定量检验的分析性能验证PPT培训课件
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定量检验的分析性能验证69页PPT
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！Biblioteka 定量检验的分析性能验证31、园日涉以成趣，门虽设而常关。 32、鼓腹无所思。朝起暮归眠。 33、倾壶绝余沥，窥灶不见烟。
34、春秋满四泽，夏云多奇峰，秋月 扬明辉 ，冬岭 秀孤松 。 35、丈夫志四海，我愿不知老。
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！Biblioteka 定量检验的分析性能验证31、园日涉以成趣，门虽设而常关。 32、鼓腹无所思。朝起暮归眠。 33、倾壶绝余沥，窥灶不见烟。
34、春秋满四泽，夏云多奇峰，秋月 扬明辉 ，冬岭 秀孤松 。 35、丈夫志四海，我愿不知老。
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
定量分析方法性能确认完整PPT
试着舍去某组数据，另作回归统计。若缩小分析范围后，回 归式有明显改善，b近于1，a趋于0。此时，缩小的分析范围是 真实的可报告范围。
干扰试验
干扰试验是通过定量检测样本中的物质所引起试验 方法的系统误差，以评价方法的准确度。由干扰物质引 起的误差通常是恒定系统误差，与分析物的浓度无关系。
检测限
检测限（limit of detection） 指检测系统可检测出的最低分析物浓度。 包括检测低限、生物监测限和功能灵敏度。
• The laboratory verifies or establishes analytic accuracy and precision for each test.
COM.40400 Analytic Sensitivity
Phase II
• The laboratory verifies or establishes the analytic sensitivity (lower detection limit) of each assay, as applicable.
管理机构的要求
Non-waived tests更改的中等和高度复杂性或实验室开发的试 验，要求进行六个方面的方法确认
1.Precision 精密度
2.Accuracy 准确度
3.Reportable range 可报告范围 4.Reference Intervals 参考值范围 5.Analytical sensitivity (detection limit) 分析灵敏度（最低检测值） 6. Analytical specificity (interfering substances) 分析的特异性（干扰物质）
不正确度
回归分析
回归方程Y=a +bX a为回归线截矩，反映恒定系统误差的大小, a=0时，表示无恒定系统误差 b为回归线斜率，反应比例系统误差的大小， b=1时，表示无比例系统误差
干扰试验
干扰试验是通过定量检测样本中的物质所引起试验 方法的系统误差，以评价方法的准确度。由干扰物质引 起的误差通常是恒定系统误差，与分析物的浓度无关系。
检测限
检测限（limit of detection） 指检测系统可检测出的最低分析物浓度。 包括检测低限、生物监测限和功能灵敏度。
• The laboratory verifies or establishes analytic accuracy and precision for each test.
COM.40400 Analytic Sensitivity
Phase II
• The laboratory verifies or establishes the analytic sensitivity (lower detection limit) of each assay, as applicable.
管理机构的要求
Non-waived tests更改的中等和高度复杂性或实验室开发的试 验，要求进行六个方面的方法确认
1.Precision 精密度
2.Accuracy 准确度
3.Reportable range 可报告范围 4.Reference Intervals 参考值范围 5.Analytical sensitivity (detection limit) 分析灵敏度（最低检测值） 6. Analytical specificity (interfering substances) 分析的特异性（干扰物质）
不正确度
回归分析
回归方程Y=a +bX a为回归线截矩，反映恒定系统误差的大小, a=0时，表示无恒定系统误差 b为回归线斜率，反应比例系统误差的大小， b=1时，表示无比例系统误差
《定量分析实验》课件
介绍了定量分析实验的基本 原理，包括重量分析、容量 法、电位法等。
实验步骤
详细描述了定量分析实验的 步骤，从样品制备到数据处 理，每个环节都有清晰的说 明。
二、实验器材
• 器材清单，列举了实验中所需的各种器材和试剂。 • 器材介绍，对实验中常用的器材进行了简要
1
样品制备
详细介绍了样品制备的步骤，包括样品的选择和前处理方法。
2
仪器操作
介绍了定量分析实验中常用的仪器及其操作方法，确保实验的准确性和可重复性。
3
数据处理
详细阐述了实验数据的处理方法，包括数据分析、统计和评估。
四、实验结果
1 数据展示
通过图表和数据表格展示实验结果，直观地 呈现实验数据。
2 数据分析
七、总结
实验收获
总结了学生在定量分析实验 中所取得的收获和提高。
意见建议
鼓励学生提出意见和建议， 为今后的改进提供有益的参 考。
参考文献
提供了相关的参考文献，供 学生进一步学习和深入研究。
八、Q&A
解答学生在学习定量分析实验过程中遇到的问题，加深他们对实验内容的理解。
对实验结果进行详细的数据分析，探讨实验 现象和背后的科学原理。
五、实验验证与扩展
实验验证方法
介绍了如何进行对实验结果的验证，通过重复实验 或使用其他方法进行验证。
实验扩展方法
提供了扩展实验的方法和思路，让学生能够进一步 深入研究定量分析实验。
六、实验注意事项
列举了在进行定量分析实验过程中需要注意的事项，包括安全操作、实验环境和仪器保养等方面。
《定量分析实验》PPT课 件
这是一份《定量分析实验》PPT课件，详细介绍了实验的目的、原理、步骤， 以及实验器材、实验步骤、实验结果等内容。通过丰富的图片和精彩的展示， 让你深入了解这个课题。
实验步骤
详细描述了定量分析实验的 步骤，从样品制备到数据处 理，每个环节都有清晰的说 明。
二、实验器材
• 器材清单，列举了实验中所需的各种器材和试剂。 • 器材介绍，对实验中常用的器材进行了简要
1
样品制备
详细介绍了样品制备的步骤，包括样品的选择和前处理方法。
2
仪器操作
介绍了定量分析实验中常用的仪器及其操作方法，确保实验的准确性和可重复性。
3
数据处理
详细阐述了实验数据的处理方法，包括数据分析、统计和评估。
四、实验结果
1 数据展示
通过图表和数据表格展示实验结果，直观地 呈现实验数据。
2 数据分析
七、总结
实验收获
总结了学生在定量分析实验 中所取得的收获和提高。
意见建议
鼓励学生提出意见和建议， 为今后的改进提供有益的参 考。
参考文献
提供了相关的参考文献，供 学生进一步学习和深入研究。
八、Q&A
解答学生在学习定量分析实验过程中遇到的问题，加深他们对实验内容的理解。
对实验结果进行详细的数据分析，探讨实验 现象和背后的科学原理。
五、实验验证与扩展
实验验证方法
介绍了如何进行对实验结果的验证，通过重复实验 或使用其他方法进行验证。
实验扩展方法
提供了扩展实验的方法和思路，让学生能够进一步 深入研究定量分析实验。
六、实验注意事项
列举了在进行定量分析实验过程中需要注意的事项，包括安全操作、实验环境和仪器保养等方面。
《定量分析实验》PPT课 件
这是一份《定量分析实验》PPT课件，详细介绍了实验的目的、原理、步骤， 以及实验器材、实验步骤、实验结果等内容。通过丰富的图片和精彩的展示， 让你深入了解这个课题。
定量项目分析性能验证PPT课件
数据处理
• 数据有效性判断 随机误差、操作失误、标本问题等等； 产生的有问题数据若参与计算，会使结果判读有较大偏差； 根据统计学方法找出离群值，剔除； 剔除离群值后应找出问题原因并改正，缺少的标本数应补全。
• 数据计算 借助Excel工具，行标和EP文件中都给了完整的数据统计表格形式。
14
结果判读——精密度
12
验证实验
• 校准：按照日常操作校准频率进行校准 or 每个检测批次进行校准 • 质控：闭环质控，每日实验样本检测前做室内质控，实验样本检测
结束后也应做室内质控。当日质控需均在控当日实验数据才有效。 • 样本检测：尽可能接近日常样本检测。
《标准操作流程— 检测系统定量实验分析性能评价/验证》
13
抽样误差——确认限
16
结果判读——精密度
• 确认限的计算 需要消除由于抽样误差等造成的统计学差异
1. 自由度v的计算以及假拒绝率α的选择
自由度是有关样本数的数据；假拒绝率选择后得到的为（1-α/1）区间 ，α一般取5,得到的即为95%置信区间。
2. C值的确定
由确定的自由度v和α查表得到。
3. 确认限计算
准备工作
以TSH做精密度实验为例做样本准备： 1. 说明书中声明，TSH的检测范围为0.005-100.0 uIU/mL，TSH的参考范围
为0.27-4.2 uIU/mL，2008年中国甲状腺疾病诊疗指南-甲状腺功能亢进症 诊疗指南中提出甲亢患者TSH一般小于1.0 uIU/mL。故，应挑选1.0 uIU/mL，以及接近参考范围上限4.2 uIU/mL的两水平标本。 2.普通干燥管收集，2-8℃可保存7天；-20℃可保存1个月，不可反复冻融。 3. 一次检测标本用量为50uL，每天需150uL，加上日立杯死腔量100uL，再多 预留一些，则每天至少需要300uL样本，总共需1.5mL。因标本量小，且装在 同一子弹头及日立杯中，在操作过程中应避免不必要的蒸发。（此处计算的是 最少用量，如果标本有富余应多分装一些子弹头）
药物分析药物定量分析与分析方法验证 ppt课件
单质溴还原为溴负离子。
测定含碘药物时，分解产生的碘化氢可被氧
气进一步氧化，其燃烧产物主要为单质碘，
并 含 有 少 量 的 五 价 碘 （ HIO3 ） 与 一 价 碘
吸
（HI）。当使用AgNO3滴定法测定含量时，
收 液 的
用H2O-NaOH溶液-SO2饱和溶液作为吸收液， 上述不同价态的碘均转变为负一价的碘
H2O2与水的混合液作为吸收液，燃烧产物经
吸收转变为H2SO4，加入盐酸溶液并煮沸除
去剩余的过氧化氢后，加入BaCl2，使硫酸生
吸
成BaSO4，以重量法测定含量。
收 液
含磷药物（有机膦酸类）的燃烧产物为P2O5，
的 以水为吸收液，加入少量硝酸溶液并经煮沸
选 择
使焦磷酸（H4P2O7）和偏磷酸[(HPO3)n]转 化为磷酸后，采用钼蓝比色法测定含量。
f. 砷盐的检查：有机结合的砷经与无水Na2CO3或 Ca(OH)2 、 Mg(NO3)2 共 热 （ <700℃ ） 转 化 为 无机砷酸盐后，依法检查。本法主要用于高分子 化合物（如：右旋糖酐铁）或植物提取物（如： 大豆油）中砷盐的检查，亦应用与少数有机药物 （如吡罗昔康、布美他尼等）.
② 氧瓶燃烧法：
1. 湿法破坏
适用于含氮有机合成药物分析的前处理，在生物制 品分析中用于氮（包括蛋白质）、磷、硫柳汞及氯 化钠测定法的前处理； 亦可用于生物样品中金属元素测定时生物基质的去除。 主要分解剂：硫酸 辅助分解剂：硝酸、高氯酸、过氧化氢。 湿法破坏可分为：硫酸-硝酸法、硫酸-高氯酸法、 硫酸-硫酸盐法、硝酸-高锰酸钾法。
选 （ NaI ） ； 若 使 用 间 接 碘 量 法 测 定 时 ， 用
择
H2O-NaOH溶液为吸收液，此时吸收液中的
定量实验设计方案与评价ppt课件
确定因素水平
针对每个实验因素，设定合适的水平 范围，以便进行实验比较。
选择合适的实验设计方法
完全随机设计
适用于因素较少且水平 数不多的情况，简单易
行。
随机区组设计
适用于存在明显区组差 异的情况，可提高实验
的精确性。
析因设计
适用于多因素多水平的 情况，可全面分析各因 素对实验结果的影响。
正交设计
适用于多因素多水平且 需考虑交互作用的情况
3
数据分析方法
方差分析，比较不同处理组之间的差异显著性。
案例二：医学临床试验设计
实验目的
评价新药对患者病情的治疗效果。
实验设计
采用随机对照试验设计，将患者随机分为试验组和对照组，试验 组接受新药治疗，对照组接受常规治疗。
数据分析方法
生存分析、多因素回归分析等，比较两组患者的病情改善情况和 生存率。
定量实验设计方案与评价ppt课 件
演讲人： 日期：
目录
• 引言 • 定量实验设计基本原则 • 定量实验设计方法 • 定量实验设计步骤 • 定量实验设计评价指标 • 定量实验设计优化策略 • 定量实验设计案例分析
01
引言
目的和背景
01
探究定量实验设计的基本原理和方法
通过本课程的学习，使学生掌握定量实验设计的基本思想、原理和方法
减少系统性误差
通过随机化实验条件，消除或减少系统性误差，使实验结果更具 客观性。
提高实验的外部效度
随机化有助于实验结果推广到更广泛的总体，提高实验的外部效度 。
增强实验设计的灵活性
随机化原则允许在实验过程中灵活调整实验条件，以适应不同情况 。
局部控制原则
控制无关变量的影响
01
针对每个实验因素，设定合适的水平 范围，以便进行实验比较。
选择合适的实验设计方法
完全随机设计
适用于因素较少且水平 数不多的情况，简单易
行。
随机区组设计
适用于存在明显区组差 异的情况，可提高实验
的精确性。
析因设计
适用于多因素多水平的 情况，可全面分析各因 素对实验结果的影响。
正交设计
适用于多因素多水平且 需考虑交互作用的情况
3
数据分析方法
方差分析，比较不同处理组之间的差异显著性。
案例二：医学临床试验设计
实验目的
评价新药对患者病情的治疗效果。
实验设计
采用随机对照试验设计，将患者随机分为试验组和对照组，试验 组接受新药治疗，对照组接受常规治疗。
数据分析方法
生存分析、多因素回归分析等，比较两组患者的病情改善情况和 生存率。
定量实验设计方案与评价ppt课 件
演讲人： 日期：
目录
• 引言 • 定量实验设计基本原则 • 定量实验设计方法 • 定量实验设计步骤 • 定量实验设计评价指标 • 定量实验设计优化策略 • 定量实验设计案例分析
01
引言
目的和背景
01
探究定量实验设计的基本原理和方法
通过本课程的学习，使学生掌握定量实验设计的基本思想、原理和方法
减少系统性误差
通过随机化实验条件，消除或减少系统性误差，使实验结果更具 客观性。
提高实验的外部效度
随机化有助于实验结果推广到更广泛的总体，提高实验的外部效度 。
增强实验设计的灵活性
随机化原则允许在实验过程中灵活调整实验条件，以适应不同情况 。
局部控制原则
控制无关变量的影响
01
4药物定量分析与分析方法验证解析精品PPT课件
反应摩尔比为1∶6
T cM 0.02 416.34 1.388mg / ml
n
6
98：140. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝
96：133（99x：138）．选择氧瓶燃烧 法所必备的实验物品 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸
Fe (SCN) 2+ （淡棕红色）
测定方法 取本品约0.1g，精密称定，加 乙醇5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml， 加热回流15min，放冷至室温，加水20ml 与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯 5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指 示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴 定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。
OH SO3Na
磺溴酞钠
实验诊断用药 （肝功能）
（二）含卤素有机药物的分析
C X 适当的处理 X
直接回流后测定法 碱性或酸性还原后测定法 氧瓶燃烧分解后测定法
1. 直接回流后测定法 本法是将含卤素有机药物溶于适当
溶剂（如乙醇）中，加入氢氧化钠溶 液（或一定量过量的硝酸银滴定液） 后，加热回流使其水解，将有机结合 的卤素转变为无机的卤素离子，然后 采用银量法（Volhard法）测定。
本法特点是简便、快速、破坏 完全，尤其适用于微量样品的分析
（ 2） 仪器与材料
①仪器装置 燃烧瓶为500、1000或
2000ml无色、磨口、厚壁、 硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空 心，底部熔封铂丝一根， 下端呈螺旋状或网状
T cM 0.02 416.34 1.388mg / ml
n
6
98：140. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝
96：133（99x：138）．选择氧瓶燃烧 法所必备的实验物品 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸
Fe (SCN) 2+ （淡棕红色）
测定方法 取本品约0.1g，精密称定，加 乙醇5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml， 加热回流15min，放冷至室温，加水20ml 与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯 5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指 示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴 定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。
OH SO3Na
磺溴酞钠
实验诊断用药 （肝功能）
（二）含卤素有机药物的分析
C X 适当的处理 X
直接回流后测定法 碱性或酸性还原后测定法 氧瓶燃烧分解后测定法
1. 直接回流后测定法 本法是将含卤素有机药物溶于适当
溶剂（如乙醇）中，加入氢氧化钠溶 液（或一定量过量的硝酸银滴定液） 后，加热回流使其水解，将有机结合 的卤素转变为无机的卤素离子，然后 采用银量法（Volhard法）测定。
本法特点是简便、快速、破坏 完全，尤其适用于微量样品的分析
（ 2） 仪器与材料
①仪器装置 燃烧瓶为500、1000或
2000ml无色、磨口、厚壁、 硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空 心，底部熔封铂丝一根， 下端呈螺旋状或网状
药物定量分析与分析方法验证 ppt课件
必要时通过HPLC-DAD或LC-MS确证色谱峰的单纯性和同一性 对于结构未知的代谢产物的测定，可采用LC-LC-NMR进行结 构的初步推测后，考察其干扰情况。
ppt课件
32
3. 伍用药物的干扰 进行 TDM 时，还要考虑患者可能同时服用药物 ( 通
常为数有限)的干扰。
比较待测药物及可能同时服用药物的模拟生物样品的检
RCOOCH3 RCOOSiMe3
ppt课件
25
2）手性分离：
+（R）-E R-SA （R）E-（R）SA （R）E-（S）SA 光活性试剂 非对映异构体
S-SA
手性药物
ppt课件
26
3）HPLC:如庆大霉素C组分检查
a.柱前衍生
b.柱后衍生，需一个额外的泵
ppt课件
27
第三节 定量分析方法验证·
3·唾液： 优点：样品易得，采集无痛，无危险。 缺点：一般唾液中药浓与血药浓度不吻合，易变
ppt课件
12
4.组织：用于药物体内动力学研究 步骤：取样，匀浆，去蛋白 5.头发：主要用于体内微量元素的测定。 枕部取样，洗净，消化或者高温灰化后测定
ppt课件
13
二 体内样品的贮藏与处理 1.冷藏或冷冻 2.去活性：快速冷冻；微波照射；加入酶活性阻断剂或者 抗氧剂；高温煮沸。
6
分析方法有: ①色谱法:HPLC,HPCE,GC ②光谱法:比色法、紫外-可见分光光度法、荧光分光光度 法、原子吸收分光光度法 ③免疫分析法:放射免疫法RIA、酶免疫法EIA、化学发光酶 免疫、荧光免疫分析 ④联用技术:GC-MS、LC-MS、LC-NMR
ppt课件
7
第三章5节定量定性分析PPT课件
过程 配： 制标 固 准 定 系 条 分 件 列 别 A测 C~ 定 A曲 样 品 同 上 条 测 件A 定 样 查C 得 样
示例
✓ 芦丁含量测定 分别 0.2移 0 m0 /m g 取 标 L0~ 样 5m L2m 5
样3.0 品 m g2m 5 L
0.710mg/25mL
续前
You Know, The More Powerful You Will Be
Thank You
在别人的演说中思考，在自己的故事里成长
Thinking In Other People‘S Speeches，Growing Up In Your Own Story
讲师：XXXXXX XX年XX月XX日
ma ， xma ， xE 1 1 c % m sh， min
续前
3．对比吸光度或吸光系数的比值：
✓ 例： 药典规V定B12定性鉴别：
278，361，550三处最大吸收
A3611.70~1.88，A3613.15~3.45
A278
A550
二．有机化合物结构辅助解析
structure determination of organic compounds
（一）分析紫外吸收光谱的的几个经验规则
➢如果在200-700nm区间无吸收峰，该化合物 无共轭双键系统，或为饱和的有机化合物
➢在220~250nm范围有强吸收带，表示有α，β 不饱和酮或共轭烯烃结构存在。
➢在200~250nm范围有强吸收带，结合250～ 290nm的中强吸收带（显示或不显示精细结 构），说明该化合物具有芳香结构。
导数阶数1即n110ppm苯的乙醇液1ppm苯的乙醇液纯乙醇1ppm苯的乙醇溶液一阶导数光谱基本光谱1ppm苯的乙醇溶液四阶导数光谱苯的导数信号同样大小的气缸容积可以发出更大的指示功气缸工作容积的利用程度越佳
示例
✓ 芦丁含量测定 分别 0.2移 0 m0 /m g 取 标 L0~ 样 5m L2m 5
样3.0 品 m g2m 5 L
0.710mg/25mL
续前
You Know, The More Powerful You Will Be
Thank You
在别人的演说中思考，在自己的故事里成长
Thinking In Other People‘S Speeches，Growing Up In Your Own Story
讲师：XXXXXX XX年XX月XX日
ma ， xma ， xE 1 1 c % m sh， min
续前
3．对比吸光度或吸光系数的比值：
✓ 例： 药典规V定B12定性鉴别：
278，361，550三处最大吸收
A3611.70~1.88，A3613.15~3.45
A278
A550
二．有机化合物结构辅助解析
structure determination of organic compounds
（一）分析紫外吸收光谱的的几个经验规则
➢如果在200-700nm区间无吸收峰，该化合物 无共轭双键系统，或为饱和的有机化合物
➢在220~250nm范围有强吸收带，表示有α，β 不饱和酮或共轭烯烃结构存在。
➢在200~250nm范围有强吸收带，结合250～ 290nm的中强吸收带（显示或不显示精细结 构），说明该化合物具有芳香结构。
导数阶数1即n110ppm苯的乙醇液1ppm苯的乙醇液纯乙醇1ppm苯的乙醇溶液一阶导数光谱基本光谱1ppm苯的乙醇溶液四阶导数光谱苯的导数信号同样大小的气缸容积可以发出更大的指示功气缸工作容积的利用程度越佳
药物定量分析与分析方法验证PPT课件
（二）干法破坏
适用于含卤素、硫、磷等有机药物 分析的前处理，亦用于某些药物中硒
和砷盐的检查。
高温炽灼法 氧瓶燃烧法
1.高温炽灼法 将含待测元素（卤素、磷、砷 盐)的有机药物经高温灼烧灰化， 使有机结构分解而待测元素转化为 无机元素或可溶性无机盐。 常加入无水碳酸钠、硝酸镁、 氢氧化钙、氧化锌等辅助灰化
2. 氧瓶燃烧法 oxygen flask combustion method 适用于含卤素或硫、磷等元素 的有机药物的鉴别、限量检查或含 量测定 亦可用于药物中杂质硒的检查
原理 将有机药物放入充满氧气的密闭燃 烧瓶中充分燃烧，有机结构彻底分解 为二氧化碳和水，待测元素转化为氧 化物（或无氧酸），被吸收于适当的 吸收液中，然后根据欲测物质的性质， 采用适宜的方法进行分析
A. H2O2溶液 B. H2O2—NaOH溶液
C. NaOH溶液 D．硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液
例4. 氧瓶燃烧法可用于
A. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定
C. 检查甾体激素类药物中的氟
D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定
本章要求
掌握凯氏定氮法及氧瓶燃烧法的原理 及所加试剂、操作要点 熟悉各种定量分析样品的前处理方法 的适用范围
难以分解的药物 辅助氧化剂 30% 过氧化氢和高氯酸
不能在高温时加入，应待消解 液放冷后加入，并再次加热继续消 解
3.应用范围：含有氨基或酰胺结构的 药物含量
偶氮或肼结构的含氮药物，在消解过 程易生成氮气而损失，在消解前加入锌粉 还原 杂环中的氮不易断键而难以消解，可 用氢碘酸或红磷还原为氢化杂环后在消解 含氮量超过10%的样品，在消解液中加 入少量多碳化合物，如蔗糖、淀粉等还原 剂，以利于氮转变为氨。
定量分析方法验证PPT课件
验证方法
可以通过绘制标准曲线来验证检测限和定量限。在标准曲线上，各点应呈线性分布，且响应 值与浓度之间的线性相关系数（r）应接近于1。同时，可以通过比较空白样品和低浓度样品 的响应值来评估检测限和定量限的实际效果。
特异性
特异性
指在特定条件下，一种分析方法能够区 分不同物质的能力。在定量分析中，特 异性要求待测物质与其他物质能够完全 分离，且不受干扰物质的影响。
精密度
精密度
指在相同条件下多次重复测定结果之间的接近程度。在定量分析中，精密度通常用 相对标准偏差（RSD）来表示，计算公式为：RSD = [SD / 平均值] × 100%。精密 度要求越低越好，一般要求RSD≤±5%。
影响因素
精密度受到仪器性能、操作过程中重复性的影响。为了提高精密度，需要定期对 仪器进行维护和校准，同时加强操作规范，减少人为误差。
定量分析方法验证ppt课件
目录
• 引言 • 定量分析方法验证概述 • 验证的参数和标准 • 验证的实际操作 • 验证的挑战和解决方案 • 案例研究
01 引言
目的和背景
目的
确保定量分析方法的准确性、可靠性 和可重复性，为科学研究、工业生产 和质量控制等领域提供可靠的测量数 据。
背景
随着科技的发展和测量需求的增加， 定量分析方法在各个领域得到广泛应 用，但方法的准确性、可靠性和可重 复性是至关重要的，需要进行验证。
结果解读
对分析结果进行解读，解释其意义和 影响，并提出相应的建议或改进措施。
结果呈现
采用图表、表格等形式，清晰地呈现 分析结果，以便更好地理解和交流。
结果评估
对分析结果进行评估，判断其准确性 和可靠性，并提出进一步改进和完善 的方法。
05 验证的挑战和解决方案
可以通过绘制标准曲线来验证检测限和定量限。在标准曲线上，各点应呈线性分布，且响应 值与浓度之间的线性相关系数（r）应接近于1。同时，可以通过比较空白样品和低浓度样品 的响应值来评估检测限和定量限的实际效果。
特异性
特异性
指在特定条件下，一种分析方法能够区 分不同物质的能力。在定量分析中，特 异性要求待测物质与其他物质能够完全 分离，且不受干扰物质的影响。
精密度
精密度
指在相同条件下多次重复测定结果之间的接近程度。在定量分析中，精密度通常用 相对标准偏差（RSD）来表示，计算公式为：RSD = [SD / 平均值] × 100%。精密 度要求越低越好，一般要求RSD≤±5%。
影响因素
精密度受到仪器性能、操作过程中重复性的影响。为了提高精密度，需要定期对 仪器进行维护和校准，同时加强操作规范，减少人为误差。
定量分析方法验证ppt课件
目录
• 引言 • 定量分析方法验证概述 • 验证的参数和标准 • 验证的实际操作 • 验证的挑战和解决方案 • 案例研究
01 引言
目的和背景
目的
确保定量分析方法的准确性、可靠性 和可重复性，为科学研究、工业生产 和质量控制等领域提供可靠的测量数 据。
背景
随着科技的发展和测量需求的增加， 定量分析方法在各个领域得到广泛应 用，但方法的准确性、可靠性和可重 复性是至关重要的，需要进行验证。
结果解读
对分析结果进行解读，解释其意义和 影响，并提出相应的建议或改进措施。
结果呈现
采用图表、表格等形式，清晰地呈现 分析结果，以便更好地理解和交流。
结果评估
对分析结果进行评估，判断其准确性 和可靠性，并提出进一步改进和完善 的方法。
05 验证的挑战和解决方案
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验证等多种方式进行。若评估的结果 不可接受，则需重新进行性能验证。
哪些人员可以进行性能验证试验?
性能验证试验应由实验室有资质的检 验人员完成，必要时可由技术支持人 员协助完成试验；而性能验证报告必 须由资深的检验人员完成，并经科室 主任审核后归档保存。
who
性能验证包括哪些方面
定量项目性能验证的内容包括但不限 于：精密度（批内、批间）；正确度； 检测低限（灵敏度）；携带污染率； 线性范围；可报告范围；生物参考区 间；检验结果量值溯源；测量不确定 度；等。
实验室内精密度：
同一实验室内，使用同样的设备，由不同操 作者在不同时间内获得的精密度，以前曾被 称为总精密度（不包括大的设备维护、仪器 校准和更换试剂批号）
文件依据
CLSI （原NCCLS）颁布的EP5-A2文 件《定量测量方法的精密度性能评价批准指南第二版》
用于评估试验的样品
一般常采用临床实验室收集的稳定和 冷冻贮存的血清(浆)库;当实验室收集 的样品不稳定或不易得到时，也可考 虑使用稳定的、以蛋白质为基质的商 品，如厂家的校准品和质控品。一般 采用日常工作中的室内质控品。
what
如何实施性能验证？
准备工作 范围、材料、方案：应确定定量检测 的项目；所需的仪器、配套试剂、校 准品、质控品等材料；制定完整的性 能验证方案（尤其是各项性能参数的 判断标准的制定及其依据）。
how
试验要求：
仪器应进行校准或保养；要尽可能在 相同条件下进行各项试验；所有试验 均需在室内质控结果在控的情况下方 可进行。
性能验证试验
对于配套系统，一般验证以下内容 准确度---EP-15 精密度---EP-5 可报告范围---EP-6 参考区间---C28-A2 对于非配套系统，内容更多
一、精密度试验
精密度试验
在规定条件下，多次重复测定同一量 时各测定值之间彼此相符合的程度 包括：重复性、再现性、中间精密度、 实验室内精密度
总误差（TEa） 从CLIA’ 88允许误差表中查阅评价的该 项目的允许误差范围。
没有CLIA 88允许误差范围的项目: EQA的允许误差 试剂说明书提供
二、正确度与准确度
准确度(accuracy): 一次测量的结果 与被测量真值的接近程度。
正确度(trueness): 真实度，大量测 量的均值与真值的接近程度。
检验程序的性能特征宜包括：测量正 确度、测量准确度、测量精密度(含测 量重复性和测量中间精密度)、测量不 确定度、分析特异性（含干扰物）、 分析灵敏度、检出限和定量限、测量 区间、诊断特异性和诊断灵敏度
为什么要做性能验证？
性能验证是为了确保实验室开展的检 验项目，所应用的检测系统的分析性 能或检验项目的方法学(检验程序)能够 满足检测及临床要求，从而保证患者 标本检测结果准确可靠。
பைடு நூலகம்why
进行性能验证的场所
按照实验室管理办法和认可准则的要 求，医疗机构临床实验室应承担所开 展检验项目的性能验证工作。
where
何时需要做性能验证？
以下情况应完成初次性能验证： 新安装的仪器拟开展的项目；新开展 项目；同一项目的试剂变更厂家或检 验方法发生变更时；仪器校准、发生 故障维修后或更换主要的配件后，可
测量重复性（批内精密度）
试验方法：连续重复测定20/21次； 结果计算：计算后20次检测结果的SD和CV； 判断标准：以能力验证/室间质评评价界限作 为允许总误差（TEa），批内精密度 <1/4TEa；或者符合试剂说明书的要求。 注意事项：若选择标本，则其浓度应尽可能 接近质控品或试剂说明书中评价该性能所提 供的标本浓度
定量检验的分析性能验证
引言
依据卫生部《医疗机构临床实验室管 理办法》第三十条款 CNAS-CL02：2008《医学实验室质量 和能力认可准则》（IOS15189:2007） 第5.5条款 实验室应对方法学进行评价，以检查 其分析性能和对预期用途的适用性。
CNAS-CL02：《医学实验室质量和能 力认可准则》（IOS15189:2012,IDT） 第5.5条款
样品浓度
评估精密度时，建议评估高低二个浓度的精 密度。当二个浓度的精密度有显著差异时， 建议增加为三个 浓度。
所选浓度应为在测量范围内有医学意义的值， 即至少有一 个浓度在医学决定水平(medical decision levels)左右。不要为了得到较小的 精密度，都选用较高值的样品，甚至超出 测 量范围。也不应选用靠近最低检出限的样品， 此时所得 的精密度往往偏大。
如没有医学决定水平，可在参考区间上限左 右选一个浓度 。此外再根据检验项目的性质 在线性区间内选择一个值。
试剂和校准品
评估批内精密度时，要求在整个评估 阶段，尽可能使用相同条件，应使用 同一种类同一批号的试剂和校准物,如 有可能,只进行一次校准。使用不同批 号试剂和多次校准都会增加检验结果 的变异程度。
when 能对结果产生较大的影响时，可选择
其所开展的部分检验项目进行分析性 能验证。
初次验证后，对精密度、正确度及可 报告范围等性能参数至少每12个月进 行一次评估，可通过评估如CV、均值 等室内质控数据的变化趋势（批间精 密度）、室间质评项目的结果的可接 受性（正确度）、临床医护人员对结
when 果的反馈（可报告范围）、小样本的
精密度试验
在规定条件下，多次重复测定同一量 时各测定值之间彼此相符合的程度 包括： 重复性(repeatability) 中间精密度(intermediateprecision) 重现性(reproducibility) 实验室内精密度（within-labprecision)
中间精密度:
简单地说中间精密度是处于重复性条件与再 现性条件之间的条件下得到的精密度。
测量再现性（批间精密度）
试验方法：每天1次测试，连续测试20天； 或每天2次测试，连续测试10天；或每天4次 测试，连续测定5天; 结果计算：剔除离群值后，计算20次检测结 果的SD和CV； 判断标准：<1/3TEa；或者符合试剂说明书 的要求。
注意事项：若选择标本，首先应考虑检测物 的稳定性，浓度要求同批内精密度；若检测 物不稳定，则必须使用质控品进行该试验。
哪些人员可以进行性能验证试验?
性能验证试验应由实验室有资质的检 验人员完成，必要时可由技术支持人 员协助完成试验；而性能验证报告必 须由资深的检验人员完成，并经科室 主任审核后归档保存。
who
性能验证包括哪些方面
定量项目性能验证的内容包括但不限 于：精密度（批内、批间）；正确度； 检测低限（灵敏度）；携带污染率； 线性范围；可报告范围；生物参考区 间；检验结果量值溯源；测量不确定 度；等。
实验室内精密度：
同一实验室内，使用同样的设备，由不同操 作者在不同时间内获得的精密度，以前曾被 称为总精密度（不包括大的设备维护、仪器 校准和更换试剂批号）
文件依据
CLSI （原NCCLS）颁布的EP5-A2文 件《定量测量方法的精密度性能评价批准指南第二版》
用于评估试验的样品
一般常采用临床实验室收集的稳定和 冷冻贮存的血清(浆)库;当实验室收集 的样品不稳定或不易得到时，也可考 虑使用稳定的、以蛋白质为基质的商 品，如厂家的校准品和质控品。一般 采用日常工作中的室内质控品。
what
如何实施性能验证？
准备工作 范围、材料、方案：应确定定量检测 的项目；所需的仪器、配套试剂、校 准品、质控品等材料；制定完整的性 能验证方案（尤其是各项性能参数的 判断标准的制定及其依据）。
how
试验要求：
仪器应进行校准或保养；要尽可能在 相同条件下进行各项试验；所有试验 均需在室内质控结果在控的情况下方 可进行。
性能验证试验
对于配套系统，一般验证以下内容 准确度---EP-15 精密度---EP-5 可报告范围---EP-6 参考区间---C28-A2 对于非配套系统，内容更多
一、精密度试验
精密度试验
在规定条件下，多次重复测定同一量 时各测定值之间彼此相符合的程度 包括：重复性、再现性、中间精密度、 实验室内精密度
总误差（TEa） 从CLIA’ 88允许误差表中查阅评价的该 项目的允许误差范围。
没有CLIA 88允许误差范围的项目: EQA的允许误差 试剂说明书提供
二、正确度与准确度
准确度(accuracy): 一次测量的结果 与被测量真值的接近程度。
正确度(trueness): 真实度，大量测 量的均值与真值的接近程度。
检验程序的性能特征宜包括：测量正 确度、测量准确度、测量精密度(含测 量重复性和测量中间精密度)、测量不 确定度、分析特异性（含干扰物）、 分析灵敏度、检出限和定量限、测量 区间、诊断特异性和诊断灵敏度
为什么要做性能验证？
性能验证是为了确保实验室开展的检 验项目，所应用的检测系统的分析性 能或检验项目的方法学(检验程序)能够 满足检测及临床要求，从而保证患者 标本检测结果准确可靠。
பைடு நூலகம்why
进行性能验证的场所
按照实验室管理办法和认可准则的要 求，医疗机构临床实验室应承担所开 展检验项目的性能验证工作。
where
何时需要做性能验证？
以下情况应完成初次性能验证： 新安装的仪器拟开展的项目；新开展 项目；同一项目的试剂变更厂家或检 验方法发生变更时；仪器校准、发生 故障维修后或更换主要的配件后，可
测量重复性（批内精密度）
试验方法：连续重复测定20/21次； 结果计算：计算后20次检测结果的SD和CV； 判断标准：以能力验证/室间质评评价界限作 为允许总误差（TEa），批内精密度 <1/4TEa；或者符合试剂说明书的要求。 注意事项：若选择标本，则其浓度应尽可能 接近质控品或试剂说明书中评价该性能所提 供的标本浓度
定量检验的分析性能验证
引言
依据卫生部《医疗机构临床实验室管 理办法》第三十条款 CNAS-CL02：2008《医学实验室质量 和能力认可准则》（IOS15189:2007） 第5.5条款 实验室应对方法学进行评价，以检查 其分析性能和对预期用途的适用性。
CNAS-CL02：《医学实验室质量和能 力认可准则》（IOS15189:2012,IDT） 第5.5条款
样品浓度
评估精密度时，建议评估高低二个浓度的精 密度。当二个浓度的精密度有显著差异时， 建议增加为三个 浓度。
所选浓度应为在测量范围内有医学意义的值， 即至少有一 个浓度在医学决定水平(medical decision levels)左右。不要为了得到较小的 精密度，都选用较高值的样品，甚至超出 测 量范围。也不应选用靠近最低检出限的样品， 此时所得 的精密度往往偏大。
如没有医学决定水平，可在参考区间上限左 右选一个浓度 。此外再根据检验项目的性质 在线性区间内选择一个值。
试剂和校准品
评估批内精密度时，要求在整个评估 阶段，尽可能使用相同条件，应使用 同一种类同一批号的试剂和校准物,如 有可能,只进行一次校准。使用不同批 号试剂和多次校准都会增加检验结果 的变异程度。
when 能对结果产生较大的影响时，可选择
其所开展的部分检验项目进行分析性 能验证。
初次验证后，对精密度、正确度及可 报告范围等性能参数至少每12个月进 行一次评估，可通过评估如CV、均值 等室内质控数据的变化趋势（批间精 密度）、室间质评项目的结果的可接 受性（正确度）、临床医护人员对结
when 果的反馈（可报告范围）、小样本的
精密度试验
在规定条件下，多次重复测定同一量 时各测定值之间彼此相符合的程度 包括： 重复性(repeatability) 中间精密度(intermediateprecision) 重现性(reproducibility) 实验室内精密度（within-labprecision)
中间精密度:
简单地说中间精密度是处于重复性条件与再 现性条件之间的条件下得到的精密度。
测量再现性（批间精密度）
试验方法：每天1次测试，连续测试20天； 或每天2次测试，连续测试10天；或每天4次 测试，连续测定5天; 结果计算：剔除离群值后，计算20次检测结 果的SD和CV； 判断标准：<1/3TEa；或者符合试剂说明书 的要求。
注意事项：若选择标本，首先应考虑检测物 的稳定性，浓度要求同批内精密度；若检测 物不稳定，则必须使用质控品进行该试验。