第二部分土壤分析检测方法

第二部分土壤分析检测方法

第一、土壤、底质PH值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站（1992）

1、目的和适用范围

本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH的测定

2、药品

2.1、pH4.01标准缓冲溶液：。

2.2、pH4.87标准缓冲溶液：

2.3、pH9.18标准缓冲溶液；

2.4、无二氧化碳蒸镏水：

3、仪器

3.1、pH计：读数精度0.02 pH，玻璃电极，饱和甘汞电极

3.2、磁力搅拌器

4、操作步骤

4.1、试液的制备

称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸镏水25ml,轻轻摇动，使水土充分混台均匀。投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。放置30分钟，待测。

4.2、pH计校标

开机预热10分钟，将浸泡24b以上的玻璃电极浸入pH4.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在4.87处，反复几次至不变为止。取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01(或9.18)标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。

4.3、测量

用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。

5、几点说明

（1）水土比对土壤pH值有影响，一般酸性土，其水土比为5:1～1:1，对测定结果

影响不大；对碱性土，水土比增加，测得pH值增高，因此测定土壤pH值水土比应固定

不变，一般以1:1或2.5:1为宜。

（2）风干土壤和潮湿土壤测得pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量CO2逸失，其pH值全增高，因此风干土的pH值为相对值。

第二、土壤质量铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-1997

1、目的和适用范围

本标准规定了测定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。

本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算）为：铅0.2 mg/kg，镉

0.05mg/kg。

2、药品

本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等纯度的水。

2.1、盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml，优级纯。

2.2、盐酸溶液，1+1：用（

3.1）配制。

2.3、盐酸溶液，体积分数为0.2%：用（

3.1）配制。

2.4、硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，优级纯。

2.5、硝酸溶液，I+I：用（

3.4）配制。

2.4、氢氟酸（HF）：ρ=1.49 g/ml。

2.7、高氯酸(HClO4)：ρ=1.48 g/mL，优级纯。

2.8、抗坏血酸（C5H8O4）水溶液，质量分数为10%。

2.9、碘化钾(KI)，2 mol/L：称取3

3.2gKI溶于100mL水中。

2.10、甲基异丁基甲酮（MIBK，(CH3)2CHCH2COCH3）

2.11、铅标准储备液，1.000 mg/mL：

2.12、镉标准储备液，

2.13、铅、镉标准使用液，

3、仪器

3.1、一般实验室仪器和以下仪器。

3.2、原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。

3.3、铅空心阴极灯。

3.4、镉空心阴极灯。

3.5、乙炔钢瓶。

3.4、空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。

4、操作步骤

4.1.1 消解

准确称取0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10 ml，盐酸(2.1)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸(2.4)，5 mL氩氟酸(2.4)，3 mL高氯酸(2.7)，加盖后于电热板上中潞加热1 h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物允分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，町再加入3 ml硝酸(2.4)，3 ml.氢氟酸C2.4)，1 ml．高氯酸(2.7)．重复j。述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩蜗盖度内壁，并加入I mI。盐酸溶液

(3.2)温热溶解残渣。然后垒量转移至100 mL分液漏斗中，加水至约50 ml。处。

由于土壤种类多，所吉有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。

注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

4.1.2萃取

在分液漏斗中，加入2．O ml_抗坏血酸溶液(2.8)，2.5 mL碘化钾溶液(2.9)，摇匀。然后，准确加入5. 00 mL甲基异丁基甲酮(3.10)，振摇1—2 min，静置分层，取有机相备测。

注：由于MIBK 的比重此水小，分层后可直接喷人火焰，不一定必须与水相分离。因此，在实际操作中可以用50 ml 。比色管替代分液漏斗。

4.2 测定

按照仪器使用说明书调节仪器兰最佳工作条件，测定有机相试液(MIBK1)的吸光度。

4.3 空白试验

用去离子水代替试样，采用和(4.1)相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤(4.2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

4. 4 校准曲线

参考表2在100 mL 分液漏斗中加入铅、镉混合标准使用液(3.13)，其浓度范围应包括试样中铅、镉的浓度。然后加入I mL 盐酸溶液(3.2)，加水至50 mL 左右，以下操作同(4.1.2)，按步骤(4.2)中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)绘制校准曲线。

5、结果的表示

土壤样品中铅、镉的含量W[Pb(Cd)，mg/kg]按式(l)计算：

()

f m V W -⋅=1c 式中：c--------试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，m

g ／l ．；

V---------试液（有机相）的体积，mL ；

m ——------称取试样的重量，g ；

f ——------试样中的水分含量，%。

第三、土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法GB/T 22105.1-2008

1、目的和适用范围

本部分适用于土壤中总汞的测定

本方法检出限为0.002mg/l

2、药品

本部分所用试剂都是优级纯，试剂用水为去离子水。

2.1 盐酸

2.2 硝酸

2.3 硫酸

2.4 氢氧化钾2.5 硼氢化钾

2.6 重铬酸钾

2.7 氯化汞

2.8 硝酸-盐酸混合试剂（1+1）的王水

2.9 0.01%硼氢化钾