石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品馏程的测定实验指导书
石油产品馏程的测定实验指导书一、实验目的1、明确石油产品馏程的定义、初馏点和干点的定义;2、学会温度计、蒸馏烧瓶、量筒等实验仪器的安装;3、学会使用石油产品馏程测定器;4、了解测定石油产品馏程的不同方法,明确本实验采用恩氏蒸馏法测定直馏汽油的相关规定和具体操作;5、通过实验操作,学会大致判断油品中轻重组分的相对含量。
二、实验内容纯物质在一定外压下,当加热到某一温度时,其饱和蒸汽压等于外界压力,此温度称为沸点。
在外压一定时,沸点是一个定值。
石油及其产品是复杂的混合物,它的蒸汽压不仅受温度、压力影响,而且还随气化率变化而变化。
在一定外压下,油品的沸点随气化率增大而不断升高。
所以油品的沸点不是一个温度点,而是一个温度范围,这个温度范围称为馏程(或沸程)。
石油和油品的馏程因测定仪器不同其数值也有差别,因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。
在油品质量标准和储运过程的质量控制指标中,采用简单的馏程测定法(GB255-77),此法又称为恩氏蒸馏。
本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成;它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程。
当100ml试油在规定仪器中按照规定馏出速度加热蒸馏时,最先气化蒸馏出来的是一些沸点低的烃类分子。
流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
烃类分子按其沸点由低到高的顺序逐渐蒸出,气相温度也必然逐渐增高,馏出物的体积依次达到10%点,20%点……90%的相应气相温度,分别称为10%点,20%……90%点,蒸馏到最后所达到的干点(汽油)或终馏点(煤、柴油)。
初馏点到干点(终馏点)这一温度范围称为馏程或沸程。
石油中的高沸点组分,在高温时容易分解,因此在蒸馏原油或较重油品时,一般不把全部油样蒸干,而是在气相温度达到300℃时即停止蒸馏,记下相应馏出油的数量。
本实验的内容是:1、学习什么是石油产品馏程、初馏点和干点;2、测定直馏汽油的馏程、初馏点、干点;3、学习恩氏蒸馏测定直馏汽油馏程的测定方法;4、理解恩氏蒸馏法测定条件的严格性。
馏程的操作规程
馏程的操作规程馏程操作规程一、操作前的准备工作:1. 确认馏程设备的完好性:检查各种设备的连接是否牢固,设备是否漏气、漏液等现象。
2. 确认馏程设备的清洁性:清除设备内的杂质、沉淀物等,确保设备的干净卫生。
3. 确认原料准备:检查原料的种类、质量和数量是否符合要求,确保原料的完整性和适用性。
4. 确认操作人员的安全装备:操作人员应佩戴适当的防护用品,如防护眼镜、防护口罩、防护手套等。
二、操作步骤:1. 打开进料阀门:根据实际需要,逐渐打开进料阀门,将原料缓慢地注入设备中,避免过快或过慢导致设备失衡或堵塞。
2. 控制温度:根据馏程设备的要求,设置适宜的温度,通过调节加热设备或降温设备来控制温度的升降。
3. 监测和记录数据:定期监测馏程设备的工作状态,记录关键参数的数值,如温度、压力、流量等,以便及时发现异常情况并采取相应措施。
4. 收集和处理产品:根据馏程设备的要求,定期收集产品,通过物理或化学方法进行处理和分离,保证产品的纯度和品质。
5. 清洗设备:每次操作结束后,应及时清洗设备,将残留物清除干净,以免影响下一次操作。
三、注意事项:1. 注意操作安全:操作过程中应注意自身安全,严禁在不符合安全要求的情况下进行操作。
2. 注意环境安全:操作过程中应考虑环境安全,避免对周围环境造成污染或危害。
3. 注意设备维护:定期检查和维护馏程设备,保证其正常运转和使用寿命。
4. 注意操作流程:按照操作规范和流程进行操作,不得随意更改或省略环节。
5. 注意数据记录:准确记录操作过程中的各项数据,以供日后参考和分析。
6. 注意团队合作:保持良好的沟通和协作,确保操作的顺利进行。
四、操作结束后的清理工作:1. 清理设备:彻底清洗设备,将残留物清除干净,避免产生异味或交叉污染。
2. 处理废料:根据废料的性质,采取适当的方法进行处理,确保环境安全。
3. 整理记录:整理和归档操作过程中的记录,以备后续查阅和分析。
通过以上的操作规程,能够规范馏程操作,确保操作的安全性、准确性和高效性。
石油产品蒸馏测定仪使用方法 蒸馏测定仪操作规程
石油产品蒸馏测定仪使用方法蒸馏测定仪操作规程石油产品蒸馏测定仪是依据GB/T6536GB/T6536——97、ASTMD86试验方法设计、制造。
适用于天然气油(稳定轻烃)、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特别沸点的溶剂、石脑油、煤油、柴油、粗柴油馏分燃料和相像的石油产品的蒸馏测定。
操作步骤1.仪器开箱后,依照装箱单清点配件,如有破损请适时与厂家联系。
2.请认真阅读说明书,以便于谙习本仪器的操作及注意事项。
3.使用前,全部开关处于断开状态,电压调整旋钮逆时针调到尽头。
连接制冷仪与测定仪的循环水管(制冷仪的出水管接测定仪的进水管,制冷仪的进水管接测定仪的出水管)。
4.向浴槽内加水或无水乙醇,水平面距浴槽上端23厘米为准(放水阀在右侧板开孔内)。
5.将仪器电源接至容量为220V10A以上插座中,注意必需有好的接地线。
6.开启加热器开关,顺时针调整电压调整旋扭,电炉开始加温,同时电压表指针相应随加热器电压的变化。
全自动蒸馏测定仪的技术特点全自动蒸馏测定仪接受工业计算机、彩色TFT液晶显示触摸屏,液位自动跟踪数值曲线、自动检测干点、可储存万组以上信息、自动打印报表、连接局域网等。
技术参数执行标准ASTMD86、ASTMD850GB/T6536、GB/T7534、ISO3405测定范围:室温~370℃测温精度:0.1℃工作电压:AC220V,50Hz整机功率:2500W加热功率:1000W液位最大跟踪本领:12ml/min 体积测量辨别率:0.1ml冷浴、回收室温度:0℃~60℃任意可控制冷方式:半导体制冷工作温度:0℃~40℃储存温度:—20℃~50℃确定安全温度:400℃显示屏:彩色点阵液晶LED,10.4〞辨别率:640×480(mm)外型尺寸:565×515×660mm(长×宽×高)重量:55Kg紧要优点全自动蒸馏测定仪设计、制造、检验遵守ASTMD86、ASTMD850GB/T6536、GB/T7534、ISO3405等标准,适用于测定天然汽油(稳定轻烃)、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特别燃料、特别沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相像的石油产品。
馏程测定法标准操作规程
1.目的:
规范馏程测定法检验操作,保证检验的质量。
2.范围:
适于本公司原辅料、成品的馏程测定法操作。
3.责任:
质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据:
《中国药典》2015年版四部馏程测定法操作方法。
5.内容:
◆馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
5.1 仪器装置
(见中国药典2015版第四部)
5.2 测定法
◆取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。
如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上,(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,
以免汽化后的蒸汽继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩 3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品馏程。
◆测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时,应使用100ml 蒸馏瓶,并量取供试品50ml,接受器用50ml量筒。
◆测定时,气压如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg)应将测得的温度减去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg) ,应增加0.1℃。
6.文件变更历史:。
油品馏程测定规程
石油产品蒸馏测定仪操作规程本操作规程根据大连远东兴仪器有限公司A86-03D单管蒸馏测定仪编写。
1.恒温水浴箱温度设定打开水浴箱电源开关,先用手按住“实测、设定”按钮,使按钮处于“设定”状态,可用“►”键和“◄”键左右移动来选择所需要的温度,选好温度点后,松开按钮,使“实测、设定”按钮恢复到“实测”状态。
当显示器上温度达到设定温度读数时,表示控制器开始按此设定温度进行控制,并且仪器会自动恒温到设定温度点。
2.蒸馏电炉装置操作在电炉上放好专用孔径板,按GBT6536-2010规定取样,将油样转移到蒸馏烧瓶中,通过调节升降台高度,使蒸馏烧瓶调整到垂直位置,并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25~50mm,并插好温度计,温度计感温泡与支管相平,关闭加热室的玻璃门(在试验过程中禁止打开玻璃门)。
蒸馏时,打开“电源”开关,调节“加热调节”旋钮,根据电压表指示的电压值确定加热炉功率,一般在刚蒸馏时调节电压表指示为“150V”,等油品沸腾后,降低加热炉功率,控制冷凝管的馏出速度为1~2滴每秒。
3.量筒接受冷凝液先将弹簧垫垫在量筒底部,然后把量筒垂直放在冷凝管下方,并保证冷凝管下方出口伸进量筒10~15mm,并用脱脂棉覆盖在量筒口上。
4.试验开始后,记录实验数据。
5.实验结束时,通过调节旋钮关闭加热炉,开启风机加速冷却,当温度计读数下降到100℃以下,用毛巾包裹拆卸蒸馏装置,关闭电源开关。
注意事项1、实验前要观察水槽内的水位,低于指定刻度线要及时补水。
2、试验时,保证玻璃仪器干燥、洁净。
3、蒸馏烧瓶使用过程中若有变形,实验结束后一定不可再用,仪器的体积检测装置,要避免强光照射。
4、仪器的初馏点检测、体积检测、量筒校正、温度检测均要定期检查,规定检查周期为半年。
5、两次连续蒸馏试验之间的时间间隔须保证电炉已冷却至室温。
最新sh0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法
s h0165-1992高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法中华人民共和国石油化工行业标准高沸点范围石油产品 高 真 空 蒸 馏 测 定 法1 主题内容与适用范围本标准规定了用减压蒸馏法测定试样馏程的方法。
本标准适用于测定蜡油和润滑油等高沸点范围石油产品。
2 方法概要 将100 mL 试样倒入装有瓷片的干净分馏瓶中,记录试样的温度。
安装好温度计及仪器。
受器量筒放入盛水的高型烧杯中,使水温与装入试样时的温度之差不大于3℃。
启动真空泵,保证整个系统不漏气。
调节放空阀,使残压达到测定要求。
加热,按本标准及试样技术要求,记录温度和馏出百分数,并记录残压及时间,要求蒸馏中残压波动不超过0.5 mmHg 。
最后按常、减压温度换算图,换算为常压的馏程温度。
3 仪器与材料3.1 仪器3 1.1 减压馏程测定装置 ( 图1 ):包括下列各部分。
减压馏程测定器2 ( 尺寸见图2,分度为1mL ,容量允许误差为±0.8mL );真空泵10 ( 能抽到残压2mmHg );缓冲瓶9 ( 不小于1000mL );红外线灯8 ( 250W );真空压力计1 ( 尺寸见图3 );高型烧杯7 ( 直径100mm ,高240mm );电炉6 ( 1000W 平盘形 );保温罩3;变压器4、5。
3.1.2 温度计:0 ~ 100℃及0 ~ 360℃棒状温度计。
3.1.3 量筒:100 mL 。
3.2 材料3.2.1 素烧瓷环或瓷片。
3.2.2 火棉胶。
3.2.3 真空润滑脂。
4 试剂无水氯化钙:化学纯。
5 准备工作5.1 试样中有水时,试验前应进行脱水。
含蜡油品预热到高于其凝点15~20℃;粘稠油品预热到易流动的适当温度。
加入无水氯化钙,充分搅拌,用滤纸 ( 或脱脂棉 ) 过滤。
SH/T 0165—92( 2000年确认 ) 代替ZB E30 006—885.2 取100mL或相当于100mL质量的试样,倒入装有瓷环(或瓷片)的干净分馏瓶中。
馏程测定操作规程是什么(3篇)
第1篇一、目的为了确保馏程测定结果的准确性和可靠性,特制定本操作规程。
馏程测定是化学实验中常用的一种分析方法,用于测定混合物中各组分的沸点范围。
本规程适用于实验室中进行液体混合物馏程的测定。
二、适用范围本规程适用于实验室中各种液体混合物的馏程测定,包括但不限于石油产品、化工产品、药物、食品添加剂等。
三、仪器与材料1. 馏程测定仪:包括蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接收瓶、加热装置等。
2. 液体混合物:待测样品。
3. 酒精、蒸馏水:用于清洗仪器。
4. 烧杯、漏斗、滤纸:用于样品处理。
四、操作步骤1. 准备工作a. 检查馏程测定仪是否完好,各部件是否安装正确。
b. 将蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等仪器清洗干净,并用酒精、蒸馏水进行干燥。
c. 校准温度计,确保其读数准确。
2. 样品准备a. 称取一定量的液体混合物,放入蒸馏瓶中。
b. 如果样品中含有不溶物,需进行过滤或离心处理。
3. 装置仪器a. 将蒸馏瓶放置在加热装置上,连接好冷凝管和接收瓶。
b. 确保冷凝管冷却水流畅,接收瓶底部放置滤纸。
4. 开始蒸馏a. 开启加热装置,缓慢加热蒸馏瓶,使液体开始沸腾。
b. 调节加热速度,使液体平稳沸腾,注意控制火焰大小,避免过快或过慢。
c. 观察温度计读数,记录沸腾时的温度,即为初沸点。
d. 继续加热,当温度不再上升,液体开始滴落时,记录此时的温度,即为终沸点。
5. 结果记录a. 记录初沸点和终沸点,并计算沸程范围。
b. 如有必要,重复实验,取平均值。
6. 实验结束a. 关闭加热装置,待仪器冷却。
b. 清洗仪器,妥善存放。
五、注意事项1. 操作过程中应佩戴防护用品,如手套、护目镜等。
2. 加热时注意火焰大小,避免过快或过慢。
3. 蒸馏过程中,如发现异常现象(如爆沸、泄漏等),应立即停止加热,检查原因。
4. 实验结束后,妥善处理废弃物。
六、质量保证1. 定期对仪器进行校准,确保其准确性和可靠性。
2. 对操作人员进行培训,提高其操作技能。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写,适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤1、试样条件(1)开始试验的温度(2)烧瓶温度计13—18度(3)烧瓶支板和罩不高于室温(4)蒸馏瓶容积125ml(5)冷浴温度0—1度(6)量筒周围温度13—18度(7)开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8)初馏点到回收5%的时间60—75s(9)从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备(1)把试样瓶冷却到13—18度,将试样抽入预冷的瓶中,尽量少摇动,立即用瓶塞盖好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使试样温度不高于15度。
(2)等仪器准备到适宜的温度,其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度,然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验(1)使试样温度达到15度以下,用量筒取100ml试样,尽可能完全倒入蒸馏烧瓶,注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管,(2)用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上,使温度计球位于中心线,温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
(3)将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上,穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接,把蒸馏烧瓶调整垂直,并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒,不经干燥放入冷凝管下的冷浴内,使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线,量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密,这块吸水纸应恰好盖紧量筒口,量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程(1)按试验条件中的加热速度,并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
(2)观察到初馏点时,立即移动量筒,使冷凝器尖端与量筒内壁相接触,调节加热器,使冷凝液均匀滴入量筒,其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时,应重新进行试验。
馏程测定操作规程
工作标准文件一、目的:规范馏程的检验方法和操作要求,确保检验的准确性。
二、范围:适用于馏程的检测。
三、责任人:化验员四、内容:1.馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
2.测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
3.用国产19标准磨口蒸馏装置一套。
A为蒸馏瓶;B为冷凝管,馏程在130℃以上时,用空气冷凝管;C为具有0.5ml刻度的25ml量筒;D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计,预先经过校正,温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐;根据供试品馏程的不同,可选用不同的加热器,通常馏程在80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。
4.测定法取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。
如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免汽化后的蒸气继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品的馏程。
工作标准文件5.注意事项5. 1测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%时,应使用100ml蒸馏瓶,并量取供试品50ml,接收器用50ml量筒。
5. 2测定时,气压如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa (2.7mmHg),应增加0.1℃。
【修订历史】。
石油产品常压蒸馏测定器操作规程
石油产品常压蒸馏测定器操作规程一、设备概述石油产品常压蒸馏测定器是一种用于测定石油产品蒸馏特性的设备赛亚斯。
本操作规程旨在指导操作人员、准确地使用该设备,以确保实验结果的准确性。
二、设备安装与调试1. 设备安装在安装设备前,需检查设备外观是否完好,管路连接是否紧密,确保设备无损坏、无泄漏。
按照设备安装说明,正确安装设备,并确保设备稳固。
2. 设备调试在安装完成后,进行设备调试。
根据操作规程,按照先易后难的顺序,启动设备,预热设备,并进行加热、冷却、称重等各个环节的调试,确保设备正常运行。
三、样品处理1. 样品采集采集样品时,应确保样品具有代表性,且不受污染。
2. 样品制备按照操作规程,对采集的样品进行制备,使其符合设备要求。
3. 样品保存制备好的样品应妥善保存,防止污染或受潮。
四、操作流程1. 设备启动在启动设备前,确认设备已预热,并按照操作规程,依次启动设备。
2. 加热按照操作规程,对样品进行加热,并密切关注设备运行情况,确保设备温度稳定,避免温度波动影响实验结果。
3. 冷却在加热完成后,按照操作规程,对设备进行冷却,为后续实验做好准备。
4. 称重在冷却完成后,按照操作规程,赛亚斯对设备进行称重,以确定蒸馏产物的质量。
五、数据处理和结果分析1. 测量仪器及精度使用精度合适的天平、温度计等测量仪器,确保数据准确性。
2. 数据处理根据实验数据,按照操作规程,进行数据处理,得出实验结果。
3. 结果分析根据实验结果,进行分析和评估,为石油产品的蒸馏特性提供依据。
六、报告撰写1. 报告必要性操作人员需将实验过程和结果进行详细记录,并撰写报告。
报告是实验结果的正式文件,也是分析实验数据、撰写科技论文的重要依据。
2. 报告格式报告应包括以下内容:a) 实验名称及日期b) 实验目的和方法c) 实验设备和材料d) 实验数据及处理e) 实验结果和分析f) 结论和建议3. 报告要求报告应语言规范、逻辑清晰、数据准确。
石油产品蒸馏测定仪操作规程
石油产品蒸馏测定仪操作规程1. 将装有试样的蒸馏烧瓶加热。
调节加热速度,必须掌握好开始加热到初馏点之间的时间间隔。
2. 观察和记录初馏点。
如果没有使用接受器导向装置,则立即移动量筒,使冷凝管的尖端与量筒内壁接触。
3. 调整加热,使从初馏点到5%或10%回收体积的时间是符合规定。
4. 继续调整加热,使从5%或10%回收体积到蒸馏烧瓶中5 mL残留物的冷凝平均速率是4 mL/min~5 mL/min。
5. 不符合上述条件,则要重新进行蒸馏。
6. 如果观察到分解点,则停止加热。
7. 了从初馏点到蒸馏结束这个间隔内,观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。
这些观察的数据包括在规定回收百分数或回收体积时的温度计读数,或在规定温度计读数时,的回收百分数或回收体积,或两种情况。
根据所用的仪器,记录所有的量筒中液体体积,要精确至0. 5 mL(手工)或0. 1 mL(自动),记录所有的温度计读数,要精确至0. 5℃(手工)或0. 1℃(自动)。
① 0组;在无规定数据要求的情况下,记录初馏点、终馏点和从10%~90%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度计读数。
②1组、2组、3组和4组:在无规定数据要求的情况下,记录初馏点、终馏点或干点,或后两种情况,和5%、15%、85%、95%回收百分数或回收体积及从10%~90%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度计读数。
8. 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5mL时,作加热的最后调整,使从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间应符合规定的范围。
如果这个条件不能满足,则按修改的最后加热调整,重新进行试验。
9. 按要求观察和记录终馏点或十点、或两种情况,并停止加热。
10. 在冷凝管继续有液体滴入量筒时,每隔2 min观察一次冷凝液的体积,直至两次连续观察的体积一致为止。
精确地测量体积,并记录。
根据所用的仪器,精确至0. 5mL或0. 1mL,报告为最大回收百分数。
测定石油的馏程的方法是
测定石油的馏程的方法是
石油馏程测试方法是通过馏程分析仪来测定的。
具体步骤如下:
1. 将待测石油样品注入馏程分析仪的加热炉中。
2. 加热炉加热样品,并通过附加的冷却装置控制样品的温度。
3. 样品在加热过程中逐渐蒸发。
不同组分的石油样品在不同温度下开始蒸发。
4. 蒸发的组分通过馏程分析仪中的冷凝管冷却并转化为液体。
5. 不同温度下冷凝液体的收集可以得到整个馏程的分馏图谱。
6. 通过分析分馏图谱中不同温度下的液体收集量,可以得到不同馏程的石油组分的含量和分布规律。
馏程测试方法可以用于评估石油的提纯程度、查找石油中的杂质、确定不同石油组分的含量和馏程范围等。
这对石油的炼制和使用具有重要意义。
石油产品中馏程操作规程-001
主题编号石油产品中馏程操作规程版次/修订A/0 页次1/2 生效日期一、方法简述:100 ml试样在规定的仪器及实验条件下,按产品性质的要求进行蒸馏,系统的观察温度读数和冷凝体积,然后从这些数据算出测定结果。
二、玻璃器皿:1. 标准蒸馏烧瓶:125 ml2. 温度计:0-360℃﹙GB全浸﹚3. 玻璃量筒:100ml三、准备工作:1. 油样中有水时,实验前应进行脱水。
2. 蒸馏前,在冷凝器中加满冷水,用缠在铜丝或铝丝上的软布将冷凝管壁擦干净,除去上次蒸馏剩下的液体。
四、实验步骤:1. 用玻璃量筒量取100ml的油样,沿壁倒入蒸馏烧瓶中。
2. 将安装好蒸馏烧瓶支管的橡胶塞紧密插入冷凝管内(约30mm),但不能与冷凝管内壁接触。
3. 用安装好温度计的橡胶塞,紧密的塞在蒸馏烧瓶口内,使温度计上的水银球上边缘与蒸馏烧瓶颈的划线在同一平面。
4. 在橡胶塞的连接处涂上火棉胶后,用防护罩将蒸馏烧瓶罩住。
5. 将量取过油品的100ml量筒放入冷凝管下端,打开电源对蒸馏烧瓶均匀加热。
主题编号石油产品中馏程操作规程版次/修订A/0 页次2/2 生效日期6. 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,为初馏点﹙℃﹚,记录温度,此后蒸馏速度要均匀。
7. 油品蒸馏至50ml时,记录温度。
8. 继续对蒸馏烧瓶的进行加热,在水银柱温度计温度停止上升,开始下降时,立即记录温度计上升的最高温度作为干点﹙终馏点℃﹚。
9.关闭电源,让馏出液继续流出5分钟后,取下蒸馏烧瓶,记录量筒中液体的体积﹙全馏量ml﹚。
10. 趁热将残留物仔细倒入5-10ml量筒中,放置室温后,记录残留物的体积。
﹙精确至0.1ml﹚五、注意事项:1. 使用前,先检查电气线路绝缘性是否良好,以保证安全用电。
2. 经常用软布擦清冷凝管内壁,保护冷凝管内壁的清洁光滑。
3. 加热炉工作电压应选择适当,当温度达到350℃附近,温度上升仍较快时,应快速降低电压,以免温度过冲超过400℃而烧坏加热器。
蒸馏法测定原油含水操作规程
蒸馏法测定原油含水操作规程一、准备工作1、准备脱水24小时后的溶剂油。
2、准备称取油样的天平一台。
二、操作前检查1、检查含水仪内循环水的水位是否将循环泵没入水中。
2、检查温度传感器是否插入冷凝管中。
3、检查冷凝管顶部开口处是否塞有脱脂棉球。
三、操作步骤1. 将冷凝管固定在测定架上,连接乳胶管;2. 将原油预热,不超过40度,剧烈搅拌3分钟,倒入烧瓶中,在天平称取试样,精确至0.1克,对不同含水原油按下述规定称样,含水在1%以下,称样100-200克;含水在1%-10%称样50克;含水10%-25%,称样20克;含水25%-50%,称样10克,含水50%以上称5克;3. 在称好试样的烧瓶中加入100-200毫升溶剂油,装上接受器,再接冷凝管,冷凝管上端应用棉花塞紧;4. 打开循环冷却水,开始加热,调节好电炉,控制液流每秒3-4滴为宜;5. 当接受器水分不再增加,上层汽油完全透明时停止蒸馏;6. 待温度降低后,可用带鸡毛的铁丝将冷凝管内壁附着的水分刮下来,卸下接受器,记录读数时,视线应与水面在同一水平线上,读弯月面切点,准确至0.025毫升;7. 若接受器中溶剂呈混浊,可用热水加热约20分钟,使之澄清,等冷却至室温后记录读数;8. 含水测定计算:乳化水测定计算公式:含水(%)=V/G*100式中:V-在接受器中收集水的体积,mlG-试样重量,g 总含水测定计算公式:总含水(%)={[(G-G1)*B/100+A]/(G-G1+A)}*100式中:G-试样与样桶总重量,gG1-空样桶重量,gB-测出乳化水百分含量,%A-游离水体积,ml四、注意事项1、存在风险:中毒、烫伤、火灾预防措施:劳保使用正确、现场操作监护到位、注意强制通风。
2、预热油温必须低于40度,油样必须搅拌均匀;3、凡磨口处都必须涂上凡士林,以免漏气;4、冷却水温度必须低于25度,蒸馏时间不超过1小时;5、两次平行测定,其读数差不超过接受器的一个刻度,若油样含水少于0.03%,则认为有痕迹;6、蒸馏以后,仪器一定要洗干净,尤其是接受器,以防影响下次含水量的准确测定;7、计算结果保留到两位小数。
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验恩氏蒸馏装置实图一、馏程测定法GB/T 255-88此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成..石油产品馏程测定器如图1所示..测定时;用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中;按规定条件安装好仪器..在蒸馏汽油时;用冰水混合物冷却;水槽温度保持在0~5℃;验收试验可用冷水冷却;蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时;用冷水冷却..调节流出水温不高于30℃;蒸馏凝点高于-5℃的含蜡液体燃料时;控制水温在50~70℃..用插好温度计的软木塞;紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内;使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合;并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面见图2-2..选择合适的石棉垫..蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫;蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫..蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm 合成的内孔石棉垫;蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接..支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm;但不能与冷凝管内壁接触..在各连接处涂上火棉胶之后;将瓶罩放在石棉垫上;罩住蒸馏烧瓶..量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面;并使冷凝管下端插入量筒中暂不互相接触不得少于25mm;也不得低于100ml的标线..量筒的口部要用棉花塞好..蒸馏汽油时;要保证馏出物的温度在20±3℃..装好仪器之后;先记录大气压力;如果大气压力高于770mmHg102.66kPa 或低于750mmHg100.0kPa时..馏出温度要进行修正..对蒸馏烧瓶均匀加热;蒸馏汽油或溶剂油时;从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min;蒸馏航空汽油时;为7~8min;蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时;为10~15min;蒸馏重柴油或其他重质油料时;为10~20min..第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时;记录此时的温度作为初馏点..初馏点之后移动量筒;使其内壁接触冷凝管末端;让馏出液沿着量筒内壁流下..此后;蒸馏速度要均匀;每分钟馏出4~5ml;相当于每10s馏出20~25滴..试验时要记录初馏点、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、终馏点干点..如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积;但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正..在蒸馏汽油或溶剂油的过程中;当量筒中的馏出液达到90ml时;允许对加热强度作最后一次调整;要求在3~5min内达到干点;2~4min内达到终点..在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程;当量筒中的馏出液达到95ml时;不要改变加热强度;从95ml到终点所经过的时间不超过3min..蒸馏时;所有读数都要精确至0.5ml和1℃..试验结束时;取出瓶罩;让蒸馏烧瓶冷却5min后;将残留物倒入5ml的量筒中冷却到常温时;记录残留物的体积;读出量筒中总馏出物体积;准确至0.1ml..二、馏程测定的影响因素1、蒸馏速度对馏出温度的影响测定馏程要严格控制加热速度;不然将对测定结果有很大的影响..因为石油产品馏程的测定是条件试验;根据蒸馏油品馏分轻重的不同;所规定的加热速度也不同..在蒸馏过程中;如果加热速度过快;会产生大量气体;来不及从蒸馏瓶支管逸出时;瓶中的气压大于外界的大气压;读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度;往往要比正常蒸馏温度偏高一些..若加热速度始终过快;最后还会出现过热现象;使干点提高而不易测准..当加热速度过慢时;则各馏出温度都偏低..正确选用石棉垫;是控制蒸馏速度的关键..不同孔径的石棉垫是根据油品的轻重及蒸馏时所需热量的多少;保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度;可保证蒸馏瓶最后的油面高于加热面;以防过热..2、温度计的安装对试验结果的影响馏程测定法对温度计的安装位置作了规定..因为如果温度计插高了;会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响;使馏出温度偏低;如果温度计插低了;则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高;温度计插歪了;由于瓶壁与瓶轴心有一定温差;使馏出温度偏低..3、大气压力对馏出温度的影响大气压力对油品的气化有很大影响;油品的沸点随大气压的升高而升高;随大气压的降低而降低..在测定馏程时;对同一油品若在不同大气压下进行测定;则所测得结果也不同..因此;对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修正;而高于或低于规定大气压力范围时则必须进行修正..此外;影响馏程测定的影响因素还有试油中是否含有水量、冷凝器中冷却剂温度的调节等等;将对测定结果有很大影响..因此;必须严格按照测定法规定的条件进行操作;以保证测定结果的准确..。
石油镏程试验器操作规程
石油镏程试验器操作规程一、前言石油镏程试验器是用于测试石油产品的蒸馏性质的仪器设备。
为了确保试验的准确性和安全性,制定本操作规程,规范使用者在操作过程中的行为和步骤。
二、操作准备1.检查试验器设备是否完整,并清洁表面。
2.校准试验器的温度、压力等参数,确保其准确性。
3.检查试验器的冷却系统是否正常运行,并确保冷却水供应充足。
4.根据试验要求,准备好所需石油样品。
5.操作者应穿戴好防护装备,包括手套、护目镜和防护服等。
三、操作步骤1.将石油样品倒入试验器中,并记录样品的初始质量。
2.打开试验器的温控系统,并将温度调至试验要求的起始温度。
3.开始试验后,监测试验器的温度、压力和流量等参数,保持其稳定运行。
4.在试验过程中,根据试验要求,定时采集试验器内不同馏分的样品,并记录其质量。
5.试验结束后,关闭试验器的温控系统,并待其冷却至室温。
6.清洁试验器设备表面,确保其整洁。
7.记录试验过程中出现的异常情况和问题,并及时向相关人员汇报。
四、安全注意事项1.操作者在操作前应仔细阅读试验器的安全说明书,并遵守相关规定。
2.操作者在试验过程中要保持专注,并避免分散注意力。
3.在操作试验器时,应小心慢操作,并避免突然变动或冲击试验器设备。
4.使用者应保持良好的个人卫生习惯,在操作过程中避免将石油样品接触到皮肤、眼睛或被引入口腔内。
5.若试验器出现异常情况,如温度过高或压力异常上升等,操作者应立即停止试验,并向相关人员报告。
6.在试验器冷却过程中,操作者应远离试验器,并避免接触冷却系统的管道和设备。
五、设备维护1.定期对试验器设备进行清洁和维护,保持其良好的工作状态。
2.试验器的冷却系统应定期检查,清理水垢,并确保水路通畅。
3.如发现试验器设备出现故障或异常,应及时维修或更换损坏部件。
六、总结石油镏程试验器的操作规程对试验结果的准确性和使用者的安全起着重要作用。
使用者应熟悉并遵守本规程,在操作过程中严格按照操作步骤进行操作,确保试验器设备的正常运行和试验结果的准确性。
石油产品蒸馏仪安全操作及保养规程
石油产品蒸馏仪安全操作及保养规程前言石油产品蒸馏仪是一种专业的化学实验室仪器,用于测量石油产品的馏程和车用汽油的辛烷值等物理和化学性质。
由于仪器具有高温、高压等特殊性质,在使用过程中需要严格的操作规程和维护方法,以确保实验人员和仪器的安全。
安全操作规程1.了解仪器:在使用石油产品蒸馏仪前,需要详细了解仪器的部件和使用方法,确保能够正确操作。
2.检查仪器:使用前需要检查仪器是否正常运转,检查电源、冷却系统、加热装置等是否符合要求。
3.配置试剂:将供试品装入试杯中,并加入适量的稀释剂进行稀释。
注意要使用符合要求的试剂和稀释剂。
4.加热试杯:试杯内的试液需要进行加热,因此需要注意加热温度和热量的控制,以确保不超过试剂的燃点。
同时需要注意观察试剂的沸腾状态,进行必要的调整和监测。
5.蒸馏过程:蒸馏过程需要严格按照操作规程进行操作,注意防止试杯破裂、试品起泡或溢出等意外情况的发生。
同时需要注意观察仪器的运转状态,进行及时的调整和维护。
6.关闭仪器:操作结束后需要注意关闭仪器的各项装置,包括加热、冷却、电源等。
同时需要清理试杯和仪器的外部和内部,保证下一次操作的顺利进行。
7.安全防护:在进行石油产品蒸馏实验时需要穿戴适当的防护衣、手套和安全鞋,并保持实验室的空气新鲜和通风。
保养规程1.清洁维护:石油产品蒸馏仪操作结束后需要进行清洁维护,包括清理试杯、试管和仪器的内部和外部,保持整机干净,避免灰尘堆积和腐蚀。
2.防护措施:对于易损部件需要进行定期的检查和更换,如加热电器、温度探头、压力表等。
同时需要保持蒸馏仪的温度和压力稳定,避免对仪器产生不良的影响。
3.维护电源:发现电源故障时,需要立即进行更换和修理。
同时需要保持电源和电线的干燥和整洁,避免潮湿和老化等问题。
4.定期检查:按照操作手册和维护指南的推荐,进行定期的检查和维护工作,以保证仪器的稳定和准确性。
5.专业维修:对于仪器的故障和问题需要及时联系专业的维修机构进行检查和修复,以保证实验的稳定和准确性。
石油产品蒸馏测定法
石油产品蒸馏测定法1 目的测定石油产品的馏程,以确定产品具有适当的挥发性能。
2 依据标准GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》。
3 适用范围适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。
4 方法概要100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。
系统地观察温度计读数和冷凝液的体积,并根据这些数据,再进行计算和报告结果。
5 仪器5.1蒸馏测定器。
5.2蒸馏烧瓶:125mL。
5.3蒸馏烧瓶支板:32mm、38mm和50mm。
5.4量筒:100mL和5mL。
5.5温度计:0~50℃、0~300℃、0~400℃。
6 操作规程6.1试验前准备6.1.1汽油试样中如含水应重新取样;柴油试样如含水,将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动,再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法,能除去悬浮水。
汽油的样品应预先冷却到0~10℃(在冰箱中冷却)。
确定与被测样品相应组的特性,按GB/T 4756和GB/T 6536要求取样。
6.1.2接通仪器电源,通过控制器上的温度设定按钮来调节温度,利用温度计进行温度修正,使温度恒定在标准规定范围内(汽油0~1℃,柴油0~60℃)。
6.1.3试验前,记录室温和大气压力,并根据试验方法要求,不同的试样选择不同的蒸馏烧瓶支板孔径(汽油38mm,柴油50mm)的石棉垫和温度计。
6.1.4用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。
6.1.5 汽油蒸馏测定所用的烧瓶、温度计、量筒和100ml试样的温度应保持在13~18℃。
6.2用量筒取100mL试样,并尽可能地将量筒中的试样全部倒入125mL 的蒸馏瓶中,要注意不能有液体流入蒸馏烧瓶的支管中。
在蒸馏烧瓶上装好温度计,温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央,毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。
6.3把装有试样的蒸馏烧瓶放在电炉的石棉垫上,并将蒸馏烧瓶支管紧密地装在冷凝管上。
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石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
一、主题内容与适用范围
本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写,适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤
1、试样条件
(1) 开始试验的温度
(2) 烧瓶温度计13—18度
(3) 烧瓶支板和罩不高于室温
(4) 蒸馏瓶容积125ml
(5) 冷浴温度0—1度
(6) 量筒周围温度13—18度
(7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟
(8) 初馏点到回收5%的时间60—75s
(9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min
(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min
2、样品置备
(1)把试样瓶冷却到13—18度,将试样抽入预冷的瓶中,尽量少摇动,立即用瓶塞盖好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使试样温度不高于15 度。
(2)等仪器准备到适宜的温度,其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度,然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验
(1)使试样温度达到15度以下,用量筒取100ml试样,尽可能完全倒入蒸馏烧瓶,注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管,
(2)用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上,使温度计球位于中心线,温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
(3)将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上,穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接,把蒸馏烧瓶调整垂直,并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒,不经干燥放入冷凝管下的冷浴内,使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线,量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密,这块吸水纸应恰好盖紧量筒口,量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程
(1)按试验条件中的加热速度,并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
(2)观察到初馏点时,立即移动量筒,使冷凝器尖端与量筒内壁相接触,调节加
热器,使冷凝液均匀滴入量筒,其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时,应重新进行试验。
(3)从初馏点到5%、10%、20%------至90%按,每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据,这些数据包括指定的回收体积下的温度读数,体积读数精确到0.5ml,温度读数精确到0.5度。
(4)观察和记录终馏点时立即停止加热。
(5)当冷凝管继续有液体滴入量筒时,每2小时观察一次冷凝液体体积,直至相继两次观
察到的读数相同,准确测量这一体积,准确至0.5ml,并记录作为回收百分数,从100减去回收百分数,其差值报告为损失百分数。
5、计算
(1)每次试验,记录初溜点、终馏点、回收5%和95%以及10%---90%之间,每隔10%的回收温度记录。
(2)指定温度下的每个观察回收体积加上损失百分数报告为蒸发百分数。
(3)根据如下计算实例进行计算
假定实测某轻油蒸馏数记录如下:
第一次蒸馏结果第二次蒸馏结果
出溜点36.0 37.0
5%回收44.5 46.5
10%回收53.5 54.5
40%回收89.0 90.0
50%回收101.0 102.0
60%回收115.0 115.0
80%回收148.5 149.5
90%回收186.5 97.5、
总回收%97.5 1.0损失
残余%1.0
计算蒸发百分度减去蒸馏损失百分数,可以求出相应的回收体积
6、精密度
(1)同一操作者用同一仪器对同一试样同条件下重复测的两个结果不应大于规定;
(2)计算出各点的变化率;
(3)试样蒸馏结果用重复性测定的两结果的要求平均值来表示。