数值模拟与优化. 化学工程, 2012, 45(5):256-265.以上为《溶液回流现象实验报告》的内容，感谢阅读。
加热回流的实验报告
一、实验目的1. 理解加热回流的基本原理和操作方法。
2. 掌握加热回流在有机合成中的应用。
3. 通过实验，观察加热回流对反应的影响。
二、实验原理加热回流是指在反应过程中，通过加热使溶剂蒸发，然后将蒸汽导入冷凝器中进行冷凝，使溶剂回流至反应瓶中，同时将产生的气体或挥发性物质排出。
加热回流的目的在于提高反应温度，增加反应速率，使反应向正向进行，同时减少反应物和溶剂的损失。
三、实验器材1. 反应瓶（100mL）2. 铁架台3. 冷凝管（25cm）4. 温度计5. 加热装置（酒精灯）6. 烧杯7. 试管8. 滴定管9. 药品：苯、苯甲酸、浓硫酸、无水乙醇等四、实验步骤1. 将反应瓶放入铁架台上，连接冷凝管，并插入温度计。
2. 向反应瓶中加入10g苯甲酸和5mL浓硫酸，用酒精灯加热。
3. 观察反应瓶中的溶液，当溶液开始沸腾时，调节加热装置，使溶液保持在微沸状态。
4. 持续加热回流反应30分钟。
5. 停止加热，将反应瓶中的溶液冷却至室温。
6. 将溶液倒入烧杯中，加入足量的无水乙醇，搅拌，观察溶液分层情况。
7. 将上层有机相转移至试管中，用滴定管滴加少量水，观察溶液颜色变化。
8. 将试管中的溶液倒入锥形瓶中，加入少量NaOH溶液，观察溶液颜色变化。
9. 记录实验数据。
五、实验结果与分析1. 在加热回流过程中，溶液保持微沸状态，苯甲酸逐渐溶解，溶液颜色变深。
2. 冷却后，溶液分层，上层为有机相，下层为水相。
3. 向有机相中加入水，溶液颜色变浅，说明苯甲酸已经溶解。
4. 加入NaOH溶液后，溶液颜色变深，说明苯甲酸已经与NaOH反应生成苯甲酸钠。
实验结果表明，加热回流可以提高反应速率，使反应向正向进行，同时减少反应物和溶剂的损失。
六、实验结论1. 加热回流是一种有效的有机合成方法，可以提高反应速率，增加产率。
2. 通过控制加热温度和回流速度等条件，可以优化实验结果，提高实验效率。
3. 加热回流在有机合成、药物制备、天然产物提取等领域具有广泛的应用。
有机实验装置图：分水器实验装置图
有机实验装置图|分水器实验装置图有机实验常用反应装置一回流装置1.回流冷凝装置在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。
回流冷凝装置回流冷凝干燥装置水引入水槽回流冷凝气体吸收装置2.回流滴加装置有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。
在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。
回流滴加装置搅拌回流滴加装置2.回流分水装置在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。
制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互溶的无法分开来。
只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除去了。
回流分水装置二分馏装置对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较小（小于300C），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高反应产率，应用分溜装置。
液体酒精回流实验报告
一、实验目的1. 了解液体酒精回流实验的基本原理和操作步骤；2. 掌握回流装置的使用方法，观察回流现象；3. 通过实验，加深对液体酒精性质的理解。
二、实验原理液体酒精回流实验是利用酒精的挥发性，在加热过程中，酒精蒸汽上升至冷凝管，冷凝后重新流回烧瓶底部，形成回流。
这样，可以减缓反应速率，提高反应的产率。
三、实验器材1. 烧瓶（100mL）1个；2. 冷凝管（直型冷凝管）1根；3. 电热套1个；4. 温度计1个；5. 搅拌棒1根；6. 酒精（无水乙醇）适量；7. 铁架台1个；8. 烧杯1个；9. 玻璃导管1根；10. 橡皮塞1个。
四、实验步骤1. 将烧瓶固定在铁架台上，将玻璃导管一端插入烧瓶内，另一端连接冷凝管；2. 将冷凝管插入烧杯中，确保冷凝管底部位于烧杯底部；3. 在烧瓶中加入适量无水乙醇；4. 将烧瓶放入电热套中，开启电热套，开始加热；5. 观察酒精蒸汽在冷凝管内冷凝，形成回流现象；6. 记录实验过程中酒精蒸汽的流量、温度变化等数据；7. 关闭电热套，待烧瓶内酒精回流结束后，取出烧瓶；8. 清洗实验器材。
五、实验现象1. 加热过程中，烧瓶内酒精蒸汽逐渐增多，冷凝管内出现回流现象；2. 随着温度升高，酒精蒸汽流量增大，回流速度加快；3. 关闭电热套后，烧瓶内酒精回流逐渐停止。
六、实验数据（此处请根据实验实际情况填写）1. 酒精蒸汽流量：______mL/min；2. 实验过程中温度变化：______℃；3. 回流时间：______min。
七、实验结果分析1. 通过实验观察，酒精蒸汽在冷凝管内冷凝，形成回流现象，说明酒精具有挥发性；2. 随着温度升高，酒精蒸汽流量增大，回流速度加快，说明回流现象与温度有关；3. 关闭电热套后，烧瓶内酒精回流逐渐停止，说明回流现象与加热条件有关。
八、实验结论1. 液体酒精回流实验验证了酒精的挥发性；2. 回流现象与温度、加热条件有关。
九、实验注意事项1. 实验过程中，注意观察回流现象，确保实验安全；2. 加热过程中，控制温度，避免温度过高导致烧瓶破裂；3. 实验结束后，及时清洗实验器材，保持实验室整洁。
回流蒸馏操作实验报告
回流蒸馏操作实验报告一、实验目的1. 了解回流蒸馏的原理和操作方法；2. 掌握实验室常见的回流蒸馏设备及其使用方法；3. 熟悉回流蒸馏在分馏过程中的应用；4. 学习安全操作技能，避免实验中出现危险和事故。
二、实验原理回流蒸馏是一种将液体混合物在连续加热蒸馏下，通过蒸气与回流液的接触并冷凝、回流，重复多次，以达到分离组分的过程。
其原理是根据不同组分之间的沸点差异，使易挥发的组分首先蒸发，经过冷凝器冷凝成液体并回流，随后多次蒸发和冷凝，逐渐分离出目标组分。
三、实验仪器和药品3.1 实验仪器1. 回流蒸馏装置：包括蒸发瓶、冷凝管、接液瓶等；2. 加热设备：例如电热器、加热电炉等；3. 温度计：用于测量温度。
3.2 实验药品本实验使用的实验药品为乙酸乙酯和水的二元混合物。
四、实验步骤1. 搭建回流蒸馏装置，并将冷凝管的一端与接液瓶连接，另一端通过橡胶塞与蒸发瓶相连；2. 在蒸发瓶中加入混合物，并将接液瓶放置在冷水中以冷却冷凝管；3. 打开加热设备，使混合物开始加热蒸发；4. 观察冷凝管中的液滴，等液滴积聚到一定程度时，释放液滴至接液瓶中；5. 重复蒸发和冷凝的过程，直到蒸发瓶中的混合物基本分离为两相；6. 关闭加热设备，待蒸馏液冷却后进行收集和测定。
五、实验结果与分析通过实验操作，成功将乙酸乙酯和水的二元混合物进行了回流蒸馏。
观察发现，在加热蒸发过程中，冷凝管中会有液滴不断聚集，经过冷凝后回流到接液瓶中。
通过多次蒸发和冷凝的过程，最终得到的收集物为两相，分别是乙酸乙酯和水。
实验结果的分析需要进一步进行化学性质的检测和数据分析。
可以使用质谱仪或红外光谱仪等仪器对回流蒸馏后的产物进行检测，以确定其组成和纯度。
六、实验总结实验过程中，我们通过搭建回流蒸馏装置，成功分离了乙酸乙酯和水的二元混合物。
同时，我们还了解了回流蒸馏的原理和操作方法，并掌握了实验室常见的回流蒸馏设备的使用。
在实验中，我们注重安全操作，避免了实验中的危险和事故。
精细有机合成技术：回流与分水
⑴
⑵
⑶
图2-13 回流装置示意图
⑴可隔绝潮气的回流装置
⑵带有吸收反应中生成气体的回流装置
⑶可滴加液体的回流装置
2．分水
分水是指在回流的基础上，利用密度差别实现水与其它液体分离 的操作。为了使反应向有利的方向进行，常利用加热回流的方法借助 分水器分离出生成的水分。有时为了控制反应温度或降低反应体系中 水含量，可通过加入适当的溶剂，与水形成共沸混合物，从而带走热 量并蒸除反应生成的水。当溶剂密度比水小时（如苯、甲苯），可采 用图3-16⑴所示的分水器，少量水可直接计量，也可由底部旋塞放出。 当溶剂密度比水大时（如氯仿、四氯化碳等），可采用图3-16⑵和316⑶所示的分水器，但在使用前必须用所选溶剂充满分水器，以避免 生成的水流回反应器。
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精细化学品生产技术 张桂峰
回流与分水
1．回流
回流是使蒸出的液体蒸气冷凝成液体再回到物料主体的操作。回 流操作是在液体的沸点下进行的。为了避免液体气化逸出，常需要采 用回流操作。回流装置常用有三种，见图2-13。回流时，冷凝措施通 常是让冷却水自下而上通过球形冷凝管的夹套，蒸汽在冷凝管中冷凝； 加热方式可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用，比如水浴、油 浴或石棉网直接加热等。在回流时，为了防止暴沸需要在烧瓶内加入 几粒沸石，另外应控制上升蒸汽在冷凝管中的高度，以不超过两个球 为宜。
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回流装置和回流分水装置实验报告
一、实验目的
1.了解回流装置和回流分水装置的原理及其应用。
2.掌握回流装置和回流分水装置的基本操作方法。
二、实验原理
1.回流装置
许多有机反应和操作，需要在反应体系的溶剂或溶液反应物的沸点附近进行，为了防止反应物或溶剂蒸气的逸出，常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后再流回到物料主体的操作，是在液体的沸点下进行的。
一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成，必要时可以在冷凝管顶端安装干燥管避免空气中水分进入回流装置。
2.回流分水装置
分水是指在回流的基础上，利用两种物料的共沸性、不溶性和密度的差异性实现液体的分离的操作。
有机溶剂与水在室温下不互溶，但是可以形成共沸物，其密度比水小，这样的溶剂，常见的有甲苯等，当分水器（上端装冷凝管）内充满了溶剂（可以事先加一部分，也可以不加，不加的话，反应体系中要多加分水器容积的溶剂），溶剂与水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂返流到反应体系里去。
三、实验仪器与药品
1.仪器：加热套、圆底烧瓶，球形冷凝管、试管架、铁架台、分水器、量筒、
烧杯、锥形瓶。
2.药品：正丁醇、浓硫酸、洗瓶、乙醇、乙酰苯胺。
四、实验装置
五、实验步骤
1.回流装置
先圆底烧瓶用烧瓶夹在加热套上方固定好，加入反应物或待回流操作的试剂，调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线上时，再将两者连接起来。
进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。
冷却水自下而上流动，水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。
2.回流分水装置
首先固定好圆底烧瓶，加入需要回流的反应物，在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm），装到烧瓶上。
然后在分水器上装上球形冷凝管，调整好分水器和球形冷凝管的位置。
冷凝管中通入冷却水，然后打开加热套开关，加热回流，控制回流速度1-2滴/秒，达到一定反应时间或不再有水生成时为止。
六、注意事项
1.回流装置中，一般多采用球形冷凝管。
因为蒸汽与冷凝管接触面积大，冷凝
效果好。
2.当液体沸腾后，应控制加热，使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的1/3。
3.分水回流时，如果蒸气在进入球形冷凝管之前就回流而无法进入分水器时，
可对烧瓶口到冷凝管之间的部分采取一定的保温措施。
七、思考题
1、聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂 OP—10 混合使用？
答：加聚乙烯醇的作用有二:
其一:作为一种非离子乳化剂，与另种乳液配合使用提高乳化效果和稳定能力; 其二:利用其水溶液呈碱性来调整反应液的PH不至于太低，因为以过硫酸盐做引发剂时，会使反应液的酸性不断增加。
2、为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？
答:逐步滴加可以探寻出最适宜的加单体的速度、回流大小、每小时补加过硫酸钾量等操作控制条件。
同时控制引发剂的量和乳液的PH值。
滴加单体的速度均匀可防止加料太快，发生爆聚冲料等事故。
3、过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？
答:做为引发剂。
过硫酸钾在水相中受热分解成硫酸离子自由基而引发聚合反应，过多的量会引起乳液PH值的下降，同时会使反应加剧，温度升高过快;用量过少会使反应减慢，温度偏低和单体聚合速度减慢。
4、为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整 pH 为 5-6?
答:用碳酸氢钾调节PH值，因为过硫酸钾在水相中受热分离出硫酸离子、硫酸离子自由基还能夺取水中的氢，形成酸性硫酸离子和氢氧自由基，其酸性会使乳液的PH下降，影响乳液的稳定性，故需要加入以调节PH值。
5、简述各组分的作用。
聚乙烯醇；十二烷基磺酸钠（DBS）；苯二甲酸二丁酯（DBP）。
加聚乙烯醇的作用有二:
其一:作为一种非离子乳化剂，与另种乳液配合使用提高乳化效果和稳定能力; 其二:利用其水溶液呈碱性来调整反应液的PH不至于太低，因为以过硫酸盐做引发剂时，会使反应液的酸性不断增加。
十二烷基磺酸钠（DBS）：由于乳胶粒外电荷的相互排斥，使得乳液具有较大的稳定性
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）：用于凝胶。