实验5 分光光度法测定水中总铁

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2.标准曲线的绘制 取 5 个 50mL 容量瓶,用吸量管分别加入 10.00μg/mL 铁标准溶
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液 2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,1mL 10%盐酸羟胺 溶液,2mL 0.15% 1,10-二氮菲溶液,5mL 乙酸钠溶液,用蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。在选定波长下(即最大波长),用 1cm 比色皿,以 试剂空白为参比,测定各溶液吸光度。绘制 A-c 标准曲线。
8
4
曲线如上: 由图可得最大吸收波长为 510.00nm
(2)在此条件下对样品进行定量测量数据记录及标准曲线如下:
序号 编号
类型
浓度[μ g/mL]
波长[510.00 Abs
nm]
标准样品 标准样
1
1

2
0.3874 0.3874
标准样品 标准样
2
1.6
0.3056 0.3056
2

标准样品 标准样
2.显色剂用量 加入过量显色剂,能保证显色反应进行完全,但过量太多,也会 带来副反应,如增加空白溶液的颜色、改变组成等。显色剂的合适用 量可通过实验来确定。由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量 的溶液分别测其吸光度,作吸光度-显色剂用量曲线,找出曲线平坦 部分,选择一个合适用量即可。 3.有色配合物的稳定性 有色配合物的颜色应当稳定足够的时间,至少应保证在测定过程 中吸收度基本不变,以保证测定结果的准确度。 4.溶液酸度 许多有色物质的颜色随溶液的 PH 而改变,如酸碱指示剂的颜色 与 PH 有关。某些金属离子在酸度较低时会水解,影响测定;另一些 显色剂阴离子在较高 H+浓度下,会与 H+结合而降低显色剂浓度等。选 择合适的酸度,可以在不同 PH 缓冲溶液中加入等量被测离子和显色 剂,测其吸光度 A,在 A-PH 图中寻找合适的 PH 范围。 5.干扰的排除 当被测组分与其他干扰组分共存时,必须采取适当措施排除干 扰。一般采取以下几种措施: (1)利用被测组分与干扰物化学性质的差异,可通过控制酸度、 加掩蔽剂、氧化剂等办法消除干扰。
其中 lgK 稳=21.3,在 510nm 下摩尔吸光系数ε=1.1x104L/(mol·cm)。 用盐酸羟胺将 Fe(Ⅲ)还原为 Fe(Ⅱ),用 1,10-二氮菲作显色
剂,可测定试样中总铁。 本法选择性高,相当于铁量 40 倍的锡(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、钙(Ⅱ)、
镁(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、硅(Ⅱ)、20 倍的铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、磷(Ⅴ), 5 倍的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)不干扰测定。
试剂:100.0μg/mL Fe3+标准溶液:吸取 1.000mg/mL Fe3+储备液 10.00mL 于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;10.00μ g/mL Fe3+标准溶液:吸取 100.0μg/mL Fe3+标准溶液 25.00mL 于 250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;0.15% 1,10-二氮菲水溶液; 10% 盐酸羟胺水溶液(新鲜配制);1mol/L 乙酸钠溶液。
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重复测量
3
(3)试样中铁含量
序号
编号
类型
未知样 1 未知样品 1

浓度[μ g/mL]
波长[510.00 Abs
nm]
0.4200 0.075
0.075
六、注意事项 (1)试样和工作曲线测定的实验条件应保持一致,所以最好两者同时 测定; (2)盐酸羟胺易氧化,不易久置。
七、思考题 (1)分光光度计由哪些部件组成?为什么用光栅作色散元件?
光电管的作用是什么?使用该仪器时要注意哪些问题? ①分光光度计由光源、镜子 、光栅、滤光片、样品池、检测
器(打印机)组成; ②用光栅作色散元件获得光的单色性比较好,便于将光信号转
换成电信号;
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③光电管的作用是将光信号转换为电信号; 取用比色皿时,只能捏住比色皿的毛玻璃面,不能碰比色皿的 光学表面。比色皿不能用强碱或者强氧化性的溶液清洗,若比色皿外 附着溶液或者试剂应当用纸将表面的水吸干。不测定时必须将试样室 的盖子打开,以切断光路,延长光电管的使用寿命;若比色皿中的试 液具有挥发性还应塞上塞子。
实验 5 分光光度法测定水中总铁
一、实验目的 (1)掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。 (2)掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。
二、实验原理 1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂,在 PH=2~9(一般
维持 pH=5~6)时,与二价铁生成稳定的红色配合物: Fe2+ + 3phen → Fe(phen)32+ 1,10-二氮菲
3.铁含量的测定 取未知铁溶液 10.00mL 于 50mL 容量瓶中,加入 1mL 10%盐酸羟 胺溶液(还原剂)、2mL 0.15% 1,10-二氮菲溶液(显色剂)和 5mL 乙 酸钠溶液(缓冲剂),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在与标准曲线同 样条件下测量其吸光度。 具体操作: (一)光谱扫描:前后两个池子放参比溶液,点击参数设置(符号为 P),修改参数后,点击基线。完成后将前面池子的参比溶液换成配好 的 2μg/mL 溶液,点击开始,完成后点击峰值检出。 (二)定量测量:按照浓度从高到低分别测量,注意:参数设置中选 择重复测量三次,点击开始。最后加入未知溶液,点击未知样品,点 击开始。 五、结果处理 (1).根据条件实验的数据分别绘制各种变化的曲线,得出最佳 的实验条件。
四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸管吸取 10.00μg/mL 标准溶液 10mL 于 50mL 容量瓶中,加入
1mL 10% 盐酸羟胺溶液,摇匀。加入 2mL 0.15% 1,10-二氮菲溶液和 5mL 乙酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用 1cm 比色皿,以试 剂空白为参比,在 400~600nm 测量记录吸收光谱曲线,并确定最大 吸收波长λmax。
为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度,必须选择适宜的测量 条件,主要包括入射光波波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶 液酸度等。
1.入射光波长 为了测定结果有较高的灵敏度,应选择被测物质的最大吸收波长 的光作为入射光。这样,不仅灵敏度高,准确度也好。当有干扰物质
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存在时,不能选择最大吸收波长,可根据“吸收最大,干扰最小”的 原则来选择测定波长。
(2)实验中为什么要进行各种条件试验? 进行各种条件实验是因为邻二氮菲本身也会吸收光。所以要排除 邻二氮菲对实验的影响,以测得物质本身的吸光度。应通过空白实验 扣除背景影响。
(3)如果试样中有某种干扰离子,此离子在测定波长处也有吸 收,应如何处理?
试样与其他物质反应改变其吸收波长;对样品进行提纯;还可以 用三波长法,三个波长在干扰物质的光谱上应为一条直线,在三波长 处分别测定混合物的吸光度,可消除干扰组分的影响。
3
1.2
0.2322 0.2322
3

标准样品 标准样
4
0.8
0.1549 0.1549
4

5
标准样品 标准样
5
0.4
0.0710 0.0710
5
品ຫໍສະໝຸດ Baidu
光度模式 曲线评估 曲线方程 方程次数
公式 校正方法
K0 K1 R
单波长法 无
Abs = f(C) 一次
Abs = K1*(C) + K0 浓度法 -0.0081 0.19775 0.9986
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(2)选择合适的入射光波长,避免干扰物引入的吸光度误差。 (3)采取合适的参比溶液来抵消其他组分或试剂在测定波长下 的吸收。
三、仪器与试剂 仪器:光珊分光光度计;250mL 容量瓶 1 个,100mL 容量瓶 1 个,
50mL 容量瓶 7 个;25mL、10mL、5mL 吸管各 1 支;10mL 吸量管 1 支; 烧杯;量筒。
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