丙烯酸水溶液聚合教案
丙烯酸聚合原理.doc
丙烯酸聚合原理.doc2.1.2乳液聚合机理1、引发机理乳液聚合的引发剂是水溶性引发剂，根据引发剂生成自由基的机理分为两大类:(1)热分解引发剂，通常应用较多的有过硫酸氨、过硫酸钾 (2)氧化还原引发剂，应用较多的有:过硫酸盐一亚硫酸氢盐体系通常情况下乳液聚合过程中引发作用分为以下几步:(1)引发剂在水相中分解成初始自由基;(2)初始自由基在水相中引发聚合;(3)水相中的初始自由基单体扩散到乳胶粒中或单体液滴中;(4)自由基在乳胶粒中引发聚合，生成高分子聚合物，使得乳胶粒不断长大。
2、乳液聚合机理常规乳液聚合是指烯类单体在水介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳化剂四中基本组分组成。
乳液聚合过程大致可以分为下列三个阶段(如图2.2所示):第一阶段一一乳胶粒生成期。
从开始引发聚合,直至乳化剂形成的胶束消失,聚合速率递增。
水相中产生的自由基扩散进入胶束内,进行引发、增长,不断形成乳胶粒,同时水相中单体也可以引发聚合,吸附乳化剂分子形成乳胶粒。
随着引发聚合的继续进行,增溶胶束不断成核,乳胶粒不断增多或增大。
单体转化率达15%左右,胶束全部消失,不再形成新的乳胶粒,以后引发聚合完全在乳胶粒内进行第二阶段一一恒速期。
胶束消失后,聚合进入第二阶段。
链引发、增长和终止反应继续在乳胶粒内进行,液滴仍起着仓库的作用,不断向乳胶粒供应单体。
乳胶粒中单体浓度保持不变,加上乳胶粒数恒定,这一阶段的聚合速率也基本一定。
单体转化率达50%左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入大三阶段。
第三阶段一一降速期。
乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒内单体浓度的降低而降低。
叔碳酸乙烯酯。
丙烯酸脂溶液聚合
丙烯酸脂溶液聚合一、概述丙烯酸脂溶液聚合是一种重要的聚合方法，其原理是将丙烯酸单体溶解在有机溶剂中，加入引发剂和反应条件，使其发生自由基聚合反应，最终得到高分子量的丙烯酸聚合物。
该方法具有操作简便、反应速度快、产率高等优点，在工业上得到广泛应用。
二、反应机理1.引发剂的作用在丙烯酸脂溶液聚合中，通常采用过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂。
BPO在加热或光照下分解成两个自由基，这两个自由基会引发丙烯酸单体的自由基聚合反应。
2.自由基聚合反应当BPO被加入到丙烯酸单体所在的有机溶剂中时，它会分解成两个苯甲酰自由基。
这些自由基会与丙烯酸单体中的双键结构相互作用，并形成一个新的自由基。
这个新的自由基将会与另一个丙烯酸单体中的双键结构相互作用，再次形成一个新的自由基。
这个过程将一直持续下去，直到所有的丙烯酸单体都被聚合成高分子量的聚合物。
三、反应条件1.温度在丙烯酸脂溶液聚合中，通常采用高温条件进行反应。
一般来说，反应温度在60℃-100℃之间。
2.溶剂通常选择适当的有机溶剂作为反应介质。
常用的有机溶剂包括二甲苯、乙酸乙酯、甲基异丁基酮等。
3.引发剂浓度引发剂浓度对聚合反应速率和产率有影响。
通常采用0.5%-2%的BPO 浓度。
4.单体浓度单体浓度对聚合反应速率和产率也有影响。
通常采用20%-40%的丙烯酸单体浓度。
四、影响因素1.单体结构不同结构的丙烯酸单体对聚合反应速率和产率有影响。
例如，含有羟基或胺基等官能团的丙烯酸单体容易与有机溶剂发生氢键作用，从而减缓聚合反应速率。
2.引发剂种类不同种类的引发剂对聚合反应速率和产率也有影响。
例如，过氧化叔丁酰（TBP）的聚合反应速率比BPO慢，但其产物的分子量分布更窄。
3.反应条件反应温度、溶剂、引发剂浓度和单体浓度等反应条件对聚合反应速率和产率有影响。
在确定最佳反应条件时，需要综合考虑这些因素。
五、总结丙烯酸脂溶液聚合是一种重要的聚合方法，具有操作简便、反应速度快、产率高等优点。
聚丙烯酸的合成及应用PPT课件
聚丙烯酸（钠）的聚合方法
• 水溶液聚合－目前工业上普遍采用
• 反相悬浮聚合－用于合成高分子量吸水性树脂 • 本体聚合－可以反应但难于控制 • 辐射聚合－无助剂适合用于食品卫生用品 • 水向沉淀聚合－能有效降低反应物黏度
各种聚合方法的比较
引发 剂 水溶液聚 合 反向悬浮 聚合 过硫 酸盐 过硫 酸盐 溶剂 水 无 助剂 链转移剂 分子 量 可控 黏度 较小 小 散热 情况 较易 易 是否工 业化 是 是
• 超高分子量(1000万以上)的聚丙烯酸钠不再溶于 水,在水中溶胀,生成水熔胶,主要作吸水剂。
低分子量聚丙烯酸钠的应用状况
• 分散剂
• 阻垢剂 • 水泥的减水剂 • 钻井泥浆降失水剂
高分子量聚丙烯酸钠的应用状况
• 絮凝剂
• 增稠剂 • 保湿剂 • 吸水树脂
结束语
近些年来,国内研究者对聚丙烯酸钠的 化学、物理性质、反应机理、优化生产等 做了大量的工作,但国内聚丙烯酸钠的实际 应用还远不及国外, 聚丙烯酸钠在国内的 商品开发有待加强，产业发展前景良好。
2004年低分子量PAA（S）产能
年产量（万吨）
全球
46
亚太（除日本）
7
美国
14.9
全球 亚太（除日本） 美国 欧洲
欧洲
15.6
聚丙烯酸的聚合类型
聚丙烯酸的聚合属于自由基聚合 • 自由基聚合机理ห้องสมุดไป่ตู้链引发
链增长
链终止
链转移
• 链自由基有可能的转移方向有： 单体、溶剂、引发剂、大分子、链转移剂
• 链转移对聚合的影响： 对小分子转移降低平均分子量 对大分子转移使聚合物支化
• 化学性质
由于分子中含有大量羧基，故可与碱、醇、胺发生反 应，还可进行脱水、降解和络合反应。
丙烯酸乳液聚合工艺
丙烯酸乳液聚合工艺丙烯酸乳液聚合是一种制备丙烯酸乳液聚合物（通常是聚丙烯酸乳液）的化学过程。
这种聚合过程涉及将丙烯酸单体分散在水中，然后通过引发剂引发聚合反应，最终形成乳液聚合物。
以下是一般的丙烯酸乳液聚合工艺步骤：1. 原材料准备丙烯酸单体：丙烯酸是聚合的基本单体，需要确保其纯度和质量。
分散剂：用于将丙烯酸单体在水中分散。
乳化剂：有助于形成稳定的乳液结构。
引发剂：引发剂引发聚合反应，促使丙烯酸单体形成聚合物。
2. 乳化水相准备：准备含有适当浓度的水溶液。
分散丙烯酸：将丙烯酸单体添加到水相中，并使用分散剂确保丙烯酸均匀分散在水中。
添加乳化剂：添加乳化剂，形成乳液结构。
3. 聚合反应引发剂添加：将引发剂加入乳液中。
聚合反应：引发剂引发丙烯酸单体的聚合反应，生成聚合物颗粒。
反应控制：控制温度、搅拌速度等条件以确保反应进行良好。
4. 终点控制和停止反应终点控制：监测聚合反应的进程，确定聚合物颗粒的大小和分布。
停止反应：在适当的时机停止引发剂的添加，结束聚合反应。
5. 产品调整和稳定化调整pH值：可能需要调整乳液的pH值以获得所需的产品性能。
添加稳定剂：添加稳定剂以提高乳液的稳定性。
6. 过滤和包装过滤：过滤掉未反应的物质和固体颗粒。
包装：将成品乳液聚合物进行包装，以便存储和运输。
7. 质量控制和检验检测颗粒大小和分布：使用仪器或显微镜等工具检测聚合物颗粒的大小和分布。
检验产品性能：对产品进行物理性能和化学性能的检验，确保符合要求。
丙烯酸乳液聚合工艺的具体步骤和条件可能会因制备目的、产品用途和生产规模而有所不同。
在实际生产中，需要根据具体情况进行优化和调整。
丙烯酸实验报告
五、实验结果与分析
1. 聚合反应的影响因素
（1）单体浓度：在实验条件下，随着单体浓度的增加，聚合反应速率逐渐增大，但单体浓度过高时，聚合反应速率趋于稳定；
（2）引发剂浓度：在实验条件下，随着引发剂浓度的增加，聚合反应速率逐渐增大，但引发剂浓度过高时，聚合反应速率反而下降；
一、实验目的
1. 掌握丙烯酸聚合反应的基本原理和操作方法；
2. 了解丙烯酸聚合反应的影响因素；
3. 学习使用红外光谱（IR）对聚合产物进行表征。
二、实验原理
丙烯酸是一种重要的有机合成原料，广泛应用于涂料、塑料、胶粘剂等领域。丙烯酸聚合反应是通过引发剂引发丙烯酸单体进行自由基聚合，生成聚丙烯酸。本实验采用自由基引发聚合方法，通过调节反应条件，探讨丙烯酸聚合反应的影响因素。
（2）C=C伸缩振动峰：约在1600 cm^-1处；
（3）C-H伸缩振动峰：约在2920 cm^-1和2850 cm^-1处；
（4）C-O伸缩振动峰：约在1100 cm^-1处。
以上特征峰表明，实验成功合成了聚丙烯酸。
六、实验结论
1. 本实验成功合成了聚丙烯酸，并对其进行了表征；
2. 通过实验，掌握了丙烯酸聚合反应的基本原理和操作方法；
3. 了解了丙烯酸聚合反应的影响因素，为实际生产提供了理论依据。
七、实验注意事项
1. 实验过程中，应严格遵循实验操作规程，确保实验安全；
2. 实验过程中，注意反应温度、时间等条件的控制，避免聚合物分子量过低或过高；
3. 实验结束后，及时清洗实验器材，避免交叉污染。
三、实验材料与仪器
1. 实验材料：丙烯酸（AR）、过氧化苯甲酰（BPO）、无水乙醇、蒸馏水、丙酮、石油醚、KBr等；
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合1. 引言丙烯酸是一种重要的合成材料，其聚合反应在工业生产中具有广泛应用。
本文将深入探讨丙烯酸在水溶液中的聚合过程，包括聚合反应机理、影响聚合速率的因素以及聚合后的产物性质等。
2. 丙烯酸聚合反应机理丙烯酸聚合是一种以丙烯酸为单体，在催化剂的存在下，在水溶液中进行的聚合反应。
该反应主要分为三个阶段：引发阶段、传递阶段和终止阶段。
2.1 引发阶段聚合反应的引发阶段是由引发剂引发的。
常用的引发剂包括过氧化钙、过氧化氢等。
引发剂在反应中产生自由基，促使丙烯酸单体发生自由基聚合反应。
引发剂的选择和使用量对聚合反应影响较大。
2.2 传递阶段传递阶段是聚合反应的核心阶段，也是丙烯酸单体分子之间的相互作用阶段。
在水溶液中，丙烯酸单体会与催化剂反应生成活性中心，然后与邻近的丙烯酸单体发生加成反应。
这种加成反应会引发链的延长，使聚合反应不断进行。
2.3 终止阶段终止阶段是聚合反应的最后阶段，也是反应链的终止阶段。
终止可以通过多种方式进行，例如两个自由基相互结合、自由基与抗氧化剂反应等。
终止反应会导致聚合链的终止，从而结束聚合反应。
3. 影响聚合速率的因素丙烯酸在水溶液中的聚合速率受多种因素影响，下面将列举几个重要的因素：3.1 温度温度是影响聚合速率的关键因素之一。
在一定范围内，温度升高通常会加快聚合反应的进行，因为温度的升高可以提高分子的平均动能，促进反应发生。
3.2 催化剂催化剂可以显著提高聚合反应的速率。
常用的催化剂包括过硫酸铵、过氧化氢等。
催化剂通过提供活性中心，加速聚合反应的进行。
3.3 丙烯酸浓度丙烯酸浓度对聚合速率也有一定的影响。
当丙烯酸浓度较高时，丙烯酸单体之间的碰撞频率增加，有利于聚合反应的进行。
3.4 溶剂溶剂对聚合速率的影响较为复杂。
一般来说，选择合适的溶剂可以提供反应所需要的条件，促进聚合反应的进行。
4. 聚合后的产物性质丙烯酸在水溶液中聚合之后，会形成聚丙烯酸。
聚丙烯酸是一种高分子聚合物，具有很高的水溶性和吸水性。
丙烯酸钠水溶液聚合
高分子化学实验（二）丙烯酸钠的水溶液聚合一、实验目的1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2、掌握合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂的基本方法。
二、实验原理聚合机理：自由基聚合，使用单体为用氢氧化钠部分中和的丙烯酸，在水溶液中进行溶液聚合，引发剂过硫酸钾为水溶性的热引发剂，并使用N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂进行共聚合，以形成三维的网状结构。
反应方程式如下：高吸水性树脂的吸水原理：高吸水性树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。
与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。
同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。
高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。
结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。
交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。
吸水力与水解度的关系：当水解度在60~85%时，吸收量较大；水解度太大，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多，但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。
形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。
增大树脂主品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。
外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。
随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合
聚合是一种将单体分子通过化学反应连接成高分子的过程。
在化学领域中，聚合是一种非常重要的反应，因为它可以制造出各种各样的高分子材料，如塑料、橡胶、纤维等。
而丙烯酸在水溶液中的聚合就是其中一种常见的聚合反应。
丙烯酸是一种无色透明的液体，具有刺激性气味。
它是一种单体分子，可以通过聚合反应连接成高分子。
在水溶液中，丙烯酸的聚合反应需要添加一种叫做过氧化氢的催化剂。
过氧化氢可以分解成自由基，这些自由基可以引发丙烯酸单体的聚合反应。
在聚合反应中，丙烯酸单体分子会不断地连接成长链状的高分子。
这些高分子可以形成一种类似于凝胶的物质，称为聚丙烯酸凝胶。
聚丙烯酸凝胶具有很强的吸水性，可以吸收大量的水分，因此被广泛应用于生物医学领域中，如制造隐形眼镜、人工关节等。
除了在生物医学领域中的应用，聚丙烯酸凝胶还可以用于水处理、油田开采等领域。
在水处理中，聚丙烯酸凝胶可以用于去除水中的杂质和污染物，提高水的质量。
在油田开采中，聚丙烯酸凝胶可以用于增加油井的产量，提高采油效率。
丙烯酸在水溶液中的聚合反应是一种非常重要的化学反应。
通过这种反应，可以制造出各种各样的高分子材料，如聚丙烯酸凝胶。
这些材料在生物医学、水处理、油田开采等领域中都有广泛的应用。
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合丙烯酸是一种常见的单体，它可以通过聚合反应形成聚丙烯酸。
聚丙烯酸是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用领域。
本文将介绍丙烯酸在水溶液中的聚合过程及其特点。
一、丙烯酸的聚合反应丙烯酸的聚合反应可以通过自由基聚合或离子聚合两种方式进行。
其中，自由基聚合是最常用的方法。
自由基聚合是指通过自由基引发剂引发的聚合反应。
首先，在反应体系中加入适量的丙烯酸单体和引发剂。
引发剂在适当的条件下产生自由基，自由基与丙烯酸单体发生反应，形成聚合物链。
随着反应的进行，聚合物链逐渐增长，最终形成聚丙烯酸。
二、丙烯酸聚合反应的特点1. 温和条件：丙烯酸的聚合反应通常在室温下进行，无需高温或高压条件，能够保证反应的安全性和经济性。
2. 反应速度快：自由基聚合反应的反应速度较快，聚合物的形成速度较高。
3. 反应可控性好：通过调控引发剂的用量和反应条件，可以控制聚合反应的程度和聚合物的分子量。
4. 反应体系简单：丙烯酸聚合反应无需复杂的催化剂或溶剂，反应体系简单，操作方便。
5. 聚合物性能可调：通过改变聚合反应的条件和反应体系，可以得到具有不同性能的聚丙烯酸。
三、丙烯酸聚合在水溶液中的特点丙烯酸聚合反应可以在水溶液中进行，这是一种重要的聚合方式。
与有机溶剂相比，水溶液中的聚合具有以下特点：1. 环境友好：水是一种环境友好的溶剂，不会对环境造成污染，符合可持续发展的要求。
2. 反应条件温和：水溶液中的聚合反应通常在室温下进行，无需高温或高压条件，更加安全和经济。
3. 分散性好：丙烯酸在水中有较好的分散性，能够均匀分散在水溶液中，有利于聚合反应的进行。
4. 聚合物溶解度高：聚丙烯酸在水中具有良好的溶解性，溶液浓度可以较高，便于后续工艺的操作。
5. 水溶液中的聚合反应可以与其他反应体系结合，形成复合材料，拓展了聚合物的应用领域。
四、丙烯酸水溶液聚合的应用丙烯酸水溶液聚合得到的聚丙烯酸具有一系列的优良性能，被广泛应用于以下领域：1. 水凝胶材料：聚丙烯酸水凝胶具有优异的吸水性能和保水性能，被广泛应用于农业、医疗、化妆品等领域。
实验四丙烯酰胺水溶液聚合
高分子化学实验报告实验四丙烯酰胺水溶液聚合丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1、掌握溶液聚合的方法及原理。
2、学习如何正确的选择溶剂。
3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。
二、实验原理与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。
但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。
只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚合才最为有利。
进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。
丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。
与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。
合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：链引发：引发剂活性集团的形成：K2S2O82KSO4带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心：KSO4+H2C CH CONH2O3SO CCH2CO NH2H三、实验药品及仪器药品：丙烯酰胺、甲醇、过硫酸钾(或过硫酸铵)仪器：三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯子、玻璃棒 实验装置如下图：+H 2C CH C ONH 2HO CCH 2C O NH 2HOH+H 2C CH C ONH 2O 3SO C CH 2C O NH 2Hn O 3SO CCH 2C O NH 2HCCH 2C O NH 2H nO 3SO C CH 2C ONH 2H C CH 2CONH 2H n 2O 3SO C CH 2CONH 2H C CH 2C OH nNH 2C C O H NH 2C O NH 2H nCH 2C OSO 3%7.152%100*1027.15%100*w%===gg反应物质量产物质量五、实验结果及分析 实验结果：烘干前：得白色蜂窝胶棉状沉淀烘干后:得15.27g 含气泡的里面为乳白色外围被透明且有点粘的胶状物包裹产率计算：实验产率过高的原因：由于聚合物在烘箱中聚合物交缠在一起，随着水分蒸先是表面的析出，从而将里面的聚合物溶液包裹，里面的还有很多溶液，故部有白色且产率偏高很多。
【课件】实验127水溶液聚合法合成聚丙烯酸钠类聚合物ppt
2. 高相对分子质量聚丙烯酸钠絮凝剂的常温水溶液聚合 法合成实验
加入29 g氢 氧化钠
亚硫酸氢 过硫酸 钠溶液 铵溶液
取90 mL蒸馏 水于烧杯中
加入丙 烯酸50 g
完全中和后， 搅拌1 h 冷却至室温 加入活
性炭2.5 g
真空过滤脱色，滤 液倒入塑料烧杯中
特性黏度[η] (单位为L·g-1)，根据下式计算相对分子质
量M：
[ ]
M 94 0.43 3.38 103
当测量的温度发生改变的时候，测量出来的特性黏
度将发生改变，其黏均分子量与特性黏度之间的关系常
数也会发生改变，因此为保证实验数据的准确性，应在
恒温水浴中进行。
（4）反应单体、引发剂及交联剂的配比对聚合物有什 么影响？试用理论解释。
2. 链增长反应
3. 链终止反应 （a）偶合终止 两个活性链自由基相互作用成共价 键，生成无活性的稳定大分子的反应。如下式：
（b）歧化终止 某链自由基夺取另一自由基上的氢 原子，发生歧化反应而相互终止。
127.3 实验步骤
1. 低相对分子质量均聚、共聚聚丙烯酸钠分散剂的合成
实验 (1) 实验步骤
50 g AA或 过硫酸 AA与AM混合物 铵溶液
加入丙烯酸 质量20% 的蒸馏水
500 mL 四口瓶（
如图1 所示）
加入3 g亚硫 酸氢钠
加热至60 ℃， 同时搅拌
加入பைடு நூலகம்性 炭脱氧
同时在两滴管滴 加单体与引发剂
0.5 h滴完
继续搅拌并 保温2.5 h
低分子量聚丙烯酸钠 溶液(或AA-AM共聚物
分散剂)
127.5 问题讨论
丙烯酰胺水溶液聚合
一、丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1．掌握溶液聚合的方法和原理。
2．学习如何选择溶液。
3．掌握聚合物的处理方法。
二、实验原理将单体溶于溶剂中而进行聚合的方法叫做溶液聚合。
生成聚合物有的溶解有的不溶，前一种情况称为均相聚合，后者则称为沉淀聚合。
自由基聚合，离子型聚合和缩聚均可用溶液聚合的方法。
在沉淀聚合中，由于聚合物处在非良溶剂中，聚合物链处于卷曲状态，端基被包裹，聚合一开始就出现自动加速现象，不存在稳态阶段。
随着转化率的提高，包裹程度加深，自动加速效应也相应增强，沉淀聚合的动力学行为与均相聚合有明显不同。
均相聚合时，依双基终止机理，聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。
而沉淀聚合一开始就是非稳态，随包裹程度的加深，其只能单基终止，故聚合速率将与引发剂的浓度的一次方成正比。
在均相溶液聚合中，由于聚合物是处在良溶剂环境中，聚合物处于比较伸展状态，包裹程度浅链扩散容易，活性端基容易相互靠近而发生双基终止。
只有在高转化率时，才开始出现自动加速现象，若单体浓度不高，则有可能消除自动加速效应，使反应遵循正常的自由基聚合动力学规律。
因而溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法之一。
进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，其对反应会产生各种影响，选择溶剂时应考虑以下几个问题：（1）对引发剂分解的影响：偶氮类引发剂（偶氮二异丁腈）的分解速率受溶剂的影响很小，但溶剂对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用。
这种作用按下列顺序依次增大：芳烃、烷烃、醇类、醚类、胺类，诱导分解的结果使引发剂的引发效率降低。
（2）溶剂的链转移作用：自由基是一个非常活泼的反应中心，它不仅能引发单体分子，而且还能与溶剂反应，夺取溶剂分子的一个原子，如氢或氯，以满足它的不饱和原子价。
溶剂分子提供这种原子的能力越强，链转移作用就越强。
链转移的结果使聚合物分子量降低。
若反应生成自由基活性降低，则聚合速度也将减小。
（3）对聚合物的溶解性能，溶剂溶解聚合物的性能控制着活性链的形态（卷曲或舒展）及其粘度，它们决定了链终止速度与分子量的分布。
丙烯酸乳液聚合种子乳液法
丙烯酸乳液聚合种子乳液法一、引言丙烯酸乳液聚合种子乳液法是一种常用的合成丙烯酸乳液的方法。
本文将详细介绍该方法的原理、步骤和应用。
二、原理丙烯酸乳液聚合种子乳液法是通过将丙烯酸单体与引发剂等添加剂加入到水相中，形成微小的聚合核心（种子），然后在适当的温度下进行聚合反应，最终得到稳定的丙烯酸乳液。
该方法主要包括以下几个步骤： 1. 制备聚合核心：将引发剂和表面活性剂加入到水相中，通过机械搅拌或超声处理等方法形成微小的聚合核心。
2. 加入单体：将丙烯酸单体加入到水相中，并进行均匀混合。
3. 聚合反应：在适当的温度下，引发剂催化下，丙烯酸单体发生自由基聚合反应，形成高分子量的聚合物。
4. 稳定乳液：通过添加稳定剂等辅助剂，使得聚合物颗粒均匀分散在水相中，形成稳定的丙烯酸乳液。
三、步骤1. 制备聚合核心1.准备所需的引发剂和表面活性剂。
2.将适量的水加入反应容器中，并加热到一定温度。
3.将引发剂和表面活性剂依次加入到水中。
4.使用机械搅拌或超声处理等方法将溶液搅拌均匀，形成微小的聚合核心。
2. 加入单体1.准备所需的丙烯酸单体。
2.将丙烯酸单体缓慢加入到水相中，并进行均匀混合。
注意控制加入速度和温度。
3. 聚合反应1.控制反应温度在适当范围内（通常为50-80摄氏度）。
2.在引发剂催化下，进行聚合反应。
反应时间根据需求可调整，通常为数小时至数十小时。
3.监测反应进程，如通过取样检测反应物浓度变化或使用在线检测仪器。
4. 稳定乳液1.在聚合反应结束后，加入稳定剂等辅助剂，使得聚合物颗粒均匀分散在水相中。
2.使用机械搅拌或超声处理等方法将溶液搅拌均匀，形成稳定的丙烯酸乳液。
四、应用丙烯酸乳液广泛应用于各个领域，例如： - 涂料和油墨：丙烯酸乳液可以用作水性涂料和油墨的基础材料，具有环保、无毒、易干等特点。
- 胶粘剂：丙烯酸乳液可以用作胶粘剂的主要成分，在纸张、包装等行业中有重要应用。
- 纺织品：丙烯酸乳液可以用作纺织品的增强剂，提高纺织品的耐洗性和耐磨性。
实验三-丙烯酸水溶液聚合教案
实验三-丙烯酸水溶液聚合教案第一篇：实验三-丙烯酸水溶液聚合教案丙烯酸水溶液聚合一、实验目的掌握聚丙烯酸的合成。
二、实验原理高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。
低相对分子质量的聚丙烯酸（相对分子质量都在一万以下）作为阻垢用，是水质稳定剂的主要原料之一。
聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚后方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，实验可通过控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇来调节聚丙烯酸分子量大小。
三、实验仪器和试剂三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗。
丙烯酸，过硫酸铵。
四、实验步骤 1.聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、和温度计的250mL三口瓶中，加入140mL蒸馏水和5ml丙烯酸单体，开动搅拌器；加热使水浴温度达到70℃，将1g 过硫酸铵溶于10ml水中，加入反应瓶内；将温度升至80℃继续回流1h，反应结束。
2.固含量测定在已经称好的锡纸中加入0.2g左右样品（精确至0.0001g），120℃烘箱中烘30min，按下式计算固含量：固含量＝m2-m0m1-m0式中，m0为锡纸质量；m1为干燥前样品质量和铝箔质量之和；m2为干燥后样品质量和铝箔质量之和。
3.转化率的测定在已经称好的锡纸中加入0.2g左右样品（精确至0.0001g），120℃烘箱中烘30min，按下式计算转化率：转化率＝mc-S×mb/maG×mb/ma式中，mc为取样干燥后的样品的质量，=m2-m0；mb为取样干燥前的样品的质量，=m1-m0；ma为三口烧瓶内反应体系总质量；S为实验中加入的引发剂总质量；G为聚合反应体系中加入单体的总质量；ma，S，G均可以由配方中计算得出。
溶液聚合法制备水溶性丙烯酸树脂
Journal of Organic Chemistry Research 有机化学研究, 2019, 7(1), 31-37Published Online March 2019 in Hans. /journal/jocrhttps:///10.12677/jocr.2019.71005Preparation of Water-Soluble Acrylic Resin by Solution PolymerizationDan Zhou, Yunfeng Xu, Na ZhangFushun Vocational and Technical College, Fushun LiaoningReceived: Mar. 6th, 2019; accepted: Mar. 20th, 2019; published: Mar. 27th, 2019AbstractThe water-soluble acrylic resin was synthesized with the solution polymerization. And it was pre-pared via solution polymerization which takes acrylic acid, butyl acrylate, methacrylic acid, methyl methacrylate as the monomers, takes azobisisobutyronitrile as the initiator and takes isopropyl al-cohol as the solvent. By discussing solvent and monomer’s allocated proportion, instilment time, heat preservation time to the resin’s performance influence, such as the water-solubility, viscosity, the best formula of synthesis water-soluble acrylic resin for water-based coatings was obtained. The resin prepared under the condition of formula is light yellow transparent liquid with good watersolubility.KeywordsAcrylicresin, Water-Soluble, Solution Polymerization溶液聚合法制备水溶性丙烯酸树脂周丹，许云峰，张娜抚顺职业技术学院，辽宁抚顺收稿日期：2019年3月6日；录用日期：2019年3月20日；发布日期：2019年3月27日摘要本文以丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯为单体，以偶氮二异丁腈为引发剂，以异丙醇为溶剂，采用溶液聚合法合成了水溶性丙烯酸树脂。
丙烯酸的沉淀聚合及聚丙烯酸分子量、溶液中粒径大小和分布表征.
K=1
/实验原理/
体积排除色谱(Size Exclusion Chromatograph)
logM=A-BVR
间接法：用一系列已知分子量M的单分散的标准样品， 求得其各自的淋出体积VR，做出 校准曲线。根据样品 测得的保留体积VR ,获得未知样品分子量M。
/实验原理/
体积排除色谱(Size Exclusion Chromatograph)
n CH2 CH AIBN/Toluene ( CH2 CH )n COOH
COOH
沉淀聚合
单体丙烯酸的良 溶剂 聚丙烯酸的 不良溶剂
甲苯中聚合
分子量仍可达到数十万，满足使用要求。 甲苯与聚合物没有较强的相互作用，可以彻底 除尽，得到纯度好的聚丙烯酸产品。
/实验原理/
体积排除色谱(Size Exclusion Chromatograph)
/注意事项/
原料中丙烯酸单体具有腐蚀性；另外，甲苯易挥发并 具有 毒性，实验应在通风橱中进行，注意使用安全。 在合成中，注意反应自动加速效应的出现及处理法， 以保证实验平稳安全进行 。 在体积排除色谱及动态光散射实验中，必须做好溶 液除尘工作。
ATTENTION
/数据处理/
将聚丙烯酸产品称重，计算产率。 根据聚丙烯酸酸值测定的滴定结果，计算平均纯 度值及方差。 在体积排除色谱法测定分子量时，根据标准曲 线，推算聚丙烯酸样品的重均分子量Mw、数均 分子量Mn及分子量分布系数d。 通过数据处理软件，对采集到的数据进行评估 并选择合适的拟合方法，计算聚丙烯酸在水溶 液中的粒径及其分布。
/实验步骤/
丙烯酸的沉淀聚合
10g AA 100mL甲苯 通N25min AA摩尔数 2%的AIBN 通N215min
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合丙烯酸是一种常见的单体，它可以通过聚合反应形成聚丙烯酸。
在水溶液中，丙烯酸的聚合反应可以通过两种方式进行：自由基聚合和离子聚合。
自由基聚合是一种常见的聚合方式，它需要自由基引发剂的存在。
在水溶液中，过氧化氢和铁离子等化合物可以作为自由基引发剂。
当自由基引发剂与丙烯酸单体在水溶液中混合时，自由基引发剂会引发丙烯酸单体的自由基聚合反应，从而形成聚丙烯酸。
离子聚合是另一种聚合方式，它需要离子引发剂的存在。
在水溶液中，过硫酸铵和过硫酸钾等化合物可以作为离子引发剂。
当离子引发剂与丙烯酸单体在水溶液中混合时，离子引发剂会引发丙烯酸单体的离子聚合反应，从而形成聚丙烯酸。
无论是自由基聚合还是离子聚合，聚合反应都需要一定的条件。
例如，聚合反应需要在一定的温度和pH值下进行，否则聚合反应的效果会受到影响。
此外，聚合反应还需要一定的时间，以便单体分子能够充分地聚合成聚合物。
聚丙烯酸在水溶液中具有一定的特性。
由于聚丙烯酸分子中含有大量的羧基官能团，因此聚丙烯酸分子在水溶液中呈现出一定的离子性。
当pH值低于4时，聚丙烯酸分子中的羧基官能团会失去一个质子，从而形成负离子。
此时，聚丙烯酸分子呈现出较强的水溶性和吸水性。
当pH值高于4时，聚丙烯酸分子中的羧基官能团会接受一个质子，从而形成中性分子。
此时，聚丙烯酸分子的水溶性和吸水性会降低。
总之，丙烯酸在水溶液中的聚合反应可以通过自由基聚合和离子聚合两种方式进行。
聚合反应需要一定的条件和时间，以便单体分子能够充分地聚合成聚合物。
聚丙烯酸在水溶液中具有一定的离子性，其水溶性和吸水性会随着pH值的变化而发生改变。
丙烯酰胺水溶液聚合
丙烯酰胺水溶液聚合提示A.实验装置与丙烯酰胺-丙烯酸共聚实验相同；B.引发剂为过硫酸铵，在50℃以上均可引发，适宜引发温度在60~65℃；引发剂的加量在0.2~0.4g之间；C.要求加入引发剂前每2min记录反应溶液的温度，至两次温度变化小于±2℃时，才能滴加引发剂，时间在3~5min完成；加入引发剂后20min内，继续每2min记录一次温度；20min后，每10~15min记录一次温度，最后在实验报告中要绘出温度-时间变化曲线，并进行机理解释；D.同丙烯酰胺-丙烯酸共聚实验一样，最后计算反应产物浓度（质量浓度，wt%），贴好标签，并保留样品。
聚丙烯酰胺的纯化提示A.每组将第四周丙烯酰胺-丙烯酸共聚实验产物配制成为质量浓度为3%~5%的溶液约50mL，注意充分搅拌，保证溶液的均匀性，配制过程中可适当加热（不高于70℃）；B.量取20mL配制好的聚合物溶液，在玻璃棒搅拌条件下逐渐滴加到60mL无水乙醇中（在100或200mL烧杯中，约10~15min），滴加过程中注意观察、记录现象，描述沉淀发生时的状态、沉淀产物的形貌；C.量取100mL无水乙醇在玻璃棒搅拌条件下逐渐滴加入聚合物溶液中，每2~3min滴加10mL，停止滴加，充分搅拌1min，观察、记录现象，特别注意沉淀大量出现时所对应的乙醇浓度；沉降10min后，进行减压抽滤，得到固态沉淀物，两次用10mL无水乙醇洗涤沉淀物，注意：不要进行二次沉淀；剪碎沉淀物，置于表面皿中（为了计算收率，应对表面皿质量进行称量），贴好标签，保留备用；对干烘后的样品进行称量，计算聚合物提纯的收率（下一次实验时完成）；D.对比两种提纯方式对沉淀出现现象、沉淀物形态以及溶液状态的不同影响，并分析原因。
1.再次强调对预习实验报告的要求，凡是没有预习实验报告的同学不予安排实验；注意预习实验报告内容应该结合我的最新修改：a)预习报告和正式实验报告可以是一个，老师只检查，不收取；b)预习实验报告主要包括：实验目的、原理、仪器、药品、步骤、对思考题的初步解答、注意事项及疑问；c)正式实验报告可以在预习报告基础上添加内容完成。
水介质中丙烯酸的分散聚合_刘晓光
Vo.l 27高等学校化学学报No .22006年2月CHEM I CAL J OURNAL OF CH I NESE UN I VERSI T I E S394~396[研究简报]水介质中丙烯酸的分散聚合刘晓光,陈冬年,张文德,王丕新(中国科学院长春应用化学研究所,长春130022)关键词 分散聚合;丙烯酸;水介质中图分类号 O 631 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2006)02-0394-03收稿日期:2005-03-17.基金项目:国家自然科学基金(批准号:20476102)和国家科技部/八六三0计划项目(批准号:2003AA322060)资助.联系人简介:王丕新(1961年出生),男,博士,研究员,博士生导师,主要从事水溶性树脂合成方法及结构的研究.E-m ai:l pxw ang @ci ac .j.l cn丙烯酸聚合物及其与其它水性单体的共聚物是一类非常重要的水溶性高分子化合物,具有许多优异的性能,广泛应用于环保、石油化工、造纸和食品卫生等行业[1].丙烯酸聚合物一般采用水溶液、反相悬浮及反相乳液法制备,但这些方法存在诸如反应体系粘度高,不易散热、使用不方便,由于使用有机溶剂和表面活性剂易对环境造成二次污染等问题[2].近些年,由日本率先研制开发的以水为溶剂分散型高浓度、高分子量的新型水溶性高分子产品,克服了传统合成方式和产品剂型等诸多问题,极大地拓宽了其使用领域[3~5].有关水介质中水溶性单体分散聚合的研究报道很少[6~8],而针对于丙烯酸在水介质中的研究报道则更少[9],大部分工作为专利文献.本文用分散聚合方法合成了丙烯酸分散体,初步研究了分散剂、引发剂及无机盐用量等对丙烯酸在盐水介质中分散聚合反应的影响以及对产品粒径和粒径分布的影响.1 实验部分1.1 试剂 丙烯酸,分析纯,北京益利精细化学品有限公司,经减压蒸馏后除去阻聚剂;过硫酸铵、亚硫酸氢钠、硫酸铵等均为分析纯试剂,北京化工厂;分散剂为本实验室自制.1.2 样品的制备及表征 在配有冷凝管、温度计、氮气导管和搅拌器的500m L 四口圆底烧瓶中,按计算量加入丙烯酸、去离子水、硫酸铵和分散剂,置于恒温水浴中,在搅拌速度为300r /m i n 的条件下搅拌成均相溶液.升温至30e ,通氮气30m in 后,加入引发剂,分时取样,用溴法(国家标准GB1200513-89)测定丙烯酸含量,计算转化率.在欧美科公司生产的LS -POP(Ⅲ)激光粒度分布仪上测定粒径;用MOTI C 数码显微镜DMB3表征粒子形貌;用NDJ -4型旋转粘度计测试产品的粘度;产品特性粘数采用国家标准GB /T 1632-93一点法测试.2 结果与讨论2.1 引发剂用量对聚合反应的影响 由表1可以看出,随着引发剂用量的增加,反应转化率逐渐增Tab l e 1 E ffec t of in itiator con cen tration on d ispersion poly m er ization of acrylic acid*10-2w (In i ti ator)(%)d /L m Convers i on (%)Product viscos it y /(m Pa #s)0.501.3347.227.50.751.7978.732.51.002.7186.835.01.502.6289.345.02.002.5296.850.02.502.1997.555.04.002.1797.552.5*w (AA c)=5%,w [(NH 4)2SO 4]=25%,w (S t ab ili zer)=0196%,t =30e ,t =24h.加,产品粘度略有增大.产品粒径的变化随着引发剂用量的增加呈现先增大后减小的趋势.一般在分散聚合中粒径大小与引发剂的浓度或聚合速度有关,增加引发剂的浓度会导致生成不稳定齐聚物的反应速度的增加.当齐聚物自由基的生成速度大于粒子对分散稳定剂的吸附速度时,不稳定齐聚物之间的聚合导致形成较大的粒子,并进一步吸附分散剂达到体系的稳定[10,11].当引发剂的用量超过一定值后出现粒径逐渐减小并趋于平稳这一现象,这可能是由于本实验所得到的分散体是多分散体系的缘故(图1).过量引发剂的使用会在反应初期形成大量不稳定齐聚物自由基或死聚物,这些齐聚物自由基或死聚物通过吸附或与分散剂接枝达到稳定状态.由于这类粒子的含量较多,在多分散体系中所占的比例较大,因而总体上粒径呈现下降的趋势.图2给出了合成丙烯酸分散体的光学显微镜照片,可以看出,聚丙烯酸以球形粒子分散在介质中,微球表面较光滑,呈多分散性.2.2 分散剂用量对聚合反应的影响 由表2可知,由于分散剂本身具有一定的粘度,导致产品粘度随分散剂使用量的增加而增加.产品粒径随分散剂用量的增加而减小符合分散聚合的一般规律[12],在分散聚合中,当单体和引发剂用量固定时,最初的成核速度不变,这样聚合物粒子将快速吸附分散剂,使得大量的小粒径聚合物粒子稳定地分散于介质中.图1表明,分散剂用量与粒径变化间的关系,由图1可以看到,本体系所得产品的粒径分布较宽,属于多分散体系.产品的分子量(特性粘数)增加是由于反应体系中凝胶效应的原因.分散剂用量的增加使得小粒径数目增加,增强了捕捉齐聚物自由基的能力,从而导致高分子量固相聚合的几率增加,限制了在凝胶粒子上的自由基终止速率[13],增加了聚合物的分子量.Tab le 2 E ffect of the stabilizer concen tration on disp ersion poly m erizati on of acry lic ac i d*w (Stab ilizer)(%)d /L m Produ ct vi scos i ty /(mPa #s)[G ]/(dL #g -1)0.642.6822.56.960.962.2228.57.021.281.9552.57.101.601.6191.08.561.921.42150.012.18*w (AA c)=5%,n [(NH 4)2S 2O 8]B n [Na H SO 3]=1B 1,w (In iti ator)=01015%,t =30e ,t =24h.2.3 盐用量对聚合反应的影响 在水分散聚合反应中,分散介质的选择是反应能否顺利进行的关键因素之一.本文用无机盐体系作为分散介质,结果(表3)表明,盐的用量对粒径的影响无规律性;当盐的质量分数低于24%时,由于聚合物的析出效率很低,体系粘度很大,使分散聚合不能进行,所得产物为凝胶体;当盐质量分数达到31%时,得到的是不稳定、粘度较大、放置不久后凝固的产品.这是由于盐用量较大时,分散剂分子在盐溶液中的线团变得较紧缩,降低了分散剂的稳定作用,粒子粘结,体系不稳定.因此本体系盐质量分数的最适宜范围是24%~31%.395N o .2刘晓光等:水介质中丙烯酸的分散聚合T ab le3E ffect of salt con cen trati on on d ispersi on pol y m er i zation of acrylic acidc*w(S alt)(%)d/L m P roduct viscosit y/(mPa#s)w(Sa l t)(%)d/L m Produ ct viscos it y/(m Pa#s) 23Aggregated271.7567.024 2.4347.5292.1576.025 1.9552.531U nstab l e d is pers i on*w(AA c)=5%,w(Stab ili zer)=1.28%,n[(NH4)2S2O8]B n[Na H SO3]=1B1,w(In itiat or)=01015%,t=30e,t=24h.参考文献[1]YAN Ru-iXuan(严瑞瑄).W ater Sol ub le Pol ym er(水溶性高分子)[M],Beijing:Ch e m ical Indu stri al Press,1998[2]H os oda Y.,Is h i hara S.,Kobayas h i 4380600[P],1983[3]Takeda H..J P61-123610[P],1986[4]Takeda H.,Ka w ano 4929653[P],1990[5]W ang P.X.,OharaH..JP2001-253902[P],2001[6]Ray B.,M andal ng m u i r[J],1997,13:2191)2196[7]Ray B.,M andal B.M..J.Pol y m.Sc.i,Poly m.Che m.[J],1999,37:493)499[8]Song B.K.,ChoM.S.,Yoon K.J.e t a l..J.App.l Po l y m.S c.i[J],2003,87:1101)1108[9]JI N Zheng-Zhong(金正中),Z HU Yong(朱永),HU Y ong-Dong(胡涌东).Che m.J.Ch i nese Un i versiti es(高等学校化学学报)[J],1991,12(7):942)945[10]Pai ne A.J.,Luy m esW.,M cnu l ty J..M acro m olecu les[J],1990,23:3104)3109[11]Pai ne A.J..M acro m olecu les[J],1990,23:3109)3117[12]Ed.B arrettK. E.J..D i spersion Pol ym erizati on i n O rgan icM ed i a[M],New York:W il ey-Interscience,1975[13]Flory P.J..Pri n ci p l es of Pol y m er Ch e m istry[M],Ithaca,NY:CornellU n i versit y Press,1953D ispersion Pol y m erization of A crylic A ci d i n AqueousM edi aLI U X i a o-Guang,CHEN Dong-N ian,ZHANG W en-De,WANG P-i X in*(Changchun Institute of App lie d Che m istry,Chinese A cade my of Sciences,Changchun130022,Ch i na)Abst ract D ispersion po ly m erization of acry lic ac i d was successfu ll y carried out in aqueous a mmonium sulfate m edia at30e.The po ly m erization behav ior w it h vary i n g concen trati o ns of stab ilizer,a mm onium persu lfate, and a mm on i u m su lfate w ere investigated.Polydisperse spherica l particlesw ere for m ed in the syste m.The par-ticle sizes increase firs,t then decrease w ith the i n crease o f the initiator concentration.The increase of the sta-b ilizer concentration resulted i n a decrease i n particle size and an i n crease in the intrinsic viscosity.The re-su lts sho w that t h e reaction cond iti o ns for the stab le dispersion poly m er are as fo llo w s:the m ass fracti o ns are 0.64%)1.92%for the stab ilizer,and24%)31%for the salt respecti v ely.K eywords D ispersion poly m erization;A cry lic acid;A queousm edia(Ed.:W,Z)396高等学校化学学报V o.l27。
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丙烯酸水溶液聚合
一、实验目的
掌握聚丙烯酸的合成。
二、实验原理
高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
低相对分子质量的聚丙烯酸（相对分子质量都在一万以下）作为阻垢用，是水质稳定剂的主要原料之一。
聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚后方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，实验可通过控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇来调节聚丙烯酸分子量大小。
三、实验仪器和试剂
四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，PH值计。
丙烯酸，过硫酸铵，氯化钠，氢氧化钠标准溶液。
四、实验步骤
Ⅰ.聚丙烯酸的合成
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四口瓶中，加入100mL 蒸馏水和2 g 过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后，加入10g丙烯酸单体。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2.5 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。
滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在90℃继续回流1h，反应即可完成。
五、注意事项
聚丙烯酸样品需经薄膜蒸发器干燥处理或在石油醚中沉淀，沉淀物晾干后在50℃烘箱中烘干，然后再于50 ℃真空烘箱中烘干。
六、思考题
1. 连锁聚合合成高聚物的方法有几种? 本实验采用的聚合方法是什么?
2. 本实验中需注意的操作有哪些?。