重铬酸钾法测定化学需氧量(CODcr)
化学需氧量测定--重铬酸钾法
化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
化学需氧量的测定 ----重铬酸钾法
化学需氧量的测定 -------- 重铬酸钾法一、目的和要求1、了解测定COD 的意义和方法。
2、掌握重铬酸钾法测定COD 的原理和方法。
二、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂。
用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L 以下，在进行测定。
用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的COD 值，用 0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测度 5~50mg/L 的COD 值，但准确较差。
三、仪器与试剂1、回流装置。
带 250mL 锥行瓶的全玻璃回流装置（如取样量在 30mL 以上，采用 500mL 锥行瓶的全玻璃回流装置）。
2、加热装置。
电热板或变阻电炉。
3、 50mL 酸式滴定管。
4、铬酸钾标准溶液（ K 2 Cr 2 O 7 =0.2500mol/L ）。
称取预先在 120 ℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
5、试亚铁灵指示液。
称取 1.485g 邻菲罗啉（ C 12 H 8 N 2 · H 2 O 1 ， 10-phenanthnoline ） ,0.695g 硫酸亚铁（ FeSO 4 · 7H 2 O ）溶于水中，稀释至 100mL ，储于棕色瓶内。
6、硫酸亚铁铵标准溶液 [(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 · 6H 2 O~0.1mol/L] 。
称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
化学需氧量的测定——重铬酸钾法
化学需氧量的测定——重铬酸钾法一、目的和要求1.1 了解测定COD的意义和方法。
1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。
二、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。
三、仪器与试剂3.1回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
3.2加热装置。
电热板或变阻电炉。
3.3 50mL酸式滴定管。
3.4 重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀。
3.5 试亚铁灵指示液。
称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。
3.6 硫酸亚铁铵标准溶液。
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁录指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。
1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
2．试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
实验化学需氧量的测定一、实验目的和要求
实验实验 化学需氧量的测定一、实验目的和要求1. 了解COD 测定的意义和方法2．掌握标准重铬酸钾法测定COD 原理与方法。
3. 复习巩固加热回流，移液操作，滴定操作二、实验实验原理原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三、实验实验仪器仪器仪器和设备和设备1. 250mL 全玻璃回流装置。
2.加热装置（电炉）。
3.25mL 酸式滴定管、磨口锥形瓶、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
4.其他设备仪器：废液烧杯、洗瓶、实验记录表格、笔。
四、实验实验试剂试剂1、重铬酸钾标准溶液 (C1/6K 2Cr 2O 7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液（用时需标定）[C(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.1mol/L]4．硫酸98％5．硫酸－硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1—2d ，不时摇动使其溶解。
6.硫酸汞：结晶或粉末。
五、硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液标定方法标定方法标定方法：：标准吸取5.00ml 重铬酸钾标准溶液于250ml 锥型瓶（不带磨口）中，加蒸馏水稀释至55ml 左右，缓慢加入15ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。
六、测定步骤测定流程：水样10ml （原样或经稀释）于锥形瓶中（废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加废水，摇匀。
）↓←0.2500mol/L （1/6K 2Cr 2O 7）5.00ml↓←玻璃珠5-6粒混匀，接上回流装置↓ ←自冷凝管上口加入Ag 2SO 4-H 2SO 4溶液15ml （催化剂）混匀↓回流加热2h↓冷却↓ ←自冷凝管上口加入45ml 蒸馏水于反应液中取下锥形瓶，继续冷却至室温↓ ←加试铁灵指示剂3滴用0.1mol/L(NH 4)2Fe(SO 4)2标液滴定，终点由黄色、蓝绿色变成红棕色。
1.化学需氧量的测定--重铬酸钾法报告
冷却 自冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL 取下锥形瓶 加试亚铁灵指示剂3 滴 用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色 ，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值
计浓度（mol/L）； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； V——水样的体积（mL）； 8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项：
2、消除干扰 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞 加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水 稀释至20.00mL），摇匀。
注意事项：
3、水样取用量和试剂用量表
注意事项：
4、硫酸亚铁铵标定
每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标 定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
注意事项：
1、水样的稀释 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体 积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中 ，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再 适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而 确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水 样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样 应多次稀释。
反应在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理后， 水样中溶解性和悬浮性有机物所消耗的重铬酸 钾相对应的氧的浓度。
仪 器： 1、500mL全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形 瓶、移液管、容量瓶等。
试 剂： 1、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）。 2、试亚铁灵指示液。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（约为0.1mol/L）。临 用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
化学需氧量(CODcr)的测定
化学需氧量（CODcr）的测定一、化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理废水样时所需消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。
这是量度废水中还原性物质的主要指标。
还原性物质主要包括：有机物、和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等无机物。
二、测定所需试剂1、0.2500N重铬酸钾标准溶液：称取预选在105—110℃烘干两小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾：12.2580g溶于水中，移入1000毫升容量瓶稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示剂溶液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）与0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100亳升,摇匀贮于棕色瓶中。
3、0.1N硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.2g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O]溶于水中,缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却移入1000毫升容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀.此溶液每次临用前,必须用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：自滴定管加入10.00亳升0.2500N的重铬酸钾,标准溶液于250毫升锥形瓶中, 加水稀释至110毫升左右,缓慢加入30亳升浓硫酸冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15毫升),用硫酸亚铁铵溶液滴定后,溶液的颜色由黄色经蓝绿色,至红褐色即为终点：计算：N=0.2500×10.00/V式中：N—硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度。
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，毫升。
4、硫酸、硫酸银溶液：于2500亳升浓硫酸中，加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动，使之溶解。
5、化学纯硫酸汞三、步骤：1、取10亳升废水样，加入容量瓶中，用蒸馏水稀释至100亳升。
2、从容量瓶中取20毫升稀释液放入锥形瓶，依次准确加入10毫升，0.25N重铬酸钾溶液,30毫升硫酸、硫酸银溶液，0.4g硫酸汞。
3、用电炉回流2小时。
4、冷却后，用蒸馏水从冷凝管顶部倒入锥形瓶中（冲洗冷凝管），然后用蒸馏水稀释至140毫升，并滴入3滴（约0.15毫升）试亚铁灵指示液。
化学需氧量的测定 重铬酸钾法 环境标准
化学需氧量测定重铬酸钾法HJ8281 适用范围本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准部适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后），的水中化学需氧量的测定。
当取样体积未10.0mL时，本方法的检出限未4 mg/L，测定下限为16 mg/L。
未经稀释的水样测定上限为700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。
2 方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还化学需氧量的测定原性物质消耗氧的量。
3 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
4 仪器和试剂COD消解仪加热装置回流装置防爆珠锥形瓶酸式滴定管重铬酸钾(K2Cr2O7): 基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重硫酸亚铁铵邻苯二甲酸氢钾七水合硫酸亚铁分析天平硫酸银（Ag2SO4），化学纯硫酸汞（HgSO4），化学纯。
硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL5 溶液的制备5.1硫酸银-硫酸试剂向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
5.2 重铬酸钾标准溶液：5.2.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
5.2.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将5.2.1条的溶液稀释10倍而成。
5.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液5.3.1 浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.05mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解19.5g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入10mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
重铬酸钾法测定化学需氧量COD(共8张PPT)
测定水样的同时，取20.
测定： 记录滴定空白时硫酸亚铁铵规范溶液的用量。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵规范溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵 规范溶液的用量。
2500mol/L) 水样中参与一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸 银，在强酸性介质中加热回流 2h
第六页，共8页。
关于实验的几点讨论
三.不同取样方法对测定结果的影响 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层
液COD值相差很大，所以在取样的时候一定 要摇匀后马上汲取。
第七页，共8页。
实验时留意的几点问题
冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶 到温热，这样会影响实验结果。
滴定过程必需在溶液冷却到室温后再进展。 实验时要在酸性的环境下进展，所以运用的
于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右， 3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶到温热，这样会影响实验结果。
缓慢参与30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，参与 标定 ：准确汲取10.
3．硫酸亚铁铵规范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.
仪器都要在酸液浸泡后运用。
第八页，共8页。
四. 实验步骤 1．500mL全玻璃回流安装。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
标定 ：准确汲取10.00mL重铬酸钾规范溶液 普通实验对氯离子的干扰是参与硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前参与硝酸银产生砖红色沉
淀，假设回流冷却后仍有沉淀可参与少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消逝
化学需氧量测定方法
化学需氧量化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
（一）重铬酸钾法（COD Cr）GB11914--89概述1．原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。
3．方法适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。
用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。
仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3） 50 ml酸式滴定管。
试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
化学需氧量(COD)
02
铬酸银溶解度大于氯化银, 氯化银沉淀先生成为白色,到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红色,根据颜色变化,我们确定终点.
410nm标准曲线
420nm标准曲线
430nm标准曲线
600nm标准曲线
620nm标准曲线
610nm标准曲线
610nm标准曲线
420nm标准曲线(15mg/L-600mg/L )
CODuv 在线监测仪的测量原理
01
科学认知，推动主要水污染物COD 削污减排
02
COD 在线监测相关问题释疑
03
3.CODuv水质在线分析技术讨论
03
02
01
美国在安全用水法中，指定采用CODuv（用紫外技术测定的COD）作为监控有机污染物的综合指标。
日本于1984 年出台了总量控制与浓度控制相结合的控制措施，并指定采用UV 法作为有机污染综合指标的测量技术。
1
2
02
V— 样品体积，ml；
08
吸取50.0mL经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用重蒸水稀释至50mL），置于250mL锥形瓶中，加入5mL±0.5mL硫酸用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内加热30min±2min（水浴沸腾时放入样品，重新沸腾后开始计时，温度在96℃~98℃之间）。
03
(二)高锰酸盐指数
100ml水样于锥形瓶
（1+3）H2SO4
混匀
0.01mol/L (1/5KMnO4) 10.0ml
沸水浴30min
0.01mol/L (1/2Na2C2O4) 10.0ml
褪色
0.01mol/L (1/5KMnO4) 回滴
COD的三种测定方法
主要的目的：介绍标准重铬酸钾法测定COD 对标准方法做了改进的另一些测定方法。
重铬酸钾标准法
原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催 化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧 化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的 重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算 COD的值。
COD的三种测定方法
化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的 量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质 所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被 氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了 水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物 相对含量的综合指标之一。
极谱法 ：在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中 的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸 钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消 耗六价铬的量,间接求出水中COD值
自己的想法
虽然对COD测定的方法已投入很多的研究， 而且取得比较大的成就，但是每种方法 都有它的局限性也都有发展完善的潜力， 对这些方法的改进会随着技术的发展有 更多的要求，也会随着技术的发展有更 多的方向。此外，将不同种方法的优点 合理的结合应用也可能会达到改进的目 的，而改进中不仅要考虑对时间的要求， 也应该考虑用品对环境的影响。
库仑法
原理：重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚 铁为还原剂测定COD的库仑滴定法.
优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有 机物,饮用水,地面水以及各种类型的污 水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法 相一致.本方法对COD高或低的水体的测 定都适用.
动力学法：利用动力学原理,按照反反应速度推 算CODcr.
化学需氧量(CODCr)指标的监测规程---重铬酸钾法
化学需氧量（COD Cr）指标的监测规程---重铬酸钾法1．定义、原理及干扰消除1.1 定义：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。
1.2 原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
1.3 干扰及消除：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响监测结果，故在回流前向水中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再进行监测。
2．试剂监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
2.1硫酸银(Ag2SO4)：硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
2.2 硫酸汞(HgS04)。
2.3 硫酸(H2SO4)， ＝1.84g/mL。
2.4 试亚铁灵指示剂： 1，10－ 邻啡罗啉(1，10－ phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.695g 七水合硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于50mL 的水中，加入1.485g 1，10－邻啡罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。
2.5 重铬酸钾标准溶液：2.5.1 浓度为C (1/6K 2Cr 2O 7)＝0.2500mol/L 的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃干燥2h 后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，稀释至1000mL 。
重铬酸钾法(CODCr)测定化学需氧量COD
❖ 硫酸汞：硫酸汞为结晶或粉末。
❖ 硫酸亚铁铵标准液（约0.1 mol/L）：称取39.5 g 硫酸亚铁 铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸, 冷却后移入 1000 ml容量瓶中, 加水稀释至标线, 摇匀制得硫酸亚铁铵 标准液。临用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法： 准确吸取10 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水 稀释至110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后， 加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶 液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
注意事项
1. 使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40 mg，如取 用20 ml水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水 样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫 酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉 淀，并不影响测定。
2. 水样取用体积可在10.00—50.00 mL范围内，但试剂用量 及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意溶液：称取预先在120 ℃烘干2 h 的基准或 优级纯重铬酸钾12.25 g 溶于水中, 移入1000 ml容量瓶中, 稀释至标线, 摇匀, 制得0.25 mol/L 的重铬酸钾溶液。
❖ 试亚铁灵指示液：称取1.485 g 邻菲啰啉和0.695 g 硫酸亚 铁溶于水, 稀释至100 ml, 制得试亚铁灵指示液储于棕色瓶 内。
5. CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 6. 每次滴定时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温
较高时尤其应注意其浓度的变化。
思考题
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
重铬酸钾法测定化学需氧量(CODcr)
重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）概述1．原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为铬合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。
仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形的全玻璃回流装置）。
（2）加装装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7＝0.25mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O,1,10-phenanthnoline）,0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g 硫酸亚铁溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
重铬酸钾法测cod实验报告范文文本.doc
重铬酸钾法测cod实验报告范文篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g 硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l －2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
重铬酸钾法化学需氧量(CODcr)指标的检测规程
重铬酸钾法化学需氧量（CODcr）指标的检测规程1 定义、原理及干扰消除1.1 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度。
1.2 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
注：方法的适用范围：①本方法适用于各种类型的含CODcr值大于50mg/l的水样，对未经稀释的水样的监测上限为700mg/l。
②本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/l(稀释后)的含盐水。
1.3 干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响监测结果，故在回流前向水中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/l的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/l以下，再进行监测。
2 试剂监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
2.1 硫酸银(Ag2SO4)。
2.2 硫酸汞(HgS04)。
2.3 硫酸(H2SO4)，ρ＝1.84g/ml。
2.4 硫酸银－硫酸试剂向1L硫酸(2.3)中加入10g硫酸银(2.1)，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
2.5 重铬酸钾标准溶液2.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.2500mol/l的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃干燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，稀释至1000ml。
【实验报告】重铬酸钾法测cod实验报告范文
重铬酸钾法测cod实验报告范文一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
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重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）概述
1．原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2．干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为铬合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。
仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml 锥形的全玻璃回流装置）。
（2）加装装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
试剂
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7＝0.25mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O,1,10-phenanthnoline）,0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释到110ml 左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用
硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C［(NH4)2Fe(SO4)2］＝
V
00 . 10
2500
.0
式中，c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
步骤
（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。
以下操作同上。
（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算
CODc r（O2 ,mg/L
式中，c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V o——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；Vi——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V——水样的体积（ml）；8——氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。
精密度和准确度
六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相以标准偏差为4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%。
注意事项
(1)使用0.4g硫酸汞铬合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可铬合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
(2)水样取用体积可在10.00~50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
(3)对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入理的1/5~4/5为宜。
(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.425lg邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
(6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
肇庆市康达现代环保工程有限公司
二○○四年五月。