乙酰乙酸乙酯

• 1 、乙酰乙酸乙酯的蒸馏
• 市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、 乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时容易 分解产生去水乙酸，故必须通过减压蒸馏进行提 纯。
• 在 10mL 蒸馏瓶中，加入 20mL 乙酰乙酸乙酯， 按减压蒸馏装置图装好仪器，通过上述减压蒸馏 操作进行纯化。
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系
减压蒸馏
蒸馏是用于分离液体混合物的一种操作。根 据蒸馏操作方法的简繁不同，蒸馏有简单蒸 馏（蒸馏）和精馏（分馏）两种。
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方 法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未 达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时 的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变 化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内 压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压 蒸馏操作的理论依据。
压力
/mmHg* 760
80
60
ຫໍສະໝຸດ Baidu
40
沸点 / ℃ 181 100 97 92
30 20 88 82
18 14 78 74
12
10
5
71 67.3 54
* 1 mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
1.0 0.1 28.5 5
操作过程中的注意事项
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止 液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下 缘位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其 容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 （5）加热温度不能超过混合物中沸点最 高物质的沸点。
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后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方 可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低， 油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。
减压蒸馏的操作要点：
1、操作时要首先调节、测定减压系统的 降压效果可否达到预期的真空度。
2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3； 烧瓶浸入浴液不超过2/3；浴温一般比预 期沸点高20～30℃。 3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开 真空泵→调好真空度→通冷凝水→加热。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先 撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开 毛细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的 活塞→内外压平衡后关闭真空泵。
➢ 停止减压蒸馏（无论水泵，油泵）时必须先将 体系内压力与大气压平衡后再关抽气泵。
➢ 由于油泵数量有限，最后的减压蒸馏几位同学 合并产品一齐进行。
乙酰乙酸乙酯的基本性质
1.色状：无色至淡黄色的澄清液体。 2.沸点：181℃。 3.比重(21/4℃)：1.022-1.027。 4.折光率20℃：1.418--1.421。 5.闪点80℃。 6.微溶于水，与乙醇、丙二醇及油类可互溶。 7.微溶于水，能溶于乙醇。有刺激性和麻醉 性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃 烧的危险。中等毒性。
减压蒸馏装置
减压蒸馏注意事项
➢ 我们用电磁搅拌代替毛细管产生气泡以防止暴 沸，不过在蒸馏过程中由于压力骤降或是还存 在低沸点物质的原因，仍很可能产生暴沸。因 此在逐渐关闭安全瓶活塞时，应密切注意蒸馏 瓶内情况，一旦有暴沸倾向，应立即适度打开 安全瓶活塞，消除暴沸。
➢ 蒸馏前要预先读当时的大气压力，将大气压力 减去气压计读数，即是蒸馏瓶内的压力。
减压蒸馏操作步骤
➢ 当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行 普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质， 最后再用油泵减压蒸馏。
➢ 在蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体及磁力搅拌子， 装好仪器，打开安全瓶上的二通活塞 ，然后开 泵抽气。
➢ 逐渐关闭安全瓶活塞，从压力计上观察系统所 能达到的真空度。
➢ 开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。 ➢ 经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。 ➢ 蒸馏完毕时，应关闭热源，撤去热浴，待稍冷