COD重铬酸钾法测定

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COD检测方法重铬酸钾法

COD检测方法重铬酸钾法

COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法,用于测定水样中的化学需氧量(COD),即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。

该方法的主要原理是,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,然后在强酸条件下加热,使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应,消耗掉其中的氧,从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。

一、实验步骤1.准备实验用品:50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。

2.采样:用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样,放入250毫升的三角瓶中。

3.加入试剂:向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠,然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。

4.加热回流:将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾,保持微沸状态20分钟。

加热过程中要经常摇动三角瓶,以防止溶液在瓶壁上凝结。

5.冷却:待冷却后,用少量水冲洗冷凝管,然后取下三角瓶,将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。

6.滴定:向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,然后用水稀释至刻度线。

用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液,记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。

7.空白实验:按照上述步骤进行空白实验,以消除实验误差。

二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度:根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积,计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。

2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积:根据滴定的体积和空白实验消耗的体积,计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。

3.计算水样的COD:根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积,以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积,计算出水样的COD。

三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛,以免造成刺激和伤害。

2.加热时要保持微沸状态,以防止溶液溅出。

3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间,以免造成误差。

4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中,以免造成环境污染。

总的来说,重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法,具有较高的准确性和精度。

COD检测方法重铬酸钾法

COD检测方法重铬酸钾法

COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法,通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。

该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子,然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子,根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。

具体操作步骤如下:1.准备亚硫酸钠溶液:称取4.00g无水亚硫酸钠,加入250mL去离子水中溶解,得到10g/L的亚硫酸钠溶液。

2.取一容量瓶,称取适量水样,根据水样中有机物含量的预估情况,选择适当的体积。

然后将水样倒入容量瓶中,加入20mL的氯化汞溶液,轻轻旋转均匀混合。

3.取一定量的重铬酸钾溶液(5g/L),加入到水样中,根据水样中有机物含量的预估情况,选择适当的体积,使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。

4.用适量的去离子水稀释水样,使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。

5.将溶液倒入棕色瓶中,用塞子封好,放置于烧杯中,然后放入水浴中,在沸水中加热浸渍2小时。

6.取出烧杯,将溶液冷却至室温。

然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比,以得到淡黄色,并调节标准溶液划为准确的铬含量。

7.取一个洗净的容量瓶,装入约50mL去离子水,至刻度,瓶口擦干。

然后加入少量甲基橙指示剂。

8.开始滴定:用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子,直至溶液变成黄色并保持约2分钟,直到溶液颜色变为橙红色为至终点。

9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积,根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。

需要注意的是,在进行重铬酸钾法COD检测时,需要严格控制实验条件,避免氧气的进入和溶液的蒸发,以保证实验结果的准确性。

此外,在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂,以获得准确的结果。

重铬酸钾法测定cod实验报告

重铬酸钾法测定cod实验报告

重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD(Chemical Oxygen Demand)是指水样中可被氧化的有机物质的总量,是评价水体有机污染程度的重要指标之一。

重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法,其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+,利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+,通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。

本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值,并探讨该方法的优缺点。

二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器:分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。

试剂:重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。

2. 实验步骤(1)取一定体积的水样,加入适量的硫酸铜溶液,使水样中的还原物被氧化为Cu2+。

(2)将水样移至加热板上进行加热,使水样中的有机物被氧化。

(3)待水样冷却至室温后,加入适量的硫酸铵溶液,使水样中的酸性条件得到调节。

(4)将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合,使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。

(5)将混合液倒入比色皿中,利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。

(6)根据标准曲线计算出水样中的COD值。

三、实验结果与讨论通过实验测定,得到了不同水样的COD值,并进行了数据分析和讨论。

1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值(mg/L)1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出,不同水样的COD值存在一定的差异。

这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。

此外,重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大,操作不当可能导致结果的误差。

因此,在进行COD 测定时,应严格控制实验条件,提高实验操作的准确性。

四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点(1)重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。

(2)该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性,适用范围广。

COD测定方法--重铬酸钾法

COD测定方法--重铬酸钾法

水中化学需氧量检测方法—重铬酸钾回流法一、方法概要酸化之水样加入过量之重铬酸钾溶液回流煮沸,剩余之重铬酸钾,以硫酸亚铁铵溶液滴定;由消耗之重铬酸钾量,即可求得水样中之化学需氧量(Chemical Oxygen Demand ,简称COD ),以表示水样中可被氧化有机物之含量。

二、适用范围本方法适用于卤离子浓度小于2,000 mg/L 之地面水、地下水及放流水中化学需氧量检验。

三、干扰(一)比X-啶及其同类化合物无法被氧化,使COD 值偏低。

(二)挥发性之直链脂肪族化合物不易氧化。

可加入硫酸银试剂做为催化剂。

但须注意硫酸银试剂会与卤素形成不易氧化之沉淀。

(三)卤离子(X -)之干扰,可事先加入硫酸汞以生成错盐方式排除之,通常可于20mL 水样中加入0.4 g 硫酸汞。

若已知水样中卤离子浓度小于2,000mg/L ,则只要维持硫酸汞:卤离子=10 :1 比例即可(不必20 mL水样中加0.4 g硫酸汞);但当卤离子浓度大于2,000 mg/L 时,本方法即不适用。

(四)通常水样中亚硝酸氮极少超过1 或2 mg/L,在此情形下该离子之干扰可忽略。

亚硝酸盐产生之干扰,可依每1 mg 亚硝酸氮加入10 mg 胺基磺酸Sulfamic acid )来排除。

注意:在空白水样中须加入相同量的胺基磺酸。

(五)无机盐类如六价铬离子、亚铁离子、亚锰离子及硫化物等会形成干扰。

因此若已知含有以上之干扰物质,应分别定量并校正COD 值。

(六)废弃物中的氨氮或由含氮有机物质中释放出的氨氮,在含高浓度之氯离子时,会被氧化而造成干扰。

四、设备(一)回流装置:口径24/40之500mL或250mL磨口圆底瓶,30cm长之直形或球形冷凝管。

(二)加热装置。

(三)天平:可精秤至0.1 mg 。

五、试剂(一)试剂水:去离子蒸馏水。

(二)硫酸汞:分析级。

(三)重铬酸钾标准溶液,0.0417 M :以试剂水溶解分析级试药之重铬酸钾12.259g(先在103 ℃烘干2 小时)于1L之量瓶中,定量至标线。

cod测定方法重铬酸钾国标

cod测定方法重铬酸钾国标

cod测定方法重铬酸钾国标重铬酸钾是一种化学试剂,化学式为K2Cr2O7、重铬酸钾可以用于分析化学中的氧化还原滴定和测定有机物中含氧基团的含量等。

国标方法是指中国国家标准化组织制定的标准方法,用于指导和规范化学分析实验室中的测定工作。

下面将介绍一种国标方法,用重铬酸钾测定含氧基团的含量。

首先,按照选定的样品量,将需要测定的固体或液体样品称重,然后溶解至适量的溶剂中,使固体完全溶解或液体稀释。

然后,准备滴定所需的试剂溶液。

将适量的重铬酸钾溶解在硫酸溶液中,配制成称量法指定的浓度的重铬酸钾标准溶液。

同时也需要准备硫酸,用于调节酸度。

在称量法(或称量皿法)中,将经过溶解(或稀释)的样品溶液倒至烧杯或锥形瓶中,加入适量的硫酸调节酸度,并加入亚铁(II)硫酸盐试剂(还原剂),以还原样品中的氧化物。

待溶液中氧化物完全被还原后,停止加入还原剂,并加入几滴甲基橙(指示剂)溶液。

甲基橙是一种酸碱指示剂,在酸性溶液中呈红色,在中性溶液中呈橙黄色。

开始滴定过程。

用浓度已知的重铬酸钾标准溶液滴定样品溶液中的还原剂。

滴定时,重铬酸钾的六价铬逐渐被还原为三价铬,溶液由橙黄色变为绿色。

当滴加重铬酸钾溶液的滴定液滴至溶液变为绿色或蓝绿色时,表示还原反应已经完全进行。

此时记录已经滴加的重铬酸钾溶液的体积,即可计算出样品中含氧基团的浓度。

计算方法:氧基团含量=(V-V0)×C×F/m其中,V为滴定所需的重铬酸钾溶液体积(mL),V0为空白试验的重铬酸钾的体积(mL),C为重铬酸钾的浓度(mol/L),F为重铬酸钾与亚铁(II)硫酸盐试剂反应时的当量数(如F=3时,表示1mol的重铬酸钾消耗3mol的亚铁(II)硫酸盐试剂),m为样品的质量(g)。

通过以上步骤和计算方法,就可以用重铬酸钾测定含氧基团的含量。

需要注意的是,在实验过程中要严格按照操作规范进行操作,确保结果的准确性和可靠性。

最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理

最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理

最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法(Cr6+法)是一种常用的测定化学需氧量(COD)的方法。

该方法基于COD样品的氧化反应,利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质,从而测定水样中的COD含量。

重铬酸钾法的原理是:COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+,同时重铬酸钾(K2Cr2O7)被还原为Cr3+离子。

氧化反应的化学方程式如下:3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中,重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。

当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时,溶液的颜色完全变为绿色,反应结束。

测定过程中,首先需要将COD样品与硫酸进行预处理,使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。

之后,将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合,并加热进行反应。

反应过程中,重铬酸钾会氧化有机物,同时被还原为Cr3+离子。

为了测定COD含量,需要对氧化反应的终点进行判定。

终点的判定通常使用色度法。

反应中,重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色,当溶液的颜色完全变为绿色时,反应结束。

可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定,判定颜色变化的终点。

根据反应终点颜色的变化,可以计算出样品的COD含量。

根据已知的重铬酸钾的浓度,以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量,可以计算出有机物的氧化当量,进而计算出样品的COD含量。

重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点,因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。

然而,由于Cr6+具有一定的毒性,且该方法对一些物质的氧化效果较差,因此在一些特定的样品中,需要使用其他测定COD的方法。

重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围

重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围

重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围1. 原理介绍重铬酸钾法是一种常用的测定化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)的方法。

该方法通过将样品中的有机物氧化为二价铬离子,然后用过量的重铬酸钾溶液滴定剩余的未反应的重铬酸钾,从而间接计算出样品中的COD含量。

重铬酸钾法的原理可以概括为以下几个步骤:1.样品预处理:根据样品的特性,选择适当的方法进行预处理,如过滤、酸化、碱化等操作,以确保测量结果的准确性。

2.氧化反应:将经过预处理的样品与一定量的重铬酸钾溶液进行反应,在酸性条件下,有机物被氧化为二价铬离子(Cr2+)。

3.滴定:用稀硫酸将反应后的溶液酸化,并加入二甲基橙指示剂。

通过滴定过量的重铬酸钾溶液,使反应终点由橙色变为绿色。

4.计算COD含量:根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度,以及样品的体积,利用化学计量学原理计算出样品中有机物的COD含量。

2. 应用范围重铬酸钾法测定COD具有以下优点:•适用性广:该方法适用于各种水样、废水和工业流程液体的COD测定,包括自来水、地下水、河水、湖泊水、污水处理厂出水等。

•灵敏度高:该方法对有机物的氧化性强,对COD有较高的检测灵敏度。

•操作简便:操作流程相对简单,实验时间相对较短。

•准确性高:经过适当的样品预处理和滴定操作,可以获得较为准确的COD测定结果。

然而,重铬酸钾法也存在一些局限性,例如:•耗费试剂:该方法需要大量的重铬酸钾试剂,成本较高。

•某些有机物不能被完全氧化:部分难以氧化的有机物在重铬酸钾法中可能无法完全反应,导致COD测定结果低于真实值。

•操作注意事项:重铬酸钾是一种有毒物质,操作时需要注意安全措施。

综上所述,重铬酸钾法是一种常用的测定COD的方法,广泛应用于水质监测、环境保护、废水处理等领域。

在实际应用中,需要结合样品特性和实验条件,选择合适的预处理方法和滴定条件,以获得准确的COD测定结果。

COD的测定-重铬酸钾法

COD的测定-重铬酸钾法

化学需氧量的测定——重铬酸钾法仪器1、带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300—500 mm。

2、加热装置,电热板或电炉3、25 mL或50 mL酸式滴定管试剂1、重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.250mol/L):将12.258 g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000 mL。

2、试亚铁灵指示剂:称取1.485g1,10—啉菲罗啉(C12H8N2·H2O)。

0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

3、①硫酸亚铁铵标准溶液:溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕于水中,加入20 mL 硫酸,冷却后稀释至1000 mL。

②每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度取10.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至110 mL,加入30 mL硫酸,混匀,冷却后加入3滴(约0.15 mL)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。

记录硫酸亚铁铵的消耗量。

③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算C〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕=10.00×0.250/v=2.50/vV——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量C——为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)4、硫酸银—硫酸试剂:向1 L硫酸中加入10 g硫酸银,放置1---2天,混匀,使用前小心摇动。

5、硫酸汞:结晶或粉末步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中。

于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠摇匀。

将锥形瓶接到回流装置冷凝管下,接冷凝水。

从冷凝管壁上端缓慢加入30mL硫酸银—硫酸试剂,以防止低沸点有机物逸出。

自溶液开始沸腾起回流2小时。

注1 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂,于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。

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重铬酸钾法测定(CODCr)
一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器
1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V
式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。

4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置1-2d,不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞:结晶或粉末。

四、测定步骤
1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。

如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。

废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。

2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。

记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、计算:
CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V
式中
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L
V——水样体积,mL
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL
8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。

若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果
水样取用量和试剂用量表0.2500 mol/L
K2Cr2O7溶液(ml)
H2SO4-Ag2SO4溶液(ml)
[(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L
3、对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。

5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr 标准溶液。

用时新配。

6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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