热重分析仪课件
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热重分析仪(TGA)ppt课件
31
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
32
➢ 4.2 实验条件的影响
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。
•利用DTG的峰面积与样品对应的
重量变化成正比，可精确的进行
定量分析。
15
16
DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）； （2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
对策：只需了解总分解量，采用高速，节省时间。 重点想了解各阶段的分解过程，采用低速，以保高分辨 率。
34
1-5℃/min; 2-10℃/min; 3-20 ℃/min 煤在不同升温速率下的TG图
35
4.2.2 气氛的影响
气体种类的影响：1. 活性气体（空气、氧气）、惰性气体（氮 气、氦气）、催化反应气体（催化加氢）影 响反应类型 2. 表观增重程度不同
19
TGA图怎么看？
20
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
21
TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
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➢ 4.2 实验条件的影响
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。
•利用DTG的峰面积与样品对应的
重量变化成正比，可精确的进行
定量分析。
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DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）； （2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
对策：只需了解总分解量，采用高速，节省时间。 重点想了解各阶段的分解过程，采用低速，以保高分辨 率。
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1-5℃/min; 2-10℃/min; 3-20 ℃/min 煤在不同升温速率下的TG图
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4.2.2 气氛的影响
气体种类的影响：1. 活性气体（空气、氧气）、惰性气体（氮 气、氦气）、催化反应气体（催化加氢）影 响反应类型 2. 表观增重程度不同
19
TGA图怎么看？
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TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
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TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
热分析TGAPPT课件
a 过慢 b 适宜 c 过快
精品课件
22
影响热重曲线的因素：仪器因素，实验因素，试样因素
试样因素
试样用量、粒度、热性质及装填方式 等。 ——用量大，因吸、放热引起的温 度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。 ——粒度细，反应速率快，反应起 始和终止温度降低，反应区间变窄。 粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好， 利于热传导，但不利于扩散，要求 装填薄而均匀。
精品课件
23
5.3.5 应用
一、材料热稳定性的评价
1.热重曲线直接比较法 采用同样的试验条件 比较开始失重的温度
天平
传感器 尼及 天平复 位器
平衡锤
m 记录仪
T
热重分析仪原理精结品课构件 示意图
9
5.3.3 热重曲线
热重曲线（TG）： 记录质量变化对温度 的关系曲线，纵坐标 是质量，横坐标为温 度或时间。
微商热重曲线 （DTG）：纵坐标为 dm/dt，横坐标为温 度或时间。
5.3 热重分析
Thermogravimetric Analysis
理学院郭敏杰
精品课件
1
5.3.1 热重法的定义和分类
热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度 之间的关系的技术。定量性强，分为静态法和动态法 。
注意：定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作 用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却 有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上 的质量变化。
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结果的准确 可靠性和重复性。为了要得到准确性和复现性好的热 重测定曲线，就必须对能影响其测定结果的各种因素 仔细分析。
影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面： 仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素 等等。
精品课件
22
影响热重曲线的因素：仪器因素，实验因素，试样因素
试样因素
试样用量、粒度、热性质及装填方式 等。 ——用量大，因吸、放热引起的温 度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。 ——粒度细，反应速率快，反应起 始和终止温度降低，反应区间变窄。 粒度粗则反应较慢，反应滞后。 ——装填紧密，试样颗粒间接触好， 利于热传导，但不利于扩散，要求 装填薄而均匀。
精品课件
23
5.3.5 应用
一、材料热稳定性的评价
1.热重曲线直接比较法 采用同样的试验条件 比较开始失重的温度
天平
传感器 尼及 天平复 位器
平衡锤
m 记录仪
T
热重分析仪原理精结品课构件 示意图
9
5.3.3 热重曲线
热重曲线（TG）： 记录质量变化对温度 的关系曲线，纵坐标 是质量，横坐标为温 度或时间。
微商热重曲线 （DTG）：纵坐标为 dm/dt，横坐标为温 度或时间。
5.3 热重分析
Thermogravimetric Analysis
理学院郭敏杰
精品课件
1
5.3.1 热重法的定义和分类
热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度 之间的关系的技术。定量性强，分为静态法和动态法 。
注意：定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作 用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却 有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上 的质量变化。
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结果的准确 可靠性和重复性。为了要得到准确性和复现性好的热 重测定曲线，就必须对能影响其测定结果的各种因素 仔细分析。
影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面： 仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素 等等。
高分子材料表征热重分析仪幻灯片PPT
TGA
• 操作原理和定义 • TGA常在氧化气氛中进行，到化学反应结
束时停止实验。它提供以下重要数据： • 灰份含量； • 氧化温度T0；
TGA
• 灰份的定义是相当明确的； • 而氧化温度的则有多种方法：
• 开始温度TONSET； • 最大失重速率温度
TGA
• 影响因素 • 材料的非均匀性； • 燃烧；（见下图） • 升温速度； • 样品重量；
高分子材料表征热重分析 仪幻灯片PPT
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TGA
• 仪器类型 • 垂直天平 • 水平天平
TGA
TGA
• 建议 • 升温速度5℃/分钟；
• 样品重量至少2－4毫克， • 每个样品至少作3次； • 灰份含量在微天平上单独测定。
材料的不均匀性
材料的不均匀性
材料的不均匀性
材料的不均匀性
材料的不均匀性
材料的不均匀性
升温速率
升温速率
TGA－FTIR Of Novolac
Figure 1: TG Weight Loss and FTIR Gas Profiles
《热重分析法TGA》课件
热重分析法TGA
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
材料测试-热重分析TG课件
升温速率越大，温度滞 后越严重，开始分解温度Ti 及终止分解温度Tf都越高， 温度区间也越宽。
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差 的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金 属试样可用10～20K／min，作动力学分析还要低一些。
升温速率对TG曲线的影响：
ii. 气氛的影响
量为W1； 平台EF和GH分别代表一个稳定的组成。
DE和FG分别代表第二、三次失重，总
失重率(W0-W3)／W0 ×100％，即失水 百分数。固体余段脱水：
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O＋ 2H2O↑ CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O ＋ 2H2O↑ CuSO4·H2O → CuSO4＋H2O↑
最大失重速率峰对应温度随着填料（HNTs）用量而增加,说明热稳定性增加。
B. 测定共聚物中添加剂的含量
增塑剂：如DOP/DBP，挥发温度分别为380 ℃/340 ℃ 交联剂、抗氧剂：微量，难以检测 填料：碳酸钙、滑石粉、玻纤等
炭黑在N2中不失重，在空气中氧化成CO2气体 溶剂：水、芳烃、醇、酯、酮类溶剂，有相应的挥发温度 。。。。。。
TG曲线形状图
DTG曲线形状图
TG曲线可得到的信息: 1、开始失重的温度； 2、失重结束时的温度； 3、失重的量； 4、失重是单阶段还是多阶段； 5、失重的速率
DTG曲线也能得到上述结 果，反映失重速率。提高 了TG曲线的分辨力
草酸钙化学式CaC2O4或Ca(COO)2,有无水、一水、二水和三水合物。
（1）相同条件比较法：同一台天平上，同样条件下进行热分析
根据TG谱图可以简捷的
重
比较不同高聚物的热稳 量
变
定性。根据TG谱图提供 化
热重分析及差热分析PPT课件
一：热分析法概述 二：差热分析法（DTA) 三：热重法（TG）
第1页/共29页
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
第6页/共29页
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
第2页/共29页
热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
第3页/共29页
热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
第1页/共29页
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
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差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
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热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
第3页/共29页
热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
热重分析TGDTGDSC82页PPT
8.1 热分析简介
现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理
性质随温度变化的一类技术。
通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化， 来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变 化等。
温度和热焓的变化
热物理性质变化：
质量的变化 尺寸的变化
力学特性的变化
电磁学变化
Sichuan University
Sichuan University
3. 气氛的影响
氮气、空气。 流速：40-100 mL/min，利于传热、逸出气体。
注意事项：
• 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著。
Sichuan University
（4）浮力及对流的影响。 （5）挥发物冷凝的影响。
解决方案：热屏板 （6）温度测量的影响。
比，比例常数（传热系数）K与温度无关。
40
Sichuan University
设Tw为金属块温度，即炉温
程序升温速率 ： dT w
dt
当t=0时，TS=TR=Tw
41
Sichuan University
42
Sichuan University
差热分析时，炉温Tw以φ开始升温，由于 存在热阻，TS、TR均滞后于Tw，经过一段 时间以后，两者才以φ升温。
DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的 面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变 化速率最大处相对应。
12
Sichuan University
8.3 TG实验技术
1. 试样量和试样皿
试样量：5-10mg 试样皿：铝、三氧化二铝或铂金 注意事项：
•对于膨胀型的材料适量减少试样量；
•试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程 序升温，TG曲线发生变化；
现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理
性质随温度变化的一类技术。
通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化， 来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变 化等。
温度和热焓的变化
热物理性质变化：
质量的变化 尺寸的变化
力学特性的变化
电磁学变化
Sichuan University
Sichuan University
3. 气氛的影响
氮气、空气。 流速：40-100 mL/min，利于传热、逸出气体。
注意事项：
• 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著。
Sichuan University
（4）浮力及对流的影响。 （5）挥发物冷凝的影响。
解决方案：热屏板 （6）温度测量的影响。
比，比例常数（传热系数）K与温度无关。
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Sichuan University
设Tw为金属块温度，即炉温
程序升温速率 ： dT w
dt
当t=0时，TS=TR=Tw
41
Sichuan University
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Sichuan University
差热分析时，炉温Tw以φ开始升温，由于 存在热阻，TS、TR均滞后于Tw，经过一段 时间以后，两者才以φ升温。
DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的 面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变 化速率最大处相对应。
12
Sichuan University
8.3 TG实验技术
1. 试样量和试样皿
试样量：5-10mg 试样皿：铝、三氧化二铝或铂金 注意事项：
•对于膨胀型的材料适量减少试样量；
•试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程 序升温，TG曲线发生变化；
课件：热重分析
4.2 热重分析
一 定义
热重分析（TG） （Thermogravimetry Analysis） ——在程序控制温度下测
量物质的质量与温度或时 间关系的一种技术。
——定量性强 。
二 基本原理
对试样的质量随以恒定速度变化的温 度或在等温条件下随时间变化而发生的 改变量进行测量的一种动态技术。
利用加热或冷却过程中物质质量变化 的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
热天平
热天平一般是根据质量的变化引 起天平梁倾斜来测定的，而测量 的方法通常用零位法。
零位法：
当由于质量变化引起天平梁倾斜时， 利用电磁作用力使天平梁重新恢复到原 来的平衡位置，所施加的力与质量变化 成正比，这个电磁力，其大小和方向可 通过调节转换机构线圈中的电流来实 现，而天平的平衡状态则可用差动变压 器或光电系统来检测和显示。
在程序温度（升／
降／恒温及其组合） Furnace
过程中，由天平连续 测量样品质量的变化, 并将数据传递到计算 机中对时间(或)温度 进行作图，即得到热 重曲线。
Sample
Ba la nc e
热天平的主要组成部分
（1）加热炉； （2）程序控温系统；
(3）可连续称量样品质量的天平； (4）记录系统。
通常随着升温速度的减慢，TG曲线所 反映出来的分解温度也有所降低。
常用升温速度: 5℃/min； 10℃/min； 15℃/min； 20℃/min。
3 试样用量的影响:
在仪器的灵敏度范围内，试样的用量应尽可能 的少，因为试样量多时会使热传导变差而影响分 析结果。
4 粒度的影响:
粒度对热传导及气体扩散有较大的影响。 不同的 试样粒度可导致气体产物扩散作用的较大差异， 引起 反应速度及TG曲线形状的变化。
一 定义
热重分析（TG） （Thermogravimetry Analysis） ——在程序控制温度下测
量物质的质量与温度或时 间关系的一种技术。
——定量性强 。
二 基本原理
对试样的质量随以恒定速度变化的温 度或在等温条件下随时间变化而发生的 改变量进行测量的一种动态技术。
利用加热或冷却过程中物质质量变化 的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
热天平
热天平一般是根据质量的变化引 起天平梁倾斜来测定的，而测量 的方法通常用零位法。
零位法：
当由于质量变化引起天平梁倾斜时， 利用电磁作用力使天平梁重新恢复到原 来的平衡位置，所施加的力与质量变化 成正比，这个电磁力，其大小和方向可 通过调节转换机构线圈中的电流来实 现，而天平的平衡状态则可用差动变压 器或光电系统来检测和显示。
在程序温度（升／
降／恒温及其组合） Furnace
过程中，由天平连续 测量样品质量的变化, 并将数据传递到计算 机中对时间(或)温度 进行作图，即得到热 重曲线。
Sample
Ba la nc e
热天平的主要组成部分
（1）加热炉； （2）程序控温系统；
(3）可连续称量样品质量的天平； (4）记录系统。
通常随着升温速度的减慢，TG曲线所 反映出来的分解温度也有所降低。
常用升温速度: 5℃/min； 10℃/min； 15℃/min； 20℃/min。
3 试样用量的影响:
在仪器的灵敏度范围内，试样的用量应尽可能 的少，因为试样量多时会使热传导变差而影响分 析结果。
4 粒度的影响:
粒度对热传导及气体扩散有较大的影响。 不同的 试样粒度可导致气体产物扩散作用的较大差异， 引起 反应速度及TG曲线形状的变化。
第8章热重分析TGDTGDSCppt课件
率点切线与基线延长线的交点(G)。
37
Sichuan University
9.1 基本原理
2019/11/1 38
Sichuan University
9.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，从60年 代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影 响因素太多，以致于所建立的理论模型十分 复杂，难以使用。
热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称 ，简称DTG DTG)。
7
Sichuan University
1、热重分析仪 „„热天平式 记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记 录仪。
8
Sichuan University
热天平种类
9
Sichuan University
„„静态法 等压质量变化测定、等温质量变化测定。 等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒
定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度
关系的一种方法。 准确度高，费时。 准确度高，费时。 „„动态法 热重分析、微商热重分析。 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 微商热重分析又称导数热重分析 微商热重分析又称导数
2019/11/1 43
Sichuan University
o-a之间是DTA基线形成过程
2019/11/1 44
Sichuan University
此过程中ΔT的变化可用下列方程描述：
Δ
T
CR
CS K
1
exp
K cs
t
(9 1)
当t足够大时，可得基线的位置:
37
Sichuan University
9.1 基本原理
2019/11/1 38
Sichuan University
9.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，从60年 代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影 响因素太多，以致于所建立的理论模型十分 复杂，难以使用。
热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称 ，简称DTG DTG)。
7
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1、热重分析仪 „„热天平式 记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记 录仪。
8
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热天平种类
9
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„„静态法 等压质量变化测定、等温质量变化测定。 等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒
定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度
关系的一种方法。 准确度高，费时。 准确度高，费时。 „„动态法 热重分析、微商热重分析。 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 微商热重分析又称导数热重分析 微商热重分析又称导数
2019/11/1 43
Sichuan University
o-a之间是DTA基线形成过程
2019/11/1 44
Sichuan University
此过程中ΔT的变化可用下列方程描述：
Δ
T
CR
CS K
1
exp
K cs
t
(9 1)
当t足够大时，可得基线的位置:
PPT精品文档---第8章 热重分析 TG DTG DSC
2019/2/15
35
DTA曲线术语
典型的DTA曲线
2019/2/15 36
基线：ΔT近似于0的区段(AB,DE段)。 峰：离开基线后又返回基线的区段 (如BCD)。 吸热峰、放热峰 峰宽：离开基线后又返回基线之间的 温度间隔(或时间间隔)(B’D’)。 峰高：垂直于温度(或时间)轴的峰顶 到内切基线之距离(CF)。 峰面积：峰与内切基线所围之面积 (BCDB)。 外推起始点(出峰点)：峰前沿最大斜 率点切线与基线延长线的交点(G)。
• 阻燃剂在聚合物中有特殊效果，阻燃剂的种类和用量选择 适当，可大大改善聚合物材料的阻燃性能。
无机阻燃 剂
5. 研究聚合物的降解反应动力学
• 降解反应动力学是研究材料降解的速度随时间、温度的变 化关系，最终求出活化能、反应级数并对该反应机理进行解 释。 •活化能是材料发生分解所需的临界能量，活化能越高，材料 的热稳定性越好。
利用酚醛树脂固化过程中 生成水，测定脱水失重量 最多的固化温度，其固化 程度最佳。
4. 研究聚合物中添加剂的作用
• 聚合物中常用的添加增塑剂，其用量和品种不同，对材料 作用效果不同。 增塑剂
• 发泡剂的性能和用量直接影响泡沫材料的性能和制造工艺 条件。
发泡剂
可获得适宜的成型温度条件，即发泡剂开始分解的温度。
等压质量变化测定、等温质量变化测定。 等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒 定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度 关系的一种方法。 准确度高，费时。 准确度高，费时。 „ „ 动态法 热重分析、微商热重分析。 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 微商热重分析又称导数热重分析 微商热重分析又称导 数热重分析 （Derivative thermogravimetry，简称 ，简称DTG DTG)。
《热重分析法TG》课件
在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中 物质的质量变化和温度变化，可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息，有助于 深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如，在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中，热重分析法可以用来优化反应条件 和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪（TGA）处于良 好工作状态，检查天平、炉子、 气体供应等辅助设备的运行情况
。
样品准备
选择合适的样品，确保其质量和纯 度满足实验要求。对于某些特殊样 品，可能需要特殊的预处理或制备 方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振 动，以减少外部因素对实验结果的 影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等 ，有助于食品加工工艺的优化和食品 安全控制。
THANKS
感谢观看
04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过 程。通过分析材料在加热过程中的质量变化，可以获取材料的热稳定性、分解温 度、热分解机制和残余物性质等信息，为材料的合成、改性和应用提供重要依据 。
例如，在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中，热重分析法 可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热 稳定性、热分解反应等，为新能源开 发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题 研究，通过分析污染物的热行为，为 环境治理提供依据。
热重分析实验 ppt课件
脱水进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量
占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步
的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个
平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出
1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线
24
热重分析实验
可推断反应机理及产物。
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
图为典型的DSC-TGA的同步测量曲线,
在加热过程中,同时测量出样品的热流、重
量、温差等不同信号的变化。详细显示了
氮气条件下草酸钙的热分解过程。完整的
热重和热重微分信号定量的记录了失水过
程和高温分解过程。DSC信号跟踪记录出
样品测杯和参照测杯)。
6.通过TA/DSC控制器输入实验和过程信息,其中包
括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
热重分析实验
29
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
9.停止实验
如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按
下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择
停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒
横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析实验
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？
• 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步
的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个
平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出
1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线
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热重分析实验
可推断反应机理及产物。
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
图为典型的DSC-TGA的同步测量曲线,
在加热过程中,同时测量出样品的热流、重
量、温差等不同信号的变化。详细显示了
氮气条件下草酸钙的热分解过程。完整的
热重和热重微分信号定量的记录了失水过
程和高温分解过程。DSC信号跟踪记录出
样品测杯和参照测杯)。
6.通过TA/DSC控制器输入实验和过程信息,其中包
括样品信息和仪器信息。
7.关闭炉子。
8.开始实验。
热重分析实验
29
SDT Q600 综合热分析仪
－结构与原理
9.停止实验
如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按
下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择
停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒
横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析实验
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？
• 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
热重分析ppt课件
得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应 的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
10
热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
11
12
7
2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。
3
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做 垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点 做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点 即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特 性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤 样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。
2）气氛：在静态气氛下，反应速率随温度的 升高而增大，但是试样周围生成气体浓度 的加大遏制了反应的进行，使反应速率减 小，所以实验一般采用流动气氛，将反应 生成的气体及时带走，利于反应顺畅的进 行，以获得重复性较好的实验结果
9
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的 影响相似。所以尽量用小颗粒试样。 3）样品的装填首先要求粒度均匀。
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度 的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低， 这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似 乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。 表观增重可用下列公式计算：
△W=vd（1-273/T） 式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为 加热区支持器和支撑杆的体积。
10
热重-质谱联用技术
将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS）， 可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物 或气态分解产物的具体成分，还能够对过 程中释放的气体产物进行定性的在线分析。 一方面可以获得样品的热转化重量变化特 征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
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7
2）气体对流： 主要表现为：①炉温升高，气流上升，样 品支持器组件被向上托起，表现为失重现 象②刚开始加热时，炉壁迅速升温，炉壁 与炉膛中轴及炉顶部之间的温差迅速变大， 导致炉膛上部低温气流下降，冲击样品支 持器组件，产生表观增重现象。
热重分析仪基本原理课件
据共享实现资源共享和协同实验。
热重与其他分析方法的联用
热重-红外光谱法联用
通过将热重分析与红外光谱法联用， 可以同时研究样品的质量变化和结构 变化，适用于研究化学反应和晶体结 构变化等。
热重-色谱法联用
通过将热重分析与色谱法联用，可以 同时研究样品的热性质和组成，适用 于分析复杂混合物和分离纯组分等。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理是基于质量守恒定律，通过测量样品在加热过程中质量的变化来研究 样品的热性质。
热重分析仪在实验过程中，将样品放置在加热炉中，通过控制加热炉的温度，使样品在预设 的温度范围内进行加热。同时，通过称重系统对样品的质量进行实时监测，将质量变化的数 据传输到数据采集系统进行数据处理和分析。
清洁热重分析仪的进样器
进样器是热重分析仪的关键部件，需要定期进行清洁，保证进样器 的正常使用。
保养热重分析仪的控制系统
控制系统是热重分析仪的核心部分，需要定期进行检查和保养，确 保其正常运转。
常见故障排除与维修
炉体漏气
炉体漏气是常见的故障之一，应立即停机 检查并联系维修人员。
样品盘脱落
样品盘脱落会影响实验结果，需要及时更 换样品盘。
热重分析仪主要由加热系统、称重系统、温度控制系统和数 据采集系统组成。
热重分析仪的用途
热重分析仪广泛应用于材料科学、化学、生物医学、环境科学等领域，用于研究材料的热稳定性、相变行为、反应动力学等。
在材料科学中，热重分析仪可用于研究材料的热分解、氧化稳定性等；在化学中，热重分析仪可用于研究化学反应动力学、 反应机理等；在生物医学中，热重分析仪可用于研究药物稳定性、蛋白质变性等；在环境科学中，热重分析仪可用于研究污 染物的热分解、土壤中有机物的分解等。
热重与其他分析方法的联用
热重-红外光谱法联用
通过将热重分析与红外光谱法联用， 可以同时研究样品的质量变化和结构 变化，适用于研究化学反应和晶体结 构变化等。
热重-色谱法联用
通过将热重分析与色谱法联用，可以 同时研究样品的热性质和组成，适用 于分析复杂混合物和分离纯组分等。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理是基于质量守恒定律，通过测量样品在加热过程中质量的变化来研究 样品的热性质。
热重分析仪在实验过程中，将样品放置在加热炉中，通过控制加热炉的温度，使样品在预设 的温度范围内进行加热。同时，通过称重系统对样品的质量进行实时监测，将质量变化的数 据传输到数据采集系统进行数据处理和分析。
清洁热重分析仪的进样器
进样器是热重分析仪的关键部件，需要定期进行清洁，保证进样器 的正常使用。
保养热重分析仪的控制系统
控制系统是热重分析仪的核心部分，需要定期进行检查和保养，确 保其正常运转。
常见故障排除与维修
炉体漏气
炉体漏气是常见的故障之一，应立即停机 检查并联系维修人员。
样品盘脱落
样品盘脱落会影响实验结果，需要及时更 换样品盘。
热重分析仪主要由加热系统、称重系统、温度控制系统和数 据采集系统组成。
热重分析仪的用途
热重分析仪广泛应用于材料科学、化学、生物医学、环境科学等领域，用于研究材料的热稳定性、相变行为、反应动力学等。
在材料科学中，热重分析仪可用于研究材料的热分解、氧化稳定性等；在化学中，热重分析仪可用于研究化学反应动力学、 反应机理等；在生物医学中，热重分析仪可用于研究药物稳定性、蛋白质变性等；在环境科学中，热重分析仪可用于研究污 染物的热分解、土壤中有机物的分解等。
热重分析仪课件
第2章 热重分析法
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA, Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下,测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
熔点/℃
69.26 80.3 122.4 156.6 231.9
熔化焓 J·g-1
120.41 149.0 148.0 25.8 60.7
元素或化合物的名 称 铅 锌 铝 银 金
熔点/℃ 327.5
熔化焓 J·g-1
22.6
419.5 113.0
660.2 396.0
690.8 105.0
106100.50
[Temperature Program]
Temp. RaHtoeld TemHpo.ld TimGeas
[ C/min [ ] C ][ min ]
10.00 150.0 120 Air
10.00 200.0 120 Air
10.00 300.0 120 Air
热重法通常称热重分析（TGA）,记录的曲线称为热重曲 线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重 TG曲线一般不称TGA曲线
微商热重法（DTG,Derivative Thermogravimetric Analysis ） 实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数,即质量变化速率，作为温度或时间的 函数被连续地记录下来，也即
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA, Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下,测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
熔点/℃
69.26 80.3 122.4 156.6 231.9
熔化焓 J·g-1
120.41 149.0 148.0 25.8 60.7
元素或化合物的名 称 铅 锌 铝 银 金
熔点/℃ 327.5
熔化焓 J·g-1
22.6
419.5 113.0
660.2 396.0
690.8 105.0
106100.50
[Temperature Program]
Temp. RaHtoeld TemHpo.ld TimGeas
[ C/min [ ] C ][ min ]
10.00 150.0 120 Air
10.00 200.0 120 Air
10.00 300.0 120 Air
热重法通常称热重分析（TGA）,记录的曲线称为热重曲 线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重 TG曲线一般不称TGA曲线
微商热重法（DTG,Derivative Thermogravimetric Analysis ） 实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数,即质量变化速率，作为温度或时间的 函数被连续地记录下来，也即
《热重分析仪》课件
支持。
生物医学研究
利用热重分析仪研究生物材料的热 性质和化学反应，为生物医学研究 提供新的研究手段。
新能源开发
将热重分析仪应用于新能源开发领 域，研究新型能源材料的热性质和 化学反应，推动新能源技术的进步 。
未来发展方向与趋势
跨界融合
将热重分析仪与其他分析仪器和技术相结合，实现多参数、多手 段的综合性分析，提高分析结果的准确性和可靠性。
数据记录与分析
实验结束后，记录实验数据，并进行分析。根据分析结果 ，得出结论并撰写实验报告。
注意事项
01
安全注意事项
在操作热重分析仪时，应确保仪器接地良好，以防止触电和仪器损坏。
同时，应避免在仪器附近使用易燃易爆物品，以免发生火灾和爆炸事故
。
02
样品要求
样品的纯度、粒度和干燥程度等因素都会影响实验结果。因此，在实验
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率等 特点，能够测量微小质量变化，广泛 应用于科学研究和技术开发。
02
热重分析仪的应用
在材料科学中的应用
确定材料热稳定性
热重分析仪可以用来研究材料的热稳 定性，通过测量材料在加热过程中的 质量变化，可以评估材料的热稳定性 。
揭示材料组成
研究材料合成与分解
热重分析仪可以用来研究材料的合成 与分解过程，了解材料的合成机理和 分解过程。
通过分析材料在加热过程中的质量变 化，可以推断出材料的组成和含量。
在化学领域的应用
反应动力学研究
热重分析仪可以用来研究化学反 应的动力学过程，通过测量反应 过程中物质的质量变化，可以推 算反应速率常数和活化能等参数
。
化学反应机理研究
通过热重分析仪的测量结果，可 以推断化学反应的机理和过程。
生物医学研究
利用热重分析仪研究生物材料的热 性质和化学反应，为生物医学研究 提供新的研究手段。
新能源开发
将热重分析仪应用于新能源开发领 域，研究新型能源材料的热性质和 化学反应，推动新能源技术的进步 。
未来发展方向与趋势
跨界融合
将热重分析仪与其他分析仪器和技术相结合，实现多参数、多手 段的综合性分析，提高分析结果的准确性和可靠性。
数据记录与分析
实验结束后，记录实验数据，并进行分析。根据分析结果 ，得出结论并撰写实验报告。
注意事项
01
安全注意事项
在操作热重分析仪时，应确保仪器接地良好，以防止触电和仪器损坏。
同时，应避免在仪器附近使用易燃易爆物品，以免发生火灾和爆炸事故
。
02
样品要求
样品的纯度、粒度和干燥程度等因素都会影响实验结果。因此，在实验
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率等 特点，能够测量微小质量变化，广泛 应用于科学研究和技术开发。
02
热重分析仪的应用
在材料科学中的应用
确定材料热稳定性
热重分析仪可以用来研究材料的热稳 定性，通过测量材料在加热过程中的 质量变化，可以评估材料的热稳定性 。
揭示材料组成
研究材料合成与分解
热重分析仪可以用来研究材料的合成 与分解过程，了解材料的合成机理和 分解过程。
通过分析材料在加热过程中的质量变 化，可以推断出材料的组成和含量。
在化学领域的应用
反应动力学研究
热重分析仪可以用来研究化学反 应的动力学过程，通过测量反应 过程中物质的质量变化，可以推 算反应速率常数和活化能等参数
。
化学反应机理研究
通过热重分析仪的测量结果，可 以推断化学反应的机理和过程。
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Balance
Gas flow
Shimadzu TGA-50H 岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
TA TGA Q5000IR
Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。 1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。 线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。
600.00
400.00
200.00
0.00 80.00
TGA %
100.00
50.00
0.00 0.00
200.00
400.00 Temp [C]
600.00
DrT GA mg/min 0.10
0.00
-0.10
-0.20 800.00
线性升降温加等温
横坐标一般为时间，时间-温度线示于图中
DrT GA
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas
flow
TA SDT Q600
试样支架
试样支架的作用是支撑试样座、坩埚、试样等。由于它的一 部分要伸入炉膛，因此除了用耐高温材料制作外，支撑杆 或丝的尺寸要适当长，以最大可能减小热传导、热辐射、 气流等因素对热重的影响。
2.5 热天平的工作方式
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号，经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
TGA
mg/min
%
Thermal Analysis Result
1 0 0 .5 0
[Temperature Program]
Temp. Rate Hold Temp. Hold Time Gas
[ C/min ] [ C ] [ min ]
10.00 150.0 120
Air
10.00 200.0 120
热事 件 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 结晶 结晶 结晶 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 熔融 结晶 熔融 熔融
转变温度 （℃） 156.60 231.88 327.47 419.47 585.0+0.5 670.5+0.5 -151.16 -135.06 -87.06 6.54 0.00 -90.56 -56.76 -29.66 -9.65 28.24 72.14 75.94 51.64
Gas flow
Balance
Shimadzu DTG-60H
水平式（样品在底部）
优点：无需悬挂，试样支架直接挂在天平横梁的一 端，水平伸入炉膛内，结构更为简单，通入气流量 的波动对热重测量结果影响很小，浮力效应较小
缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难， 传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增 重现象
吊丝熔断失重法
标定温
用标定温度用的金属丝制成直径小于0.25mm的
度用的 金属丝
吊丝，把一个质量约5mg的铂线圈砝码用此种吊
丝挂在热天平的试样容器一端，当温度超过可熔
断的金属吊丝的熔点时，砝码掉下，TG曲线即
理研究 新化合物的发现
2.2热重分析仪的主要组成部分
热天平框图
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
Air
10.00 300.0 120
Air
10.00 700.0 0
Air
0.00
1 0 0 .0 0
Temp C 600.00
TGA %
1 0 0 .5 0
1 0 0 .0 0
400.00
Thermal Analysis Result
[Temperature Program]
Temp. Rate Hold Temp. Hold Time Gas
0.4
0.2
0.0
-0.2
600
800
Universal V4.1D TA Instruments
等温实验
J Therm Anal Calorim (2012) 107:241–248
微商热重曲线（DTG曲线）的优点
能温准度确Te和反T映f 出起始反应温度Ti，最大反应速率 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，
1 0 0 .0 0
2 0 0 .0 0
3 0 0 .0 0
4 0 0 .0 0
Time [min]
广泛认可的作图
0 .0 0
2 0 0 .0 0
4 0 0 .0 0
6 0 0 .0 0
Temp [C]
不恰当的作图
2.8热重曲线的标定
标准物质分解法
标准物质应满足： 在分解温度前的温度区域里 应有足够的稳定性； 初始分解温度应具将较好的 重现性； 不同来源得到的同种标准物 质，其初始分解温度应具有 较小的差异
回零式（闭环式）热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到 天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力( 或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的 回零式
自动回零式微量扭力式天平的工作原理
当加一质量m在秤盘左边时，天
平横梁支架连同扁形张丝、线圈 和铝制遮光小旗一起逆时针转动， 此时光敏三极管所受到光源的照 射强度大，光敏三极管内阻减小， 放大器就有输出电压，其输出电 流流进后张丝到线圈，再流出前 张丝经电阻到地，线圈中的电流 在永久磁场下将受力而产生一个
转变焓 （J/g） 28.45 60.46 23.01 108.37 33.26 35.56 69.45 4.94 79.58 31.25 333.88 140.16 182.0 202.09 216.73 241.42 18.74 175.31
热焓校正物质的熔点与熔化焓
元素或化合物的 名称 联苯 萘 苯甲酸 铟 锡
熔点/℃
69.26 80.3 122.4 156.6 231.9
熔化焓 J·g-1
120.41 149.0 148.0 25.8 60.7
元素或化合物的名 称 铅 锌 铝 银 金
熔点/℃ 327.5
熔化焓 J·g-1
22.6
419.5 113.0
660.2 396.0
690.8 105.0
1063.8 62.8
非等温（或动态）热重法 程序（线性）升降温 横坐标一般为温度，时-温线不必示于图中 一般用10℃/min加热速率
DrT GA
TGA
mg/min
%
0.10 100.00
0.00 50.00
-0.10
0.00 -0.20
0.00
20.00
40.00
60.00
Time [min]
Temp C 800.00
所需样品量少 可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛
应用广泛 热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
支架—吊篮
上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试 样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了 天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）
顺时针的力矩，来克服质量m所
产生的力矩，而达到平衡。
被测质量m所产生的力矩： M1＝mgL1
L1为被测质量与支点间的下垂平行距离； g为自由落体的加速度 线圈电流I在磁场中所产生的力矩：
M2＝WFD＝WBIL2D W为线圈匝数；F为线圈一根导线在磁场中所受的力；B为线圈所
处的磁通密度；L2为线圈在磁场下的有效长度。 天平平衡时，
热重法通常称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲 线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重！TG曲线一般不称TGA曲线
微商热重法（DTG，Derivative Thermogravimetric Analysis ） 实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数，即质量变化速率，作为温度或时间 的函数被连续地记录下来，也即
[ C/min ] [ C ] [ min ]
10.00 150.0 120
Air
10.00 200.0 120
Air
10.00 300.0 120
Air
10.00 700.0 0
Air
DrT GA mg/min
0.00
9 9 .5 0
200.00
9 9 .5 0
-0.01
-0.01
0.00
0 .0 0
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
-常规
-液态 -反应性样品
变化 熔融 再结晶 升华 固固转变 玻璃化转变 不发生Tg的软化 交联 分解 键合脱除 蒸发 化学反应 反应度 %
TGA
TG曲线只 能作为辅助 手段证明
热重法的特点