污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法如下：
1、纳氏试剂分光光度法。
和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法。
：
铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 下具有吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。
本方法检测出限度为0.01mg/L，测定上线为1mg/L。
适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。
本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。
水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定
水杨酸 一 次 氯酸 盐生成 蓝色化 合物 ， 其色 度与 氨氮含
量成正 比。 １ ． ３ 测量方 法
依据《 生活饮用水标准检验方法） Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． ５ —
２ ０ ０ ６ （ ９ ． ３ ） 用水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮。
１ ． ３ ． １ 标 准使 用 液配制
１ ． ３ ． ２ 样 品测 定过程
１ ． １ 仪器 与试 剂
取 １ ０ ｍＬ样 品于 １ ０ ｍ Ｌ比色 管 中 ， 加人 １ ． ０ ｍ Ｌ
Ｔ Ｕ一 １ ８ ０ ０ Ｓ Ｐ Ｃ紫外可见分光度计 ， 纯水仪 ， 氨氮
标准 物质
１ ． ２ 测定原 理
水杨酸 一 柠檬酸溶液 ， 立 即加入 ０ ． ４ ｍ Ｌ含氯缓 冲溶 液， 充 分混匀 ， 静置 ９ ０ ｍｉ ｎ 后， 用ｌ ｃ ｍ 比色皿 ， 在６ ５ ５ ｎ ｍ波长下 ， 以纯水为参 比， 测定吸光度 ， 从工作 曲线
水 杨 酸 盐 分 光 光 度 法 测 定 水 中 氨 氮 的 不 确 定 度 评 定
盛 建
（ 南京水务集团有限公司水质监测中心， 江苏 南京 ２ １ ０ ０ ３ ６ ）
摘 要 通过水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮 的过程分析 ， 对测量不确定度作 出了评估 ， 并得 出测量不确定度。 水杨酸盐分光光度法 测量不确定度 评定
第２ ７卷第 ５期 ２ ０ １ ３年 ５月 ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｔ ｉ ｍｅ ｓ
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液（5mg/L）：吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
研究报告氨氮的测量方法—水杨酸光度法
氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质,氨氮的测定,水杨酸分光光度法1,适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。
当试料体积为8.0,ml，使用30mm,比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L。
当试料体积为1.0,ml，使用10mm,比色皿时，测定上限为8.0,mg/L（均以N,计）。
在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。
2,方法原理在碱性介质中（pH,=11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm,处用分光光度计测量吸光度。
3,试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按3.1,制备的水。
3.1,水：无氨水，用下述方法之一制备。
3.1.1,离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g,同样的树脂，以利于保存。
3.1.2,蒸馏法在l000ml,的蒸馏水中，加0.lml,硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml,馏出液，然后将约800ml,馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g,强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3.1.3,无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm,比色皿）。
3.2,氨氮标准榕液Ⅰ：ρN,=1000,μg/,ml,。
称取（3.819,士0.004）g,氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000,ml,容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液至少稳定1,个月。
3.3,氨氮标准溶液Ⅱ：ρN,=100μg,/,ml,。
吸取10.00,ml,氨氮标准溶液（3.2）于100,ml,容量瓶中，稀释至标线。
污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告
污水氨氮-水杨酸盐分光光度法方法验证报告水杨酸盐分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了HJ 536-2009方法氨氮的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 乙醇（ρ=0.79g/mL）；3. 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL4. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L；5. 次氯酸钠钠溶液ρ（有效氯）=3.5g/L,c（游离碱）=0.75mol/L；6. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）7. 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（显色剂）8. 标准物质：1mg/mL氨氮9. 氨氮标准使用液，ρ=1ug/mL三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.01mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.4mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.01mg/L,故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试。
水质氨氮检测方法探析
水质氨氮检测方法探析水资源是我们日常生活不可或缺的重要资源，是维持人类生命存在的基本需求，更是自然生物体的重要组成部分。
近些年来，水质污染是严重关乎公众健康安危的直接因素，造成经济环境受到严重威胁。
由于水体污染突发事件频繁出现在我国境内，引起了国家环境监测部门以及大众的高度重视，为了快速检测水质的物质情况，本文主要采用水杨酸分光光度法对水质进行氨氮检测。
标签：分光光度法；纳氏试剂法；氨氮检测；水杨酸1、水杨酸分光光度检测实验步骤1.1 试剂分析。
本文在水杨酸分光光度法的基础上又做了改进，研制出一种固体试剂，主要成分为水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠等混合组成，质量比值为0.5：2.5：25：1.0：0.05，设置较为适宜的环境：反应时间10分钟，温度值在25℃～35℃，pH严格控制在3～11.6.改进后的固体粉末试剂溶于10mL的水溶液，试验后10分钟就能出现显色反应，操作简便，利用690～700nm波长值的便携式比色计对检测现场的水质情况进行氨氮含量检测，其优点为该实际可以在避光条件下保存至少3年，相比于国标法更准确、方便，其操作性能逐渐被人们使用。
1.2 实验要求。
准备标准的可见分光光度计，优级纯氯化铵，无水碳酸钠，分析纯水杨酸、亚硝基铁氰化钠、硫酸亚铁铵，有效氯含量为60%的二氯异氰尿酸钠。
配制氨氮标准储备液，密度值为1000mg/L：选取优级纯氯化铵3.8190 g，最好是在100～105℃下干燥2h，加水溶解后移至1000mL容量瓶内，充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存30天；配制密度值为100mg/L的氨氮标准中间液：用吸管吸取10mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶，加水充分稀释至标准刻度线，此溶液可稳定保存7天；配制密度值为1.0mg/L的氨氮标准使用液：用吸管吸取1.0mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶中，加水稀释至标准刻度线。
配制固体检测试剂：将水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠按照质量比0.5：2.5：25：1.0：0.05混合后，即可得到氨氮固体检测试剂。
氨氮方法验证报告
氨氮方法验证报告一、引言氨氮是指水中的氨态氮的含量，是评价水质良好与否的一个重要指标。
氨氮的浓度高低直接关系到水体中藻类生长、溶解氧的含量以及生物生态的状况。
因此，对氨氮分析方法进行验证具有重要的实际意义。
本报告旨在对其中一种氨氮分析方法进行验证，并通过验证结果评估该方法的准确性和可靠性，为实际应用提供科学依据。
二、方法验证原则1.该验证方法选择了目前常用的标准物质作为参考物质，通过比较待验证方法和标准方法的结果。
2.确定待验证方法的适用范围和报告限。
3.重复性验证：采用同一实验人员、仪器设备和实验条件进行重复测试，检验方法的结果是否稳定。
4.中间验证：不同实验人员和不同仪器设备条件下进行重复测试，检验方法的可重现性。
5.平行验证：同时采用待验证方法和标准方法进行测试，检验两种方法的结果是否相同。
三、实验设计1.验证方法的适用范围和报告限：选择不同浓度的氨标准溶液进行测试，以确定方法的有效测量范围和报告限。
2.重复性验证：选择一定条件下重复进行样品测试，比较结果。
3.中间验证：选择不同实验人员、仪器设备进行测试，比较结果。
4.平行验证：同时采用待验证方法和标准方法进行测试，比较结果。
四、结果与讨论1. 验证方法的适用范围和报告限：通过测试不同浓度的氨标准溶液，确定了该方法的有效测量范围为1-100 mg/L，报告限为0.5 mg/L。
2.重复性验证：通过重复测试样品，计算了相对标准偏差（RSD），结果显示RSD小于5%，说明方法具有较好的重复性。
3.中间验证：通过不同实验人员和仪器设备进行测试，计算了RSD，结果显示RSD小于10%，说明方法具有较好的可重现性。
4.平行验证：采用待验证方法和标准方法进行测试，结果显示两种方法的结果相同，说明待验证方法准确可靠。
五、结论通过对氨氮分析方法的验证，确定了该方法的适用范围和报告限，并评估了该方法的准确性和可靠性。
结果表明待验证方法符合实际应用的要求，可以进行水质监测等相关工作。
NH4+测定-水杨酸法
概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。
2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器（1）分光光度计。
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。
1．铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2．铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3．铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。
临用时配置。
4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6．亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：（1）离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL浓硫酸（序号5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。
9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O），溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：（1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应：①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）二、测试流程：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。
②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。
③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低：测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质：含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。
参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造成的，推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试：目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、实验目的通过分光光度法测定水样中的氨氮含量。
二、实验原理水样中的氨氮经氢氧化物蒸馏后与酚水中的水杨酸发生反应生成具有紫色的大分子化合物，其最大吸收波长为640nm。
根据水样中氨氮的浓度与吸光度之间的线性关系，使用分光光度计测定吸光度值，再通过标准曲线计算出水样中的氨氮浓度。
三、实验仪器与试剂1. 分光光度计：可测量640nm波长处的吸光度。
2.恒温水浴：用于控制反应体系的温度。
3.恒温恒湿箱：用于储存试剂。
试剂：1. 氢氧化钠溶液：浓度为10mol/L。
2.酚水：按5g对应10mL的比例配置。
3. 氨氮标准溶液：浓度分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L。
四、实验步骤1.取适量的水样（需过滤），根据样品含氨氮浓度的不同，取适量的样品加入一系列的标准质控样溶液。
2.将样品和标准溶液分别加入250mL的锥形瓶中，加入5mL的氢氧化钠溶液，用蒸馏装置蒸馏样品15分钟，收集蒸馏液，使其冷却至室温。
3. 将收集到的蒸馏液移至分光光度计池中，调节光谱仪的工作波长为640 nm，空白溶液为蒸馏水。
4.读取水样和吸收标准溶液的吸光度值。
5.根据标准曲线计算样品中的氨氮浓度。
五、质量控制1.每次操作前，检查仪器仪表的工作状态，必要时进行校准和调试。
2.吸光度测量前，应进行空白校准。
3.吸光度测量要确保在相同的温度下进行，定时验证温度。
4.次必要时，进行间断的质控标准曲线的校准验证。
5.定期清洗、保养仪器，确保其正常工作。
六、注意事项1.氨氮标准溶液应储存在柜子内，避光保存。
2.样品收集后应密封保存，防止氨氮流失。
3.使用蒸馏装置时，应保持装置干净，防止样品污染。
4.实验过程中，注意个人安全，避免试剂直接接触皮肤和眼睛。
七、实验结果分析根据测定结果计算样品中的氨氮浓度，结果应与标准值非常接近，偏差应小于5%，否则应重新检查仪器的准确性并重新测定。
测定水质氨氮的水杨酸钠分光光度法
测定水质氨氮的水杨酸钠分光光度法测定水质氨氮的水杨酸钠分光光度法方法原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1.1 仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
1.2 标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
1.3 样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
清洁水样可以直接测定或者过滤后测定，地表水可采用絮凝沉淀离心前处理，显色后有浑浊或者沉淀干扰的样品，进行预蒸馏处理。
水杨酸分光光度法测定水中氨氮方法的改进
。５ ００ ４ ０ ０ ５ ０ ０ ６ ０ ０ ７ ０ ０ ８０ ０
波 长／ ｎ ｍ
在 最 佳 实 验 条 件 下 ．测 定 了不 同 浓 度 的 Ｎ Ｈ ４ Ｃ ｌ 反 应
３ ２・ 《 轻 工 标 准 与 质量 》 ２ ０ １ ７车 第 ２期
图 ２ 不 同浓 度 ＮＨ ４ ＣＩ 的吸 收 光 谱
加 ，在 ５ ｍｉ ｎ左 右 趋 于 平 衡 。 因 此 ，选 择 ５ ａｉ ｒ ｎ作 为 氨 氮 检 测 的时 间 。
４ ０
３ ５
氨氮是水质监测 的重要项 目。水中含氮超标是水体
富 营 养 化 的重 要 指 标 ，对 生 态 环 境 会 造 成 严 重 影 响 ，危
反 应液 于 比色皿 中测定 其 吸 收光 谱 。 以反应 液 在 ７ ０ ０
ｎ ｍ 处 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 ．氨 氮 浓 度 为 横 坐 标 绘 制 标 准
曲线 。 ２ 结 果 与 讨 论 ２ ． １ 不 同浓 度 氨 氮反 应 动 力 学测 定
’ ・ ５
１。
水杨 酸分光 光度法测定水中 氨氮方法 的改进
谢 文德
（ 广东 省汕 头市 质量计 量 监督检 测 所 ，广东汕 头 ５ １ ５ ０ ４ １ ）
摘 要 ：针 对 Ｈ Ｊ ５ ３ ６ —２ （ ） （ 】 ９标 准 的 水 质 氨 氮测 定 方 法进 行 改 进 ， 实验 结 果 表 明 ，改进 后 的 方 法 显 色反 应 仅 需 ５ ｍｉ ｎ ，回 收 率 ９ ３ ． ０ ％ － ９ ７ ． ４ ％，Ｒ Ｓ Ｄ１ ． ８ ～ ２ ． ６ ，检 出 限 ０ ． ０ １ ｍｇ ／ Ｌ ，缩 短 了 氨 氮 反 应 时 间 且 检 测 简 单 ，线 性 范 围 宽 ，灵
水杨酸测定氨氮
水杨酸•次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮得测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸•次氯酸盐■比色法与电极法。
氨氮含量较高时，可采用蒸佛■酸滴定法。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等 特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度与混浊等干扰 测定,需要相应得预处理。
水杨酸•次氯酸盐法具灵敬、稳定等优点■操作简便、实 验室污染少等优点而被广泛应用。
1、测定原理在碱性介质(pH =11、6)中，亚硝基铁氤化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]・2H2O 存在下冰中 得氨、讓离子与水杨酸盐与次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nin 具最 大吸收•用分光光度计•测量吸光度。
这类反应称为Berthelot 反应。
这类反应得机理比较复杂■就是个分步进行得反应:(2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH 反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。
OH_COO ZH2 步就是氨基水杨酸转变为醍亚胺OH COO-嶺 YZHa(4)最后就是卤代醍亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH 对每一步反应儿乎都有本质上得影响。
最佳得pH 值不仅随酚类化合物而不 同，而且随催化剂与掩蔽剂得不同而变化。
此外,pH 还影响着发色速度、显色产物 得稳定性以及最大吸收波长得位置。
因此控制反应得pH 值就是重要得。
(1)第一步就是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。
NH3+HOCI--NH2CI+H2OOH 〜。
2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水与工业废水中氨氮得测定。
当取样体积为8、OmL,使用10mm 比色皿时，检出限为0、Olmg/U 测定下限为0、 04陀/L •测定上限为1、OmgZL （均以N 计）。
3、干扰及消除氯讓在此条件下均被定量地测定。
钙、镁等阳离子得干扰■可加酒石酸钾钠掩蔽。
如果水样得颜色过深、含盐量过多•酒石酸钾盐对水样中得金属离子掩蔽能力不 够，或水样中存在高浓度得钙、镁与氯化物时■需要预蒸懈。
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究摘要：在国标饮用水无机非金属指标—氨氮的检测项目水杨酸盐分光光度法中，关键点和难点是次氯酸钠溶液的配制，若次氯酸钠含量过低或者过高都会影响氨氮与水杨酸-次氯酸盐的显色效果。
因此含氯缓冲溶液的精确配制是成功检测得准确结果的关键。
本文就生活饮用水检验方法——无机非金属指标氨氮检测进行关键点的剖析与探究，对标准进一步创新与补充，为生活饮用水日常检测氨氮含量提供参考数据。
关键词：生活饮用水检测标准氨氮一、创新背景及现实中面临的难题：根据生活饮用水国标GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6：配置含氯缓冲液①：称取12g无水碳酸钠及0.8g无水碳酸氢钠，溶于100ml水中，加入34ml浓度为30g/L的次氯酸钠溶液，定容至200ml。
难题在于实验室中常用的次氯酸钠溶液试剂标签为：含活性氯》5.5%。
与标准中提到的30g/L规格不同，这给我们平常的检测工作带来疑虑与曲折，且次氯酸钠溶液不仅配制及滴定过程较为繁琐，还具有不稳定性。
配制出符合本次实验的次氯酸钠溶液，检验依据是：吸取1ml含氯缓冲液①,用纯水稀释到50ml后，加入1g碘化钾及3滴硫酸（C=1.84g/L),以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L）滴定，消耗的硫代硫酸钠溶液为5.6ml左右②（详见GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6），否则就会导致显色结果失败，从而无法做出标准曲线，无法完成实验[1]。
二、研究任务：《配置200ml含氯缓冲溶液①需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液试剂多少毫升？》实验结果须经方法②检验：1ml缓冲液经稀释至50ml后，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L)滴定，消耗为5.6ml左右。
三、研究过程：第一阶段：经过大量的查阅相关资料，以及反复计算，初步判断需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液在10ml--25ml的范围。
铵 水杨酸分光光度法
存放于塑料瓶中 该溶液不稳定 在用它配制次氯酸钠使用液(3.7)前 需标定其有效氯
浓度
B.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
用吸管吸取次氯酸钠溶液(3.6)10mL 于 100mL 容量瓶中 加水(3.1)至标线 混匀 用吸 管移取稀释液 10mL 于 250mL 碘量瓶中 加入约 40mL 蒸馏水 碘化钾约 2g 混匀 用吸管
6.5 校准 6.5.1 制备一组标准溶液
向一组 6 个 10mL 容量瓶中分别加入铵氮标准溶液(3.4)0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 必要时用水(3.1)稀释至 8 0.5mL(6.2) 6.5.2 显色
见 6.3.1 6.5.3 分光光度测定
按 6.3.2 处理 6.5.4 绘制校准曲线
3.5 显色液 称取 50 0.5g 水杨酸[C6H4(OH)COOH] 加入约 100mL 水(3.1)再加入 160 2mL 2mol/L
氢氧化钠溶液 搅拌使之完全溶解 再称取 50 1g 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa 4H2O) 溶于水 (3.1)中 与上述溶液合并移入 1000mL 容量瓶中 加水 (3.1)稀释至标线
这样制备的试样可按第 6 条进行分析 原始样品中的浓度 c 由式(3)计算
c = cN ⋅V2 ………………………………………… 3 V1
式中 cN 试样的结果 11 参考文献
GB7481-87
附录 Ａ 共存离子的影响及其消除
（补充件） 经实验 酒石酸盐和柠檬酸盐均可作为掩蔽剂使用 本方法采用酒石酸盐作掩蔽剂 按 实验方法测定 4ìg 氨氮时 下表中列出的离子量对实验无干扰
FHZHJSZ0019 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0019
氨氮方法验证报告
方法验证报告方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）验证单位：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXX项目负责人及职称：XXXXXX通讯地址：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX电话：XXXXXXXXXXXXXXXXX报告编写人及职称：XXXXX报告日期：X年X月X日一、方法验证基本情况1、参加验证的人员情况我实验室技术人员对水质中相关项目的检测均已积累了丰富经验，且熟练掌握紫外可见分光光度计操作使用。
实验室质量管理部组织相关检测人员对《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）进行了系统的培训和考核，考核结果表明相关技术人员都已熟练掌握该方法，且能够胜任相关检测工作。
主要参与验证人员情况见表1。
表 1验证的人员情况2、使用仪器设备情况《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）中氨氮的测定所需仪器设备1台（套），仪器均通过计量校准或检定，且均在有效期内，各项技术指标完全满足本方法的要求。
在实验过程中所使用的仪器设备详情见表2。
表 2仪器设备情况3、试剂和材料的满足情况《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）中氨氮的测定所需用到的试剂和材料我实验室均具备。
在实验过程中使用的试剂、标准溶液、标准物质登记表见表3表 3试剂和材料二、样品分析1、样品分析步骤：取50mL水样于50mL比色管中，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.0mL纳氏试剂，摇匀。
放置10min后待测，以水为参比，测量吸光度，同时做样品空白。
2.使用仪器条件：紫外可见分光光度计（XXXXX）：波长：XXnm；比色皿：Xmm3、实验室环境条件：温度 XX℃湿度 XXXX %4、检测样品数据：检测样品标准曲线及数据见原始记录。
（1）氨氮方法检出限、测定下限测试数据见表4表4方法检出限、测定下限本方法检出限配制了七份XXXX的含量样品，进行测定，通过MDL=t(n-1，0.99)*S公式计算，测定结果小于方法要求检出限。
氨氮方法验证报告
方法验证报告污水氨氮的测走纳氏试剂分光光度法CJ/T 51-2004 ( 25.1)编制人__________________ 日期_____________ 检测人__________________ 日期_____________ 审核人日期验证城市污水中氨氮的纳氏试剂分光光度法在本实验室的适用性。
2方法内容2.1范围本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定城市污水中的氨氮。
2.2原理氨氮是指以游离态的氨或钱离子形式存在的氮。
氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,在400nm ~ 500nm波长范围内与光吸收成正比,可用分光光度法进行测定。
3试剂分析所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为无氨水。
3.1无氨蒸催水：在每升蒸馆水中加O.lmL浓硫酸进行重蒸馆。
无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树月旨(氢型)，以利保存。
3.2硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Ab ( SO4 ) 318H2O];§于100mL水。
3.3 50%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠,溶于50mL水中。
3.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至100mL o3.5纳氏试剂:称取80g氢氧化钾溶于60mL水中。
称取20g碘化钾溶于60mL水中。
称取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加入到碘化钾溶液中，边加边搅拌,直到红色沉淀不再溶解为止。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述混合溶液中，并稀释至400mL ,于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。
3.6磷酸盐缓冲溶液称取7.15g无水磷酸二氢钾及45.08g磷酸氢二钾溶于500mL水中。
3.7 2%硼酸溶液：称取20g硼酸，溶于lOOOmL水中。
3.8氨氮标准溶液：500mg/L±l%3.9 氨氮标准样品：（2.68±0.11） mg/L o4仪器4.1名称：紫外分光光度计；型号：UV-1800PC ;5分析步骤5.1预处理：取100mL样品，加入l.OmL硫酸铝溶液及2 ~ 3滴氢氧化钠溶液调节pH约为10.5 ,经混匀沉淀后,上清液用于测定。
氨氮-水杨酸法(0-1ppm)
编写：BN 校正：WL 核准：CDDeChem-Tech分析方法参数：氨氮应用：地表水仪器：CleverChem200 量程：0-1mg/l一、 方法陈述在碱性条件下，氨离子与次氯酸盐（或二氯异三聚氰酸钠）、水杨酸钠发生反应，生成显色的复合物，整个反应是在硝普钠的催化下进行，在660 nm波长下比色测定。
二、 适用范围1.此方法适用于饮用水、地表水，也适用于土壤提取物、植物等氨的检测。
2.此方法适用于0-1.0mg/l等浓度范围。
人工或CleverChem进行样品前稀释能扩展方法的检测范围。
3.实验室用水应符合实验室要求，具体步骤参照国标方法。
三、 干扰1.在分析的过程中，钙和镁离子浓度过高可能干扰反应，加入5%的EDTA溶液去除河水和工业废水中钙、镁离子的干扰。
2.样品的浊度和颜色可能对测试结果产生干扰。
浊度可以通过分析前过滤去除，样品的颜色如在测定波长范围内有吸收，亦对测定结果可能产生干扰。
3.如样品中余氯含量过高，必须在测定前或蒸馏之前，通过样品的前处理，如用硫代硫酸钠或其它试剂除去。
4.试剂水、试剂、玻璃器皿和其他样品处理器皿中的残留的分析物亦可能对分析结果产生干扰。
四、 试剂配置注意：试剂用水为蒸馏水或去离子水或无氨水；空气中存在氨，易被吸收，故试剂用水不宜久放。
R1 缓冲溶液氯化钾(KCl ) 7.46 g氢氧化钠（NaOH） 2.60 g酒石酸钾钠(NaKC4H4O6, 4H2O ) 11.0 g蒸馏水 1 000 ml溶解7.46gKCl、2.6gNaOH、11g酒石酸钾钠(NaKC4H4O6,4H2O)于700ml蒸馏水中，定容至1000ml，摇匀。
冰箱4℃冷藏可保存数周。
R2 水杨酸钠溶液水杨酸钠(NaC7H5O3) 150 g硝普钠(Na2Fe(CN)5 NO.2H2O ) 0.30 g蒸馏水1000 ml溶解150g水杨酸钠(NaC7H5O3) 于700ml蒸馏水中，加入0.30g硝普钠(Na2Fe(CN)5NO.2H2O)溶解并定容至1000ml，摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水杨酸盐分光光度法方法验证报告
本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了HJ 536-2009方法氨氮的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理
在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器设备与化学试剂
1. 紫外可见分光光度计；
2. 乙醇（ρ=0.79g/mL）；
3. 硫酸，ρ（H
2SO
4
）=1.84g/mL
4. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L；
5. 次氯酸钠钠溶液ρ（有效氯）=3.5g/L,c（游离碱）=0.75mol/L；
6. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）
7. 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（显色剂）
8. 标准物质：1mg/mL氨氮
9. 氨氮标准使用液，ρ=1ug/mL
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L 标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定
方法检出限用空白加标0.01mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.4mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.01mg/L,故将标准给出的检出限浓
度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1
表1 实验数据统计及方法检出限、定量限
2．标准曲线的绘制（见表2）
线性范围用0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L标准工作液测试。
标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数
3．方法精密度实验（见表3）
精密度用空白加标0.4mg/L（氨氮）标准工作液测试。
数据如下表3所示
表3 精密度实验
4.准确度实验
以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。
表4 准确度实验
5.空白加标回收实验（见表5）
在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。
表5 加标回收率
五、评价与验证结论
1．评价
1.1 方法检出限和定量限评价
本方法氨氮的检出限为0.01mg/L，定量限为0.10mg/L。
参考中华人民共和国国家环境保护标准HJ 536-2009 《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。
1.2 标准曲线评价
本方法氨氮的标准曲线相关系数为0.9993，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。
1.3 精密度评价
本方法氨氮的变异系数为0.75%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。
1.4 准确度评价
本方法氨氮的偏差为0.78%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。
1.5 加标回收率评价
参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。