常见非金属阴离子分离与鉴定
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本实验包括两部分内容，即：常见阴离子的分别 鉴定及混合阴离子的分离与鉴定。
三、阴离子的初步实验 1. 沉淀实验
Ⅰ SO42、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32-、 组试剂BaCl2（中性或弱碱性） 特征：钡盐难溶于水
Ⅱ S2O32- 、S2-、Cl- 、Br-、I组试剂 AgNO3/HNO3 特征银盐难溶于水
二、实验原理
常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、 CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、 Ac-
在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化 还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：
(1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行 手续繁多的系统分析。
实验 常见非金属阴离子的 分离与鉴定
一、实验目的 1.熟悉常见阴离子的性质 2.掌握常见阴离子的分离和鉴定方法
3. 掌握半微量定性分析的基本操作
实验前的预习检查: 1：常见非金属阴离子的定性分析有没 有系统分析方案？
2：.混合阴离子的分离与鉴定所需掌握 的基本操作有哪些？
利用验气装置检验CO2 气体；离心机的使 用等
2．S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析：
取S2-试液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混匀
S2-的鉴定：
取混合液1滴于白色滴板上 +Na2[Fe(CN)5NO](1滴) 溶液变为紫色
S2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2+= Na4[Fe(CN)5NO3] （紫色） 示有S2-存在。 S2-的除去： 向其余的混合液中加入少许固体CdCO3，搅拌 、 离心沉淀至上清液中不含S2-
四、注意事项
1. SO32-，S2O32-混合液时，各种添加试剂的量不能 太多， 如加入CdCO3除去S2-的时候，如果CdCO3 的量过多，会影响到SO32-，S2O32的检出源自文库 2. 观察Br-和 I- 被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜 的氯水，这样才能保证足够的氧化剂浓度。 3. 滴加氯水时要慢，要充分震荡。
1. Cl-,Br-,I-混合液的分析 （1）卤素离子的沉淀：
取Cl-,Br-,I-各3滴于离心管中 +硝酸（6mol.l-1） +AgNO3 至沉淀完全
搅拌 加热
离心分离
洗涤2-3次
沉淀
沉淀（留）
其余离子无明显现象 I2淀粉试验 I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-
三、实验步骤
(一）、常见阴离子的分别鉴定 （二）混合液的分析
（2）Cl-的分离与鉴定：
在上述沉淀上 +12%(NH4)2CO3(12-15滴) 搅拌 离心分离
沉淀 洗涤 沉淀（留） 离心液 +硝酸（6mol.l-1）
有白色沉淀
示有氯离子存在
(3)AgBr,AgI的分离与Br-,I-的鉴定:
在上述沉淀上 +5滴H2O+Zn（粉） 搅拌 离心分离
(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特 效反应较多，有可能进行分别分析。
在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法， 只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况 下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法， 并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而 是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴 离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。
讨论题及答案：
2I- + 4H+ + 2NO2- = 2NO↑+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。
还原性试验: KMnO4试验 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O 4MnO4-+ 5S2O32- + 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O 2MnO4-+ 10Br- + 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 10 I- + 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 5NO2- + 16H+ = 5NO3-+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 10Cl- + 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4- + 5S2- + 16H+ = 5S↓ + 2Mn2++8H2O
Ⅲ NO3-、NO2-
银盐、钡盐都溶于水
2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定：
① 挥发：遇酸生成气体，如：CO32-——CO2 ② 沉淀：形成难溶盐的性质（如：BaCO3;
BaSO4; PbS; AgCl）； ③ 氧化还原：氧化还原性（如：SO32-与KMnO4
作用）；
④ 特效反应：及各离子的特效反应。
离心液 ＋H2SO4
沉淀
+CCl4
边振荡边加氯水 苯层出现紫色 示有溴离子存在
示有碘离子存在 加氯水 紫色变黄色
有关化学方程式：
Cl- +Ag+=AgCl↓ Br- +Ag+=AgBr↓ I- +Ag+ = AgI↓ AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]Cl Ag(NH3)2]Cl+HNO3=AgCl↓+2NH4NO3 2AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+ 2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+ 2I-+Cl2=I2+2ClBr-+Cl2=2Cl- +Br2 2I2+ Cl2+6 H2O=IO3- +10Cl- + 12H+ Br2+Cl2=2BrCl
挥发性实验 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32-、S2-、NO2反应方程式：
2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓ 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O
氧化还原性试验 氧化性试验:
S2O32-的鉴定：
a.取上述离心液１滴于白色滴板上 +AgNO3 沉淀由白色
示有S2O32-存在
黄色 黑色
反应有： S2-+ CdCO3=CdS↓（淡黄）+CO32S2O32-+2Ag+=Ag2S2O3↓（白色） Ag2S2O3+H2O=Ag2S ↓（黑） +SO42-+2H+
SO32-的鉴定：P.157
三、阴离子的初步实验 1. 沉淀实验
Ⅰ SO42、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32-、 组试剂BaCl2（中性或弱碱性） 特征：钡盐难溶于水
Ⅱ S2O32- 、S2-、Cl- 、Br-、I组试剂 AgNO3/HNO3 特征银盐难溶于水
二、实验原理
常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、 CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、 Ac-
在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化 还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：
(1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行 手续繁多的系统分析。
实验 常见非金属阴离子的 分离与鉴定
一、实验目的 1.熟悉常见阴离子的性质 2.掌握常见阴离子的分离和鉴定方法
3. 掌握半微量定性分析的基本操作
实验前的预习检查: 1：常见非金属阴离子的定性分析有没 有系统分析方案？
2：.混合阴离子的分离与鉴定所需掌握 的基本操作有哪些？
利用验气装置检验CO2 气体；离心机的使 用等
2．S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析：
取S2-试液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混匀
S2-的鉴定：
取混合液1滴于白色滴板上 +Na2[Fe(CN)5NO](1滴) 溶液变为紫色
S2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2+= Na4[Fe(CN)5NO3] （紫色） 示有S2-存在。 S2-的除去： 向其余的混合液中加入少许固体CdCO3，搅拌 、 离心沉淀至上清液中不含S2-
四、注意事项
1. SO32-，S2O32-混合液时，各种添加试剂的量不能 太多， 如加入CdCO3除去S2-的时候，如果CdCO3 的量过多，会影响到SO32-，S2O32的检出源自文库 2. 观察Br-和 I- 被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜 的氯水，这样才能保证足够的氧化剂浓度。 3. 滴加氯水时要慢，要充分震荡。
1. Cl-,Br-,I-混合液的分析 （1）卤素离子的沉淀：
取Cl-,Br-,I-各3滴于离心管中 +硝酸（6mol.l-1） +AgNO3 至沉淀完全
搅拌 加热
离心分离
洗涤2-3次
沉淀
沉淀（留）
其余离子无明显现象 I2淀粉试验 I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-
三、实验步骤
(一）、常见阴离子的分别鉴定 （二）混合液的分析
（2）Cl-的分离与鉴定：
在上述沉淀上 +12%(NH4)2CO3(12-15滴) 搅拌 离心分离
沉淀 洗涤 沉淀（留） 离心液 +硝酸（6mol.l-1）
有白色沉淀
示有氯离子存在
(3)AgBr,AgI的分离与Br-,I-的鉴定:
在上述沉淀上 +5滴H2O+Zn（粉） 搅拌 离心分离
(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特 效反应较多，有可能进行分别分析。
在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法， 只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况 下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法， 并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而 是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴 离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。
讨论题及答案：
2I- + 4H+ + 2NO2- = 2NO↑+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。
还原性试验: KMnO4试验 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O 4MnO4-+ 5S2O32- + 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O 2MnO4-+ 10Br- + 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 10 I- + 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 5NO2- + 16H+ = 5NO3-+2Mn2++8H2O 2MnO4- + 10Cl- + 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4- + 5S2- + 16H+ = 5S↓ + 2Mn2++8H2O
Ⅲ NO3-、NO2-
银盐、钡盐都溶于水
2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定：
① 挥发：遇酸生成气体，如：CO32-——CO2 ② 沉淀：形成难溶盐的性质（如：BaCO3;
BaSO4; PbS; AgCl）； ③ 氧化还原：氧化还原性（如：SO32-与KMnO4
作用）；
④ 特效反应：及各离子的特效反应。
离心液 ＋H2SO4
沉淀
+CCl4
边振荡边加氯水 苯层出现紫色 示有溴离子存在
示有碘离子存在 加氯水 紫色变黄色
有关化学方程式：
Cl- +Ag+=AgCl↓ Br- +Ag+=AgBr↓ I- +Ag+ = AgI↓ AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]Cl Ag(NH3)2]Cl+HNO3=AgCl↓+2NH4NO3 2AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+ 2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+ 2I-+Cl2=I2+2ClBr-+Cl2=2Cl- +Br2 2I2+ Cl2+6 H2O=IO3- +10Cl- + 12H+ Br2+Cl2=2BrCl
挥发性实验 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32-、S2-、NO2反应方程式：
2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓ 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O
氧化还原性试验 氧化性试验:
S2O32-的鉴定：
a.取上述离心液１滴于白色滴板上 +AgNO3 沉淀由白色
示有S2O32-存在
黄色 黑色
反应有： S2-+ CdCO3=CdS↓（淡黄）+CO32S2O32-+2Ag+=Ag2S2O3↓（白色） Ag2S2O3+H2O=Ag2S ↓（黑） +SO42-+2H+
SO32-的鉴定：P.157