污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告

水杨酸盐分光光度法方法验证报告

本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了HJ 536-2009方法氨氮的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理

在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度，其色度与氨氮含量成正比。

二、仪器设备与化学试剂

1. 紫外可见分光光度计；

2. 乙醇（ρ=0.79g/mL）；

3. 硫酸，ρ（H

2SO

4

）=1.84g/mL

4. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L；

5. 次氯酸钠钠溶液ρ（有效氯）=3.5g/L,c（游离碱）=0.75mol/L；

6. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）

7. 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（显色剂）

8. 标准物质：1mg/mL氨氮

9. 氨氮标准使用液，ρ=1ug/mL

三、简要操作步骤

1．标准曲线绘制

取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 标准系列，绘制标准曲线。

2. 测定

方法检出限用空白加标0.01mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.4mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序

1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.01mg/L,故将标准给出的检出限浓

度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

表1 实验数据统计及方法检出限、定量限

2．标准曲线的绘制（见表2）

线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。

表2 标准曲线相关性系数

3．方法精密度实验（见表3）

精密度用空白加标0.4mg/L（氨氮）标准工作液测试。数据如下表3所示

表3 精密度实验

4.准确度实验

以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。

表4 准确度实验

5.空白加标回收实验（见表5）

在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。

表5 加标回收率

五、评价与验证结论

1．评价

1.1 方法检出限和定量限评价

本方法氨氮的检出限为0.01mg/L，定量限为0.10mg/L。

参考中华人民共和国国家环境保护标准HJ 536-2009 《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。

1.2 标准曲线评价

本方法氨氮的标准曲线相关系数为0.9993，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。

1.3 精密度评价

本方法氨氮的变异系数为0.75%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。

1.4 准确度评价

本方法氨氮的偏差为0.78%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。

1.5 加标回收率评价

参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。

2．结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。