重铬酸钾法测定COD
重铬酸钾测cod的原理
重铬酸钾测COD的原理1. COD的定义和意义COD（Chemical Oxygen Demand）化学需氧量是指水样中有机物被氧化剂氧化所需的化学反应中消耗的氧量。
COD是评价水体污染程度和水质好坏的重要指标之一，它可以反映出水体中有机物含量和有机污染物的总量。
2. 重铬酸钾法测定COD重铬酸钾法是测定水样中COD浓度最常用的方法之一。
该方法基于有机物能够被强氧化剂——重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性条件下完全氧化成CO2和H2O的原理。
3. 基本原理在酸性条件下，重铬酸钾可将水样中的有机物完全氧化。
其反应方程式如下：3CnHmOx + K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3nCO2 + mH2O + Cr2(SO4)3 + K2SO4根据反应方程可知，每个分子K2Cr2O7能够氧化3个分子的有机物。
因此，通过测定用掉的K2Cr2O7的量，就可以推算出水样中有机物的含量，进而计算出COD浓度。
4. 实验步骤重铬酸钾法测定COD的实验步骤如下：步骤一：制备硫酸铜试液将一定质量的硫酸铜溶解在去离子水中，稀释至一定体积浓度，得到硫酸铜试液。
步骤二：取样和预处理取一定体积的水样，并进行必要的预处理。
例如，对于含有悬浮物或颗粒物较多的水样，需要进行过滤或沉淀处理。
步骤三：添加试剂将预处理后的水样倒入反应瓶中，并加入适量的硫酸铜试液。
然后加入适量的稀硫酸（H2SO4）和重铬酸钾（K2Cr2O7）。
步骤四：消耗K2Cr2O7将反应瓶放入恒温水浴中，在160-170°C下进行消耗重铬酸钾反应。
反应过程中，有机物被氧化成CO2和H2O，同时K2Cr2O7被还原为Cr3+。
步骤五：终点检测当水样中的K2Cr2O7完全消耗后，反应液由橙红色变为绿色。
此时，用硫酸铜试液滴定反应液中剩余的Cr3+，直到颜色由绿色转变为蓝色。
步骤六：计算COD浓度根据滴定所使用的硫酸铜试液的体积V（单位：mL）、硫酸铜溶液浓度C（单位：mol/L）以及取样体积V0（单位：L），可以计算出COD浓度。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。
总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法，通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。
该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
具体操作步骤如下：1.准备亚硫酸钠溶液：称取4.00g无水亚硫酸钠，加入250mL去离子水中溶解，得到10g/L的亚硫酸钠溶液。
2.取一容量瓶，称取适量水样，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积。
然后将水样倒入容量瓶中，加入20mL的氯化汞溶液，轻轻旋转均匀混合。
3.取一定量的重铬酸钾溶液（5g/L），加入到水样中，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积，使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。
4.用适量的去离子水稀释水样，使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。
5.将溶液倒入棕色瓶中，用塞子封好，放置于烧杯中，然后放入水浴中，在沸水中加热浸渍2小时。
6.取出烧杯，将溶液冷却至室温。
然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比，以得到淡黄色，并调节标准溶液划为准确的铬含量。
7.取一个洗净的容量瓶，装入约50mL去离子水，至刻度，瓶口擦干。
然后加入少量甲基橙指示剂。
8.开始滴定：用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子，直至溶液变成黄色并保持约2分钟，直到溶液颜色变为橙红色为至终点。
9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
需要注意的是，在进行重铬酸钾法COD检测时，需要严格控制实验条件，避免氧气的进入和溶液的蒸发，以保证实验结果的准确性。
此外，在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂，以获得准确的结果。
COD测定方法--重铬酸钾法
水中化学需氧量检测方法—重铬酸钾回流法一、方法概要酸化之水样加入过量之重铬酸钾溶液回流煮沸，剩余之重铬酸钾，以硫酸亚铁铵溶液滴定；由消耗之重铬酸钾量，即可求得水样中之化学需氧量（Chemical Oxygen Demand ，简称COD ），以表示水样中可被氧化有机物之含量。
二、适用范围本方法适用于卤离子浓度小于2,000 mg/L 之地面水、地下水及放流水中化学需氧量检验。
三、干扰（一）比X-啶及其同类化合物无法被氧化，使COD 值偏低。
（二）挥发性之直链脂肪族化合物不易氧化。
可加入硫酸银试剂做为催化剂。
但须注意硫酸银试剂会与卤素形成不易氧化之沉淀。
（三）卤离子（X -）之干扰，可事先加入硫酸汞以生成错盐方式排除之，通常可于20mL 水样中加入0.4 g 硫酸汞。
若已知水样中卤离子浓度小于2,000mg/L ，则只要维持硫酸汞：卤离子＝10 ：1 比例即可（不必20 mL水样中加0.4 g硫酸汞）；但当卤离子浓度大于2,000 mg/L 时，本方法即不适用。
（四）通常水样中亚硝酸氮极少超过1 或2 mg/L，在此情形下该离子之干扰可忽略。
亚硝酸盐产生之干扰，可依每1 mg 亚硝酸氮加入10 mg 胺基磺酸Sulfamic acid ）来排除。
注意：在空白水样中须加入相同量的胺基磺酸。
（五）无机盐类如六价铬离子、亚铁离子、亚锰离子及硫化物等会形成干扰。
因此若已知含有以上之干扰物质，应分别定量并校正COD 值。
（六）废弃物中的氨氮或由含氮有机物质中释放出的氨氮，在含高浓度之氯离子时，会被氧化而造成干扰。
四、设备（一）回流装置：口径24/40之500mL或250mL磨口圆底瓶，30cm长之直形或球形冷凝管。
（二）加热装置。
（三）天平：可精秤至0.1 mg 。
五、试剂（一）试剂水：去离子蒸馏水。
（二）硫酸汞：分析级。
（三）重铬酸钾标准溶液，0.0417 M ：以试剂水溶解分析级试药之重铬酸钾12.259g（先在103 ℃烘干2 小时）于1L之量瓶中，定量至标线。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定cod原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
cr2o7+14h+6e2cr+7h2o（水样的氧化）cr2o7+14h+6fe2cr+6fe+7h2o（滴定）fe+试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）二、器材1．250ml全玻璃流入装置；2．四联调节器电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（c=0．2500mo1/l）：称取预先在120℃研磨2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶水中，迁入1000ml容量瓶，吸收至标线，容器。
2．先行亚铁灵指示剂：称取1.485g西南边菲啉（c12h8n2.h2o）、0．695g硫酸亚铁feso4.7h2o）溶水中，吸收至100ml，Porcheresse棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/l)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指试液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；c--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；v一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．试样样品四、测量步骤1.取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
水质COD的测定 重铬酸钾法
化学需氧量（COD）重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理COD是指水样中被氧化的有机物质的总量。
在水环境中，有机物质的存在会消耗氧气，导致水中的溶解氧含量下降。
COD的测定可以反映水中的有机污染程度。
在重铬酸钾法中，COD溶液首先与铬酸钾（K2Cr2O7）在硫酸（H2SO4）存在下反应，产生铬酸的缩醛（例如乙醛）和双价铬离子（Cr2+）。
反应过程中，铬酸钾被还原为三价铬离子（Cr3+）。
这个过程是一个强氧化剂被有机物还原的过程。
反应方程式如下：CnHmO+Cr2O72-+8H+→nCO2+m/2H2O+2Cr3++7H2O在反应中，Cr2O72-被还原为Cr3+，而有机物则被氧化为CO2和H2O。
这是一种快速反应，可以在较短的时间内完成。
随着COD的氧化反应进行，溶液中的铬离子会越来越多，溶液的颜色也会发生变化。
通常，溶液在无机物质存在时为橙色，并且随着反应的进行，颜色会由橙色逐渐变为绿色。
当所有的有机物被氧化完全时，溶液变为无色。
测定时，可以使用分光光度计测量溶液的吸光度来确定溶液中Cr3+离子的浓度。
从而推算出COD的浓度。
然而，重铬酸钾法也有一些缺点。
首先，这种方法只能测定可被氧化的有机物质，并不能提供关于特定化合物的信息。
其次，由于使用了含铬的试剂，废液处理较为困难。
另外，此方法也不能测定难降解有机物的COD。
总的来说，重铬酸钾法是一种简单、快速且经济的测定COD的方法。
它在环境监测和废水处理中得到了广泛应用。
然而，根据不同的需求，还可以选择其他不同的测定方法。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
重铬酸钾法测定COD
5.4 取试料(4.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
5.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验， 其余试剂和试料测定(5.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚 铁铵标准溶液的毫升数V1。
5.6 校核试验：按测定试料(5.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二 甲酸氢钾标准溶液(2.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯 度。
20世纪60年代开始，环境污染逐渐严重，又因高锰酸钾 的氧化率（仅为50%左右）等因素的限制，重铬酸钾法应用越 来越广泛。
目前高锰酸盐法仅用于用于地表水、地下水、及饮用水 等较清洁的水样的测定；由于重铬酸钾极强的氧化性（氧化率 可达90%左右），使得重铬酸钾法已成为国际上广泛认定的 COD测定的标准方法，适用于生活污水、工业废水和水污染的 水体。
分析方法： 1.样品分析：
2.空白试验和K值测定
当水中含有的氯离子<300mg/L时，基本不干扰ⅠMn 的
测定；当水中含有大量氯离子是（>300mg/L)，在酸性条件下， 氯离子可与硫酸反应生成盐酸，再被高锰酸钾氧化，从影响测 定结果。此时，需采用碱性法测定高锰酸盐指数。
碱性法高锰酸盐指数的测定步骤与酸性法基本一样，只 不过在加热反应之前将溶液用氢氧化钠调至碱性，在加热反应
2.4 氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释 至100ml。
2.5 草酸钠标准贮备液，浓度为0.1000mol/L：称取0.6705g经 1200C烘干2小时并放冷的草酸钠溶解水中，移入100ml容量 瓶中，用水稀释至标线，混匀，置40C保存。
2.6 草酸钠标准溶液，浓度为0.0100mol/L：吸取10.00ml草酸 钠贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
重铬酸钾法测定COD
重铬酸钾法测定COD一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、水样预处理取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解10min。
以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。
三、方法的适用范围用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD 值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L 的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。
四、仪器1、微波消解仪2、聚四氟乙烯闷罐3、50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
五、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
重铬酸钾法测定污水COD原理解析
重铬酸钾法测定污水COD原理解析
重铬酸钾法是一种常用的测定污水化学耗氧量（COD）的方法。
COD
是指有机物经化学氧化所需的氧量，是衡量水体中有机物含量的重要指标。
该方法的原理是将待测样品与已知浓度的重铬酸钾溶液反应，通过测定反
应前后重铬酸钾溶液中剩余的未反应的重铬酸钾的浓度差，计算出COD的
含量。
1.样品预处理：将待测样品进行预处理，去除其中的悬浮固体和有机
颗粒物。
通常通过采用过滤、沉淀、煮沸等方法进行预处理。
2.反应过程：取一定量的预处理后的样品与一定量的重铬酸钾溶液混合。
反应中，有机物被重铬酸钾氧化成CO2和H2O，而重铬酸钾本身被还
原为Cr3+。
反应的化学方程式为：
3C2H5OH+K2Cr2O7+8H2SO4→3CO2+Cr2(SO4)3+K2SO4+11H2O
根据反应方程式可知，每摩尔的重铬酸钾消耗3摩尔的有机物，因此
可以通过测定重铬酸钾的消耗量来计算COD的含量。
3.后处理过程：反应完成后，将反应体系中的铬离子还原为Cr3+离子，再用二氧化硫气体与以硫酸为媒介的铁离子反应，生成硫酸亚铁。
以
此时的铁离子消耗量作为指示对比测量的依据。
4.结果计算：通过比较反应前后重铬酸钾的浓度差和对比测量中铁离
子的消耗量，可以计算出样品中COD的含量。
重铬酸钾法测定COD的优点包括操作简单、测定范围广、结果可靠。
然而，该方法存在一些问题，例如反应剧烈、产生大量有害气体、对样品
中部分化学物质无法氧化等。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的COD测定方法。
重铬酸钾法测定COD
分光光度法
原理：水样在加热回流时，反应方程式为：
由回流液吸收光谱图（右） 可知，在600nm附近的吸 收光谱比较平缓，且经过 反复实验，重铬酸钾溶液 在此波长下不吸收，因此 在强酸性溶液中，过量的 重铬酸钾在以硫酸银做催 化剂的条件下，氧化水中 的还原物质，使Cr6+还原 为Cr3+，在波长600nm处 测定Cr3+的吸光度，作为 标准曲线，即可测出样品 中的cod值
微波消解光度法
微波消解是一种通过样品预处理,以提高分 析速度,缩短回流时间,降低试剂费用的方法.
方法是用微波炉在一个６０ml密闭聚四氟乙烯 试管内消化小体积的样品(500—2000ul)，样 品COD含量为1000mg/L时，消化过程仅为7min， 而一般回流法要2h.
优点
微波消解光度法已经成为最有潜力的方法.
化学需氧量：
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。 水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的 氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的 氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污 染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度法，微波消 解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等．
关于实验的几点讨论
三.不同取样方法对测定结果的影响
取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液 COD值相差很大，所以在取样的时候一定要 摇匀后马上吸取。
实验时注意的几点问题
冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶
到温热，这样会影响实验结果。 滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。 实验时要在酸性的环境下进行，所以使用的 仪器都要在酸液浸泡后使用。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O（水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲��啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
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重铬酸钾法测定COD
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、水样预处理
取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解10min。
以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。
三、方法的适用范围
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD 值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L 的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。
四、仪器
1、微波消解仪
2、聚四氟乙烯闷罐
3、50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
五、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1~2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
六、测定步骤
1取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20mL）置聚四氟乙烯闷罐中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，缓慢加入30mL硫酸——硫酸银溶液，微波消解10min。
①化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂，于15mm ╳ 150mm硬质玻璃试管中摇匀，加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样，分析时所取用的体积，稀释时，所取废水样量不得少于5mL如化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g 硫酸汞加入聚四氟乙烯闷罐中，再加20mL废水(或适量废水稀释至20.00mL)摇匀。
2、冷却后，用90mL水反复冲洗聚四氟乙烯闷罐置于250mL锥形瓶中，溶液总体积不得小于140mL否则因酸度太大滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后加3滴亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
七、计算
c——硫酸亚铁铵溶液浓度,mol/L
V0——滴定空白样量,mL
V1——滴定水样量,mL
V——水样体积,5mL
八、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50~500mg/L。
对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为
加入量的1/5~4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD cr标准溶液。
用时新配。
5、COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。