食品的前处理方法

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样品的采集与前处理—食品样品的预处理

样品的采集与前处理—食品样品的预处理

有机物破坏法
定义:在高温或强烈氧化条件下,使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散,无机物
质或金属元素残留下来。
Hale Waihona Puke 适用范围:此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。
主要方法:
干法灰 化法
湿法消 化法
预处理方法
干法灰化法
原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、 炭化、分解、氧化,再置高温炉中(500-550℃)灼烧 灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无 机成分。
预处理方法
色层分离法
定义:是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。
特点:分离效果好,而且分离过程往往就是鉴定的过程。
分类:
按 分 离 原 理 分 类
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱
利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。 利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
预处理方法
干法灰化优点 空白值低 可处理较多的样品,可富集被测组分 有机物分解彻底,操作简单
预处理方法
干法灰化缺点 所需时间长 易造成易挥发元素的损失 坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低
预处理方法
湿法消化
原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中 的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分 转化为无机物状态存在于消化液中。
的不饱和健发生加成反应,形成能溶于水和酸的化合 物,而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 • 主要用于有机氯农 药提取液的净化。 皂化法 • 飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇 • 马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
预处理方法
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分或干扰组分

食品中重金属检测的前处理方法的探究

食品中重金属检测的前处理方法的探究

分析与检测1 微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后,均匀粉碎,然后装入干净的容器,作为产品试样。

同时密封,并做好标记,于室温条件下保存。

对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样,取可食用部分,制成匀浆,装入干净的容器内,作为产品试样,同时密封,并做好标明标记,在冰箱冷藏室条件下保存。

对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品,将样品摇匀即可。

微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术,即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中,加入5 mL酸,盖好并旋紧内盖外盖,再将消解罐置于消解仪内,根据不同种类的试样设置微波消解条件,具体消解条件参考表1。

样品在微波电场下,分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量,使消解体系温度上升,发生化学反应并放出大量的热,并释放出大量气体,使容器内压强增加,物质的活性和氧化能力也随之提高。

微波消解食品最常使用的是硝酸,硝酸是一种强氧化性酸,广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。

食物中的主要成分为有机物质,在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2,当消解开始后,容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。

由于食物样的组成成分大都易消解,因此在消解过程中应控制酸的量,避免产生过多的气体,气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。

研究表明,当食物样中油脂成分含量较高时,应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。

表1 微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素,由于食品样消解在密闭容器内完成,避免了待测元素的流失和可能导致的污染。

同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度,微波消解技术已经日趋完善成熟,微波消解设备也已经大量存在,在食品重金属检测中得到广泛应用。

微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理,利用食品样微波消解法进行前处理,具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。

食品前处理要求

食品前处理要求

食品前处理要求
1. 食品前处理,可得把食材洗干净啊!就像你要出门得把脸洗干净一样,不然怎么吃得放心呢?比如洗水果,要是随便冲冲,那农药残留啥的不还在上面啊。

2. 切食材也很讲究呀!你想想,要是切得乱七八糟,那做出来能好看好吃吗?像切肉,就得顺着纹理切,别瞎切一通。

3. 食品前处理的时候别忘了分类哦!这就好比整理房间,你总不能把衣服和鞋子乱丢在一起吧。

比如蔬菜和肉类得分开处理,不然容易交叉污染。

4. 腌制食材也要掌握好度呀!难道不是吗?盐放多了太咸,放少了没味道,就像化妆,下手轻了没效果,重了就像小丑了。

比如腌肉的时候。

5. 食品前处理时对温度也有要求呢!好比如夏天你热的时候会开空调,冷的时候会穿厚衣服啊。

像有些食物需要冷藏处理,不然很快就坏啦。

6. 处理食品的工具也得干净呀!这就和你每天要刷牙一样重要呢,不然多脏啊。

比如切菜的刀,要是不干净,那不是把脏东西都带到食物里啦。

7. 别忘了检查食品前处理的每一个环节呀!这就跟你出门前要从头到脚检查一遍自己一样。

要是哪一步没做好,可能整个美食就毁了哟。

我的观点结论就是:食品前处理真的太重要啦,每一个细节都不能马虎,这样才能做出美味又安全的食物呀!。

浅谈食品检测中的前处理技术

浅谈食品检测中的前处理技术

浅谈食品检测中的前处理技术作者:王立瑞来源:《幸福家庭》2020年第09期随着生活水平的提高,人们越来越重视食品安全,这就需要做好食品相关参数检测。

而在整个检测过程中,样品前处理是最为关键的环节,所需时间较长,前处理水平会直接影响食品最终检测结果。

在科技不断发展的今天,食品前处理技术也在逐步更新,本文主要谈谈食品检测中前处理技术的原则以及几种前处理技术。

1.在对食品样品进行前处理时,操作人员需要全面分析样品的特性、检验的要求、所用分析仪器的性能等多方面,判断样品是否需要进行预处理,通过什么方法处理。

2.采用分解法处理样品时,操作人员需要确保分解过程完全,降低被测组分的损失,提升待测组分的回收率。

3.检测食品样品时,操作人员要尽量避免使用预处理方法,减少操作程序,提高对食品样品的分析检测速度,同时也可以减少在预处理过程中发生问题的概率,进而避免影响食品检检测结果,比如待测物损失、检测物受到污染等情况。

4.操作人员在检测过程中需要保证样品无污染,防止出现待测组分以及干扰测定的物质进入。

5.操作人员在检测过程中要尽量减少使用试剂,通过简便易行的方法提高检测速度,减少对环境污染以及对人员的伤害。

(一)超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术,主要指的是在超临界流体独特的性能作用下提取待测物质。

超临界流体指的是當温度和压力处于临界点以上,介于气体与液体之间的流体,具有气体和液体的双重性质和优点。

超临界流体会受到温度和气压的影响,对这二者非常敏感,如果处于临界点附近,即使温度、压力出现微小变化,也会引起流体密度出现较大的变化。

所以,该技术可以分离物质,达到萃取的目的。

但是在实际应用过程中,操作人员需要综合考虑超临界流体的溶解度以及可能发生的化学反应或者其他情况。

(二)吹扫捕集技术此种技术主要是利用气流吹扫样品中的挥发性待测物,再用低温或吸附剂捕集的方法收集净化待测物的样品前处理方法。

吹扫捕集技术主要应用于提取溶解度小、沸点低(沸点小于200℃)、具有一定挥发性的疏水性有机物。

废弃食品的处置流程

废弃食品的处置流程

废弃食品的处置流程简介本文档旨在说明废弃食品的处置流程。

废弃食品是指食品生产、加工、销售等环节中因过期、损坏或其他原因无法继续使用的食品。

正确的处置废弃食品是保证食品安全和环境卫生的重要措施。

处置流程1. 食品识别和分类- 废弃食品在处置前需要进行识别和分类,以便进行不同的处理方式。

根据食品品类、过期时间等因素进行分类,如生鲜食品、加工食品和包装食品等。

2. 食品回收- 可回收的废弃食品应当尽可能进行回收利用。

食品生产企业可以进行原料再利用,如利用废弃食品进行动物饲料加工等。

此外,废弃食品也可以通过与相关机构合作进行食品公益捐赠,依法捐赠给有需要的群体或慈善机构。

3. 食品销毁- 部分废弃食品可能不宜进行回收利用,需要进行销毁处理。

食品销毁应当遵守相关法律法规和环境保护要求,选择合适的销毁方式,如安全填埋、高温焚烧等。

在销毁过程中,应注意防止食品残渣对环境造成污染。

4. 食品处置记录- 处置废弃食品的单位应当做好处置记录,包括废弃食品数量、分类、处置方式等信息记录,以备后续管理和监督。

监督与执行废弃食品的处置应受到相关监督与执行,以确保食品安全和环境卫生。

监督部门应加强对食品生产、销售企业的监管,对废弃食品处置流程进行检查和评估。

食品生产、销售企业应配合监督部门的监督要求,确保废弃食品的正确处理。

结论正确处置废弃食品是维护食品安全和环境卫生的重要环节。

本文档介绍了废弃食品的识别和分类、回收利用、销毁处理以及监督与执行的流程。

希望本文档能够帮助相关单位和个人正确处理废弃食品,确保食品安全和环境卫生。

食品前处理方法——湿法消化篇

食品前处理方法——湿法消化篇

食品前处理方法——湿法消化篇湿法消化,你了解吗?湿法消化是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。

湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法有用性强,几乎全部的食品都可以用该方法消化。

湿法消化的优势首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的,同时基体成分都比较简洁(间或也会产生部分硫酸盐);其次、在试验过程中,只要掌握好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。

例如,在测定酱油中的砷含量时采纳湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加标回收率为95%以上。

即便像"汞'等极易挥发的元素,只要正确把握消化温度,也不会有损失。

湿法消化得缺点首先,由于该反应是氧化反应,样品氧化时间较长。

需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定),且试验过程中一次不能消化太多样品,因此方法的劳动强度比较大。

其次,样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢,硫酸都是具有腐蚀性且比较危急的。

在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟,对通风橱的腐蚀性也很大。

特殊需要留意的是用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,烧杯中液体不能烧干,并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在,否则高氯酸的氧化电位在此温度下会快速上升,会导致猛烈的爆炸!因此建议,在使用高氯酸时,最好先用硝酸氧化部分的有机物,或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,同时试验要在通风橱内进行。

消化液不能蒸干,以防部分元素如硒、铅的损失。

还有,由于氧化反应过程中加入了浓酸,这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果,因此消解结束后需要排酸。

例如,用原子荧光测定总砷,测定时硝酸的存在会阻碍的产生,对测定有干扰,消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。

国标试验中采纳硝酸-硫酸消解样品,由于硫酸的沸点比硝酸要高,所以最终消化液里基本上没有硝酸。

但是需要留意的是,采纳硝酸-硫酸消解样品时因避开发生碳化,消解过程发生碳化时会使砷严峻损失,所以在消解过程中留意若消化液色泽变深应适当补加硝酸,值得留意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。

食品理化检验中样品前处理的方法分析

食品理化检验中样品前处理的方法分析

食品科技食品理化检验中样品前处理的方法分析高丽丹(大安市食品检验检测中心(大安市产品质量计量检测中心),吉林大安 131300)摘 要:随着社会经济的不断发展,人们的生活水平显著提高,对食品安全的重视程度与日俱增。

为保证食品安全,需要通过食品理化检验,对食品中的有害因素进行检验检测,确保市场中流通的食品符合行业标准,为人们的生命健康安全提供坚实的保障。

本文重点阐述了样品前处理技术的应用方法,其中涵盖了化学分离技术、固相萃取技术以及微波消解技术等,旨在提高食品理化检验的质量和效率,以期为相关人员提供参考和借鉴。

关键词:食品理化检验;样品;处理方法Analysis of Sample Pretreatment Methods in Food Physicaland Chemical TestingGAO Lidan(Da’an City Food Inspection and Testing Center (Da’an City Product Quality Measurement and Testing Center),Da’an 131300, China)Abstract: With the continuous development of the social economy, people’s living standards have significantly increased, and the importance of food safety is increasing day by day. To ensure food safety, it is necessary to conduct physical and chemical inspections of food to detect harmful factors in the food, ensure that the food circulating in the market meets industry standards, and provide solid guarantees for people’s life, health, and safety. This article focuses on the application methods of sample pretreatment technology, including chemical separation technology, solid-phase extraction technology, and microwave digestion technology, aiming to improve the quality and efficiency of food physicochemical testing, and provide reference and reference for relevant personnel.Keywords: food physicochemical testing; samples; processing method食品理化检验是食品质量控制的重要手段,而样品前处理是食品理化检验的核心环节,因此,做好样品前处理,对于确保食品安全起着至关重要的作用。

食品检测样品前处理的方法汇总

食品检测样品前处理的方法汇总

食品检测样品前处理的方法汇总样品前处理的目的1、使被测组分从简单的样品中分别,制成便于测定的溶液形式。

2、除去对分析测定有干扰的基体物质。

3、假如被测组分的浓度较低,还需要进行浓缩富集。

4、假如被测组分用选定的分析方法难以检测,还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。

样品前处理的要求1、样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应依据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。

2、应尽量不用或少使用预处理,以便削减操作步骤,加快分析速度,也可削减预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。

3、分解法处理样品时,分解必需完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。

4、样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。

5、试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。

样品溶液的制备方法当样品中被测组分为游离状态时溶解法制备溶液。

当样品中被测组分为结合状态时分解法制备溶液。

1、溶解法(要全部溶解)1.1 水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如,无机盐、水溶性色素等。

1.2 酸性水溶液浸出法溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。

1.3 碱性水溶液浸出法溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。

1.4 有机溶剂浸出法适用于易溶于有机溶剂的待测成分。

常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。

依据"相像相溶'原理选择有机溶剂。

2、分解法2.1 全部分解法干灰化法优点:①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小,因而能处理较多量的样品,故可加大称样量,在方法灵敏度相同的状况下,可提高检出率;③有机物分解彻底;④操作简洁,灰化过程中不需要人始终看管,可同时做其他试验的预备工作。

缺点:①处理样品所需要的时间较长;②由于敞口灰化,温度又高,简单造成某些挥发性元素的损失;③盛装样品的坩埚对被测组分有肯定的吸留作用,由于高温灼烧使坩埚材料结构转变造成微小孔穴,使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出,致使测定结果和回收率偏低。

食品的前处理方法

食品的前处理方法

食品的前处理方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1样品前处理条件的优化前处理是分析方法的关键一环,样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。

通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。

灰化样品时选择适宜的温度和时间,必要时可加助熔剂;湿法消化选择适宜的酸和温度。

提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。

提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取,将样品与标准溶液的测定结果进行比较,计算提取率。

分离和净化是为了去除干扰成分。

可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离,对洗脱条件进行优化,选择适宜洗脱剂和洗脱时间。

二、食品样品的前处理(pretreament of food samples)指食品样品在测定前消除干扰成分,浓缩待测组分,使样品能满足分析方法要求的操作过程。

1.无机化处理采用高温或高温下强氧化条件,使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出,而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。

1)湿法消化(wet digestion)加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,以便分析测定。

①方法特点优点:分解有机物速度快、所需时间短;加热温度低,减少待测组分的挥发损失。

缺点:消化过程产生大量有害气体,操作必须在通风橱中进行;试剂用量较大,有时空白值高;消化初期,反应剧烈产生大量泡沫,样品可能溢出;样品可能出现炭化,使待测组分损失。

②常用的氧化性强酸a)硝酸浓硝酸(65%~68%,14mol/L),沸点℃具有较强的氧化能力,能将样品中有机物氧化成CO2和H2O,自身还原成NO2。

单独使用硝酸不能完全分解有机物,因此常常与其他酸配合使用。

几乎所有的硝酸盐都溶于水,但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸(H2SnO3)和偏锑酸(H2SbO3)或其盐。

b)高氯酸(65%~70%,11mol/L)能与水形成恒沸溶液,沸点203 ℃。

热的高氯酸是强氧化剂,氧化能力较硝酸和硫酸强,几乎所有的有机物都能被它分解。

食品理化检测检样前处理

食品理化检测检样前处理

五.调味品 瓶装样品:用点燃的酒精棉球烧灼瓶口灭菌,用
石碳酸纱布盖好,再用灭菌开瓶器打开,袋装 样品用75%酒精棉球消毒袋口后检验。 酱类:酱油以无菌操作吸取25mL。
食醋:用20%~30%灭菌碳酸钠溶液调PH到中性。
六. 糖果、糕点、蜜饯
糕点、面包: 如为原包装,以无菌操作打开外包装,称取外 部和中心部位25g。如为带馅糕点,取外皮及内馅 25g;裱花糕点,采取奶花及糕点部分各一半共25g。 2. 蜜饯:采取不同部位称取25g。 3. 糖果: 用灭菌镊子夹去包装纸,称取数块共25g,加入 预温至45℃的灭菌生理盐225mL,等融化后立即检验。 1.
七.粮谷、果蔬类食品
1. 配有调味料的方便面: 以无菌操作将面块和全部调味料按1:1称取25g。 2. 干果食品、烘炒食品: 带壳样品先用75%酒精棉球消毒表面,用灭菌剪 刀剪去外壳,取出果肉,称取25g。 3. 速冻预包装面米制品: 45℃水浴30min,解冻后立即检验。
4. 乳粉:罐装乳粉的取样同炼乳处理,袋装奶粉 的处理同鲜奶处理,称取检样25g徐徐加入温热的 225mL的0.85%灭菌生理盐水,以免乳粉结块。
5. 干酪:先用灭菌刀削去部分表面封蜡,用点燃 的酒精棉球消毒表面,用灭菌刀切开干酪,以无菌 操作切取表层和深层检样各少许,称取25g置于 225mL的0.85%灭菌生理盐水。
三.蛋与蛋制品
鲜蛋:将鲜蛋在流水下洗净,待干后再用 75%酒精棉球消毒蛋壳,打开蛋壳以无 菌操作称取25g蛋白、蛋黄。
冰蛋:将装有冰蛋的容器浸泡于流动冷水中, 使检样融化后以无菌操作称取25g。
四.冷冻饮品、饮料
瓶装饮料:用点燃的酒精棉球烧灼瓶口灭菌,用石 碳酸纱布盖好,塑料瓶口可用75%酒精棉球消 毒,用灭菌开瓶器打开,含有二氧化碳的饮料 倒入另一灭菌容器内,口勿盖紧,覆盖一灭菌 纱布,轻轻摇荡。待气体全部逸出后吸取 25mL,进行检验。 冰棍:用灭菌镊子除去包装纸,将冰棍部分放入灭 菌容器内,用灭菌剪子剪掉木棒,置45℃水浴 30min,溶化后立即吸取25mL检验。 冰淇淋:放在灭菌容器内,待其融化,立即吸取 25mL检验。

食品操作(准备、处理、贮存、运送)标准与程序

食品操作(准备、处理、贮存、运送)标准与程序

食品操作(准备、处理、贮存、运送)标准与程序一、食品加工程序1、干货的涨发程序:考虑季节及干货的质地、大小、优劣,合理地进行涨发(如水发、油发、盐发)等;对涨发好的原料进行剔、检分类、漂洗干净,待加工使用;2、冷冻原料的解冻程序:放入摄氏八度或以下的冷藏柜解冻或食物经防水包装后置于清凉及流动的自来睡中(冷藏食物在烹煮前必须完全被解冻),已解冻及易腐烂的冷冻原料不可摆在摄氏4摄氏度或以上超过4小时;3、生肉加工程序:检查单餐的食物数量和品种以及用具是否正常,将生肉加工区所有机器、刀、砧板、台面及地面进行清洁消毒,每种肉类食物加工完必须及时存放冷柜:分类、保鲜,做到先入先出,贴明标签,对用具进行清洁消毒,才能加工别样肉类食物。

4、蔬菜加工程序:4.1 首先检查蔬菜是否变烂变质,及去掉蔬菜上的枯叶杂草、泥沙、虫子、瓜皮等不可食用部分;4.2 将可食用的部分放入洗菜池,用手在洗菜池里清洗,须按不同种类有不同清洗次数,但至少两次,蔬菜加工时按一拣、二浸、三洗、四切的顺序操作,洗涤蔬菜时要有足量、清洁的水清洗,洗涤后蔬菜不等有黄叶、杂草、泥沙、杂物、菜虫等,洗净的蔬菜置于清洁的菜框内,装满洗净食物的菜框放置于与地面隔离的菜架上,将不可食用的部分送到指定垃圾处理处。

4.3切菜区检查食品是否腐烂、变质,如有立即报告给厨房负责人,不可再加工使用,生食砧板及刀具情绪干净后方可使用,按规定将清洗干净的食品切割,切好的食品放于固定洁净的容器内,置于蔬菜架上备用。

二、食品烹煮程序1、烹煮时的规定1.1烹调食物要达到75摄氏度或以上1.2处理生及可食用的器及切板要有适当的区分1.3以清洁的用具及清洁的双手处理食物1.4使用食具时,避免触及与食物直接接触的部分1.5试味要采取适当的方法1.6食物保持在适当的温度下:冷冻食物在摄氏4度或一下,熟的食物在摄氏63度以上1.7避免食物交叉污染,煮食时要留意食物的品质2、烹调后的规定2.1热存的设备要清洁2.2、食物在热存前加热至摄氏75度或以上2.3食物热存的温度为摄氏63度或以上2.4熟食保存时要将所以食物遮盖或包裹好2.5 冷冻食物存放在摄氏4度或以下2.6食物在冷冻期要确保免受感染,用不同的用具的用具处理未煮和可食食物。

食品前处理方法

食品前处理方法

前处理方法(浓缩净化技术)1、固相萃取法固相萃取(SPE)是基于液-固色谱理论实现待测样品的净化。

A、同时检测大米中烯啶虫胺、噻虫嗪氯噻啉等6 种烟碱类农药的方法。

样品经乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE 净化,用气相色谱-质谱法对6 种烟碱类农药进行定性定量检测B、用乙腈提取,ENVI-Carb 固相萃取小柱净化,应用超高效液相色谱-串联质谱检测大米中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留。

2、固相微萃取法是以SPE 的分散剂填料为基础,将试样直接与适量填料一起放入研钵中研磨,得到半固态的混合物,装入柱中用溶剂洗脱3、基质固相分散萃取法Qu ECh ERS 法是采用单一溶剂乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析分层、分散固相萃取剂PSA(N-丙基乙二胺)净化的快速样品前处理方法4、液液微萃取法5、凝胶渗透色谱法大米中农药残留检测前处理技术研究进展1、浸提法:乙腈为溶剂,辅助震荡和均质。

A、提取大米中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留,正己烷饱和乙腈(8+5)为提取溶剂。

B、26 种三嗪类除草剂,选用乙腈为溶剂,结合震荡处理提取2 次,合并2 次提取液备2 加速溶剂萃取加速溶剂萃取(ASE)是利用温度和压力的共同作用,选择适当的溶剂萃取样品中目标成分的一种自动化方法大米中三环唑残留的方法大米经粉碎后置于ASE样品池中,加入适量硅藻土混匀,萃取压强13 790 KPa、温度120 ℃、预热0 min、加热6 min,甲醇为萃取剂,静态萃取 5 min,60 %池体积甲醇萃取2 个循环,120 s 氮气吹扫,收集全部提取液备用。

3、微波辅助水蒸气萃取微波辅助萃取是利用微波加热提高萃取效率的一种技术,常用于提取固体基质中有机污染物。

提取前,样品需要在水中浸泡几分钟,应用非极性有机溶剂吸收带测定成分。

称取1 g 粉碎后的大米,按1 ∶1 加入石英砂,加入500 μL 甲醇,微波功率为600 W,收集体积为12 m L,经固相萃取净化后,利用HPLC-MS/MS 进行测定。

食品理化检验中样品前处理方法及运用

食品理化检验中样品前处理方法及运用

食品科技食品理化检验中样品前处理方法及运用邓延省(微山县疾病预防控制中心,山东济宁 277600)摘 要:样品前处理对食品理化检验至关重要,应根据待测组分特点、检验要求、仪器设备性能以及样品性状等决定样品前处理方法。

常用的样品前处理方法有固相萃取法、微波消解法、色谱分离法以及微波萃取法等,不同的样品前处理方法步骤、适用样品类型、处理效果存在差异,应根据实际检验需求选择适宜的样品前处理方法,以提高检验结果的准确性。

关键词:样品前处理;食品理化检验;固相萃取;微波消解;色谱分离Pre-Treatment Methods and Application of Samples inPhysical and Chemical Food TestingDENG Yansheng(Weishan County Center for Disease Control and Prevention, Jining 277600, China) Abstract: Sample pretreatment is essential for food physical and chemical testing, and should be based on the characteristics of the components to be tested, testing requirements, instrumentation performance, sample properties and other decisions on sample pretreatment methods. Commonly used sample pretreatment methods include solid phase extraction, microwave digestion, chromatographic separation, microwave extraction, etc. Different sample pretreatment methods have different steps, applicable sample types and treatment effects, and the appropriate sample pretreatment method should be selected according to the actual test requirements to improve the accuracy of test results.Keywords: sample pretreatment; food physical and chemical testing; solid phase extraction; microwave digestion; chromatographic separation随着生活水平的提高及健康意识的增强,人们对食品安全的重视程度不断提高。

食品检测前处理讲解

食品检测前处理讲解
500~600℃
➢ 原理: 食品
Δ
高温 强氧化
无机盐、金属离子
浓硝酸有、机浓硫物酸质、成高气氯体酸
高锰酸钾、过氧化氢
➢主要方法:干法灰化法、湿法消化法、紫外光 分解法、微波消解法
பைடு நூலகம்
第二章 溶剂萃取
• 什么叫作溶剂萃取
在液体、固体或者气体中含有的某些物质, 使用溶剂将它们溶解出来,这样的方法也称作溶 剂萃取。 • 液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取,通 常叫做液一液萃取。据调查,在分析化学实验室 中几乎半数的人员常常使用液一液萃取。
混合液 A+B
萃取剂 (溶剂S)
原溶剂
萃取相 (S+A+B)
萃余相 (B+A+S)
萃取剂的选择:
萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。
被测组分在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中 的溶解度。萃取剂对其它组分溶解度很小。
萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。
第二节、液-固萃取
• 最简单的液-固萃取就是将欲萃取的固体放 入萃取溶剂中,加以振荡,必要时也可加 热,然后利用离心或过滤的方法使液、固 分离,欲萃取组分进入溶剂。
《样品前处理及制备技术》
龙飞鸿
目录
一、概述 第一章 有机物破坏法 第二章 溶剂萃取 第三章 蒸馏 第四章 化学分离法 第五章 浓缩
一、概述
1、样品 前处理
指样品的制备和对样品 中的待测组分进行提取、净
化、浓缩的过程。
是消除基质干扰、保护仪器、
2、目的 提高检测方法的灵敏度、选择性、 准确度、精密度。
• 溶剂萃取原理
液一液萃取、液一固萃取和液-气萃取(溶液 吸收)等,它们都是属于两相间的传质过程,即物 质从一相转入另一相的过程。

前处理安全操作规程

前处理安全操作规程

前处理安全操作规程前处理是指食品加工过程中的一系列操作,包括清洗、切割、去皮、去骨等步骤,以确保食品的卫生安全性。

为了保障食品加工过程中的安全性,需要制定一系列的前处理安全操作规程。

下面是一份针对前处理的安全操作规程,共计2000字。

前处理安全操作规程(二)一、前处理设备的准备1. 确保前处理设备的干净整洁,清洗后进行消毒处理。

2. 检查设备的运行状况,确认设备正常工作。

3. 检查设备的安全措施是否完善,如紧急停机按钮、防护罩等。

4. 确保设备的电源稳定,并通过随机漏电保护器检查设备的电气安全性。

二、前处理人员的准备1. 前处理人员应穿戴良好的工作服和工作帽,并佩戴胶手套、口罩和鞋套,确保个人卫生。

2. 前处理人员应接受相关卫生知识和操作规程的培训,了解食品加工过程中的安全操作要求。

3. 不得患传染性疾病的人员禁止参与前处理工作。

4. 前处理人员应每天测量体温,确保身体健康。

三、前处理环境的准备1. 确保前处理场所的清洁卫生,定期进行消毒处理。

2. 确保前处理场所的通风良好,保持空气流通。

3. 定期检查排水系统是否正常运行,防止污水倒灌和外泄。

4. 前处理场所内应有清晰明确的操作区域划分,避免交叉污染。

四、前处理操作的准备1. 确保使用的原料符合食品安全标准,严禁使用过期或变质的原料。

2. 需要对易受污染的原料进行清洗处理,包括水洗、浸泡等。

3. 对有毒有害的原料进行合理的防护和处理。

4. 确保前处理操作台面的干净整洁,避免交叉污染。

五、前处理操作的规范1. 清洗操作- 使用清洁的水和合适的清洁剂,按照操作规程进行清洗。

- 对不同种类的食品进行分开清洗,避免交叉污染。

- 清洗过程中注意手部卫生,使用胶手套进行操作。

2. 切割操作- 使用锋利的切割工具,确保切割顺利。

- 对不同种类的食品使用不同的切割工具,避免交叉污染。

- 切割过程中注意手部防护,避免切伤。

3. 去皮操作- 根据食材的不同,选择合适的去皮操作方式。

食品前处理技术介绍

食品前处理技术介绍

减压浓缩
• 优点
– 可通过减压降低溶剂沸点 – 速度相对快 – 可实现溶剂回收
• 缺点
– 操作较麻烦 – 不易实现批量操作 – 耗时长,不能进行连续处理 – 小体积定容不易
旋转蒸发
• 优点 – 通过旋转和减压,效率更高 – 溶剂回收,利于环保
• 缺点 – 难以实现批量处理或批量处理成本高 – 高沸点溶剂控温能力有限。 – 耗时长,不能进行连续处理 – 小体积定容不易
前处理的要求
• 4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干 扰测定的物质。
• 5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行, 速度快,对环境和人员污染少。
学习前处理技术的重要性
• 随着现代化学分析技术的飞速发展,分析 手段越来越向着快速、微量、准确、自动 的方向发展,样品的分析时间基本在20-30 分钟,痕量样品的检测可达ppb-ppt
食品理化检验 前处理技术介绍
目录
• 概述 • 常规前处理方法介绍 • 前处理新技术
概述
食品的化学组成非常复杂,既含有蛋白 质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有 机农药等大分子的有机化合物,又含有钾、 钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之 问往往通过各种作用力以复杂的结合态或 络合态形式存在。
概述
挥发性元素的损失; • 盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留
作用,由于高温灼烧使坩埚材料结构改变 造成微小孔穴,使某些被测组分吸留于孔 穴中很难溶出,致使测定结果和回收率偏 低。
提高回收率的措施
• 加入灰化固定剂,防止被测组分的挥发损 失和坩埚吸留
– 为了防止砷的挥发,常在灰化之前加入 适量的氢氧化钙;加入氯化镁及硝酸镁 可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁;氯化 镁还起衬垫坩埚材料的作用,减少样品 与坩埚的接触和吸留在一般的灰化温度。

腊肉怎么吃前怎么处理方法2篇

腊肉怎么吃前怎么处理方法2篇

腊肉怎么吃前怎么处理方法2篇第一篇:腊肉怎么吃前怎么处理方法腊肉作为一种传统名特产,受到了广泛的欢迎。

腊肉的营养价值很高,但是如果不正确地处理腊肉,就会带来一些不良的影响。

下面是关于腊肉的相关处理方法,包括腊肉的烹饪和保存。

1. 腊肉的处理前准备工作首先,将腊肉浸泡在清水中,浸泡的时间根据腊肉的大小和硬度而定。

腊肉浸泡的时间越长,味道会越鲜美。

之后将腊肉取出,用水洗干净,在把它放入锅中焯煮 5 分钟。

焯煮的时候,可以加上一些姜片、八角、花椒等调料,以提高腊肉的味道。

2. 腊肉的烹饪方法腊肉可以根据不同的口味做不同的调整和烹饪,例如:(1) 腊肉炒饭腊肉炒饭是一种简单又美味的烹饪方法。

首先将腊肉切成小块,用油煸炒至金黄色,之后将蛋液倒入锅中,煎熟后再将米饭放入锅中,用高火翻炒,再加上葱花、盐和胡椒,翻炒均匀后即可食用。

(2) 红烧腊肉红烧腊肉可以使腊肉更加鲜美。

将腊肉切成适当的大小,适量的油倒入锅中,热油后将腊肉放入锅中煎至两面金黄,然后加入姜片和葱花,倒入适量的老抽和酱油,煮沸后加入冰糖,煮至汁浓,再加点盐和胡椒。

3. 腊肉的保存方法腊肉是一种耐储存的食品,但如果储藏不当会导致腊肉变质。

腊肉应尽量储存在阴凉干燥的环境中,可以用新鲜的中药材固定在瓷器或棕织物袋中。

此外,腊肉的重要保存方法之一是定期更换包装袋,以保持干燥。

最后,腊肉也可以冷冻保存,但冷冻时间不宜长时间,以免影响腊肉的口味。

总之,腊肉是一种口感香糯、营养丰富的传统美食,对于喜欢的人来说绝对不容错过。

只要掌握了正确的做法,就能让腊肉这种食品在家中制作得更加出色。

第二篇:腊肉怎么吃前怎么处理方法腊肉作为中国的传统特产之一,有着丰富的营养和独特的口感。

为了让腊肉更加美味,我们需要正确地处理它。

下面是腊肉的处理方法,包括腊肉食用前的预处理、腊肉的烹饪和保存。

1. 腊肉的处理前准备首先,将腊肉浸泡在清水中,时间取决于腊肉的大小和硬度。

最好使用流动的清水,每隔几小时需要更换一次水,不要用脏水来处理。

食品样品的采集和前处理

食品样品的采集和前处理

食品样品的采集与前处理李巨秀食品学院食品化学教研室食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。

种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录,整理分析报告的撰写。

第一节样品的采集、制备及保存一、样品的采集1.采样:由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏作用,故不能对全部食品进行检验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。

从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采集或采样。

食品采样是食品检测结果准确与否的关键,也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。

2.采样目的和要求食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量,包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值;食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。

食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。

进行食品检验,是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品,而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。

因此,采样时必须注意样品的代表性和均匀性。

3.正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。

4.正确采样的原则(1)代表性在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。

(2)真实性采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。

所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。

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样品前处理条件的优化前处理是分析方法的关键一环,样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。

通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。

灰化样品时选择适宜的温度和时间,必要时可加助熔剂;湿法消化选择适宜的酸和温度。

提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。

提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取,将样品与标准溶液的测定结果进行比较,计算提取率。

分离和净化是为了去除干扰成分。

可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离,对洗脱条件进行优化,选择适宜洗脱剂和洗脱时间。

二、食品样品的前处理(pretreament of food samples)指食品样品在测定前消除干扰成分,浓缩待测组分,使样品能满足分析方法要求的操作过程。

1.无机化处理采用高温或高温下强氧化条件,使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出,而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。

1)湿法消化(wet digestion)加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,以便分析测定。

①方法特点优点:分解有机物速度快、所需时间短;加热温度低,减少待测组分的挥发损失。

缺点:消化过程产生大量有害气体,操作必须在通风橱中进行;试剂用量较大,有时空白值高;消化初期,反应剧烈产生大量泡沫,样品可能溢出;样品可能出现炭化,使待测组分损失。

②常用的氧化性强酸a)硝酸浓硝酸(65%~68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力,能将样品中有机物氧化成CO2和H2O,自身还原成NO2。

单独使用硝酸不能完全分解有机物,因此常常与其他酸配合使用。

几乎所有的硝酸盐都溶于水,但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸(H2SnO3)和偏锑酸(H2SbO3)或其盐。

b)高氯酸(65%~70%,11mol/L)能与水形成恒沸溶液,沸点203 ℃。

热的高氯酸是强氧化剂,氧化能力较硝酸和硫酸强,几乎所有的有机物都能被它分解。

高氯酸沸点适中,氧化能力持久,用于消化食品样品速度快,过量的高氯酸易除去。

但一般不单独用高氯酸氧化样品,而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。

除K+和NH4+盐外,一般高氯酸盐都溶于水。

c)硫酸稀硫酸没有氧化性,热的浓硫酸(98%,18mol/L)有较强氧化性,对有机物有强烈的脱水作用,可使食品中的蛋白质氧化脱氨。

硫酸沸点高(338 ℃),不易挥发损失。

硫酸的氧化能力不如高氯酸和硝酸强,硫酸与碱土金属(Ca、Mg、Ba和Pb)形成的盐在水中溶解度较小。

③常用消化方法a)硫酸消化法凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量采用硫酸消化法,同时加入硫酸钾和硫酸铜,蛋白质中的氮转变成硫酸铵留在消化液中,不会进一步氧化成氮氧化物而损失。

b)硝酸-高氯酸消化法可采取两种方式:一是先加硝酸消化,待大量有机物分解后再加高氯酸;二是事先以一定比例(一般为HNO3+HClO4=4+1)配制混合酸,将样品浸泡过夜,次日消化。

该法氧化能力强,消化速度快,消化温度较低,挥发损失少。

消化时应特别注意安全。

含酒精和含油脂较多组分,不宜采用此法。

c)硝酸-硫酸消化法加入两酸混合液或先加硫酸,加热使有机物分解、炭化,然后不断补加硝酸。

此法不宜做食品中碱土金属的分析。

对含大量脂肪和蛋白质的样品,消化后期可加入少量高氯酸或过氧化氢,加快消化速度。

④消化操作技术a)敞口消化法:通常在凯氏烧瓶或硬质锥瓶中进行,是最常用的消化方法。

b)回流消化法测定含挥发性成分的样品时,可在回流消化装置中进行,避免被测组分挥发损失。

c)冷消化法又称低温消化。

将样品与消化液混合后置于室温或37~40 ℃烘箱内,放置过夜。

低温消化可避免易挥发元素的损失。

仅适于含有机物较少的样品。

d)密封罐消化法采用压力密封消化罐和少量消化液,在一定压力下对样品消化。

将密封罐置于150℃烘箱中保温2h。

由于在密闭容器中消化液的蒸气不能逸散,产生较高压力,提高了消化剂的利用率。

此法样品用量一般小于1g,只需加30%的过氧化氢和一滴硝酸即可,空白值较低。

e)微波消解法在2450MHz的微波电磁场作用下,微波穿透容器直接辐射到样品和试剂的混合液中。

吸收微波能量后,使消化介质的分子相互摩擦2)干灰化法(dry ashing)将样品置于磁坩埚中,先在电炉上脱水、炭化,再置于500~600℃高温炉中灼烧灰化。

有机物分解,留下无机物供测定。

产生高热。

同时交变电磁场使介质分子极化,高频辐射使极化分子快速转动,产生猛烈摩擦、碰撞和震动,使样品分解。

微波消解试剂用量小,空白值低;使用密闭容器,减少了对外界的污染。

①方法特点操作简便,基本不加或加很少试剂,因而空白值很低。

②提高干灰化法回收率的措施a)加入助灰化剂为加速有机物氧化,防止某些组分挥发或被坩埚吸留,可加适量助灰化剂。

如测食品中碘时可加氢氧化钾使碘元素变成难挥发的碘化钾,减少损失;测砷时可加氧化镁和硝酸镁,使砷转变成难挥发的焦砷酸镁(Mg2As2O7),常常将氧化镁衬垫在坩埚底减少坩埚吸留。

b)采用适宜的灰化温度应选择尽可能低的温度灰化,但温度过低会延长灰化时间。

通常选550 ±25℃灰化4h,一般不超过600℃。

近年发展了低温灰化技术,将样品放在低温灰化炉中,先将炉内抽至近真空,并通入氧气,用射频照射使氧气活化,在低于150℃下便可是有机物全部灰化。

但目前低温灰化炉价格昂贵,尚难普及。

2.干扰成分的去除测定各种有机成分时,可采用多种前处理方法,将待测的有机成分与基体或其他干扰成分分离后再进行测定。

常用分离净化方法有:(1)溶剂提取法根据相似相溶的原则。

一般分为浸提法和液-液萃取法。

①浸提法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异。

包括:振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法和超声波提取。

②液-液萃取法利用溶质在两种不相溶的溶剂中分配系数不同。

如测定动物油脂中的有机氯农药,可先用石油醚萃取,然后加浓硫酸使脂肪磺化生成极性大的亲水性物质,加水反萃取可除去脂肪,有机氯农药留在石油醚层。

如测定鱼肉中的组胺,是以盐的形式存在于样品中,需加碱使之生成组胺,用戊醇萃取至有机相中,再加盐酸,组胺以盐酸盐的形式存在,易溶于水,被反萃取至水相,与样品中其他组分分离。

(2)挥发法和蒸馏法利用待测组分的挥发性或通过化学反应将其转变成具有挥发性的气体,与样品基体分离,经吸收液收集后用于测定。

①蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏及水蒸气蒸馏。

②吹蒸法测定挥发性有机磷农药,首先用乙酸乙酯提取样品中的残留农药。

取一定量样液加入填有玻璃棉、砂子的Storherr管中,将管加热到180~185℃,用氮气将农药吹出,经聚四氟乙烯螺旋管冷凝,收集到玻璃管中供测定用。

样品中的脂肪、蜡质、色素等高沸点物质仍留在Storherr管中。

达到分离、净化、浓缩的目的。

③顶空法一般与气相色谱联用。

静态顶空法:将样品置于密闭容器中,恒温加热一段时间,低沸点组分在容器内挥发达到蒸气压平衡,抽取上层蒸气用于气相色谱分析。

动态顶空法:在顶空装置中不断通入氮气,使其中挥发性成分随氮气逸出,收集于吸附柱中,经热解吸或溶剂解析后分析。

此法操作复杂,但灵敏度高。

④氢化物发生法用还原剂将待测组分还原成易挥发的氢化物,从基体中分离出来。

氢化物经吸收液吸收后1)利用显色反应分光光度法测定;2)直接导入原子吸收光谱仪测定。

(3)固相萃取(solid phase extraction,SPE)1)基本原理和优点基本原理是样品在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。

其保留或洗脱的机制取决于被分离物与吸附剂表面的活性基团以及被分离物与液相之间的分子作用力。

洗脱模式有两种:一是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,干扰物先洗出,然后选用对目标化合物亲和力更强的溶剂洗脱目标化合物。

二是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,干扰物质被保留,目标化合物直接被洗脱。

采用第一种洗脱方式的较多。

2)装置和操作主要装置是固相萃取柱(SPE小柱),外形类似于注射器针筒,通常选玻璃或聚四氟乙烯作柱体。

柱体积1~50ml不等,最常用的是1~6ml。

其中吸附剂的粒径多为40 μm。

操作步骤分为:①萃取柱预处理②上样③洗去干扰杂质④洗脱及收集分析物与液-液萃取相比,固相萃取有以下优点:①回收率和富集倍数高;②有机溶剂消耗量低,减少环境污染;③采用高效、高选择性定性吸附剂,被分析物与干扰物分离更有效;④易于处理小体积试样;⑤操作简便、费用低,易于实现自动化。

柱中填充物除吸附剂外也可以是离子交换树脂、凝胶等其它材料,故分离原理可以有吸附、分配、凝胶过滤、亲和萃取等。

如测定保健食品中总皂甙,先用水提取,再经AXD-2大孔树脂柱分离净化,用分光光度法测定。

有报道将黄曲霉毒素的特异抗体联到某载体上制成亲和柱,用于分析黄曲霉毒素时去除干扰物。

(4)固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)上世纪90年代初发展起来的样品前处理技术。

1993年美国Supelco公司首先推出了商品化的SPME装置,在分析化学领域引起了极大反响。

1994年权威杂质《Research & Development》将其评为最优秀的100项新产品之一。

分为萃取和解吸两个步骤:①萃取过程将萃取针头插入带隔膜塞的固相萃取专用样品瓶内,压下活塞使萃取头纤维暴露在样液中进行萃取,经过一段时间后,拉起活塞,萃取头缩回到不锈钢针头中,拔出针头,完成萃取。

可在样品瓶中加无机盐、调节pH、加热或磁力搅拌。

▪萃取方式有两种:▪一种是将萃取头直接插入试样中萃取,适用于液体或气体样品中组分的分离。

▪另一种是顶空萃取,适用于各种基质试样中挥发性和半挥发性组分的分离。

▪影响固相萃取灵敏度的因素有:涂层的种类、待测物性质、基质的种类、试样pH值、盐浓度、搅拌和加热情况等。

②解吸过程将萃取针头插入分析仪器进样口,推出石英纤维,进行热解吸或溶剂解吸。

热解吸适合于气相色谱法,萃取针头放入色谱仪炉箱中热解吸。

用适当溶剂注入萃取柱中解吸,解吸液进行后续分析。

(5)色谱分离法柱色谱:常用硅胶、氧化铝、离子交换树脂柱。

用荧光法测VB2时,用硅镁吸附剂柱吸附VB2后洗脱测定。

纸色谱法:现有纸色谱分离,将样点浸出后,再用其它方法测定。

分析合成色素时,常用纸色谱分离薄层色谱法:黄曲霉毒素B1的测定(GB法),先用薄层色谱分离,再用荧光法测定.(6)超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)与普通液-液萃取或液-固萃取相似,也是在两相之间进行的一种萃取方法,不同的是所用萃取剂为超临界流体。

超临界流体只能存在于超临界状态下,是介于气态和液态之间的一种既非气态又非液态的特殊流体。

超临界流体密度较大,与液体相似,可作为溶剂溶解其他物质;超临界流体粘度小,又与气体相近,传质速度快,表面张力小,很容易进入固体样品内,使目标分析物易溶于超临界流体。

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