车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
6 Jolanta J , Spectrophotometric met hod for determination of monochloroacetic acid vapors in workplace air. Wlokna Chem , 1990 , 16 (4) : 391.
7 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编. 车 间空气监测检验方法. 第三版. 北京 : 人民卫生出版 社 , 1990. 499～503. (收稿 : 1999 - 02 - 09 修回 : 1999 - 04 - 15)
曾昭慧 , 等. 车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
个浓度重复 3 次 , 以峰高均值对邻二氯苯浓度 (μg/ ml) 分别绘制标准曲线 。
11413 样品测定 将采样管内的活性炭倒入溶剂
解吸管中 , 加入110 ml二硫化碳 , 不时摇动 , 解吸 30 分钟 。按标准曲线的测定条件取3μl解吸液进行
114 210 0173
解吸效率 ( %)
9017 8916 8516
213 精密度试验 分 3 天 , 每天两支的解吸试验结果 (表 2) 其
变异系数 < 10 % , 符合 “规范”的要求 。
·123 ·
加入量 (μg)
40 100 200
表 2 精密度试验
峰 高 (mm)
标准差 变异系数
② 空气采样器 0～1 L/ min ③ 溶剂解吸管 2 ml ④ 容量瓶 1 ml 、10 ml ⑤ 微量进样器 100μl 、10μl ⑥ 气相色谱仪 氢焰离子化检测器
⑦ FFAP 色谱固定液 ⑧ Chromosorb W AW - DMCS 担体 60～80 目 ⑨ 二硫化碳 无杂质干扰峰 ⑩ 邻二氯苯标准储备液 精确称取邻二氯苯 (色谱纯) 适量 , 加丙酮 , 使配成200 mg/ ml 邻二 氯苯的标准储备液 , 冰箱保存 。临用前以二硫化碳 稀释成20 mg/ ml标准液 。 113 采样 在采样地点打开采样管两端封口 , 开口大于采 样管内径的 1/ 2 , 垂直放置 , 以012 L/ min的流速 抽取 10 分钟 。采样后用塑胶帽套紧 , 待分析 。 114 分析步骤 11411 色谱条件 色谱柱长3 m , 内径4 mm的不 锈钢柱 , 内装 FFAP∶Chromosorb W AW - DMCS = 10 ∶100 ; 柱 温 140 ℃; 载 气 ( 氮 气 ) 流 量 50 ml/ min ; 汽 化 室 温 度 225 ℃; 检 测 室 温 度 250 ℃。 11412 标准曲线绘制 用二硫化碳将邻二氯苯标 准溶液稀释成 4010 , 10010 , 20010μg/ ml 的标准 系列 , 分别取3μl进样 , 测量保留时间及峰高 , 每
串联两支采样管 , 连续采样 8 小时 , 浓度分别 为 160 ～ 213 mg/ m3 , 做 6 次 试 验 ( 相 对 湿 度 > 90 %) 。前一支采样管分别检出 16～2015 mg邻二 氯苯 , 而后一支采样管均未检出 , 因此邻二氯苯的 穿透容量 > 20 mg 。 216 现场应用
·122 ·
《工业卫生与职业病》2000 年第 26 卷第 2 期 Ind Hlt h & Occup Dis 2000 , Vol. 26 ,No. 2
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
曾昭慧 3 程秀荣
(中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所 北京市 100050)
摘要 : 介绍了用活性炭管采集空气中邻二氯苯的气相色谱测定法 。在设定的条件 , 检出限 112 × 10 - 2μg (进样3μl) , 解吸效率平均 8817 % , 相对偏差 310 %～314 % , 穿透容量 > 20 mg/ 100 mg活性炭 , 保存 3 周不变 , 适用于现场取样分析 。可与对二氯苯同时监测 , 互不干扰 。
范 围 均值
( %)
2316～2516 2414 0182
314
6419～7112 6810 2124
313
13916～15012 14610 4141
310
214 稳定性试验 取 24 支活性炭管 ,分别加入100μg邻二氯苯 ,
当日测定 6 支 ,其余套上硅胶帽 ,室温下保存 ,分别 在 1 ,2 ,3 周分析 ,每次 6 支 ,检出量均为加入量的 8614 %～8912 % ,样品至少可保存 3 周 。 215 穿透容量试验
1 测定方法 111 原理
用活性炭管采集空气中邻二氯苯 , 二硫化碳解 吸进样 , 经 FFAP 柱分离后 , 氢焰离子化检测器检 测 , 以保留时间定性 , 峰高定量 。 112 仪器和试剂
① 活 性 炭 管 长 8 cm , 内 径 4 mm , 内 装 100 mg活性炭 , 两端用玻璃棉固定 , 熔封备用 。
测定 。
11414 计算
C
=
cv V0D
式中 : C —空气中邻二氯苯浓度 , mg/ m3 ;
c —测得的二硫化碳解吸液中邻二氯苯的浓度 ,
μg/ ml ;
v —解吸液的体积 , ml ;
V0 —换算成标准状况下的采样体积 , L ;
D —解吸效率 。
2 结果与讨论 211 方法的线性关系和检出限
取 18 支活性炭管分为 3 组 , 每组 6 支 , 分别 加入含有 40 , 100 和200μg的邻二氯苯标准液 , 过 夜 , 按样品分析方法测定 , 结果 (见表 1) 解吸效 率在 85 %以上 。
加入量 (μg)
40 100 200
表 1 解吸效率
检出量 (μg)
标准差
3613 8916 17113
分别取适量邻二氯苯标准储备液配成 40 ,100 和200μg/ ml的标准液 ,每个浓度配 8 个样品 ,分别 进样3μl ,测量峰高 。经统计处理 , 回归方程 Y = 81751 + 01889 X , 相 关 系 数 r = 019998 , 在 40 ～ 200μg/ ml范围内 ,邻二氯苯含量与峰高呈线性关 系 Baidu Nhomakorabea检出限为 112 ×10 - 2μg (进样3μl) ,最小检出 浓度为2 mg/ m3 (采样2 L空气) 。 212 解吸效率
2 Wieslava M. Determination of monochloroacetic acid in t he air by gas chromatography. Pr Cent Inst Ochr Pr , 1991 , 41 : 131.
3 N IOSH1N IOSH Manual of Analytical Met hods ( NMAM) , 4t h ed. 1994 ,Chloroacetic Acid :Met hod 2008.
用本测定方法曾在两个化工厂进行采样测定 , 结果符合现场情况 。氯苯 、对二氯苯 、间二氯苯三 化合物以及溶剂丙酮不干扰邻二氯苯测定 (见图 1) 。
图 1 现场测定色谱图
3 小结 本文提出了空气中邻二氯苯用活性炭管采样 ,
二硫化碳解吸 , 气相色谱测定的方法 。本方法在 40～200μg/ ml浓度范围呈良好线性关系 ; 三个浓 度的变异系数均在 3 %～ 4 %之内 ; 解吸效 率 > 85 % ; 检出限为 112 ×10 - 2μg (进样3μl) ; 穿透 容量 > 20 mg/ 100 mg 活 性 炭 。氯 苯 、对 二 氯 苯 、 间二氯苯共存物及溶剂丙酮不干扰测定 。
4 Mason D W , Dillon H K , Glaser R A. Sampling and analytical methods for the determination of monochloroacetic acid in air. Am Ind Hyg Assoc J , 1986 , 47 (1) : 14.
关键词 : 二氯苯 车间空气 气相色谱法
邻 二 氯 苯 (o2dichlorobenzene) 为 无 色 液 体 , 沸点 180 ℃, 能与醇 、醚等有机物相混 , 不溶于 水 。用作有机合成 、染料工业 、溶剂等 。因生产环 境中邻位与对位二氯苯多半同时存在 , 故采用通用 的 FFAP 柱 , 可与已建立的对二氯苯方法[1 ]同时测 定。
3 女 60 岁 研究员
5 Simon P , Brand F , Lemacon C. Florisil sorbent sampling and ion chromatographic determination of airborne aliphatic carboxylic acids. J Chromatogr , 1989 , 479 : 445.
参考文献
1 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所. 车间空 气监测方法. 北京 : 人民卫生出版社 , 1990. 375. (收稿 : 1998 - 12 - 18 修回 : 1999 - 03 - 22)
7 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编. 车 间空气监测检验方法. 第三版. 北京 : 人民卫生出版 社 , 1990. 499～503. (收稿 : 1999 - 02 - 09 修回 : 1999 - 04 - 15)
曾昭慧 , 等. 车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
个浓度重复 3 次 , 以峰高均值对邻二氯苯浓度 (μg/ ml) 分别绘制标准曲线 。
11413 样品测定 将采样管内的活性炭倒入溶剂
解吸管中 , 加入110 ml二硫化碳 , 不时摇动 , 解吸 30 分钟 。按标准曲线的测定条件取3μl解吸液进行
114 210 0173
解吸效率 ( %)
9017 8916 8516
213 精密度试验 分 3 天 , 每天两支的解吸试验结果 (表 2) 其
变异系数 < 10 % , 符合 “规范”的要求 。
·123 ·
加入量 (μg)
40 100 200
表 2 精密度试验
峰 高 (mm)
标准差 变异系数
② 空气采样器 0～1 L/ min ③ 溶剂解吸管 2 ml ④ 容量瓶 1 ml 、10 ml ⑤ 微量进样器 100μl 、10μl ⑥ 气相色谱仪 氢焰离子化检测器
⑦ FFAP 色谱固定液 ⑧ Chromosorb W AW - DMCS 担体 60～80 目 ⑨ 二硫化碳 无杂质干扰峰 ⑩ 邻二氯苯标准储备液 精确称取邻二氯苯 (色谱纯) 适量 , 加丙酮 , 使配成200 mg/ ml 邻二 氯苯的标准储备液 , 冰箱保存 。临用前以二硫化碳 稀释成20 mg/ ml标准液 。 113 采样 在采样地点打开采样管两端封口 , 开口大于采 样管内径的 1/ 2 , 垂直放置 , 以012 L/ min的流速 抽取 10 分钟 。采样后用塑胶帽套紧 , 待分析 。 114 分析步骤 11411 色谱条件 色谱柱长3 m , 内径4 mm的不 锈钢柱 , 内装 FFAP∶Chromosorb W AW - DMCS = 10 ∶100 ; 柱 温 140 ℃; 载 气 ( 氮 气 ) 流 量 50 ml/ min ; 汽 化 室 温 度 225 ℃; 检 测 室 温 度 250 ℃。 11412 标准曲线绘制 用二硫化碳将邻二氯苯标 准溶液稀释成 4010 , 10010 , 20010μg/ ml 的标准 系列 , 分别取3μl进样 , 测量保留时间及峰高 , 每
串联两支采样管 , 连续采样 8 小时 , 浓度分别 为 160 ～ 213 mg/ m3 , 做 6 次 试 验 ( 相 对 湿 度 > 90 %) 。前一支采样管分别检出 16～2015 mg邻二 氯苯 , 而后一支采样管均未检出 , 因此邻二氯苯的 穿透容量 > 20 mg 。 216 现场应用
·122 ·
《工业卫生与职业病》2000 年第 26 卷第 2 期 Ind Hlt h & Occup Dis 2000 , Vol. 26 ,No. 2
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
曾昭慧 3 程秀荣
(中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所 北京市 100050)
摘要 : 介绍了用活性炭管采集空气中邻二氯苯的气相色谱测定法 。在设定的条件 , 检出限 112 × 10 - 2μg (进样3μl) , 解吸效率平均 8817 % , 相对偏差 310 %～314 % , 穿透容量 > 20 mg/ 100 mg活性炭 , 保存 3 周不变 , 适用于现场取样分析 。可与对二氯苯同时监测 , 互不干扰 。
范 围 均值
( %)
2316～2516 2414 0182
314
6419～7112 6810 2124
313
13916～15012 14610 4141
310
214 稳定性试验 取 24 支活性炭管 ,分别加入100μg邻二氯苯 ,
当日测定 6 支 ,其余套上硅胶帽 ,室温下保存 ,分别 在 1 ,2 ,3 周分析 ,每次 6 支 ,检出量均为加入量的 8614 %～8912 % ,样品至少可保存 3 周 。 215 穿透容量试验
1 测定方法 111 原理
用活性炭管采集空气中邻二氯苯 , 二硫化碳解 吸进样 , 经 FFAP 柱分离后 , 氢焰离子化检测器检 测 , 以保留时间定性 , 峰高定量 。 112 仪器和试剂
① 活 性 炭 管 长 8 cm , 内 径 4 mm , 内 装 100 mg活性炭 , 两端用玻璃棉固定 , 熔封备用 。
测定 。
11414 计算
C
=
cv V0D
式中 : C —空气中邻二氯苯浓度 , mg/ m3 ;
c —测得的二硫化碳解吸液中邻二氯苯的浓度 ,
μg/ ml ;
v —解吸液的体积 , ml ;
V0 —换算成标准状况下的采样体积 , L ;
D —解吸效率 。
2 结果与讨论 211 方法的线性关系和检出限
取 18 支活性炭管分为 3 组 , 每组 6 支 , 分别 加入含有 40 , 100 和200μg的邻二氯苯标准液 , 过 夜 , 按样品分析方法测定 , 结果 (见表 1) 解吸效 率在 85 %以上 。
加入量 (μg)
40 100 200
表 1 解吸效率
检出量 (μg)
标准差
3613 8916 17113
分别取适量邻二氯苯标准储备液配成 40 ,100 和200μg/ ml的标准液 ,每个浓度配 8 个样品 ,分别 进样3μl ,测量峰高 。经统计处理 , 回归方程 Y = 81751 + 01889 X , 相 关 系 数 r = 019998 , 在 40 ～ 200μg/ ml范围内 ,邻二氯苯含量与峰高呈线性关 系 Baidu Nhomakorabea检出限为 112 ×10 - 2μg (进样3μl) ,最小检出 浓度为2 mg/ m3 (采样2 L空气) 。 212 解吸效率
2 Wieslava M. Determination of monochloroacetic acid in t he air by gas chromatography. Pr Cent Inst Ochr Pr , 1991 , 41 : 131.
3 N IOSH1N IOSH Manual of Analytical Met hods ( NMAM) , 4t h ed. 1994 ,Chloroacetic Acid :Met hod 2008.
用本测定方法曾在两个化工厂进行采样测定 , 结果符合现场情况 。氯苯 、对二氯苯 、间二氯苯三 化合物以及溶剂丙酮不干扰邻二氯苯测定 (见图 1) 。
图 1 现场测定色谱图
3 小结 本文提出了空气中邻二氯苯用活性炭管采样 ,
二硫化碳解吸 , 气相色谱测定的方法 。本方法在 40～200μg/ ml浓度范围呈良好线性关系 ; 三个浓 度的变异系数均在 3 %～ 4 %之内 ; 解吸效 率 > 85 % ; 检出限为 112 ×10 - 2μg (进样3μl) ; 穿透 容量 > 20 mg/ 100 mg 活 性 炭 。氯 苯 、对 二 氯 苯 、 间二氯苯共存物及溶剂丙酮不干扰测定 。
4 Mason D W , Dillon H K , Glaser R A. Sampling and analytical methods for the determination of monochloroacetic acid in air. Am Ind Hyg Assoc J , 1986 , 47 (1) : 14.
关键词 : 二氯苯 车间空气 气相色谱法
邻 二 氯 苯 (o2dichlorobenzene) 为 无 色 液 体 , 沸点 180 ℃, 能与醇 、醚等有机物相混 , 不溶于 水 。用作有机合成 、染料工业 、溶剂等 。因生产环 境中邻位与对位二氯苯多半同时存在 , 故采用通用 的 FFAP 柱 , 可与已建立的对二氯苯方法[1 ]同时测 定。
3 女 60 岁 研究员
5 Simon P , Brand F , Lemacon C. Florisil sorbent sampling and ion chromatographic determination of airborne aliphatic carboxylic acids. J Chromatogr , 1989 , 479 : 445.
参考文献
1 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所. 车间空 气监测方法. 北京 : 人民卫生出版社 , 1990. 375. (收稿 : 1998 - 12 - 18 修回 : 1999 - 03 - 22)