原子荧光光谱仪-4
原子荧光光谱仪的四要素
原子荧光光谱仪的四要素
1. 激发源：原子荧光光谱仪使用激发源来激发样品中的原子。
常用的激发源包括电弧放电、激光和放电管等。
2. 分离装置：原子荧光光谱仪使用分离装置来将样品中的原子荧光信号与其他干扰信号进行分离。
常用的分离装置包括单色器、光栅和干涉仪等。
3. 探测器：原子荧光光谱仪使用探测器来测量样品中的原子荧光信号。
常用的探测器包括光电倍增管（Photomultiplier Tube, PMT）和光电二极管（Photodiode, PD）等。
4. 数据分析系统：原子荧光光谱仪使用数据分析系统来处理、分析和展示测量到的原子荧光信号。
数据分析系统包括计算机及相关软件。
5. 标准样品：原子荧光光谱仪需要使用标准样品来建立校准曲线和进行定量分析。
标准样品是已知含量的物质，其光谱特性已经被准确测量。
6. 校准方法：原子荧光光谱仪需要进行校准以确保测量结果的准确性。
常用的校准方法包括内标法、外标法和多点校准法等。
7. 信噪比：原子荧光光谱仪使用信噪比来评估测量结果的精确性和稳定性。
信噪比是测量信号与背景噪声的比值，高信噪比表示较低的噪声水平和较高的测量灵敏度。
8. 能量分辨率：原子荧光光谱仪使用能量分辨率来评估其在分
离不同能量的光谱峰时的能力。
较高的能量分辨率意味着更清晰的光谱峰，能够更准确地区分不同的元素。
总之，原子荧光光谱仪的四要素包括激发源、分离装置、探测器和数据分析系统，而校准方法、标准样品、信噪比和能量分辨率则是支持其测量和分析的重要参数和概念。
原子荧光光谱仪的构造
原子荧光光谱仪的构造原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrometer，AFS）是一种用于分析和检测元素的仪器。
它利用原子或离子在能级之间跃迁时所发出的特定波长的荧光，通过测量荧光强度来定量分析样品中的元素含量。
下面将详细介绍原子荧光光谱仪的构造和工作原理。
一、构造原子荧光光谱仪的主要构造包括光源系统、进样系统、光学系统、检测系统和数据处理系统。
1. 光源系统光源系统是荧光光谱仪的能量源，通常采用中心电源由高频电源变换为高压电源用于产生放电。
典型的原子荧光光谱仪中常用的放电源有电极放电源和石英管放电源。
（1）电极放电源：电极放电源是将放电电极形成的间隙“冲击”产生放电的方式，利用电极间放电产生的浓缩电子云注入贫电子区使得翻转速度提高。
（2）石英管放电源：石英管放电源是利用光源辐射能短距传导至石英管套内导电液体时使导电液电离产生放电并放大的过程。
2. 进样系统进样系统的功能是将待分析样品引入到分析仪器中，并对样品进行预处理。
常用的进样方式包括：震荡进样、喷雾进样、气雾进样等，其中气雾进样是最常用的方式。
（1）震荡进样：震荡进样是将样品溶解于适当的溶剂中，通过振荡将样品溶液流入到喷射室，再通过离子喷雾头将离子喷到石英管中，进而电离产生原子，并通过石英管送入荧光腔。
（2）喷雾进样：喷雾进样是将样品溶解于适当的溶剂中，通过超声波将样品分散形成细小液滴，并通过加热使液滴蒸发，最终得到溶质以固体形式留在平皿中，进而送入分析设备。
（3）气雾进样：气雾进样是将待分析的液体样品通过高速气体喷雾器产生致密雾，再通过气体分子的碰撞使液滴在固体附近做辐射分析。
3. 光学系统光学系统是原子荧光光谱仪的重要组成部分，主要包括荧光腔、单色器、检测器等。
光学系统的功能是将荧光信号进行定性和定量分析。
（1）荧光腔：荧光腔是原子荧光光谱仪的核心部分，它是用于原子或离子发光并收集发光信号，从而进行荧光分析的装置。
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20240921
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20240921操作步骤：1.准备工作：a.打开仪器电源，确保与电源连接可靠。
b.检查并确保仪器的气体供应充足，如氩气、氮气等。
c.检查并确保仪器的冷却系统正常工作，如液氮冷却系统。
2.校准仪器：a.打开仪器软件，并选择对应的仪器型号。
b.进行背景校准，即在无样品的情况下，检测背景噪音并进行校准。
c.根据需要，进行电流、电压等参数的校准，以确保仪器的准确性。
3.准备样品：a.将待测样品准备好，样品可以是液体、固体或气体。
b.根据需要，对样品进行前处理，如稀释、酸化等。
c.将样品移入样品室，并通过仪器软件连接样品室。
4.开始测试：a.设置仪器测试参数，如波长范围、积分时间等。
b.点击开始测试按钮，仪器将开始对样品进行分析。
c.观察仪器软件界面上的结果显示，如曲线图、峰值浓度等。
5.结果分析：a.根据测得的光谱结果，进行元素浓度的计算。
b.对比标准参考物质的光谱结果，确定样品中元素的化学状态。
6.数据处理：a.将结果保存到本地计算机或数据库中。
b.对结果进行统计分析、图表绘制等进一步处理。
注意事项：1.仪器操作前，应仔细阅读仪器的操作手册，并按照手册中的要求进行操作。
2.在操作仪器和接触样品时，应戴上适当的个人防护装备，如手套、眼镜等。
3.样品室应保持清洁，并定期进行清洗和消毒。
4.样品的选择和制备应符合实验要求，避免对仪器造成损坏或污染。
5.仪器的维护和保养应定期进行，包括清洗光学系统、校准仪器参数等。
6.仪器使用完毕后，应关闭电源和气源，进行仪器的彻底关闭和清洁。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤：1.打开仪器电源，待仪器稳定之后，打开计算机和软件系统。
2.打开气源和气体流量控制器，确定气体的流量，同时打开冷却水和冷光源。
3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。
4.打开样品舱的自动进样装置，设置进样量和蒸发温度。
5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件，选择和设置所需的测量参数，如激发光源波长、积分时间等。
6.运行或开始测量程序，仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。
7.测量完成后，关闭荧光光谱仪，关闭冷光源和冷却水，关闭气源和气体流量控制器，关闭计算机和软件系统。
注意事项：1.在操作荧光光谱仪之前，需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程，并接受相关的培训。
2.在开启和关闭荧光光谱仪之前，应先关闭冷光源和冷却水，避免高温和电压对人身安全造成威胁。
3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹，以免造成设备损坏或个人受伤。
4.在样品装入样品舱之前，应将样品清洁干净，避免杂质的干扰。
5.在设置样品进样量和蒸发温度时，应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。
6.在启动测量程序前，应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。
7.在测量过程中，要注意观察仪器是否正常工作，如有异常情况应及时停止测量，并通知维修人员进行维修和故障排除。
8.测量完成后，应及时关闭仪器，以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。
9.定期对仪器进行维护保养，清理光路，检查电路和接线是否正常，以保持仪器的正常工作状态。
通过以上操作步骤和注意事项的合理运用，可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。
同时，也要注意合理使用和保养仪器，以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。
原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法
原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrophotometer，AFS）是一种用于分析金属和非金属元素的分析仪器，广泛应用于环境监测、生物医学、食品、化工等领域。
然而，使用中可能会遇到一些常见故障，妨碍其正常使用。
本文将介绍AFS常见故障及解决方法，帮助使用者提前预防并解决故障。
常见故障1. 光谱峰异常原子荧光光谱仪在进行元素分析时，会检测元素的荧光光谱，并从中获取分析信息。
然而，出现光谱峰异常问题会造成分析结果异常。
光谱峰异常可能有以下原因：•光源问题：AFS使用的汞灯光源，出现问题可能会影响光谱峰。
•分光镜问题：若分光镜的物理结构不良，会造成分光的效果不佳，影响光谱峰。
•温差过大：若分析环境中温度过高或过低，会产生误差，尤其对于非常温敏感的元素。
•聚焦系统问题：若镜面、透镜或反射凹面存在问题，会导致影响分析。
2. 信号异常信号异常是指光谱信号能够正常读取，但其大小、稳定性受到影响。
信号异常可能有以下原因：•光谱线狭窄性差：若光谱线狭窄性差，荧光光谱信号将会变得不稳定。
•采集方式问题：若采集方式没有选择合适的光路，也会在信号上产生误差。
•真空系统问题：除非检测的是气态元素，否则需要有真空系统。
如果真空泵或其他元器件工作不佳，会影响信号。
•背景信号高：若背景信号高，会严重影响分析精度。
背景信号可能由分析器件以外的光源、真空度问题、元素本身产生的荧光信号产生。
解决方法针对以上常见问题，以下是一些解决方法：1. 光谱峰异常•检查光源，确定其是否工作正常，避免使用损坏的汞灯。
•检查分光镜的物理结构，避免使用损坏的分光镜。
•加强对分析环境温度的监控和控制，避免过低或过高的影响。
•定期检查聚焦系统是否完整，确保没有问题后再检测样品。
2. 信号异常•检查光源和荧光光谱检测系统，确定其是否工作正常。
•检查采集方式，确保选择合适光路。
•检查真空系统，确保其正常运行。
原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法
原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrometer，AFS）是一种广泛应用于分析环境、医药等领域的分析仪器。
但是，在平时的使用中，原子荧光光谱仪常常出现故障，这些故障会影响到分析结果的准确性和分析效率，因此，及时排除故障是保证仪器正常运转的关键。
本文将着重介绍原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法。
1. 光源不亮出现光源不亮的情况时，应该先查看灯丝的状况，看看是否需要更换或清洁。
如果灯丝没有问题，可以检查电源线和连接器接头是否松动或接触不良。
此外，也可以检查光源后的反射镜和光传输系统是否有损坏或污染。
2. 光谱不清晰光谱不清晰通常是由于透镜出现了问题或者光路上存在碳纳污染所致。
为了解决这个问题，可以清洗透镜或更换透镜，同时也要仔细清除光路上的碳纳污染。
如果以上方法都不能解决问题，可能需要更换更高质量的透镜或更换更适合应用的光路组件。
3. 信号过高或过低过高或过低的信号往往是由于光路错误或者过少或者过多的样品量所导致的。
解决过高或过低的信号问题，需要先检查样品的浓度是否适合。
如果样品浓度过少或过多，可以采用适当稀释或浓缩的方法，调整样品量。
同时，也可以检查光路组件是否出现损坏或污染，以及是否选择了恰当的激光波长。
4. 误差过大误差过大的原因多种多样，常见的原因是样品不纯或者是样品分析不规范导致的。
为了解决误差过大的问题，需要考虑如下几点：•提高分析的精确性，例如通过标准曲线和加标法进行分析；•确保样品的纯度，不要将含有大量干扰物的样品直接分析；•相应地修改分析参数，例如选择适当的灯，或者调整电流等。
5. 仪器噪声过大噪声过大的问题经常是仪器灵敏度不足导致的。
要提高灵敏度，可以通过选用更好的透镜，或者将样品进一步浓缩。
同时，也需要对分析参数进行调节，例如减小燃烧温度、增大激光功率等。
6. 仪器不稳定仪器的不稳定性往往与环境和仪器磁场的变化有关。
原子荧光光谱仪原理
原子荧光光谱仪原理
原子荧光光谱仪是一种用于分析样品中原子组成和浓度的仪器。
其原理基于原子在能量激发下吸收光能并跃迁到激发态，然后再经过自发辐射返回基态并发射特定波长的荧光。
在原子荧光光谱仪中，首先需要将样品转化为气态原子。
这可以通过高温炉或火焰等方式实现，使固态或液态样品中的原子原子化。
接下来，样品中的原子被激发到高能级态。
这可以通过外部能量源，如光束或高频电磁场，提供足够的能量来实现。
原子吸收入射光能量后，电子从基态跃迁到激发态。
当电子从高激发态返回基态时，它们会发射出特定波长的光。
这种特定波长的光即为原子的荧光。
每种原子都具有不同的能级结构，因此会发射出特定波长的荧光。
通过测量荧光光谱中的波长和强度，可以确定样品中所含原子的种类和浓度。
在实际应用中，原子荧光光谱仪通常配备了光栅或干涉仪等光谱仪件，用于分辨和测量荧光光谱中不同波长的光线，从而获得更准确的结果。
总之，原子荧光光谱仪利用原子吸收和发射特定波长的光的原理，通过测量荧光光谱中的波长和强度来分析样品中的原子组成和浓度。
这种分析方法具有高精度、灵敏度高等优点，在环境、生物、医药等领域有着广泛的应用。
原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤1.准备工作：首先，将原子荧光光谱仪放置在适宜的环境中，确保其稳定运行。
然后，检查光谱仪的连接和电源是否正常，并打开所需的天然气源和冷却系统。
2.样品制备：根据需要进行样品制备，可以是固体、液体或气体样品。
对于固体样品，通常需要将其研磨成粉末或溶解在适当的溶剂中。
对于液体样品，通常需要将其稀释到合适的浓度。
对于气体样品，通常需要将其转化为液态或固态形式后进行分析。
3.仪器调试：在进行实际测量之前，需要对光谱仪进行调试。
这包括调节积分时间、灯丝电流、背景校正和检测器灵敏度等参数，以获得最佳的仪器性能。
4.标准曲线制备：根据实际需要选择适当的元素标准溶液，通常是一系列已知浓度的标准溶液。
使用这些标准溶液制备一条标准曲线，将浓度与荧光强度之间的关系建立起来，以后可以用来测量未知样品的元素含量。
5.仪器校准：使用标准溶液进行仪器校准。
将标准溶液注入光谱仪中，通过测量其荧光强度并与标准溶液的浓度作图，可以获得校正曲线。
根据校正曲线，可以根据测得的荧光强度计算出样品中元素的浓度。
6.样品测量：将经过制备和校准的样品注入光谱仪中，通过测量其荧光强度，可以确定样品中各种元素的含量。
可以逐个测量每个元素，或者通过仪器的自动化系统同时测量多个元素。
7.结果分析：根据测量结果，可以计算出样品中各种元素的浓度。
根据需要，可以进行数据处理和统计分析，以得到最终的结果。
8.仪器维护：在使用完原子荧光光谱仪后，需要进行仪器的日常维护工作。
包括清洁仪器的光路系统、更换灯丝和检测器等消耗品，以保证仪器的长期稳定性和准确性。
总之，操作原子荧光光谱仪需要经过样品制备、仪器调试、标准曲线制备和仪器校准等步骤，最终通过测量样品的荧光强度来确定样品中各种元素的含量。
这一过程需要仔细操作并注意维护仪器，以确保测量结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱仪的原理和注意事项
原子荧光光谱仪的原理和注意事项原子荧光光谱仪是一种用来分析和检测样品中元素含量的仪器。
它可以测量从样品中发射出的特定波长的荧光光谱，并通过分析这些光谱来确定样品中元素的种类和含量。
本文将介绍原子荧光光谱仪的原理和注意事项。
原理原子荧光光谱仪的原理是基于原子在高温火焰或电弧等条件下被激发成为高能量态，当原子从高能量态返回到低能量态时，会发出特定波长的荧光。
这些荧光波长是特定元素的唯一标识，因此通过测量这些荧光波长，就可以确定样品中的元素种类和含量。
在原子荧光光谱仪中，样品通过火焰或电弧被激发，产生特定元素的荧光。
然后，通过光电倍增管或CCD探测器等设备来检测和记录发射光谱。
荧光波长由光栅或光学滤波器进行分离和筛选，最终以图表形式呈现。
注意事项在使用原子荧光光谱仪时，需要注意以下事项：样品制备样品制备是确保得到准确结果的重要步骤。
为了获得准确的元素含量，必须保持样品的无氧化和无杂质，同时确保样品的溶解情况稳定以避免光谱中出现异常峰。
样品溶液的pH值和浓度也需要控制在一定范围内。
最好按照制定的样品制备步骤进行操作，避免产生误差。
仪器操作操作原子荧光光谱仪需要确保仪器的光谱基线和荧光分离的清晰度。
这就需要定期检测蓝色和绿色荧光的位置和强度，以及每个波长的干扰峰的强度。
如果信号不正常，就需要分析出问题所在并解决。
仪器维护要确保持久的仪器性能，原子荧光光谱仪需要进行定期保养和维护。
这包括：定期检查设备的灯源、滤光片和光栅的状态，校正系统的灵敏度和清洗样品室，以及检定仪器的性能。
这可以防止仪器在使用过程中就出现问题。
结论原子荧光光谱仪是一种用于分析样品中元素含量的高精度仪器。
通过了解其原理和注意事项，可以有效提高使用原子荧光光谱仪的准确性和效率。
原子荧光光谱仪使用方法
原子荧光光谱仪使用方法原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrophotometer, AFS）是一种分析使用的仪器。
原子荧光光谱仪集中了化学、物理、光学、电子学和计算机等多个领域的技术，可广泛用于各类trace 元素的检测。
接下来，就是原子荧光光谱仪的使用方法。
一、准备工作1. 样品处理：注意特别处理样品，以去除可能干扰的成分如粒子、胶状物或碰到氧化剂的稳定剂等，以防止仪器被影响或污染。
也要确保样品的稳定性，尤其是在贮存期间。
2. 仪器预热：原子荧光光谱仪一般需要进行预热，预热温度会因不同设备而异。
在我们开始前，请查阅原子荧光光谱仪的操作说明书进行相关预处理。
二、启动原子荧光光谱仪打开仪器电源，接通电源开关，注意先后顺序，开启后等待电器元件在暗中无声运转约10分钟以上。
确保仪器的状态已经处于所需稳定的状态。
三、运行荧光光谱仪软件将荧光光谱仪软件运行，根据设备选着所需的双波长模式或者三波长模式，接着按照相应的仪器设置及校准方法进行设定。
四、设定荧光光谱仪所需波长及其参数设置波长，在技术文献或原子荧光光谱仪的操作说明中找到相应的元素及其波长，设置荧光光谱仪相应数据。
除此之外，还要对其设定其他调节参数，如样品输入速度、系统增益和噪声级别等。
五、进行校验和校正原子荧光光谱仪会自动进行测量和分析，然而这不保证准确的结果，需要进行校验和校准。
请注意，不同的元素可能需要不同的校准方法。
你可以在使用前，经过库架校准，进行标定数据，进行后续的样品检测。
六、输入样品并进行检测校准后，即可以单独测量样品。
样品应通过吸入器尽可能准确定位，并设置对应数据。
样品测量完毕后，再次进行基线测量并离开样品舱。
在以上过程中，务必注意不要作快速的操作。
七、整理测试数据测量结束后，原子荧光光谱仪可自动显示测试结果，在其后可以保留测试数据和图形。
还需要对检测结果进行整理，以便更好地分析这些数据。
八、清洁和维护原子荧光光谱检测仪使用完毕后，立即将样品舱残留的荧光清除，停机后及时把蒸汽清洗器内的水放尽并清洗干净。
原子荧光光谱仪组成及应用_20240817125148
原子荧光光谱仪组成及应用_20240817125148原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrometer，AFS）是一种能够检测微量金属元素的仪器。
它使用原子荧光法（Atomic Fluorescence）进行分析，通过激发样品中的金属原子，使其发射荧光，然后测量荧光的强度来确定金属元素的存在和浓度。
该技术具有高选择性、高灵敏度、宽量程和广泛的应用范围等优点，因此在环境、食品、医药、冶金、石油等领域得到广泛应用。
1.光源：光源主要用于激发样品中的金属原子，常用的有汞灯、氩离子激光等。
2.样品系统：样品系统包括进样装置和雾化器，用于将待测样品引入光路。
进样装置的类型有多种，常见的包括液体进样器和气体进样器。
而雾化器则是将样品转化为气态的关键部件，常用的雾化器有电石墨炉和电感耦合等离子体等。
3.光学系统：光学系统用于分离和收集荧光信号，其主要由光栅、透镜、滤光片、光电倍增管等组成。
光栅用于分散入射光束，滤光片用于滤除杂散光。
透镜和光电倍增管用于捕捉和增强荧光信号。
4.信号处理系统：信号处理系统用于接收、放大和处理荧光信号。
它主要由放大器、数据采集卡和计算机组成。
放大器用于放大荧光信号，数据采集卡用于将信号转化为数字信号，并发送给计算机。
计算机则用于数据的处理、分析和显示。
1.环境监测：原子荧光光谱仪可用于水质、大气和土壤中的金属元素检测，如重金属污染物（铅、汞、镉等）的监测。
2.食品安全：原子荧光光谱仪可用于食品中的金属元素检测，如水产品中的汞含量、蔬菜中的铅含量等，有助于确保食品的安全和质量。
3.药物分析：原子荧光光谱仪可用于药物的金属元素含量测定，如中药材中的微量金属元素含量、药品中的重金属残留等。
4.冶金和矿产勘探：原子荧光光谱仪可用于冶金和矿产勘探中的金属元素分析，如矿石中的贵金属含量、冶金过程中的微量杂质监测等。
5.医学研究：原子荧光光谱仪可用于医学研究中的金属元素检测，如血液中的微量元素、体液中的重金属等。
原子荧光光谱仪操作流程
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以下是一般的原子荧光光谱仪操作流程：1. 准备工作确保仪器处于正常工作状态，检查电源、气源、冷却系统等是否连接正常。
原子荧光光谱仪工作原理
原子荧光光谱仪工作原理
原子荧光光谱仪是利用原子荧光分析的方法来进行检测的。
在一个特定的波长下，待测元素的原子能发射出荧光，这些荧光具有相同的波长。
当激发波长与待测元素的特征发射波长相匹配时，在激发光照射下，待测元素的特征发射峰就会发射荧光，该特征发射峰是一个与待测元素种类有关的特征谱线。
在被检测元素含量一定时，当激发光照射到待测元素时，被激发的原子从基态跃迁到高能态，同时释放出能量。
该能量以光子形式辐射出去，这些光子又被检测仪器接收，经光电倍增管转换成电信号。
这种被激发的原子由于与基态原子不同而具有不同于基态原子的特性，称为“原子荧光”。
在原子荧光光谱仪中，将待测元素通过固体进样装置引入石墨炉中进行高温燃烧反应。
样品经高温熔融后形成熔渣，熔渣表面不断地被原子化剂（氢化物）覆盖形成空心阴极灯。
火焰温度可达3000~3500℃，火焰中氧气被消耗殆尽后，原子化剂（氢
化物）在高温下分解为氢气和氦气。
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原子荧光光谱仪-仪器百科
一、原子荧光光谱仪简介测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3—5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。
主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
二、原子荧光光谱仪原理原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。
原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比，式中：I f为荧光强度；φ为荧光量子效率，表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值，一般小于1；Io为激发光强度；A为荧光照射在检测器上的有效面积；L为吸收光程长度；ε为峰值摩尔吸光系数；N为单位体积内的基态原子数。
原子荧光发射中，由于部分能量转变成热能或其他形式能量，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭。
三、原子荧光光谱仪结构原子荧光分析仪分非色散型原子荧光分析仪与散型原子荧光分析仪。
这两类仪器的结构基本相似，差别在于单色器部分：1、激发光源：可用连续光源或锐线光源。
常用的连续光源是氙弧灯，常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。
原子荧光光谱仪原理
原子荧光光谱仪原理仪器简介原子荧光光谱仪是一种用于分析物质中微量金属元素含量的仪器。
该仪器利用氙灯等气体放电激发样品中的金属元素，使其原子能级上某些电子跃迁产生荧光发射，之后通过光谱仪分光装置将荧光进行分光，最后通过荧光的强度和波长来定量和鉴别金属元素。
原理原子荧光光谱仪利用激发-发射原理来分析金属元素。
该原理包括两个主要方面：一是原子的激发，也称为电子激发；二是荧光的发射，又称为原子发射。
激发当外界能量作用于原子时，原子的内部电子会被激发到更高的能级。
这个外界能量可以是光、热或电子束等形式。
在原子荧光光谱仪中，一般采用气体放电的方法来产生激发。
当气体放电装置施加足够的电压时，气体分子会被离子化，一部分电子释放出来形成电子束，撞击样品表面，使得样品中的金属元素原子被电子激发，进入到高能级。
发射在电子激发原子后，原子会通过内转移或辐射跃迁回到低能级。
在这个过程中，原子会释放出能量，形成一个荧光发射信号，也称为原子发射。
每个元素的原子发射具有一定的特征，包括波长和发射强度等。
原子荧光光谱仪可以利用这些特性来定量和鉴别样品中的金属元素。
仪器构成原子荧光光谱仪主要由四个组成部分构成：放电气体装置、激发源、分光装置和检测系统。
下面分别介绍其主要功能和构造：放电气体装置放电气体装置是通过电离气体产生电子束，激发样品中原子的装置。
该装置一般由较厚的玻璃管、电极和气体供应系统等组成。
气体供应系统用于介绍激发原子的气体，并通过电极施加足够的电压来实现气体电离。
激发源通常由氙灯或者氢弧灯等气体放电灯组成。
这些气体放电灯的作用是产生荧光，使样品中的原子被激发。
激发源的选择要根据所需要分析元素的激发波长来选择。
分光装置分光装置用于将荧光信号按照不同的波长分离并投射到检测系统中。
这个装置一般包括单色器、衍射棱镜或者光栅，并可以通过调整来控制光的波长和光强度。
检测系统检测系统是用于测量荧光信号的装置。
该系统一般包括荧光探测器、信号放大器和计算机。
原子荧光光谱仪常见问题及解决方法 光谱仪解决方案
原子荧光光谱仪常见问题及解决方法光谱仪解决方案原子荧光光谱仪常见问题及解决方法一污染问题1.原子荧光光谱仪试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。
解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够。
(此方法不适用于做铅) 问题2.原子荧光光谱仪容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。
解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。
器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大)，只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。
问题3.原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染)：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。
解决方法：只能更换实验室。
二无信号问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。
解决方法：1. 首先拿一纸条，在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时)，悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内)，看纸条是否被点着(熏黑不算点着)，若点不着检查下一步。
能点着即有火焰无信号看zui 后一步。
2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡)，无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。
能点着即有火焰无信号看zui后一步。
3. 检查两注射泵内溶液是否充满？充满正常检查下一步，未充满则检查各白色黑色接头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动)，两注射泵上部是否拧紧？4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸)，还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%，检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮，易结块，结块后会失效)。
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原子荧光的类型
d）敏化荧光：给予体吸收辐射成为激发态， 该激发态原子与受体碰撞，将能量传给受 体，使之成为激发态并去激发，从而发射 荧光。 • 大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几 率最大且用普通光源就可以获得相当高辐 射密度。
原子荧光光谱分析的范围
定量关系
If =kc
测定元素：As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb 、Sn、Te、Hg、Cd、Zn
ICP的区域分布
ICP炬焰的结构
• 感应区：在ICP炬焰的最下部感应线圈的中 心，它有一个明亮的焰心，白色而透明。 该区是高频电流形成的涡流区，也是温度 最高区（10000K） • 观测区：距感应区7-8cm，温度6500-8000K， 连续光谱背景较弱，同时又有足够的温度 使待测元素原子化和激发，因此线背比最 大，是光谱分析常用的观测区。 • 尾焰区：在最上方，温度3000K，不稳定，
应用
• ICP-AES测定饮用水中金属离子的浓度是最 简单快捷的方法,只需加入无机酸做稳定剂 后即可直接测定,有杂质时需过滤,低浓度 时需富集后测定.
比较
• AAS:低于190nm的元素不能测定 • ICP:可检测到90nm以下的元素,P、S、Br、 I等 • AAS：8灯预热，单元素测定 • ICP：最多可同时测定70个元素 • AAS：运行成本低 • ICP：高氩气消耗量
测试元素的分类
1、可形成气态氢化物的元素： As、Sb、 Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素 2、形成气态组分的元素： Cd、Zn 3、形成原子蒸气的元素 Hg 气态氢化物、气态组分通过原子化器原 子化形成基态原子，基态原子蒸气被激 发而产生原子荧光
氢化物反应的种类 1、金属酸还原体系 2、硼氢化物酸还原体系 3、电解法
干扰
• ICP-AES与传统发射光谱法相比，甚至与 FAAS相比，干扰水平很低，因为ICP有环型 结构，其中心通道的外围的环型区是主要 的放电区，样品则进入中心通道，样品引 入不会显著影响ICP的放电特性；ICP具有 高的电子密度，形成足够的电离缓冲作用， 电离干扰不明显；ICP具有高温，待测元素 的化学形态对挥发和原子化不产生明显的 化学干扰；ICP处于惰性气体氛围，分子干 扰不明显。
硼氢化物酸还原体系
酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等 元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在 氢化物发生系统中生成氢化物： NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+= EHn+H2(气体）
硼氢化物酸还原体系
式中Em+ 代表待测元素，EHn为气态氢化物 （m可以等于或不等于n）。 使用适当催化剂，在上述反应中还可以得 到了镉和锌的气态组分。
ICP-AES的历史
• 从六十年代初ICP的第一篇论文发表，到现 在的40多年研究过程，ICP技术逐渐成熟， 它不仅保持了原子发射光谱法多元素同时 测定及元素成分的定性和定量分析中所取 得的重要地位，而与传统光源的发射光谱 在分析灵敏度、精度、动态范围、基体效 应的干扰得到极大的改善。
ICP-AES的测定原理
ICP的炬焰分布
变化过程
同心雾化器
交叉雾化器
贝比通雾化器
V型贝比通雾化器
雾化器
• 同心雾化器：稳定性好，但高盐样易堵 • 交叉雾化器：样品和载气导入呈正交，解 决了盐堵，但雾化率低，微量样品不适用 • 贝比通雾化：采用V型槽雾化，解决了样品 量少的问题。
信息接收
• 单道扫描： 一个狭缝出口，光栅转动被光 电倍增管接受，测试速度慢 • 多道同时接收：安装多个狭缝出口，每一 出口对应某一特征谱线，最多装60多个通 道，测试速度快、检出限低。 • 全谱接受：目前的电感耦合检测器（CCD）、 电荷注入检测器（CID）克服了上面的缺点， 提高了测试 速度和准确性。
原子荧光的类型
•
二种基本类型： 1、共振荧光 2、非共振荧光（直跃线荧光、 阶跃线荧光、敏化荧光和多光子荧 光）
原子荧光的类型
1、共振荧光： 荧光线的波长与激发线的波长相同。
2、非共振荧光 • a）直跃荧光： • 从激发态直接跃迁至高于基态的亚稳态或 基态所发射的荧光。
原子荧光的类型
• b）阶跃荧光：受激发的气态原子先以非辐 射形式失去部分能量回到较低激发态或者 受激原子获得非辐射能后再直接回到较低 激发态所发射的荧光。 • 多光子荧光：两个或以上的光子共同使原 子到达激发态，然后再返回到基态所发射 的荧光。
干扰 液相干扰（化学干扰） ----氢化反应过程中 气相干扰（物理） ----传输过程中 散射干扰 ---- 检测过程中
干扰的消除 液相干扰： 络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、 加入抗干扰元素、改变酸度、改变 还原剂的浓度、改变干扰元素的价 态等。
干扰的消除 气相干扰： 分离（吸收、改变传输速度） 传输管道
• 当高频电流通过感应线圈时，在炬管中产 生相应的高频电流。采用特斯拉（Tesla） 线圈放电“引燃”工作气体，通过电离产 生少量带电粒子。带电粒子在高频磁场的 作用下，高速运动，促进气体的进一步电 离，产生感应电流，释放出大量的热能， 最终形成等离子体炬焰。
ICP-AES的测定原理
• 由于高频电流通过载体，具有趋肤效应 （Skin Effect）。即电流主要在导体薄层 内流动。频率越高，等离子体的导电性越 好，等离子体的加热集中在周边，通载气 时中心部分的温度明显下降，形成等离子 体中心通道。雾化后的气溶胶在中心通道 中蒸发、原子化、激发.以这样的等离子体 作为光源的发光分析简称ICP-AES
应用
• 本方法给出了31种元素的ICP-MS的测定方 法，最低检测质量浓度0.00xµ g/L~0.xµ g/L。 • 干扰及消除：干扰分质谱干扰和非质谱干 扰。质谱干扰主要有同量异位素重叠、多 元素或加合离子、难溶氧化物离子、双电 荷离子等干扰。采用优化仪器、干扰校正 方程等方法消除。
应用
• 非质谱干扰：也称基体效应，主要源于样品基体， 克服基体效应最有效的方法是稀释样品、内标校 正、标准加入、基体消除。对于饮用水及水源水 样品可采用内标校正法。 • 内标选择原则：内标元素在样品中不存在，与所 测元素的质量数尽量相近，电离能尽量相近，沸 点相近。 • 本标准主要采用优化仪器条件、干扰方程和内标 校正消除干扰。
光谱干扰
• 背景干扰：是指由来自光源的连续光谱、 水分子引起的OH带光谱、引入的氮和有机 物形成的NO、CN、C、CO带光谱等造成的背 景干扰。 • 单扫、多道和全谱接收均有扣背景功能， 设定扣背景波长和位置后，计算机将自动 扣除。
光谱谱线重叠干扰
• 谱线重叠在ICP-AES中是最主要的光谱干扰， 例如，铂在267.16nm与铬的谱线重叠. • 消除:采用化学分离的方法,将与待测元素 相重叠的元素从基体中分离出去. • 消除:元素间的校正(IEC)也可解决重叠干 扰,关键是确定正确的校正系数.
• 精密度（RSD）≤1% • 线性范围 大于三个数量级
ICP-AES
• 在这里仅指外观类似于火焰的一类放电光 源，包括直流等离子体（DPD）、微波等离 子体和电感耦合等离子体（ICP），其中 ICP由于其优良的特性，在光谱分析上得到 了最广泛的应用。 • 世界上第一台商品仪器由美国的ARL公司生 产，1975年问世。
原子荧光光谱法优点
1、灵敏度较高
2、谱线比较简单 3、原子荧光是向各个方向辐射能 量，可多元素同时测量 4、分析曲线线性好、较宽
多通道原子荧光光谱仪
• 检出限（DL）： As、Sb、Bi、Se、Te、Sn Ge ≤0.05ng/ml Hg、Cd ≤0.001ng/ml Zn ≤1ng/ml
≤0.008ng/ml
原子荧光光谱仪
• 定义：原子荧光光谱（AFS）是介于原子 发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS） 之间的光谱分析技术。 • 基本原理：基态的原子蒸气吸收一定波长 的辐射而被激发到较高的激发态，然后去 活化回到较低的激发态或基态时便发射出 一定波长的辐射——原子荧光
原子荧光光谱分析的简介
• 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中 期提出并发展起来的光谱分析技术,它 具有原子吸收和原子发射光谱两种技 术的优势并克服了其某些方面的缺点, 是一种优良的痕量分析技术。
原子荧光光谱仪的组成
3.分光系统：非色散型用透镜（荧光光谱简 单）。 4.检测器：色散型荧光仪用光电倍增管；非 色散型用日盲光电管（Solar blind photomultiplier）(Cs-Te材料；160-320 nm)������ • 光源与检测器成90度：防止激发光源发射 的辐射对原子荧光信号测定的影响。
ICP-AES的组成
常用的ICP炬管示意图
等离子体炬管
• 目前应用最普遍的炬管是三管炬（三个同 心石英管组成）外管以切线方向引入等离 子气，中间管导入辅助气，内管引入气溶 胶。早期炬管多为一体化，为清洗方便， 现多用可拆卸炬管。
工作气体
• 工作气体一般为氩气，其优点是单子惰性 气体，不与样品组分形成稳定的化合物， 不因分子离解而消耗能量，谱线简单并具 有良好的激发性能。但纯度氩气高价格不 菲，这是ICP工作成本高的主要原因。氩气 作为工作气体以三种途径引入，即等离子 气、辅助气和载气。
非光谱干扰
• 1、溶液密度和粘度：盐量高、密度大，影 响溶液的提升速率，尽量避免使用硫酸和 磷酸介质，标准和样液的密度与粘度的差 异控制在最小；粘度大影响溶液的表面张 力，张力越小，雾化效率越高，有机溶剂 可改变粘度和张力，但不能过量，否则等 离子体不稳定甚至熄灭。
非光谱干扰
• 2、化学干扰：ICP内部有很高的温度，一 般认为化学干扰的程度不大，各种被测元 素几乎都能原子化和离子化，特别是溶液 进样时，样品被充分打开，情况更是如此。 但仍有报道谈到这种干扰。液键能体不明 显，固体进样时因各组分存在于一定的化 学结构中，化学键能的大小不同，会影响 到挥发和原子化，使最佳观测高度发生变 化，这时只能折中选择条件，牺牲一些灵 敏度。