磷化液中的总酸度如何测定和调整

磷化液的总酸度和游离酸度

总酸度、游离酸度的测定方法确定磷化液的总酸度和游离酸度的酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂该如何配制？浓度是多少，用什么做溶剂，酒精还是蒸馏水？酚酞：酚酞1g，加乙醇100ml溶解即得溴酚蓝：取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml溶解，水稀释至200ml，即得。

本法采用酸碱滴定法。

取试样10mL，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。

A1试剂氢氧化钠：0.5mol/L标准溶液（按GB601配制和标定）；酚酞指示剂：1%乙醇溶液；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；溴酚兰指示剂：1g溶于1000mL20%乙醇中。

A2试验方法A2.1游离酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴甲基橙指示液 (或溴酚兰指示液)。

用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色）即为终点，记下消耗氢氧化钠标准液毫升数A。

A2.2总酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴酚酞指示液。

用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色, 即为终点。

记下消耗氢氧化钠标准液毫升数B。

A3计算方法酸度点数按下列公式计算：游离酸度（点）= ……………….(A1)总酸度（点）= ………………….(A2)式中：A、B——滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数，mL；C——氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L；V——取样毫升数，mL。

磷化液中总酸与游离酸的定义与皮膜品质关系按照检验的方法可以测试出总酸度（TA）与游离酸度（FA），而酸比（AR）＝总酸度（TA）／游离酸度（FA）。

因此，总酸度和游离酸的关系的表示方式就是“酸比”。

一、总酸与游离酸的关系是的，总酸和游离酸的关系的简单表示方式就是“酸比”。

可是仅仅谈酸比这样的指针性问题的同时，还有很多的意义是必须让大家了解，因为这是品质与管理的直接关系。

大家都知道酸比是浓度管理的依据，实际上除了浓度外，还有温度和时间也是同时必须管理的，这三个因素是整体磷化的反应机构中不可或缺的。

锌系磷化液总酸度标准

锌系磷化液总酸度标准1. 引言锌系磷化液总酸度标准适用于测量及控制锌系磷化液的酸度，以确保其在适宜范围内使用。

本标准适用于所有含有锌的磷化液及相关领域。

2. 术语与定义2.1 锌系磷化液（简称磷化液）：由含有锌盐和磷酸盐的溶液组成的化学液体，用于金属表面防腐以及增强附着力。

2.2 酸度（简称酸度）：磷化液中酸性物质浓度的测量。

3. 设备和试剂3.1 pH计：精度在0.1以内。

3.2 pH标定液：标定pH计使用的标定液，pH值为4.0和7.0。

3.3 光电比色计：用于测量磷酸盐浓度。

3.4 磷酸盐标准液：磷酸盐浓度为10 g/L的标准液。

3.5 硝酸银溶液：用于滴定酸性物质。

3.6 酸性指示剂：适用于酸碱滴定的指示剂。

4. 样品制备4.1 取磷化液样品10 mL于一容器中，用pH计测量其pH值，记录结果。

4.2 取另外一份磷化液样品10 mL于一容器中，用光电比色计测量其磷酸盐浓度，记录结果。

5. 测试方法5.1 pH值测量5.1.1 将pH计插入磷化液样品中，稳定后记录pH值。

5.1.2 每个样品测量3次，取平均值。

5.2 磷酸盐浓度测量5.2.1 取磷化液样品1 mL并加入光电比色计比色杯中。

5.2.2 设置光电比色计波长，并将比色杯放入仪器中进行测量。

5.2.3 根据光电比色计读数和标准曲线，计算出磷酸盐的浓度。

5.3 酸度计算5.3.1 使用以下公式计算磷化液的酸度：酸度（g/L）= 磷酸盐浓度（g/L） * 3.800 * 0.0418016. 质量控制6.1 进行定期的标定和校准，确保仪器准确度。

6.2 在每次测试前，检查试剂的有效期，并使用新鲜的试剂。

6.3 对于重要样品，应进行平行测试以验证结果的准确性。

7. 报告结果7.1 报告磷化液样品的pH值测量结果。

7.2 报告磷化液样品的磷酸盐浓度测量结果。

7.3 报告磷化液样品的酸度测量结果。

8. 引用本标准参考了涉及锌系磷化液酸度测试的相关文献。

磷化液的游离酸度及总酸度的测定方法

磷化液的游离酸度及总酸度的测定方法一、游离酸度的测定：
用移液管吸取10ml磷化槽槽液于250ml三角烧瓶中，加50ml 纯水，加2—3滴甲基橙指示剂，用0.1N或0.1mol/1的NaOH标准液滴定到溶液呈橙色，即为终点。

记下消耗NaOH标准液毫生数即为滴定的游离酸度点数。

二、总酸度的测定：
用移液管吸取10ml磷化槽槽液于250ml三角烧瓶中，加50ml 纯水，加2—3滴酚酞指示剂，用0.1N或0.1mol/1的NaOH标准液滴定到溶液呈粉红色，即为终点。

记下消耗NaOH标准液毫生数即为滴定的总酸度点数。

三、促进剂浓度的测定：
以发酵管盛装20ml槽液，放入3—5g的A.C试药，用手将发酵管入口堵住，使之倾倒，待发酵管内的试药抵达管端时立即将发酵管摆正，并将堵住发酵管入口的手松开，待气体发生终止时，发酵管顶端之毫升数即为槽液内促进剂的浓度，1ml=1点。

磷化常见问题参考

磷化常见问题参考常规参数：温度：常温配槽参数:磷化液：2.4%-4.8% 促进剂：0.06%总酸度：28-35点游离酸：0.6-1.4点促进剂：0.8-4点P H 值：2.5-3.5磷化时间：20-35分钟检测方法:总酸度:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml，滴入3-5滴的酚酞试剂,用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至粉红为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即总酸度数。

游离酸:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml,滴入3-5滴的溴酚兰试剂, 用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至浅蓝色为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即游离酸度数。

促进剂:用发酵管装满工作液,往发酵内加入3-4克的氨基磺酸,至到不在反应为止,准确的读取参数。

PH值: 建议用精密试纸测定。

配槽：（以1000L例）先向磷化槽内注入1/4的水，再加入计算好的促进剂0.06kg，再继续注入水，当水加至3/4时，再向里面加入计算好的磷化液48kg，最后补水至1000L。

检测总酸度与游离酸度，并用氢氧化钠或碳酸钠调整总酸度与游离酸至标准参数内。

注意：用氢氧化钠或碳酸钠调整时，先用水与计算好的氢氧化钠或碳酸钠溶解完全后，一边搅拌，一边慢慢的把氢氧化钠或碳酸钠溶液加入磷化槽内。

添加方法与日常维护:每m3槽液中添加2kg磷化液，总酸度上升一个点，游离酸度上升0.2点，添加促进剂0.3kg，促进浓度上升0.1点。

为了更好保证产品品质，建议每两个小时对磷化槽的参数进行化验一次，具体由客户自行安排。

每天开班时对槽液的浓度检测一下，并进行相应的添加。

市场优势：1. 我们的磷化液的配比只按4.8%,比同行产品使用量低。

在用量方面降低了您的成本。

2. 我们的磷化液是经过对常规的锌系磷化的配方进行了一系列的改进,沉渣少,提高了磷化的充分利用,同样降低您的成本。

3. 我们的磷化液一般可以处理70m2以上，处理面积高，在效率上的降低了您的成本。

锰系磷化检验检测方法

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锰系磷化检验检测方法
磷化为我公司的关键工序，过程控制尤为重要，本文主要介绍磷化过程中的磷化液的检测规范。磷化液主要检测以下几点：游离酸度：5-7 总酸度：50-80
试剂：
① 0.1mol的NaOH 用4gNaOH片剂加入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用 ② 酚酞试剂取0.1g酚酞加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。 ③ 甲基橙试剂取0.1g甲基橙加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。
步骤：总酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入酚酞指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧杯中的试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为总酸度。
游离酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入甲基橙指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧杯中的试液由黄色变至橙黄色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为游离酸度。注：磷化液的检测由操作者在磷化液池中搅拌均匀且温度均匀后送至检验室审核
批准

磷化液酸度测定

磷化液酸度检测方法1. 游离酸度(FA)：用移液管吸取10ml工作液，置入用去离子水洗净的250ml 锥形瓶中，加蒸馏水50ml，滴入甲基橙指示剂2滴，以0.1N的NaOH标准溶液滴定至橙色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的毫升数称为游离酸度，用“点”来表示。

2. 总酸度(TA)：继续滴入4-5滴酚酞指示剂，仍以0.1N的NaOH标准溶液滴定至粉红色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的总毫升数称为总酸度，用“点”来表示。

体积的数值(以ml计)即为游离酸点数。

3)耐蚀性测定按GB6807—86规定CuSO点滴法和3％NaC1溶液浸渍法进行。

2磷化液配方【收稿日期]2006—02—25[作者简介]畅尚军(1974一)，男，重庆人，在读研究生，研究方向：表面物理化学。

ZnPO：一NO,-复合促进剂Mn水总酸度11g／Ll8g／L20g／L1g／L1．2g／L余量l8～32点第35卷第4期2006年8月表面技术SURFACETECHNoLoGYV o1．35NO．4Aug．2006游离酸度0．4～2．0点磷化时间8～15min磷化温度60～70℃复合促进剂为NaNO和N'aCIO，按一定质量配比而成。

3结果与讨论3．1试验结果在实验室中，采用浸渍法对标准试片进行磷化，所得磷化膜的性能指标按GB6807—86进行测定。

测试结果为膜外观结晶致密、连续、均匀，呈灰黑色；膜厚2～5I．zm；3％NaC1溶液中浸渍24h无锈痕；CuSO点滴大于10s不变色。

3．2讨论磷化过程是一个复杂的化学过程，影响因素很多，因此，磷化工作液工作参数的控制应综合考虑。

现根据试验结果讨论几个主要影响因素。

3．2．1总酸度和游离酸度的影响试验发现，工作液的酸度影响磷化膜的形成和磷化膜的质量。

总酸度过高，成膜速度过快，容易形成粉末疏松的磷化膜，且挂灰严重。

总酸度过底，成膜速度慢，在正常的磷化时间内成膜不完整。

磷化液调整

使用条件：
游离酸度： 1.5-2.2Pt 总酸:25-45Pt 酸比:16-20
促进剂含量: 4-6Pt 工作温度：0-45℃
处理时间： 8-30分钟（温度越低处理时间越长）
磷化效果的检测方法：
（一）目测生成的膜结晶细密，分布均匀，色泽一致，无挂灰和返彩、返锈现象，表面不允许有磷化无膜区域。

（二）允许焊逢1-2mm有残留酸液导致的返锈现象和因焊接或材质原因造成的表面膜层颜色有差异现象。

工作液的补充与调整（按1000kg工作液计）
1、A液的补加：当初配槽或槽中需补充工作液时，添加A液，若总酸偏低（游离酸基本正常）时也需补加A液，一般14.5kgA液可使Fa升高1Pt，Ta同时升高6-7点。

2、B液的补加：当总酸基本正常，游离酸偏低时应加入B液，一般6.5kg 可提高游离酸度（Fa）1点（Pt），总酸度（Ta）同时升高约4点（Pt）。

3、当总酸高时，加入水稀释，加入水量为（kg）：
X（kg）=［（实际总酸度÷欲达到的总酸度）-1］×1000
4、促进剂的补加：
当促进剂偏低时，添加约0.6kgCJ-6040可升高促进剂含量1点（Pt）。

5、中和剂的补加：当游离酸偏高（总酸基本正常时），加入中和剂，约1.3kg（1升）ZH-5035可降Fa1点，Ta同时下降约0.9点（Pt）。

建议：
磷化过程中抖动工件可避免接触点磷化不好，可减少沉渣在工件上的沉积。

磷化后工件应尽快自干或烘干，避免重叠堆放或在有腐蚀性气体环境中存放。

磷化液酸度检测方法

磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。

二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。

2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。

3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。

三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。

用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。

2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。

用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。

标准磷化液的配制作业指导书

标准磷化液的配制作业指导书
1.目的
规范耐酸性试验所用磷化液的配制、酸度测定和使用，确保测试结果的准确性。

2.试验材料和设备
磷化液原液、氢氧化钠、纯水、甲基橙指示剂
容量瓶、碱式滴定管、250ml三角烧瓶、滴管、10ml移液管
3.游离酸和总酸度的测定
3.1 游离酸度的测定
游离酸度是指磷化液中的游离H+的浓度(含部分游离磷酸)，单位为“点”。

其定义为：取10mL磷化液，以甲基橙或溴粉兰作指示剂，用0.1mol／L NaOH溶液滴定至终点，NaOH所消耗的毫升数，即为此磷化液的游离酸点数，也称游离酸度(FA)。

将10ml的配置好的磷化液用移液管移至三角烧杯中，加4滴甲基橙（或溴酚蓝）指示剂，用0.1mo1/L 氢氧化钠标准溶液滴定，颜色由红色变为橙色（或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色）时所消耗的毫升数即为游离酸度。

3.2 总酸度的测定
将10ml的配置好的磷化液用移液管移至三角烧杯中，加4滴酚酞指示剂，用0.1mo1/L氢氧化钠标准溶液滴定，颜色由无色变为淡红色时所消耗的毫升数即为总酸度的值。

4.标准磷化液的配制
称取磷化液原液，按照磷化液：纯水=3:97的比例配制，并加0.1mo1/L氢氧化钠标准溶液调节游离酸度至客户要求的范围内。

5.磷化液的使用注意事项
磷化液每次使用之前和使用过程中，应取样检测，确保游离酸度在客户要求的范围内。

如果游离酸度偏低，应重新配制磷化液。

磷化检测项目流程要求

促进剂检测方法
用专用的测量容器（发酵管）在磷化池内取水放置发酵管内，在容器内放入（2-5克）氨基磺酸在上下摇动在静止（3-5秒）此时会产生气体发酵管上端有刻度数观察水的位置（1刻代表1个点）在看容器标尺为1.4 - 2.0为适宜。
水的PH值检测方法
用精密度测试纸测试磷化池内水，先从池内取水放置容器在用试纸测试，观察试纸颜色变化在和试纸标准色对比，观察标准色相对应的数值是多少，如;标准色相对应的数字为3，PH值就为3，PH值为2.5-3.5为适宜。
检验标准要求
总酸
总酸为30—35为适宜总酸颜色为淡粉红色（标准色待定）
游离酸
游离酸为1.3—1.6为适宜游离酸水颜色区分水质变清轻微变蓝
促进剂检测
促进剂观察发酵管标尺1.4—2.0为适宜
水的PH值
水的PH值2.5—3.5
检验测试方法
检验项目
检验方法标准要求
总酸检测方法
在磷化池内取水(10毫升)放入容器烧杯内，净水：（75毫升）放入容器烧杯，酚酞指示剂（3-5滴）放入容器烧杯内，在放入(30-35毫升)标准液放入容器烧杯内，在放入标准液时标准液放置到（26毫升）时要注意观察颜色变化，摇晃容器观察水颜色呈淡粉红色为适宜，在观看放入多少标准液，如:放入（31毫升）标准液那么总酸酸度为31点，总酸值为30-35为适宜。
游离酸检测方法
净水：（75毫升）放入容器烧杯，取磷化池内取水：（10毫升）放入容器烧杯，溴酚蓝：（4 - 6滴）放入容器烧杯，放入标准液1毫升时开始观察烧杯内水的颜色变化只到变清有一点轻微变蓝，在观察放置多少标准液，如:-+-
-+放入（1.4毫升）标准液那么游离酸的酸度为1.4，游离酸1.3-1.6为适宜。
磷化调和剂放置比例检测项目流程要求

磷化液分析作业指导书

化验室作业指导书
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磷化液分析方法
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维护与分析
定期分析并调整SurTec615HL。表调剂一般不用分析，每周更换一次即可。
为了提高产能，可以用自动补加系统进行补加避免浓度的改变。用纯水补加蒸发的消耗量.
取样：取一混合均匀的槽液，冷却到室温，如果浑浊允许沉淀过滤。
总酸度
试剂：0.1N氢氧化钠溶液指示剂：酚酞
计算：消耗的ml数×摩尔浓度×10 =游离酸度（FA）
每0.3g/lMnCO3可以降低0.1个点的游离酸度.先在水中溶解MnCO3在加入到槽液中。
二价铁离子
试剂：硫酸（50%），0.1N高锰酸钾溶液指示剂：甲基黄
过程：移取10ml样液到250ml锥形瓶中，添加20ml去离子水和5ml硫酸(50%)，用0.1N高锰酸钾溶液滴定到紫色为止(持续至少15s)。
计算：消耗的ml数=含铁度
铁含量的计算：消耗的ml数××摩尔浓度×5.6=g/l Fe（II）
调整：通常情况下,当大量生产时二价铁离子含量会稳定在3g/l，但是,二价铁离子含量不能超过4g/l,如果一旦超过4g/l,必须更新一部分槽液。
XXX电镀技术部
过程：移取2ml样液到250ml锥形瓶中，添加50ml去离子水，加5滴指示剂，用0.1N氢氧化钠溶液滴定从无色到粉红色为止。
计算：消耗的ml数×摩尔浓度×10 =总酸度（TA）
调整：提高1点总酸度：添加13.6g/l SurTec 615 HL
游离酸度
试剂：0.1N氢ml锥形瓶中，添加50ml去离子水，加5滴指示剂，用0.1N氢氧化钠溶液滴定从黄色到蓝色为止。

磷化液参数

常规参数：温度：常温比重：1.38-1.50颜色：绿色配槽参数:磷化液：2.4%-4.8% 促进剂：0.06%总酸度：14-30点游离酸：0.6-1.4点促进剂：0.8-4点 P H 值：2.5-3.5磷化时间：8-20分钟检测方法:总酸度:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,滴入3-5滴的酚酞试剂,用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至粉红为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即总酸度数。

游离酸:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml,滴入3-5滴的溴酚兰试剂, 用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至浅蓝色为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即游离酸度数。

促进剂:用发酵管装满工作液,往发酵内加入3-4克的氨基磺酸,至到不在反应为止,准确的读取参数。

PH值: 建议用精密试纸测定。

配槽：（以1000L例）先向磷化槽内注入1/4的水，再加入计算好的促进剂0.06kg，再继续注入水，当水加至3/4时，再向里面加入计算好的磷化液48kg，最后补水至1000L。

检测总酸度与游离酸度，并用氢氧化钠或碳酸钠调整总酸度与游离酸至标准参数内。

注意：用氢氧化钠或碳酸钠调整时，先用水与计算好的氢氧化钠或碳酸钠溶解完全后，一边搅拌，一边慢慢的把氢氧化钠或碳酸钠溶液加入磷化槽内。

添加方法与日常维护:每m3槽液中添加2kg磷化液，总酸度上升一个点，游离酸度上升0.2点，添加促进剂0.3kg，促进浓度上升0.1点。

为了更好保证产品品质，建议每两个小时对磷化槽的参数进行化验一次，具体由客户自行安排。

每天开班时对槽液的浓度检测一下，并进行相应的添加。

常见的磷化质量问题及解决方法质量问题：无磷化膜或磷化膜不易形成外观现象：工件整体或局部无磷化膜，有时发蓝或有空白片产生原因：(1)工件表面有硬化层；(2)总酸度不够；(3)处理温度低；(4)游离酸太低；(5)脱脂不净或磷化时间偏短；(6)工件表面聚集氢气；(7)磷化槽液比例失调，如P2O5含量过低；(8)工件重叠或工件之间发生接触。

总酸度游离酸度

总酸度游离酸度无沦高、中、低温磷化液均以游离酸和总酸度作为控制磷化液的工艺参数。

(1)游离酸表示磷化液的游离磷酸含量的参数。

游离酸的高低表示磷化液对钢铁的浸蚀强度。

游离酸高，则使铁溶解加快，易形成磷化膜的晶核。

使磷化膜结晶细致。

但过高则使已生成的膜溶解，反映在膜生成速度慢，膜粗且多孔。

游离酸低，则成膜慢，甚至不成膜。

(2)总酸表示磷化液中磷酸二氢盐[Me(H2P04)2]含量和游离酸含量之和的参数。

它的高低反映磷化液动力值的大小。

总酸大，磷化成膜速度快，低则成膜慢。

过高易产生泥渣，磷化膜上生成白色附着物。

以1molNaOH标准溶液滴定l0mL磷化液，以甲基橙为指示剂。

所消耗的氢氧化钠溶液的毫升数，为游离酸的“点”。

继续以1molNaOH标准溶液滴定已有的溶液，以酚酞为指示剂。

所消耗的氢氧化钠溶液的总毫升数，为总酸的“点”．总酸度是溶液中活性酸和潜在酸的总和。

其存在形式有：①自由扩散于溶液中的氢离子，称为活性酸，通常用pH值表示；②存在于液体上吸附的氢离子或铝离子，由它们所引起的酸度称为潜在酸度酸度＝lg[C（H+）/C（OH-）]碱度＝lg[C（OH-）/C（H+）]溶液中的酸＝没有电离部分+电离部分(溶液的PH受到这部分的影响)--总酸度-------------------游离酸度使用PH试纸测出的是游离酸度（如果是100％电离的酸，PH试纸可以测出总酸度），总酸度需要使用滴定的方法去测出。

------------------------------------------PH试验纸测为3，3表示什么？氢离子浓度为10-3＝0.001mol/L氢氧根离子浓度为10-11游离酸度＝lg(10-3/10-11)＝8总酸度，需要滴定实验去测量磷化工作液总酸及游离酸度测定方法1总酸及游离酸度测定方法：?游离酸度（FA）的测定：取处理液10ml，用溴酚蓝（或甲基橙或甲基橙与二甲苯酚混合液）作指示剂，以0.1N氢氧化钠滴定到终点时所需要的氢氧化钠毫升数称为游离酸度，用度或“点”来表示。

磷化液检测操作规程

磷化液检测操作规程
文件编号：JS—7.1—03—054
1、引用标准：GB/T 6807-86
2、设备名称：滴定管（0-10ml）、烧杯（0-150ml）
3、检测目的：确保槽液的游离酸和总酸度达标
4、操作方法：
4.1、总酸度的测定（滴定法）
用10ml移液管吸取待测磷化工作液10ml至于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，加酚酞指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠溶液滴定成粉红色为终点，所耗用标准的氢氧化钠溶液的毫升为总酸度的点数，即1ml为“1”点。

4.2、游离酸的测定：
用10ml移液管吸取待测磷化液10ml至于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，加溴酚酞蓝指示剂2-3滴，用0.1N标准的氢氧化钠的溶液（标液）滴定是溶液轻微变蓝为终点。

所耗用的0.1N的标准的氢氧化钠溶液的毫升数为游离酸度的点数，即1ml为“1”点。

4.3、促进剂气点：
将磷化液注入鸟型发酵管九成满，用药匙将2-3g氨基磺酸加入鸟型发酵管中，迅速用手心堵住鸟型发酵管口将鸟型发酵管倒置，氨基磺酸滑落至底部是再迅速倒过来，待1分钟后读取刻度数值即可，注意倒置时不能将发酵管中原有空气置于管底。

4.4、按实测结果填写检测记录。

编制：审核：批准：
河北珠峰大江三轮摩托车有限公司
质检部
2010年3月2日。

(完整版)磷化池中槽液的检测项目与检测方法

磷化池中槽液的检测项目与检测方法检测项目:1. 总酸度:2. 游离酸度3. 促进剂浓度4．温度检测前的准备:1.0.1N NaOH标准溶液的配制: 用天平称取分析纯NaOH4.2g溶于1000ml蒸馏水中,全部溶解摇均匀,放置于玻璃试剂瓶中,待用2.1%酚酞试剂的配制: 用天平称取酚酞1g溶于80g的分析纯无水乙醇中,加蒸馏水20g,全部溶解,摇均匀,放置于小滴瓶中,待用3.1%溴酚蓝试剂的配制: 用天平称取溴酚蓝0.1g溶于100ml蒸馏水中,加0.1N NaOH标准溶液1.5ml,全部溶解摇均匀, 放置于小滴瓶中,待用检测步骤:1.总酸度的测定:(1)先将碱式滴定管用0.1N的NaOH标准液润洗,然后盛装0.1N的NaOH标准液50ml于碱式滴定管中.(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中，加1-3滴酚酞试剂，并摇均匀(3)用0.1N的NaOH滴定,边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由无色变至粉红色为终点, NaOH消耗的亳升数即为总酸度点数2.游离酸度:(1)先将碱式滴定管用0.1N的NaOH标准液润洗,然后盛装0.1N的NaOH标准液50ml于碱式滴定管中.(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中,加1-3滴溴酚蓝试剂, 并摇均匀(3)用0.1N的NaOH滴定, 边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由黄色变至蓝紫色为终点,NaOH消耗的毫升数即为游离酸度的总点数3.促进剂浓度的测定:(1)将待测液装满发酵管中,(2)用牛角勺加入氨基磺酸约1克,用手掌立即将口封严,倒置一次,(3)静置约1分钟,观察发酵管顶部气体发生量,产生气体的刻度即为促进剂点数4．温度的测定用温度计直接测试池内槽液温度（备注：须测试槽液上、中、下三个不同部位的温度，确保池内槽液加温均匀）检测标准:1.总酸度的标准为:26-34点.2.游离酸度的标准为:0.8-1.2点3.促进剂浓度的标准为:2-3.5点检测时间:磷化槽液每用5小时则需检测一次总酸度、游离酸度、促进剂浓度是否符合标准所有检测完毕后将所用仪器清洗干净放置于指定位置脱脂槽内槽液的检测项目及检测方法检测项目：1、游离碱度2、温度检测前的准备:1、0.1N H2SO4标准溶液的配制:用移液管量取分析纯98%浓硫酸2.8ml,倒于1000ml蒸馏水中,摇均匀,放置于玻璃容器中,待用检测步骤:1.游离碱度的测定:(1)先将酸式滴定管用0.1N的硫酸标准液润洗,然后盛装0.1N的硫酸标准液50ml于酸式滴定管中(2)用移液管吸取10ml待测液置于200ml三角烧杯中，加3-5滴酚酞试剂，并摇均匀(3)用0.1N的硫酸标准液滴定,边滴定边摇晃三角烧杯，待测液由粉红色变至无色为终点, 硫酸标准液消耗的亳升数即为游离碱度点数2. 温度的测定用温度计直接测试池内槽液温度（备注：须测试槽液上、中、下三个不同部位的温度，确保池内槽液加温均匀）检测标准:1.预脱脂游离碱度的标准为：15-20点.2.主脱脂游离碱度的标准为：30~40点.检测时间:脱脂槽液每用5小时则需检测一次游离碱度是否符合标准所有检测完毕后将用所仪器清洗干净放置于指定位置。

磷化液中的总酸度如何测定和调整

磷化液中的总酸度如何测定和调整雷邦磷化液工程部编辑总酸度的测定。

总酸度也是磷化溶液的一项主要控制指标。

测定总酸度用的试样要求与游离酸度相同。

取10mL磷化溶液试样，以酚酞为指示剂，用0.lmol /L NaOH标准溶液滴定，所消耗的NaOH标准溶液的体积( ML)即为总酸度的点数。

磷酸的第二个当量点pH值是9.8，由于酚酞指示剂从无色到红色的变色pH值范围是8,10，所以用NaOH滴定至溶液恰好明显变色到达终点时的pH值约为8. 3，与磷酸第二个当量点的pH值有一定差距。

若磷化溶液中含锌或锰的磷酸二氢盐，那么总酸度的高低基本上就代表了溶液中磷酸二氢盐的含量多少;但是现在的磷化溶液中除了含有磷酸二氢盐之外，还加入了其他二价金属盐。

它们都是一些强酸弱碱盐，在进行总酸度测定时，它们也参与了滴定反应，因此所测得之总酸度值中也包括了这部分盐所反映的酸度。

总酸度的调整。

在生产过程中，总酸度会因消耗而降低，但是我们应该明白，在所降低的那部分总酸度中包括了磷酸二氢盐和二价金属盐二者共同的消耗。

若要合理地补充所--、消耗的总酸度，必须分析磷化溶液中的PO，亚铁离子及其他二价金属离子、NO、NO2532-C1O等成分。

如果磷化溶液是用商品磷化剂配制的，那么必须使用由供货商提供的，专力3用来调整总酸度用的调铭剂及时地进行补充。

不过，如果磷化溶液平时维护得不好，即使用专门的调整剂补充溶液的总酸度，仍然有可能出现溶液成分比例失调的故障，这时仍然只有通过分析磷化溶液的相关组成后才能够进行调整。

工酸比变化。

在生产中，游离酸度总是在逐步地升高，总酸度则是在不断地降低，因此总酸度与游离酸度的比值(称为酸比)总是在发生变化。

磷化剂工作液的化验方法

磷化剂工作液的化验方法
1.总酸度(TA)
准确吸取10ml工作液置于三角烧瓶内，加2-3滴酚配指示剂，用0. 1mol/L的NaOH标准液滴定，溶液颜色由无色变为粉红色为终点，此时所消耗标准液的毫升数即为总酸度。

2.游离酸度(FA):
准确吸取10ml工作液于三角烧瓶内，加2-3滴淡酚蓝指示剂，用0. 1mol/L的NaOH标准液滴定，溶液颜色由黄色变为淡蓝色为终点，此时所消耗标准液的亳升数即为游离酸度。

3.促进剂浓度(AC):
将工作液注入发酵管内，约120毫升，确认发酵管顶部没有气泡，取大约3克氨基磺酸指示剂放入发酵管内，快速用手心堵住管口反转一次，使氨基磺酸指示剂滑入酵管顶部，然后正立静止约半分钟，看发酵管内气体的数量，即为工作液的促进剂浓度。

磷化工艺参数之三磷化槽液的总酸度

磷化工艺参数之三:磷化槽液的总酸度总酸度是反映磷化槽液浓度的一个重要参数，单位为“点”。

其定义为：取10mL磷化槽液，以酚酞作指示剂，用0.1mol／L NaOH溶液滴定至终点，0 1mo1／L NaOH溶液消耗的毫升数即为此磷化槽液的总酸度点数，也称总酸度(TA)。

因为采用酚酞作指示剂，滴定至终点时，溶液的pH值为9.7，这时，磷化溶液中的H2PO4、H2PO42-被中和，见下式：OH-十H3PO4—H2PO4-+H2OOH-+H2PO4—HPO42-+H2O由于磷化溶液中有金属离子的存在，滴定时生成磷酸盐沉淀，所以，HPO42-也被滴定，见下式：2OH-+3M2++2HPO42-—M2 (PO4)+2H2O同时，磷化溶液中的金属离子还容易生成氢氧化物沉淀，下表是浓度为0.1mol／L 的锌、钙、锰、铁等离子的氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH值范,下表是金属离子的氢氧化物沉淀时的pH值氧化物开始沉淀的pH值完全沉淀的pH值Zn(OH) 2 Fe(OH) 2 Mn(OH) 2 Ca(OH)26.47.58.89.58.09.710.4＞14从表中数据可以看出，在滴定总酸时，氢氧化铁、氢氧化锌可能完全沉淀，氢氧化锰几乎完全沉淀，氢氧化钙不被沉淀。

所以滴定总酸时，氢氧化钠不仅消耗在中和磷酸的第一步、第二步电离的氢离子上，而且也可能消耗在中和磷酸的第三步电离的氢离子上，同时，也可能消耗在金属离子的氢氧化物上。

所以，所谓总酸度，广义上是指磷化液中Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、H+、H2PO4-、HPO32-等各种离子浓度的总和。

同游离酸度一样，总酸度过高或过低，也会对磷化质量产生不良影响。

总酸度过高，磷化膜结晶粗糙，表面易挂灰，磷化残渣增加，反而不宜生成磷化膜；总酸度过低，磷化速度缓慢，磷化膜生成困难，磷化膜结晶粗糙疏松，磷化膜变薄，耐蚀性也差。

总酸度的控制范围较宽，低温磷化总酸度一般控制在13～32点之内；常温磷化总酸度一般控制在22～60点之内。

二合一酸度及磷化液总酸度及游离酸度测定方法

一.仪器药品
仪器: 滴定台一个;50毫升碱式滴定管2支;500毫升塑料烧杯4个;250毫升三角瓶6个;1毫升移液管2支;10毫升移液管2支;吸耳球2个;试剂滴瓶2个;100毫升量筒2个;玻璃棒2根;滴管4个.
药品:0.1N氢氧化钠标准溶液;0.1%甲基橙指示剂;1%酚酞指示剂;蒸馏水.
二.检验方法
1.磷化液:用移液管吸取试液10ml于250ml三角瓶中，加50ml 蒸馏水，加3-4滴甲基橙指示剂。

用NaOH标准溶液滴至溶液呈橙色即为终点，记下NaOH标准溶液消耗数FA,FA即游离酸点数;继续点加酚酞指示剂3-4滴,再用NaOH标准溶液滴至粉红色为终点，记下NaOH 标准溶液总消耗数TA,TA即总酸度点数.
2.二合一:用移液管吸取工作液10毫升于量筒中,加蒸馏水稀释至50毫升搅匀,再用移液管取其1毫升于250ml三角瓶中，加50ml 蒸馏水，加酚酞指示剂3-4滴,用NaOH标准溶液滴至粉红色为终点，记下NaOH标准溶液所消耗数A,A乘以50即二合一的酸度点数.
三.控制范围:磷化液 FA=2--5
TA=18--40
二合一400--800。

汽车涂装化验室总酸度的测定

5）按上述操作步骤平行测定两次，取平均值。
3.5计算
总酸度（点）=C×V／0.1
式中：C为NaOH标准溶液的摩尔浓度
V为两次滴定NaOH标准溶液的平均用量
说明：酸污测定取工作液100ml。
6）酚酞指示剂
7）烧杯50ml1只
8）滴定管架1个
3.4测定
1）取碱式滴定管1只，注入0.1 mol/L NaOH标准溶液，赶尽气泡后调整液面至0.00ml的刻度，备用；
2）用移液管吸取工作液10ml，置于250ml的三角瓶中；
3）加酚酞指示剂三滴，此时溶液呈无色；
4）滴定使工作液由无色变成粉红色，并保持粉红色30秒钟不变，此时为滴定终点，记下NaOH标准溶液的用量；
汽车涂装化验室总酸度的测定
3.1目的：确认磷化槽液的总酸度是否符合工艺规定。并根据检测结果对槽液的总酸度进行调整，使其适应生产需求。
3.2适用范围：磷化槽液
3.3仪器及试剂
1）三角瓶250ml 2只
2）刻度移液管10ml 1只
5）0.1 mol/L NaOH标准溶液